CN108682796A - 一种合金物质包覆的硅碳负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合金物质包覆的硅碳负极材料，包括硅碳复合材料和包覆在硅碳复合材料外部的包覆层；所述包覆层为合金物质。本发明还提出的所述合金物质包覆的硅碳负极材料的制备方法，包括：将合金物质所需原料活化后进行熔融处理，得到熔融物料；将硅碳复合材料加入熔融物料中混合均匀，烧结后得到所述合金物质包覆的硅碳负极材料。本发明提出的合金物质包覆的硅碳负极材料的制备方法简单，便于操作，成本低，无污染，得到的负极材料在充放电过程中体积膨胀小，首次库伦效率高，倍率性能、导电性及电化学稳定性好，循环寿命长。

Description

一种合金物质包覆的硅碳负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，尤其涉及一种合金物质包覆的硅碳负极材料及其制备方法。
背景技术
随着电动汽车的快速发展，下一代锂离子电池必须满足更高的能量密度，更长的循环寿命和更好的安全性能等要求。因正极材料的可逆比容量提升空间较小，所以目前提升负极材料的可逆比容量是提高锂离子电池能量密度的关键。目前锂离子电池负极材料主要包括石墨、硅的复合物、钛氧化物、金属锂等，其中，石墨与钛氧化物的比容量较低，金属锂负极的比容量虽然很高，但是其作为锂离子电池的负极使用时，在充放电过程中会产生锂枝晶，刺穿隔膜，存在安全隐患。Si的最大特点在于储锂容量高但充放电过程中的体积膨胀严重，硅碳复合材料采用“core-shell”结构，通过以球形人造或者天然石墨为基底，在石墨表面钉扎一层Si纳米颗粒，再在其外表包覆一层无定形碳。这种设计的机理在于Si的体积膨胀由石墨和无定形包覆层共同承担，有效避免负极材料在嵌锂脱锂过程中因巨大的体积变化和应力而粉化，是高能量密度动力锂离子电池的新选择。但硅碳负极材料在充放电循环中体积变化过大导致的循环性能差、首次库仑效率低等始终是阻碍其商业化的主要问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种合金物质包覆的硅碳负极材料及其制备方法，所述制备方法简单，便于操作，成本低，无污染，得到的负极材料在充放电过程中体积膨胀小，首次库伦效率高，倍率性能、导电性及电化学稳定性好，循环寿命长。
本发明提出的一种合金物质包覆的硅碳负极材料，包括硅碳复合材料和包覆在硅碳复合材料外部的包覆层；所述包覆层为合金物质。
优选地，所述合金物质为铝合金、铝基合金、镁合金、镁基合金、锡合金、锡基合金、铅合金、铅基合金、锌合金、锌基合金中的一种或者多种的混合物。
优选地，所述硅碳复合材料为碳包覆纳米硅、氧化亚硅碳复合材料、变氧型氧化亚硅碳复合材料、纳米硅石墨烯复合材料、氧化亚硅石墨烯复合材料中的一种。
优选地，在所述合金物质包覆的硅碳负极材料中，合金物质的质量百分比为1-10％。
本发明还提出的一种所述合金物质包覆的硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将合金物质所需原料活化后进行熔融处理，得到熔融物料；
S2、将硅碳复合材料加入熔融物料中混合均匀，烧结后得到所述合金物质包覆的硅碳负极材料。
优选地，在S1中，活化的温度为450-550℃，活化的压力为5-10MPa，活化的时间为9-12h；熔融处理的温度为650-750℃，熔融处理的时间为8-10h。
优选地，S1的具体工艺为：将合金物质所需原料放入熔炼设备中，以2-8℃/min的升温速率升温到450-550℃，在5-10MPa的压力条件下活化9-12h，接着以2-8℃/min的升温速率升温至650-750℃，进行熔融处理8-10h，得到熔融物料。
优选地，在S1中，所述合金物质所需原料为锡粉、铝粉、镁粉、铅粉、锌粉中多种的混合物。
优选地，在S2中，在氮气氛围中进行烧结，烧结的温度为600-700℃，烧结的时间为6-9h。
优选地，S2的具体工艺为：将硅碳复合材料加入熔融物料中混合均匀，以2-8℃/min的升温速率升温到600-700℃，在氮气氛围中烧结6-9h，然后以2-8℃/min的降温速率降温至室温得到所述合金物质包覆的硅碳负极材料。
