CN111180683A - 一种高振实密度锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高振实密度锂离子电池正极材料的制备方法，将磷酸铁、锂源、Mg粉、Sb粉、Al粉加入无水乙醇中，在高速混合机中搅拌分散，混合均匀得到浆料A；将所述浆料A研磨得到浆料B后，干燥得到粉末C；将所述粉末C煅烧、自然冷却后，得到(Mg3Sb2·AlSb)/Mg包覆的磷酸铁锂正极材料。本发明所得材料结构稳定性好、振实密度高，从而改善了材料的循环性能和加工性能。该法工艺流程简单，成本低，易于实现产品的产业化。

Description

一种高振实密度锂离子电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料领域，具体涉及一种高振实密度锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为新一代绿色材料，具有高能量密度、循环寿命长、无记忆效用等众多优点，近年来应用领域也不断扩大，尤其是电动汽车的快速发展和需求量不断增长，带动了锂离子电池的快速发展。
随着市场对电动汽车续航里程要求的提高，对所配锂离子电池模块或锂离子电池则要求具有更高的能量密度。橄榄石结构的磷酸铁锂材料作为锂离子动力电池的正极材料具有原料来源丰富、价格低廉、绿色环保、理论比容量高(约170mAh/g)、长寿命、安全和热稳定性好等优点，使之成为新能源动力汽车领域理想的电极材料，但磷酸铁锂材料的能量密度亟待提高。提高能量密度的方法可以从提高材料的克容量和材料压实密度两方面入手，目前提高材料克容量的方法主要通过掺杂技术、包覆技术等提高材料的首次效率及克容量发挥。
表面包覆是解决上述问题的重要途径，常用的表面包覆为氧化物、炭材料等。其中，氧化物包覆减少了正极材料与电解液的接触，缓解了电解液对正极活性物质的腐蚀，但同时降低了材料的导电性；碳包覆提高了正极材料的导电性和倍率性能，但会降低材料的振实密度。现有的包覆手段要么导致制备的电极材料导电性差，要么损失了电极材料的振实密度，对于材料电化学性能的提升表现欠佳。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种高振实密度锂离子电池正极材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高振实密度锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷酸铁、锂源、Mg粉、Sb粉、Al粉加入无水乙醇中，在高速混合机中以1400～5000rpm的速度高速搅拌分散5～30min，混合均匀得到浆料A；
(2)将所述步骤(1)得到的浆料A研磨得到浆料B，再经真空干燥箱干燥得到粉末C；
(3)将步骤(2)所述粉末C在保护气氛中煅烧，自然冷却后，得到(Mg3Sb2·AlSb)/Mg包覆的磷酸铁锂正极材料。
进一步方案，所述步骤(1)中锂源为碳酸锂、醋酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、氯化锂中的至少一种；
所述Mg粉纯度为99.5％，粒度为100～200目；Sb粉纯度为99％，粒度为100～200目；Al粉纯度为99％，粒度为100～200目；
所述磷酸铁、锂源、Mg粉、Sb粉、Al粉按照铁、锂、Mg、Sb、Al元素摩尔比为1：(1.02～1.06)：(0.01～0.05)：0.006：0.002称取；
所述浆料A的固含量为20～40wt％。
进一步方案，所述步骤(2)中，研磨为砂磨，浆料B的D50粒径为0.5～1.0μm；
所述步骤(2)中真空干燥箱干燥具体参数为：干燥温度80～100℃，干燥时间8～12h。
进一步方案，所述步骤(3)中，煅烧温度为600～850℃，煅烧时间为8～14h，保护气氛为氩气、氮气、氦气中的一种或两种以上。
本发明的有益效果：
1.本发明通过在磷酸铁锂正极表面包覆(Mg3Sb2·AlSb)/Mg，缓解了电解液对正极活性物质的腐蚀，抑制了正极材料的团聚，改善了正极材料与电解液界面反应，保证材料在充放电过程中结构的稳定性，提高了材料的克容量发挥及循环性能，同时材料的振实密度也得到大幅度地提高，使得材料在锂离子电池生产过程中，具有较优的加工性能，从电极材料包覆层面上解决电极材料在电池的能量密度、循环和安全方面的问题，减少电池系统和电池管理系统方面的设计和研发成本；
