CN107623117B - 一种高容量、高振实密度磷酸铁锂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高容量、高振实密度磷酸铁锂材料的制备方法，其先将锂源、铁源、磷源加入去离子水中，搅拌均匀后加入复合碳源蔗糖、聚乙二醇及酚醛树脂，砂磨喷雾干燥得前驱体材料，再通过两段高温煅烧，第一段为变温动向烧结，即为400℃缓慢提升至500℃升温烧结，T=400+0.333t (1≤t≤300min)；第二段为750‑850℃保温烧结10h，获得高容量、高振实密度磷酸铁锂材料。本发明通过复合碳源的选择及其比例的优化改善了磷酸铁锂复合过程中碳包覆的均匀性，从而提高了材料克容量的发挥及倍率性能；同时通过碳源聚乙二醇，酚醛树脂及两段高温煅烧工艺的配合实现磷酸铁锂材料振实密度的提高，提升了磷酸铁锂材料的加工性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种高容量、高振实密度磷酸铁锂材料的制备方法。
背景技术
随着石油化工燃料的不断消耗、汽车尾气的大量排放及环境的严重污染，可再生环保型新能源的开发与利用变得越来越迫切和重要。锂离子电池由于其具有高比能量、高比功率以及环境友好等特点，被视为最有效的电化学储能系统之一。橄榄石结构的磷酸铁锂材料作为锂离子动力电池的正极材料具有原料来源丰富、价格低廉、绿色环保、理论比容量高(约170mAh/g)、长寿命、安全和热稳定性好等优点，使之成为新能源动力汽车领域理想的电极材料，但磷酸铁锂较低的电子电导率和离子迁移率影响着其应用范围。
目前，磷酸铁锂材料性能改善主要通过三方面实现：纳米化，碳包覆及掺杂。碳包覆均匀程度直接影响着材料容量的发挥及倍率性能的提升，纳米化可提升材料的容量发挥，但却降低了材料的振实，并提升了材料比表面，增强了材料的吸水性，使材料加功性能变差。为实现磷酸铁锂材料克容量，倍率性能提升的同时不影响其材料的加工性能，还需优化配方结合工艺改进，实现材料综合性能的提升。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种高容量、高振实密度磷酸铁锂材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高容量、高振实密度磷酸铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按Li、Fe、P摩尔比为1～1.15:1:1～1.05称取锂源、铁源、磷源，并一起加到去离子水中，搅拌均匀后加入复合碳源蔗糖、聚乙二醇及酚醛树脂，其质量比为3:2:0.5～0.75，球磨1h得前驱体浆料；
(2)将前驱体浆料经砂磨后喷雾干燥得前驱体材料，在惰性气氛下通过两段高温煅烧，第一段为变温动向烧结，即为400℃缓慢提升至500℃升温烧结，T＝400+0.333t(1≤t≤300min)，其中T为煅烧的温度值，单位为℃，t为时间，单位为min；第二段为750～850℃保温烧结10h，其余阶段升温速率为6.25℃/min，获得高容量、高振实密度磷酸铁锂材料。
作为优选，步骤(1)中所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、醋酸锂或硝酸锂中的至少一种；所述铁源和磷源均为磷酸铁。
作为优选，步骤(1)中所添加的蔗糖用量为理论磷酸铁锂的6wt％，聚乙二醇用量为理论磷酸铁锂的4wt％，酚醛树脂用量为理论磷酸铁锂的1～1.5wt％。
作为优选，所述步骤(2)中前驱体浆料砂磨粒度要求为D50＝400～600nm，D100≤4um。
作为优选，所述步骤(2)中第二段保温烧结优选770℃。
作为优选，所述步骤(2)中的惰性气氛为高纯氮气、氖气、氩气中的一种或两种以上混合而成。
本发明的有益效果：
(1)本发明结合葡萄糖对Fe3+还原及碳包覆作用，聚乙二醇分散性，酚醛树脂高温结构变化的致密性(酚醛树脂水溶性差，过多将影响分散效果，过少达不到合成材料的致密效果)，通过三者的选择及其比例的优化改善了磷酸铁锂复合过程中碳包覆的均匀性，从而提高了材料克容量的发挥及倍率性能；
(2)聚乙二醇，酚醛树脂加入及比例优化实现了酚醛树脂均匀分散，酚醛树脂在400～500℃开始解体，形成松散网络，其中部分片段缩合形成酚类，进一步脱氢，粘合度增加，与磷酸铁锂形成致密的团聚体，因此要经过第一段400℃缓慢提升至500℃升温烧结5h，T＝400+0.333t(1≤t≤300min)，才能实现致密效果，本发明通过聚乙二醇，酚醛树脂及两段高温煅烧工艺的配合实现磷酸铁锂材料振实密度的提高，提升了磷酸铁锂材料的加工性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的磷酸铁锂材料的扫描电镜图。
