CN109786697B - 一种高电压镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高电压镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法,所述镍钴锰酸锂正极材料是指包覆有磷酸盐的镍钴锰酸锂掺杂料,所述镍钴锰酸锂掺杂料是指镍钴锰酸锂材料中掺杂有镧和氟元素,所述磷酸盐由磷酸铝和磷酸氢二氨水溶液共混制成。本发明通过掺杂镧和氟元素能够增大晶面间距从而促进锂离子迁移和提升结构稳定性,通过表面包覆磷酸盐使材料表面具有较好的锂离子传导特性和一定的电子电导特性,使其在高电压下具有更高的脱锂态稳定性。而且降低了材料表面的残留锂量,抑制表面副反应,显著提高材料在高电压下的结构稳定性和循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域,特别是一种高电压镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池作为绿色环保的二次储能源,具有轻便、移动、高能量、绿色环保等优势,随着通讯基站、视听设备,工业仪器、医疗器械、手机、笔记本电脑、电动工具、电动自行车乃至电动汽车对锂电池需求量增加,对电池的能量密度、循环次数、安全性能等综合性能提出了更高的要求。
在锂离子电池中,正极材料是最关键的组成部分之一,其性能在很大程度上决定了锂离子电池的性能。目前,随着市场对高能量密度电池体系的要求越来越高,正极材料的比容量已经成为制约锂离子电池发展的主要限制因素之一,因此开发高比容量的锂离子电池正极材料,对发展和改进锂离子电池具有深远的意义。
目前主流的锂离子电池正极材料有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和镍钴锰酸锂。镍钴锰酸锂正极材料由于镍、钴、锰三元素的协调效应,使其在能量密度、循环性能、安全性能及成本等综合性能方面具有优势,是目前最受关注的正极材料之一。但是,由于镍钴锰酸锂正极材料面临着高电压条件下循环容量衰减快、团聚颗粒粉化、结构稳定性差等问题,限制了其在高电压条件下的应用。针对镍钴锰酸锂面临的问题,目前主要的改善方法是掺杂和包覆,其主要目的是提升主体材料的结构稳定性,减小界面副反应,提升材料的循环性能、安全性能及热稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种高电压镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法,以解决现有技术中镍钴锰酸锂正极材料在高电压下稳定性差、循环衰减快和颗粒粉化等问题。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种高电压镍钴锰酸锂正极材料,所述镍钴锰酸锂正极材料是指包覆有磷酸盐的镍钴锰酸锂掺杂料,所述镍钴锰酸锂掺杂料是指镍钴锰酸锂材料中掺杂有镧和氟元素。
作为优选的技术方案,所述磷酸盐由磷酸铝和磷酸氢二氨水溶液共混制成;所述镍钴锰酸锂掺杂料的化学通式为LiNixCo(1-x-y-a)MnyLaaO(2-2b)Fb,其中0<x<1,0<y<1,0<a+x+y<1,0.0005<a<0.03,0.0005<b<0.03。
本发明另一个目的是提供上述高电压镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(1):将镍钴锰前驱体、镧源、氟源和锂源球磨混合均匀,得到混合物料A;
步骤(2):步骤(1)所得混合物料A进行烧结、研磨,制备得到镍钴锰酸锂掺杂料;
步骤(3):将步骤(2)制备的镍钴锰酸锂掺杂料与磷酸盐混合均匀,再次球磨处理,得到混合物料B;
步骤(4):将步骤(3)所得混合物料B再次烧结、研磨,得到镍钴锰酸锂正极材料。
作为优选的技术方案,所述步骤(1)中镍钴锰前驱体、镧源、氟源、锂源的摩尔比为1.0:(0.0005~0.003):(0.0005~0.003):(1.0~1.15)。
作为优选的技术方案,所述步骤(1)中镍钴锰前驱体为镍钴锰氧化物、镍钴锰氢氧化物或镍钴锰碳酸盐中的至少一种;镧源为氧化镧、乙酸镧、碳酸镧中至少一种;氟源为氟化锂、氟化钠、氟化钾中至少一种;锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂中至少一种。
作为优选的技术方案,所述步骤(1)中球磨的转速为100-800r/min,时间为1-6h。
作为优选的技术方案,所述步骤(2)中烧结的升温速率1-10℃/min,温度为700℃-1100℃,时间为5-30h。
作为优选的技术方案,所述步骤(3)中再次球磨的转速为100-800r/min,时间为1-6h。
作为优选的技术方案,所述步骤(3)中磷酸盐为磷酸铝和磷酸氢二氨水溶液的混合物,磷酸铝、磷酸氢二氨水溶液、镍钴锰酸锂掺杂料的质量比为(0.0005~0.005):(0.003~0.06):1。
作为优选的技术方案,所述步骤(4)中再次烧结的升温速率为1-10℃/min,温度为600℃-900℃,时间为5-20h。
