CN109216694B - 一种改性锰酸锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种改性锰酸锂正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种改性锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：一)体相掺杂锰酸锂的制备，二)表面包覆改性体相掺杂锰酸锂。本发明还公开了根据所述改性锰酸锂正极材料的制备方法制备得到的改性锰酸锂正极材料及利用所述改性锰酸锂正极材料作为正极材料的锂离子电池。本发明制备得到的改性锰酸锂正极材料与现有技术中的锰酸锂正极材料相比，生产成本更加低廉，结构更加稳定，循环使用寿命更长。

Description

一种改性锰酸锂正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锰酸锂正极材料技术领域，尤其涉及一种改性锰酸锂正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是近年来应用和开发前景最好的电源之一，其具有能量密度高、电压高、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应、放电电压稳定、充放电快速和环保等优点，被广泛应用于手机、便携式电脑、照相机、摄像机等电子产品领域，而且应用领域仍在不断扩展之中，已经成为可持续动力电池的主要选择。改善和提高锂离子电池的电化学性能的关键是寻求合适的电极材料，使电池具有足够高的储锂量和很好的锂脱嵌可逆性，以保证电池大容量、高电压和长循环寿命的要求。
作为锂离子电池的关键部件之一的正极材料在锂离子电池中起着很重要的作用，其性能的好坏直接影响锂离子电池的电池容量和循环使用寿命。目前，已经商业化的正极材料有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等，其中钴酸锂具有高容量、高填充性等优点，但是钴作为战略性资源储量很少、价格昂贵而且钴酸锂的安全性能较差；磷酸铁锂具有安全性好、循环寿命长等优点，但其填充性能差、体积比能量较低；锰酸锂具有高电压、价格便宜、环境友好、安全性能高等优点，尤其适用于电动工具、电动车等动力电池领域。但是，以锰酸锂为正极的锂离子电池具有高温循环性能差、填充性能低的缺点，由于Jahn-Teller效应，在充放电循环过程中锰酸锂晶体的锰氧八面体结构体并不稳定，加上锰的溶解，造成电池的容量衰减快，循环稳定性不好。当温度上升时，电池的性能会进一步恶化。这限制了锰酸锂在大电流、宽温域电池上的工艺化应用。
对锰酸锂进行改性是抑制Jahn-Teller畸变，改善其循环性能的常见方法，目前主要包括掺杂铝、镍或铬改性、在锰酸锂表面包覆一层过渡金属氧化物膜来抑制锰溶解。实际应用中发现，这些方法在常温低倍率充放电时循环性能有所提高，但在深度充电特别是在高温(55℃)环境下深度充放电时容量衰减严重的现象仍未能得到很好地抑制。
因此，有必要寻求更为有效的方法，改性锰酸锂以改善其循环性能，制备出性能稳定、高安全、高功率、长寿命、低成本的锂离子电池正极材料。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种改性锰酸锂正极材料及其制备方法，该制备方法简单易行，对设备及反应条件要求不高，原料易得，价格低廉，制备得到的改性锰酸锂正极材料与现有技术中的锰酸锂正极材料相比，生产成本更加低廉，结构更加稳定，循环使用寿命更长。
为达到以上目的，本发明提供一种改性锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)体相掺杂锰酸锂的制备：称量含锂化合物，乙酸锰，氯化钡，氯化钇，氟化铵，混合均匀后，得到溶质，加入柠檬酸，配成0.4-0.5mol·L-1的溶质的柠檬酸溶液，然后将溶液进行喷雾干燥，最终得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒；将前驱体于460-500℃马弗炉中中恒温预烧1-2h。待冷却至室温，将产物研磨后置于850-950℃马弗炉中煅烧8-10h，得到体相掺杂锰酸锂；