2.本发明制备工艺流程简单、易于实施、成本低，易于实现产品的产业化。
附图说明
图1为本发明实施例1中制得的锂离子电池正极材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进行详细说明，但并不限制本发明。
实施例1
(1)按铁、锂、Mg、Sb、Al元素摩尔比1：1.03：0.01：0.006：0.002称取磷酸铁、碳酸锂、Mg粉(200目)、Sb粉(200目)、Al粉(200目)，加入无水乙醇中，在高速混合机中以1500rpm的速度高速搅拌分散20min，混合均匀得到固含量为20wt％的浆料A；
(2)将所述步骤(1)得到的浆料A在砂磨机中研磨得到浆料B，控制浆料B的粒度D50为0.7μm，在90℃真空干燥箱中干燥12h，得到粉末C；
(3)将步骤(2)所述粉末C在氮气气氛中800℃煅烧10h，自然冷却后，得到(Mg3Sb2·AlSb)/Mg包覆的磷酸铁锂正极材料。
将制备出的材料在扫描电镜下观察，如图1所示。
实施例2
(1)按铁、锂、Mg、Sb、Al元素摩尔比1：1.02：0.02：0.006：0.002称取磷酸铁、氢氧化锂、Mg粉(200目)、Sb粉(200目)、Al粉(200目)，加入无水乙醇中，在高速混合机中以2000rpm的速度高速搅拌分散15min，混合均匀得到固含量为25wt％的浆料A；
(2)将所述步骤(1)得到的浆料A在砂磨机中研磨得到浆料B，控制浆料B的粒度D50为1μm，在100℃真空干燥箱中干燥10h，得到粉末C；
(3)将步骤(2)所述粉末C在氮气气氛中750℃煅烧12h，自然冷却后，得到(Mg3Sb2·AlSb)/Mg包覆的磷酸铁锂正极材料。
实施例3
(1)按铁、锂、Mg、Sb、Al元素摩尔比1：1.05：0.05：0.006：0.002称取磷酸铁、碳酸锂、Mg粉(150目)、Sb粉(150目)、Al粉(150目)，加入无水乙醇中，在高速混合机中以2500rpm的速度高速搅拌分散15min，混合均匀得到固含量为30wt％的浆料A；
(2)将所述步骤(1)得到的浆料A在砂磨机中研磨得到浆料B，控制浆料B的粒度D50为0.5μm，在90℃真空干燥箱中干燥10h，得到粉末C；
(3)将步骤(2)所述粉末C在氮气气氛中850℃煅烧9h，自然冷却后，得到(Mg3Sb2·AlSb)/Mg包覆的磷酸铁锂正极材料。
实施例4
(1)按铁、锂、Mg、Sb、Al元素摩尔比1：1.06：0.04：0.006：0.002称取磷酸铁、碳酸锂、Mg粉(150目)、Sb粉(150目)、Al粉(150目)，加入无水乙醇中，在高速混合机中以3500rpm的速度高速搅拌分散30min，混合均匀得到固含量为30wt％的浆料A；
(2)将所述步骤(1)得到的浆料A在砂磨机中研磨得到浆料B，控制浆料B的粒度D50为0.8μm，在90℃真空干燥箱中干燥10h，得到粉末C；
(3)将步骤(2)所述粉末C在氩气气氛中780℃煅烧12h，自然冷却后，得到(Mg3Sb2·AlSb)/Mg包覆的磷酸铁锂正极材料。
实施例5
(1)按铁、锂、Mg、Sb、Al元素摩尔比1：1.04：0.03：0.006：0.002称取磷酸铁、碳酸锂、Mg粉(100目)、Sb粉(100目)、Al粉(100目)，加入无水乙醇中，在高速混合机中以1400rpm的速度高速搅拌分散30min，混合均匀得到固含量为40wt％的浆料A；
(2)将所述步骤(1)得到的浆料A在砂磨机中研磨得到浆料B，控制浆料B的粒度D50为0.8μm，在80℃真空干燥箱中干燥12h，得到粉末C；
(3)将步骤(2)所述粉末C在氩气气氛中600℃煅烧14h，自然冷却后，得到(Mg3Sb2·AlSb)/Mg包覆的磷酸铁锂正极材料。
实施例6
(1)按铁、锂、Mg、Sb、Al元素摩尔比1：1.03：0.05：0.006：0.002称取磷酸铁、碳酸锂、Mg粉(150目)、Sb粉(150目)、Al粉(150目)，加入无水乙醇中，在高速混合机中以5000rpm的速度高速搅拌分散5min，混合均匀得到固含量为25wt％的浆料A；
(2)将所述步骤(1)得到的浆料A在砂磨机中研磨得到浆料B，控制浆料B的粒度D50为0.8μm，在100℃真空干燥箱中干燥8h，得到粉末C；