本发明具有以下有益效果:
(1)本发明在制备镍钴锰酸锂掺杂料的过程中掺杂镧和氟元素,使镧和氟元素进入正极材料内部,保证了掺杂离子在正极材料中的分布均匀性,再通过表面包覆磷酸盐制备高电压镍钴锰酸锂正极材料,使材料表面具有较好的锂离子传导特性和一定的电子电导特性,使其在高电压下具有更高的脱锂态稳定性。而且降低了材料表面的残留锂量,抑制表面副反应,显著提高材料在高电压下(≥4.35V)的结构稳定性和循环性能。
(2)通过掺杂镧和氟元素能够增大晶面间距从而促进锂离子迁移,另一方面由于F的电负性强于O,其与正极材料内的金属离子形成的化学键更加牢固,因此,掺杂镧和氟不仅可以促进烧结,使结构更加均一,而且可以提升材料结构的稳定性和安全性。
(3)本发明制备的镍钴锰酸锂正极材料,提升了正极极片的压实密度和循环寿命;正极极片的压实密度可达3.75g/cm3,由此制成的软包电池4.4V经过300次循环容量保持率为95.3%,电池的循环性能和稳定性明显提高。并且本发明制备工艺简单,操作方便,易于实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的镍钴锰酸锂正极材料的扫描电镜图;
图2为对比例1制备的镍钴锰酸锂正极材料的扫描电镜图;
图3为对比例2制备的镍钴锰酸锂正极材料的扫描电镜图;
图4为实施例1制备的镍钴锰酸锂正极材料制成的软包电池4.4V的循环性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高电压镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,包括以下步骤。
步骤(1):按摩尔比1∶0.0004∶0.0025∶0.53称取Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、La2O3、LiF和Li2CO3置于球磨机中,300r/min的转速下球磨3h,得混合物料A;
步骤(2):将步骤(1)所得混合物料A置于马弗炉中以升温速率5℃/min升温至940℃,在空气气氛下煅烧10h,然后自然冷却至室温,研磨、破碎过筛,制备得到镍钴锰酸锂掺杂料,所得镍钴锰酸锂掺杂料化学式为LiNi0.5Co0.1992Mn0.3La0.0008O1.995F0.0025;
步骤(3):将磷酸铝、磷酸氢二氨水溶液、镍钴锰酸锂掺杂料按质量比1:0.003:0.015混合后再次球磨,得到混合物料B,其中磷酸氢二氨水溶液中磷酸氢二氨的质量分数为30%;
步骤(4):将步骤(3)中混合物料B置于马弗炉中从室温以升温速率5℃/min升温至880℃,在空气气氛下煅烧15h,自然冷却至室温后,研磨、破碎过筛,制备得到镍钴锰酸锂正极材料。
图1为本实施例所得镍钴锰酸锂正极材料的扫描电镜图,从图1可以看出:材料形貌均一,表面光滑;
图4为本实施例制备的镍钴锰酸锂正极材料制成的软包电池4.4V的循环性能图,从图4中可以看出:在4.4V,1C充放的条件下,300次后容量保持率为94.1%;
本实施例制备的镍钴锰酸锂正极材料制成的2Ah软包全电锂电池,其性能结果如表1所示,可以看出:0.2C首次放电容量达181.36mAh/g,首次充放电效率达88.1%。
对比例1
步骤(1):按摩尔比1∶0.53称取Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、Li2CO3置于球磨机中,300r/min的转速下球磨3h,得混合物料A;
步骤(2):将步骤(1)所得混合物料A,置于马弗炉中以升温速率5℃/min升温至940℃,在空气气氛下煅烧10h,然后自然冷却至室温,研磨、破碎过筛,制备得到镍钴锰酸锂物料;
步骤(3):将步骤(2)中镍钴锰酸锂物料置于马弗炉中从室温以升温速率5℃/min升温至880℃,在空气气氛下煅烧15h,自然冷却至室温后,研磨、破碎过筛,制备得到镍钴锰酸锂正极材料。
与实施例1不同的是:对比例1不加入La2O3、LiF、磷酸氢二氨和磷酸铝,其他工艺与实施例1相同。
图2为本对比例所得镍钴锰酸锂正极材料的扫描电镜图,从图2中可以看出:材料形貌均一,表面光滑;
本实施例制备的镍钴锰酸锂正极材料制成的2Ah软包全电锂电池,其性能结果如表1所示,可以看出:0.2C首次放电容量达175.56mAh/g,首次充放电效率达87.3%,在4.4V,1C充放的条件下,300次后容量保持率为88.2%。
对比例2
步骤(1):按摩尔比1∶0.53称取Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、Li2CO3置于球磨机中,300r/min的转速下球磨3h,得混合物料A;
步骤(2):将步骤(1)所得混合物料A置于马弗炉中以升温速率5℃/min升温至910℃,在空气气氛下煅烧10h,然后自然冷却至室温,研磨、破碎过筛,制备得到镍钴锰酸锂物料;
步骤(3):将步骤(2)中镍钴锰酸锂物料置于马弗炉中从室温以升温速率5℃/min升温至880℃,在空气气氛下煅烧15h,自然冷却至室温后,研磨、破碎过筛,制备得到镍钴锰酸锂正极材料。