2)将含铍化合物、含钛化合物溶解于乙二醇中，再向其中加入柠檬酸，在50-80℃下搅拌反应1-2小时，后再加入经过步骤1)制备得到的体相掺杂锰酸锂，继续保温搅拌3-4小时，放入烘箱中于90-100℃烘10-14小时，待冷却至室温，将产物研磨后置于700℃-850℃马弗炉中煅烧8-10h，冷却后，取出研磨，即得到改性锰酸锂正极材料。
较佳地，步骤1)中所述含锂化合物、乙酸锰、氯化钡、氯化钇、氟化铵的摩尔比为1:0.8:0.1:0.1:0.1。
优选地，步骤2)中所述含铍化合物、含钛化合物、乙二醇、柠檬酸、体相掺杂锰酸锂的质量比为0.1:(0.2-0.4):(5-7):(3-5):(2-4)。
较佳地，所述含铍化合物选自氢氧化铍、碳酸铍、硝酸铍、乙酸铍中的一种或几种。
较佳地，所述含钛化合物选自醋酸钛、硝酸钛、氢氧化钛中的一种或几种。
较佳地，所述含锂化合物选自硝酸锂、醋酸锂、氢氧化锂、醇锂中的任意一种或几种。
较佳地，所述醇锂选自异丙醇锂、乙醇锂中的一种或两种。
一种改性锰酸锂正极材料，采用所述改性锰酸锂正极材料的制备方法制备得到。
一种锂离子电池，采用所述改性锰酸锂正极材料作为正极材料。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明公开的改性锰酸锂正极材料的制备方法，简单易行，对设备及反应条件要求不高，原料易得，价格低廉，适合大规模生产。
(2)本发明公开的改性锰酸锂正极材料，与现有技术中的锰酸锂正极材料相比，生产成本更加低廉，结构更加稳定，循环使用寿命更长。
(3)本发明公开的改性锰酸锂正极材料，引入金属阳离子钡离子和稀土金属离子钇离子进行取代，利用氟取代氧，调整了正极材料中锰的价态，有效遏制了Jahn-Teller效应，使得正极材料具有较高的能量密度，较稳定的结构，进而延长材料的使用寿命。
(4)本发明公开的改性锰酸锂正极材料，表面包覆一层铍掺杂的二氧化钛，形成表面改性的锰酸锂材料。该表面改性的锰酸锂材料用于锰酸锂电池，能避免电解液与活性颗粒直接接触，使电解液被氧化形成固液界面层的程度不至于进一步深化，从而大幅改善了锰酸锂电池的循环性能。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种改性锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)体相掺杂锰酸锂的制备：称量氢氧化锂，乙酸锰，氯化钡，氯化钇，氟化铵，混合均匀后，得到溶质，加入柠檬酸，配成0.4mol·L-1的溶质的柠檬酸溶液，然后将溶液进行喷雾干燥，最终得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒；将前驱体于460℃马弗炉中中恒温预烧1h。待冷却至室温，将产物研磨后置于850℃马弗炉中煅烧8h，得到体相掺杂锰酸锂；所述氢氧化锂、乙酸锰、氯化钡、氯化钇、氟化铵的摩尔比为1:0.8:0.1:0.1:0.1；
2)将氢氧化铍1g、醋酸钛2g溶解于乙二醇50g中，再向其中加入柠檬酸30g，在50℃下搅拌反应1小时，后再加入经过步骤1)制备得到的体相掺杂锰酸锂20g，继续保温搅拌3小时，放入烘箱中于90℃烘10小时，待冷却至室温，将产物研磨后置于700℃℃马弗炉中煅烧8h，冷却后，取出研磨，即得到改性锰酸锂正极材料。
一种改性锰酸锂正极材料，采用所述改性锰酸锂正极材料的制备方法制备得到。
一种锂离子电池，采用所述改性锰酸锂正极材料作为正极材料。
实施例2
一种改性锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)体相掺杂锰酸锂的制备：称量硝酸锂，乙酸锰，氯化钡，氯化钇，氟化铵，混合均匀后，得到溶质，加入柠檬酸，配成0.42mol·L-1的溶质的柠檬酸溶液，然后将溶液进行喷雾干燥，最终得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒；将前驱体于480℃马弗炉中中恒温预烧1.2h。待冷却至室温，将产物研磨后置于870℃马弗炉中煅烧8.5h，得到体相掺杂锰酸锂；所述硝酸锂、乙酸锰、氯化钡、氯化钇、氟化铵的摩尔比为1:0.8:0.1:0.1:0.1；