本发明中，通过特有的制备方法，在硅碳复合材料的表面均匀包覆一种均匀且连续的合金物质包覆层,在得到的负极材料中，包覆层能有效抑制负极材料在充放电过程中结构破坏及体积膨胀，同时可减少负极表面与电解液的接触，抑制电解液在电极表面的分解，进而提高电化学性能及导电性；与现有技术相比，有益效果在于：
1、制备得到的合金物质包覆的硅碳负极材料与现有技术中未包覆的硅碳负极材料相比，具有更高的首次库伦效率、更优的倍率性能和更长的循环寿命；
2、制备方法中，选用的原料具有价格低廉、来料丰富、无污染、熔点较低的特点，制备方法简单，便于操作，易制得连续且均匀的包覆层。
附图说明
图1为本发明实施例1与对比例1在0.005-1.5V电压区间下的首次充放电曲线；
图2为本发明实施例1与对比例1在0.005-1.5V电压区间下的循环性能曲线。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种所述合金物质包覆的硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将90g锡粉与10g铝粉混合后放入熔炼设备中，以3℃/min的升温速率升温到500℃，在8MPa的压力条件下活化10h，接着以3℃/min的升温速率升温至700℃，进行熔融处理9h，得到熔融物料；
S2、将4900g氧化亚硅碳复合材料(SiO@C)加入S1中的熔融物料中混合均匀，以3℃/min的升温速率升温到650℃，在氮气氛围中烧结7h，以3℃/min的降温速率降温至室温，得到所述合金物质包覆的硅碳负极材料，其中，合金物质的质量分数为2％，即得2％锡合金包覆的SiO@C；
对本实施例中获得的2％锡合金包覆的SiO@C的电化学性能进行测试。具体步骤如下，首先进行电池组装：组装Li||SiO@C CR2032扣式电池，其中负极采用2％锡合金包覆的SiO@C，负极片中活性材料、导电剂、粘结剂的重量比例为91：2：7，隔膜采用聚乙烯(PE)，正极采用锂片，电解液采用锂离子电池专用电解液，电池组装在手套箱中进行(水氧含量均小于0.1ppm)。其次进行电池测试：采用Arbin BT2000测试系统对电池进行测试。其中Li||SiO@C CR2032扣式电池先以0.05C(～0.05mA/cm2)活化两圈，再以0.2C(～0.2mA/cm2)电流循环50圈，考察2％锡合金包覆的SiO@C的首次充放电性能和循环性能，其中电池的充放电电压范围为0.005V到1.5V。
实施例2
本发明提出的一种所述合金物质包覆的硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将90g锡粉与10g镁粉混合后放入熔炼设备中，以3℃/min的升温速率升温到500℃，在8MPa的压力条件下活化10h，接着以3℃/min的升温速率升温至700℃，进行熔融处理9h，得到熔融物料；
S2、将4900g纳米硅碳复合材料(nano-Si@C)加入S1中的熔融物料中混合均匀，以3℃/min的升温速率升温到650℃，在氮气氛围中烧结7h，然后以3℃/min的降温速率降温至室温，得到所述合金物质包覆的硅碳负极材料，其中，合金物质的质量分数为2％，即得到2％锡合金包覆的nano-Si@C。
对本实施例中获得的2％锡合金包覆的nano-Si@C的电化学性能进行测试。具体步骤如下，首先进行电池组装：组装Li||nano-Si@C CR2032扣式电池，其中负极采用2％锡合金包覆的nano-Si@C，负极片中活性材料、导电剂、粘结剂的重量比例为91：2：7，隔膜采用聚乙烯(PE)，正极采用锂片，电解液采用锂离子电池专用电解液，电池组装在手套箱中进行(水氧含量均小于0.1ppm)。其次进行电池测试：采用Arbin BT2000测试系统对电池进行测试。其中Li||nano-Si@C CR2032扣式电池先以0.05C(～0.05mA/cm2)活化两圈，再以0.2C(～0.2mA/cm2)电流循环50圈，考察2％锡合金包覆的nano-Si@C的首次充放电性能和循环性能，其中电池的充放电电压范围为0.005V到1.5V。
实施例3
本发明提出的一种合金物质包覆的硅碳负极材料，包括硅碳复合材料和包覆在硅碳复合材料外部的包覆层；所述包覆层为合金物质。
本发明还提出的一种所述合金物质包覆的硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将合金物质所需原料活化后进行熔融处理，得到熔融物料；