(3)将步骤(2)所述粉末C在氩气气氛中850℃煅烧8h，自然冷却后，得到(Mg3Sb2·AlSb)/Mg包覆的磷酸铁锂正极材料。
对比例
(1)按铁、锂元素摩尔比1：1.03称取磷酸铁、碳酸锂加入无水乙醇中，在高速混合机中以1500rpm的速度高速搅拌分散20min，混合均匀得到固含量为20wt％的浆料A；
(2)将所述步骤(1)得到的浆料A在砂磨机中研磨得到浆料B，控制浆料B的粒度D50为0.7μm，在90℃真空干燥箱中干燥12h，得到粉末C；
(3)将步骤(2)所述粉末C在氮气气氛中800℃煅烧10h，自然冷却后，得到磷酸铁锂正极材料。
将上述实施例1～6和对比例所得的磷酸铁锂材料进行振实密度测试，测试结果如表1。
表1实施例及对比例材料振实密度测试数据
Figure BDA0002336488850000041
将上述实施例1～6和对比例所得的磷酸铁锂材料与金属锂片组装成扣式电池并进行充放电循环性能测试，控制充放电电压为2.0～4.0V，所测的数据如表2。
表2实施例及对比例材料扣电循环性能测试数据
Figure BDA0002336488850000051
从表1、表2可看出，本发明实施例1～6所制备的磷酸铁锂材料振实密度、1C克容量发挥及1C循环300周容量保持率均高于对比例制备的材料。这是由于本发明采用(Mg3Sb2·AlSb)/Mg包覆磷酸铁锂材料，缓解了电解液对正极活性物质的腐蚀，抑制了正极材料的团聚，改善了正极材料与电解液界面反应，保证材料在充放电过程中结构的稳定性，提高了材料的振实密度和循环性能。
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高振实密度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磷酸铁、锂源、Mg粉、Sb粉、Al粉加入无水乙醇中，在高速混合机中以1400～5000rpm的速度高速搅拌分散5～30min，混合均匀得到浆料A；
(2)将所述步骤(1)得到的浆料A研磨得到浆料B，再经真空干燥箱干燥得到粉末C；
(3)将步骤(2)所述粉末C在保护气氛中煅烧，自然冷却后，得到(Mg3Sb2·AlSb)/Mg包覆的磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种高振实密度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中锂源为碳酸锂、醋酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、氯化锂中的至少一种。
3.根据权利要求1中所述的一种高振实密度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中Mg粉纯度为99.5％，粒度为100～200目；Sb粉纯度为99％，粒度为100～200目；Al粉纯度为99％，粒度为100～200目。
4.根据权利要求1所述的一种高振实密度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，磷酸铁、锂源、Mg粉、Sb粉、Al粉按照铁、锂、Mg、Sb、Al元素摩尔比为1：(1.02～1.06)：(0.01～0.05)：0.006：0.002称取。
5.根据权利要求1所述的一种高振实密度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，浆料A的固含量为20～40wt％。
6.根据权利要求1中所述的一种高振实密度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述研磨为砂磨，浆料B的D50粒径为0.5～1.0μm。
7.根据权利要求1中所述的一种高振实密度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中真空干燥箱的具体参数为：干燥温度80～100℃，干燥时间8～12h。
8.根据权利要求1中所述的一种高振实密度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，煅烧温度为600～850℃，煅烧时间为8～14h，保护气氛为氩气、氮气、氦气中的一种或两种以上。
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