2)将碳酸铍1g、硝酸钛2.5g溶解于乙二醇55g中，再向其中加入柠檬酸35g，在55℃下搅拌反应1.2小时，后再加入经过步骤1)制备得到的体相掺杂锰酸锂25g，继续保温搅拌3.2小时，放入烘箱中于92℃烘11小时，待冷却至室温，将产物研磨后置于750℃马弗炉中煅烧8.5h，冷却后，取出研磨，即得到改性锰酸锂正极材料。
一种改性锰酸锂正极材料，采用所述改性锰酸锂正极材料的制备方法制备得到。
一种锂离子电池，采用所述改性锰酸锂正极材料作为正极材料。
实施例3
一种改性锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)体相掺杂锰酸锂的制备：称量醋酸锂，乙酸锰，氯化钡，氯化钇，氟化铵，混合均匀后，得到溶质，加入柠檬酸，配成0.45mol·L-1的溶质的柠檬酸溶液，然后将溶液进行喷雾干燥，最终得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒；将前驱体于485℃马弗炉中中恒温预烧1.5h。待冷却至室温，将产物研磨后置于890℃马弗炉中煅烧9h，得到体相掺杂锰酸锂；所述醋酸锂、乙酸锰、氯化钡、氯化钇、氟化铵的摩尔比为1:0.8:0.1:0.1:0.1；
2)将硝酸铍1g、氢氧化钛3g溶解于乙二醇60g中，再向其中加入柠檬酸40g，在60℃下搅拌反应1.5小时，后再加入经过步骤1)制备得到的体相掺杂锰酸锂32g，继续保温搅拌3.5小时，放入烘箱中于95℃烘12.5小时，待冷却至室温，将产物研磨后置于780℃马弗炉中煅烧9h，冷却后，取出研磨，即得到改性锰酸锂正极材料。
一种改性锰酸锂正极材料，采用所述改性锰酸锂正极材料的制备方法制备得到。
一种锂离子电池，采用所述改性锰酸锂正极材料作为正极材料。
实施例4
一种改性锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)体相掺杂锰酸锂的制备：称量乙醇锂，乙酸锰，氯化钡，氯化钇，氟化铵，混合均匀后，得到溶质，加入柠檬酸，配成0.48mol·L-1的溶质的柠檬酸溶液，然后将溶液进行喷雾干燥，最终得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒；将前驱体于490℃马弗炉中中恒温预烧1.8h。待冷却至室温，将产物研磨后置于930℃马弗炉中煅烧9.5h，得到体相掺杂锰酸锂；所述乙醇锂、乙酸锰、氯化钡、氯化钇、氟化铵的摩尔比为1:0.8:0.1:0.1:0.1；
2)将乙酸铍1g、氢氧化钛3.5g溶解于乙二醇65g中，再向其中加入柠檬酸45g，在70℃下搅拌反应1.8小时，后再加入经过步骤1)制备得到的体相掺杂锰酸锂35g，继续保温搅拌3.8小时，放入烘箱中于98℃烘13小时，待冷却至室温，将产物研磨后置于830℃马弗炉中煅烧9.5h，冷却后，取出研磨，即得到改性锰酸锂正极材料。
一种改性锰酸锂正极材料，采用所述改性锰酸锂正极材料的制备方法制备得到。
一种锂离子电池，采用所述改性锰酸锂正极材料作为正极材料。
实施例5
一种改性锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)体相掺杂锰酸锂的制备：称量异丙醇锂，乙酸锰，氯化钡，氯化钇，氟化铵，混合均匀后，得到溶质，加入柠檬酸，配成0.5mol·L-1的溶质的柠檬酸溶液，然后将溶液进行喷雾干燥，最终得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒；将前驱体于500℃马弗炉中中恒温预烧2h。待冷却至室温，将产物研磨后置于950℃马弗炉中煅烧10h，得到体相掺杂锰酸锂；所述异丙醇锂、乙酸锰、氯化钡、氯化钇、氟化铵的摩尔比为1:0.8:0.1:0.1:0.1；
2)将氢氧化铍1g、含钛化合物4g溶解于乙二醇70g中，再向其中加入柠檬酸50g，在80℃下搅拌反应2小时，后再加入经过步骤1)制备得到的体相掺杂锰酸锂40g，继续保温搅拌4小时，放入烘箱中于100℃烘14小时，待冷却至室温，将产物研磨后置于850℃马弗炉中煅烧10h，冷却后，取出研磨，即得到改性锰酸锂正极材料；所述含钛化合物是醋酸钛、硝酸钛、氢氧化钛按质量比2:3:4混合而成的混合物。
一种改性锰酸锂正极材料，采用所述改性锰酸锂正极材料的制备方法制备得到。
一种锂离子电池，采用所述改性锰酸锂正极材料作为正极材料。
对比例