S2、将硅碳复合材料加入熔融物料中混合均匀，烧结后得到所述合金物质包覆的硅碳负极材料。
实施例4
本发明提出的一种合金物质包覆的硅碳负极材料，包括硅碳复合材料和包覆在硅碳复合材料外部的包覆层；所述包覆层为合金物质；
其中，所述合金物质为镁合金、锡合金的混合物；所述硅碳复合材料为碳包覆纳米硅；在所述合金物质包覆的硅碳负极材料中，合金物质的质量百分比为10％。
本发明还提出的一种所述合金物质包覆的硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将合金物质所需原料活化后进行熔融处理，得到熔融物料；
S2、将硅碳复合材料加入熔融物料中混合均匀，烧结后得到所述合金物质包覆的硅碳负极材料；
其中，S1的具体工艺为：将合金物质所需原料放入熔炼设备中，以2℃/min的升温速率升温到550℃，在5MPa的压力条件下活化12h，接着以2℃/min的升温速率升温至750℃，进行熔融处理8h，得到熔融物料；
S2的具体工艺为：将硅碳复合材料加入熔融物料中混合均匀，以8℃/min的升温速率升温到600℃，在氮气氛围中烧结9h，然后以2℃/min的降温速率降温至室温得到所述合金物质包覆的硅碳负极材料。
实施例5
本发明提出的一种合金物质包覆的硅碳负极材料，包括硅碳复合材料和包覆在硅碳复合材料外部的包覆层；所述包覆层为合金物质；
其中，所述合金物质为铝合金、镁合金的混合物；
所述硅碳复合材料为氧化亚硅碳复合材料；
在所述合金物质包覆的硅碳负极材料中，合金物质的质量百分比为1％。
本发明还提出的一种所述合金物质包覆的硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将合金物质所需原料活化后进行熔融处理，得到熔融物料；
S2、将硅碳复合材料加入熔融物料中混合均匀，烧结后得到所述合金物质包覆的硅碳负极材料；
其中，S1的具体工艺为：将合金物质所需原料放入熔炼设备中，以8℃/min的升温速率升温到450℃，在10MPa的压力条件下活化9h，接着以8℃/min的升温速率升温至650℃，进行熔融处理10h，得到熔融物料；
S2的具体工艺为：将硅碳复合材料加入熔融物料中混合均匀，以2℃/min的升温速率升温到700℃，在氮气氛围中烧结6h，然后以8℃/min的降温速率降温至室温得到所述合金物质包覆的硅碳负极材料。
实施例6
本发明提出的一种合金物质包覆的硅碳负极材料，包括硅碳复合材料和包覆在硅碳复合材料外部的包覆层；所述包覆层为合金物质；
其中，所述合金物质为铅基合金；
所述硅碳复合材料为变氧型氧化亚硅碳复合材料；
在所述合金物质包覆的硅碳负极材料中，合金物质的质量百分比为5％。
本发明还提出的一种所述合金物质包覆的硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将合金物质所需原料放入熔炼设备中，以5℃/min的升温速率升温到500℃，在7MPa的压力条件下活化10h，接着以5℃/min的升温速率升温至700℃，进行熔融处理9h，得到熔融物料；
S2、将硅碳复合材料加入熔融物料中混合均匀，以6℃/min的升温速率升温到650℃，在氮气氛围中烧结8h，然后以6℃/min的降温速率降温至室温得到所述合金物质包覆的硅碳负极材料；
其中，在S1中，所述合金物质所需原料为铅粉、铝粉。
对比例1
对本对比例的未包覆的氧化亚硅碳复合材料(SiO@C)的电化学性能进行测试，具体步骤如下，首先进行电池组装：组装Li||SiO@C CR2032扣式电池，其中负极采用未包覆的SiO@C，负极片中活性材料、导电剂、粘结剂的重量比例为91：2：7，隔膜采用聚乙烯(PE)，正极采用锂片，电解液采用锂离子电池专用电解液，电池组装在手套箱中进行(水氧含量均小于0.1ppm)。其次进行电池测试：采用Arbin BT2000测试系统对电池进行测试。其中Li||SiO@C CR2032扣式电池先以0.05C(～0.05mA/cm2)活化两圈，再以0.2C(～0.2mA/cm2)电流循环50圈，考察未包覆SiO@C的首次充放电性能和循环性能，其中电池的充放电电压范围为0.005V到1.5V。
对比例2