图2为本发明对比实施例1制备的磷酸铁锂材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
1、按Li、Fe、P摩尔比为1:1:1称取碳酸锂、磷酸铁，并一起加到去离子水中，搅拌均匀后加入理论磷酸铁锂的6wt％的蔗糖、理论磷酸铁锂的4wt％的聚乙二醇及理论磷酸铁锂的1wt％的酚醛树脂，球磨1h得前驱体浆料；
2、将前驱体浆料经砂磨至D50＝400-600nm，D100≤4um后喷雾干燥得前驱体材料，在通过高纯氮气气氛下两段高温煅烧，第一段为400℃缓慢提升至500℃升温烧结5h，T＝400+0.333t(1≤t≤300min)，第二段为770℃保温烧结10h，其余阶段升温速率为6.25℃/min，获得高容量、高振实密度磷酸铁锂材料。
实施例2
1、按Li、Fe、P摩尔比为1:1:1称取碳酸锂、磷酸铁，并一起加到去离子水中，搅拌均匀后加入理论磷酸铁锂的6wt％的蔗糖、理论磷酸铁锂的4wt％的聚乙二醇及理论磷酸铁锂的1.5wt％的酚醛树脂，球磨1h得前驱体浆料；
2、将前驱体浆料经砂磨至D50＝400-600nm，D100≤4um后喷雾干燥得前驱体材料，在通过氩气气氛下两段高温煅烧，第一段为400℃缓慢提升至500℃升温烧结5h，T＝400+0.333t(1≤t≤300min)，第二段为750℃保温烧结10h，其余阶段升温速率为6.25℃/min，获得高容量、高振实密度磷酸铁锂材料。
实施例3
1、按Li、Fe、P摩尔比为1:1:1称取氯化锂、磷酸铁，并一起加到去离子水中，搅拌均匀后加入理论磷酸铁锂的6wt％的蔗糖、理论磷酸铁锂的4wt％的聚乙二醇及理论磷酸铁锂的1.5wt％的酚醛树脂，球磨1h得前驱体浆料；
2、将前驱体浆料经砂磨至D50＝400-600nm，D100≤4um后喷雾干燥得前驱体材料，在通过氖气气氛下两段高温煅烧，第一段为400℃缓慢提升至500℃升温烧结5h，T＝400+0.333t(1≤t≤300min)，第二段为850℃保温烧结10h，其余阶段升温速率为6.25℃/min，获得高容量、高振实密度磷酸铁锂材料。
实施例4
1、按Li、Fe、P摩尔比为1.15:1:1称取醋酸锂、磷酸铁，并一起加到去离子水中，搅拌均匀后加入理论磷酸铁锂的6wt％的蔗糖、理论磷酸铁锂的4wt％的聚乙二醇及理论磷酸铁锂的1wt％的酚醛树脂，球磨1h得前驱体浆料；
2、将前驱体浆料经砂磨至D50＝400-600nm，D100≤4um后喷雾干燥得前驱体材料，在通过高纯氮气气氛下两段高温煅烧，第一段为400℃缓慢提升至500℃升温烧结5h，T＝400+0.333t(1≤t≤300min)，第二段为770℃保温烧结10h，其余阶段升温速率为6.25℃/min，获得高容量、高振实密度磷酸铁锂材料。
实施例5
1、按Li、Fe、P摩尔比为1.15:1:1.05称取硝酸锂、磷酸铁，并一起加到去离子水中，搅拌均匀后加入理论磷酸铁锂的6wt％的蔗糖、理论磷酸铁锂的4wt％的聚乙二醇及理论磷酸铁锂的1wt％的酚醛树脂，球磨1h得前驱体浆料；
2、将前驱体浆料经砂磨至D50＝400-600nm，D100≤4um后喷雾干燥得前驱体材料，在通过高纯氮气气氛下两段高温煅烧，第一段为400℃缓慢提升至500℃升温烧结5h，T＝400+0.333t(1≤t≤300min)，第二段为770℃保温烧结10h，其余阶段升温速率为6.25℃/min，获得高容量、高振实密度磷酸铁锂材料。
实施例6
1、按Li、Fe、P摩尔比为1:1:1称取氢氧化锂、磷酸铁加入去离子水中，搅拌均匀后加入理论磷酸铁锂的6wt％的蔗糖、理论磷酸铁锂的4wt％的聚乙二醇及理论磷酸铁锂的1wt％的酚醛树脂，球磨1h得前驱体浆料；
2、将前驱体浆料经砂磨至D50＝400-600nm，D100≤4um后喷雾干燥得前驱体材料，在通过高纯氖气气氛下两段高温煅烧，第一段为400℃缓慢提升至500℃升温烧结5h，T＝400+0.333t(1≤t≤300min)，第二段为770℃保温烧结10h，其余阶段升温速率为6.25℃/min，获得高容量、高振实密度磷酸铁锂材料。
对比例1
1、按Li、Fe、P摩尔比为1:1:1称取碳酸锂、磷酸铁，并一起加入去离子水中，搅拌均匀后加入理论磷酸铁锂的6wt％的蔗糖及理论磷酸铁锂的1wt％的酚醛树脂，球磨1h得前驱体浆料；