本例提供一种层状锰酸锂材料的制备方法，其原料和配方同中国发明专利CN104538589 B实施例1。
对上述实施例1-5以及对比例所得锰酸锂正极材料进行相关性能测试，测试结果如表1所示，测试方法如下：将所述锰酸锂正极材料、Super P和PVDF按照质量比8:1:1溶解在氮甲基吡咯烷酮(NMP)中制浆，使用自动涂膜机将其涂膜在铝箔上。真空干燥12h后，切割成正极片。将其转移到氩气气氛的手套箱内和金属锂片、隔膜、电解液和吸液膜组装成2032扣式电池。其中电解液为1mol L-1LiPF6-EC/DMC(体积比1:1)，隔膜为Celgard2400。采用LAND测试系统对组装好的扣式电池进行充放电测试，测试的截止电压为3～4.9V。
表1
项目 0.1C首次放电比电容(mAh/g) 50次循环后容量保有率(％)
实施例1 161 90.8
实施例2 163 91.9
实施例3 165 92.2
实施例4 167 93.4
实施例5 169 93.7
对比例 148 85.1
从上表可以看出，本发明实施例公开的改性锰酸锂正极材料，与现有技术中的正极材料相比，具有更加优异的电化学性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种改性锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)体相掺杂锰酸锂的制备：称量含锂化合物，乙酸锰，氯化钡，氯化钇，氟化铵，混合均匀后，得到溶质，加入柠檬酸，配成0.4-0.5mol·L-1的溶质的柠檬酸溶液，然后将溶液进行喷雾干燥，最终得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒；将前驱体于460-500℃马弗炉中恒温预烧1-2h；待冷却至室温，将产物研磨后置于850-950℃马弗炉中煅烧8-10h，得到体相掺杂锰酸锂；
2)将含铍化合物、含钛化合物溶解于乙二醇中，再向其中加入柠檬酸，在50-80℃下搅拌反应1-2小时，后再加入经过步骤1)制备得到的体相掺杂锰酸锂，继续保温搅拌3-4小时，放入烘箱中于90-100℃烘10-14小时，待冷却至室温，将产物研磨后置于700℃-850℃马弗炉中煅烧8-10h，冷却后，取出研磨，即得到改性锰酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的改性锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述含锂化合物、乙酸锰、氯化钡、氯化钇、氟化铵的摩尔比为1:0.8:0.1:0.1:0.1。
3.根据权利要求1所述的改性锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述含铍化合物、含钛化合物、乙二醇、柠檬酸、体相掺杂锰酸锂的质量比为0.1:(0.2-0.4):(5-7):(3-5):(2-4)。
4.根据权利要求1所述的改性锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述含铍化合物选自氢氧化铍、碳酸铍、硝酸铍、乙酸铍中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的改性锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述含钛化合物选自醋酸钛、硝酸钛、氢氧化钛中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的改性锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述含锂化合物选自硝酸锂、醋酸锂、氢氧化锂、醇锂中的任意一种或几种。
7.根据权利要求6所述的改性锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述醇锂选自异丙醇锂、乙醇锂中的一种或两种。
8.一种采用权利要求1-7任一项所述改性锰酸锂正极材料的制备方法制备得到改性锰酸锂正极材料。
9.一种采用权利要求8所述改性锰酸锂正极材料作为正极材料的锂离子电池。
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