与对比例1不同的是:烧结温度为910℃,其他工艺与对比例1相同。
图3为本对比例所得镍钴锰酸锂正极材料的扫描电镜图,从图3中可以看出:颗粒团聚明显,形貌均一性较差。
本实施例制备的镍钴锰酸锂正极材料制成的2Ah软包全电锂电池,其性能结果如表1所示,可以看出:0.2C首次放电容量达181.72mAh/g,首次充放电效率达88.9%,在4.4V,1C充放的条件下,300次后容量保持率为87.4%;。
实施例2
一种高电压镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,包括以下步骤。
步骤(1):按摩尔比1∶0.001∶0.0025∶0.55称取Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、La2O3、LiF和Li2CO3置于球磨机中,300r/min的转速下球磨3h,得混合物料A;
步骤(2):将步骤(1)所得混合物料A置于马弗炉中以升温速率5℃/min升温至940℃,在空气气氛下煅烧12h,然后自然冷却至室温,研磨、破碎过筛,制备得到镍钴锰酸锂掺杂料;所得镍钴锰酸锂掺杂料化学式为LiNi0.5Co0.198Mn0.3La0.002O1.995F0.0025;
步骤(3):将磷酸铝、磷酸氢二氨水溶液、镍钴锰酸锂掺杂料按质量比1:0.001:0.006混合后再次球磨,得到混合物料B,其中磷酸氢二氨水溶液中磷酸氢二氨的质量分数为30%;
步骤(4):将步骤(3)中混合物料B置于马弗炉中从室温以升温速率5℃/min升温至880℃,在空气气氛下煅烧15h,自然冷却至室温后,研磨、破碎过筛,制备得到镍钴锰酸锂正极材料。
本实施例制备的镍钴锰酸锂正极材料制成的2Ah软包全电锂电池,其性能结果如表1所示,可以看出:0.2C首次放电容量达182.74mAh/g,首次充放电效率达88.6%,在4.4V,1C充放的条件下,300次后容量保持率为95.3%。
实施例3
一种高电压镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,包括以下步骤。
步骤(1):按摩尔比1∶0.001∶0.0025∶1.12称取Ni0.5Co0.2Mn0.3CO3、La2O3、LiF、LiOH·H2O置于球磨机中,300r/min的转速下球磨3h,得混合物料A;
步骤(2):将步骤(1)所得混合物料A,置于马弗炉中以升温速率5℃/min升温至980℃,在空气气氛下煅烧15h,然后自然冷却至室温,研磨、破碎过筛,制备得到镍钴锰酸锂掺杂料;所得镍钴锰酸锂掺杂料化学式为LiNi0.5Co0.198Mn0.3La0.002O1.995F0.0025;
步骤(3):将磷酸铝、磷酸氢二氨水溶液、镍钴锰酸锂掺杂料按质量比1:0.001:0.006混合后再次球磨,得到混合物料B,其中磷酸氢二氨水溶液中磷酸氢二氨的质量分数为30%;
步骤(4):将步骤(3)中混合物料B置于马弗炉中从室温以升温速率5℃/min升温至880℃,在空气气氛下煅烧15h,自然冷却至室温后,研磨、破碎过筛,制备得到镍钴锰酸锂正极材料。
本实施例制备的镍钴锰酸锂正极材料制成的2Ah软包全电锂电池,其性能结果如表1所示,可以看出:0.2C首次放电容量达176.85mAh/g,首次充放电效率达87.5%,在4.4V,1C充放的条件下,300次后容量保持率为93.6%。
实施例4
一种高电压镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,包括以下步骤。
步骤(1):按摩尔比1∶0.001∶0.004∶1.09称取Ni0.5Co0.2Mn0.3CO3、La2O3、LiF、LiOH·H2O置于球磨机中,300r/min的转速下球磨3h,得混合物料A;
步骤(2):将步骤(1)所得混合物料A置于马弗炉中以升温速率5℃/min升温至900℃,在空气气氛下煅烧14h,然后自然冷却至室温,研磨、破碎过筛,制备得到镍钴锰酸锂掺杂料;所得镍钴锰酸锂掺杂料化学式为LiNi0.6Co0.198Mn0.2La0.002O1.995F0.0025;
步骤(3):将磷酸铝、磷酸氢二氨水溶液、镍钴锰酸锂掺杂料按质量比1:0.001:0.006混合后再次球磨,得到混合物料B,其中磷酸氢二氨水溶液中磷酸氢二氨的质量分数为30%;
步骤(4):将步骤(3)中混合物料B置于马弗炉中从室温以升温速率5℃/min升温至800℃,在空气气氛下煅烧16h,自然冷却至室温后,研磨、破碎过筛,制备得到镍钴锰酸锂正极材料。
表1镍钴锰酸锂正极材料制成的软包全电锂电池性能(4.4V)
备注:软包循环测试条件1C/1C充放。
由表1结果可以看出,在合成镍钴锰酸锂掺杂料的过程中掺杂镧和氟元素,再通过表面包覆磷酸盐制备的镍钴锰酸锂正极材料,对于降低材料表面的残留锂、提升电池极片压实密度效果明显。通过此材料制成的软包全电锂电池,在4.4V,1C充放的条件下,300次后容量保持率均在90%以上,电池的循环性能优于对比例1和对比例2中不掺杂的材料,电池循环性能显著提高。因此,通过本发明制备的镍钴锰酸锂正极材料,在应用于锂离子电池中,不仅有利于电池能量密度的提升,而且对于电池的循环寿命和安全性有很大改善,即可以单独使用,也可与钴酸锂或锰酸锂掺混使用,应用范围广。