对本对比例的未包覆的纳米硅碳复合材料(nano-Si@C)的电化学性能进行测试，具体步骤如下，首先进行电池组装：组装Li||nano-Si@C CR2032扣式电池，其中负极采用未包覆的nano-Si@C，负极片中活性材料、导电剂、粘结剂的重量比例为91：2：7，隔膜采用聚乙烯(PE)，正极采用锂片，电解液采用锂离子电池专用电解液，电池组装在手套箱中进行(水氧含量均小于0.1ppm)。其次进行电池测试：采用Arbin BT2000测试系统对电池进行测试。其中Li||nano-Si@C CR2032扣式电池先以0.05C(～0.05mA/cm2)活化两圈，再以0.2C(～0.2mA/cm2)电流循环50圈，考察未包覆nano-Si@C的首次充放电性能和循环性能，其中电池的充放电电压范围为0.005V到1.5V。
图1为本发明实施例1与对比例1在0.005-1.5V电压区间下的首次充放电曲线；从图1中可以看出，包覆合金物质可以明显提高硅碳复合材料的首次库伦效率。
图2为本发明实施例1与对比例1在0.005-1.5V电压区间下的循环性能曲线；从图2中可以看出，包覆合金物质可以明显改善硅碳复合材料的循环稳定性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种合金物质包覆的硅碳负极材料，其特征在于，包括硅碳复合材料和包覆在硅碳复合材料外部的包覆层；所述包覆层为合金物质。
2.根据权利要求1所述合金物质包覆的硅碳负极材料，其特征在于，所述合金物质为铝合金、铝基合金、镁合金、镁基合金、锡合金、锡基合金、铅合金、铅基合金、锌合金、锌基合金中的一种或者多种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述合金物质包覆的硅碳负极材料，其特征在于，所述硅碳复合材料为碳包覆纳米硅、氧化亚硅碳复合材料、变氧型氧化亚硅碳复合材料、纳米硅石墨烯复合材料、氧化亚硅石墨烯复合材料中的一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述合金物质包覆的硅碳负极材料，其特征在于，在所述合金物质包覆的硅碳负极材料中，合金物质的质量百分比为1-10％。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述合金物质包覆的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将合金物质所需原料活化后进行熔融处理，得到熔融物料；
S2、将硅碳复合材料加入熔融物料中混合均匀，烧结后得到所述合金物质包覆的硅碳负极材料。
6.根据权利要求5所述合金物质包覆的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，活化的温度为450-550℃，活化的压力为5-10MPa，活化的时间为9-12h；熔融处理的温度为650-750℃，熔融处理的时间为8-10h。
7.根据权利要求5或6所述合金物质包覆的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，S1的具体工艺为：将合金物质所需原料放入熔炼设备中，以2-8℃/min的升温速率升温到450-550℃，在5-10MPa的压力条件下活化9-12h，接着以2-8℃/min的升温速率升温至650-750℃，进行熔融处理8-10h，得到熔融物料。
8.根据权利要求5-7中任一项所述合金物质包覆的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述合金物质所需原料为锡粉、铝粉、镁粉、铅粉、锌粉中多种的混合物。
9.根据权利要求5-8中任一项所述合金物质包覆的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，在S2中，在氮气氛围中进行烧结，烧结的温度为600-700℃，烧结的时间为6-9h。
10.根据权利要求5-9中任一项所述合金物质包覆的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，S2的具体工艺为：将硅碳复合材料加入熔融物料中混合均匀，以2-8℃/min的升温速率升温到600-700℃，在氮气氛围中烧结6-9h，然后以2-8℃/min的降温速率降温至室温得到所述合金物质包覆的硅碳负极材料。
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