2、将前驱体浆料经砂磨至D50＝400-600nm，D100≤4um后喷雾干燥得前驱体材料，在通过高纯氮气气氛下两段高温煅烧，第一段为400℃缓慢提升至500℃升温烧结5h，T＝400+0.333t(1≤t≤300min)，第二段为770℃保温烧结10h，其余阶段升温速率为6.25℃/min，获得磷酸铁锂材料。
对比例2
1、按Li、Fe、P摩尔比为1:1:1称取碳酸锂、磷酸铁，并一起加入去离子水中，搅拌均匀后加入理论磷酸铁锂的6wt％的蔗糖、理论磷酸铁锂的4wt％的聚乙二醇，球磨1h得前驱体浆料；
2、将前驱体浆料经砂磨至D50＝400-600nm，D100≤4um后喷雾干燥得前驱体材料，在通过高纯氮气气氛下两段高温煅烧，第一段为400℃缓慢提升至500℃升温烧结5h，T＝400+0.333t(1≤t≤300min)，第二段为770℃保温烧结10h，其余阶段升温速率为6.25℃/min，获得磷酸铁锂材料。
对比例3
1、按Li、Fe、P摩尔比为1:1:1称取碳酸锂、磷酸铁，并一起加入去离子水中，搅拌均匀后加入理论磷酸铁锂的6wt％的蔗糖、理论磷酸铁锂的4wt％的聚乙二醇及理论磷酸铁锂的1wt％的酚醛树脂，球磨1h得前驱体浆料；
2、将前驱体浆料经砂磨至D50＝400-600nm，D100≤4um后喷雾干燥得前驱体材料，在通过高纯氮气气氛下两段高温煅烧，第一段为400℃烧结5h，第二段为770℃保温烧结10h，其余阶段升温速率为6.25℃/min，获得磷酸铁锂材料。
对比例4
1、按Li、Fe、P摩尔比为1:1:1称取碳酸锂、磷酸铁，并一起加入去离子水中，搅拌均匀后加入理论磷酸铁锂的6wt％的蔗糖、理论磷酸铁锂的4wt％的聚乙二醇及理论磷酸铁锂的1wt％的酚醛树脂，球磨1h得前驱体浆料；
2、将前驱体浆料经砂磨至D50＝400-600nm，D100≤4um后喷雾干燥得前驱体材料，在通过高纯氮气气氛下770℃高温煅烧10h，升温阶段为6.25℃/min，获得磷酸铁锂材料。
将以上实施例和对比实施例振实及电化学性能进行对比，对比数据如表1：
表1
测试环境为25℃，电压范围2.0-4.0V。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高容量、高振实密度磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按Li、Fe、P摩尔比为1～1.15:1:1～1.05称取锂源、铁源、磷源，并一起加到去离子水中，搅拌均匀后加入复合碳源蔗糖、聚乙二醇及酚醛树脂，其质量比为3:2:0.5～0.75，球磨1h得前驱体浆料；
（2）将前驱体浆料经砂磨后喷雾干燥得前驱体材料，在惰性气氛下通过两段高温煅烧，第一段为变温动向烧结，即为400℃缓慢提升至500℃升温烧结，T=400+0.333t，1≤t≤300min，其中T为煅烧的温度值，单位为℃，t为时间，单位为min；第二段为750～850℃保温烧结10h，其余阶段升温速率为6.25℃/min，获得高容量、高振实密度磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的高容量、高振实密度磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、醋酸锂或硝酸锂中的至少一种；所述铁源和磷源均为磷酸铁。
3.根据权利要求1所述的高容量、高振实密度磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所添加的蔗糖用量为理论磷酸铁锂的6wt%，聚乙二醇用量为理论磷酸铁锂的4wt%，酚醛树脂用量为理论磷酸铁锂的1～1.5wt%。
4.根据权利要求1所述的高容量、高振实密度磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中前驱体浆料砂磨粒度要求为D50=400～600nm，D100≤4um。
5.根据权利要求1所述的高容量、高振实密度磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中第二段保温烧结优选770℃。
6.根据权利要求1所述的高容量、高振实密度磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的惰性气氛为高纯氮气、氖气、氩气中的一种或两种以上混合而成。
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