Claims (7)
1.一种高电压镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于:所述镍钴锰酸锂正极材料是指包覆有磷酸盐的镍钴锰酸锂掺杂料,所述镍钴锰酸锂掺杂料是指镍钴锰酸锂材料中掺杂有镧和氟元素;
所述磷酸盐由磷酸铝和磷酸氢二氨水溶液共混制成;所述镍钴锰酸锂掺杂料的化学通式为LiNixCo(1-x-y-a)MnyLaaO(2-2b)Fb,其中0<x<1,0<y<1,0<a+x+y<1,0.0005<a<0.03,0.0005<b<0.03;
所述高电压镍钴锰酸锂正极材料的制备方法包括以下步骤:
步骤(1):将镍钴锰前驱体、镧源、氟源和锂源球磨混合均匀,得到混合物料A;
步骤(2):步骤(1)所得混合物料A进行烧结、研磨,制备得到镍钴锰酸锂掺杂料;
步骤(3):将步骤(2)制备的镍钴锰酸锂掺杂料与磷酸盐混合均匀,球磨处理,得到混合物料B;所述磷酸盐为磷酸铝和磷酸氢二氨水溶液的混合物,磷酸铝、磷酸氢二氨水溶液、镍钴锰酸锂掺杂料的质量比为(0.0005~0.005):(0.003~0.06):1;
步骤(4):将步骤(3)所得混合物料B烧结、研磨,得到镍钴锰酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的高电压镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于:所述步骤(1)中镍钴锰前驱体、镧源、氟源、锂源的摩尔比为1.0:(0.0005~0.003):(0.0005~0.003):(1.0~1.15)。
3.根据权利要求1所述的高电压镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于:所述步骤(1)中镍钴锰前驱体为镍钴锰氧化物、镍钴锰氢氧化物或镍钴锰碳酸盐中的至少一种;镧源为氧化镧、乙酸镧、碳酸镧中至少一种;氟源为氟化锂、氟化钠、氟化钾中至少一种;锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂中至少一种。
4.根据权利要求1所述的高电压镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于:所述步骤(1)中球磨的转速为100-800r/min,时间为1-6h。
5.根据权利要求1所述的高电压镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于:所述步骤(2)中烧结的升温速率为1-10℃/min,温度为700℃-1100℃,时间为5-30h。
6.根据权利要求1所述的高电压镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于:所述步骤(3)中球磨的转速为100-800r/min,时间为1-6h。
7.根据权利要求1所述的高电压镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于:所述步骤(4)中烧结的升温速率为1-10℃/min,温度为600℃-900℃,时间为5-20h。
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- 2018-12-29 CN CN201811642912.3A patent/CN109786697B/zh active Active
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Title |
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Synergistic effect of 3D electrode architecture and fluorine doping of Li1.2Ni0.15Mn0.55Co0.1O2 for high energy density lithium-ion batteries;S. Krishna Kumar 等;《Journal of Power Sources》;20170429;第356卷(第2017期);第115-123页 * |
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Publication number | Publication date |
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CN109786697A (zh) | 2019-05-21 |
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