JP2013543220A - リン酸鉄リチウム複合材料、その製造方法及び応用 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 図3
Description
リン元素と鉄元素とのモル比が1:1になるように、鉄塩混合溶液を調製する工程と、
上記混合溶液を有機炭素源水溶液中に加え、水浴温度20〜80℃で、0.5〜5時間混合反応させ、且つ混合反応系のpHを1〜7に制御して、有機炭素源で被覆されたナノリン酸鉄を得る工程と、
上記得られた有機炭素源で被覆されたナノリン酸鉄及びリチウム源化合物を、酸化グラフェン水溶液に加え、撹拌し混合してから噴霧乾燥を行い、400〜1000℃の還元雰囲気条件の下で1〜24時間の焼成を行い、自然冷却させて、前記リン酸鉄リチウム複合材料を得る工程と
を備えることを特徴とする。
本工程において、撹拌の条件下で、Fe3+とPO4 3−との反応により、ナノメートルオーダーのリン酸鉄の沈殿、即ち、リン酸鉄のナノ粒子を生成する。リン酸鉄のナノ粒子の粒子径は100nm未満であり、これは、本発明の実施例のリン酸鉄リチウム複合材料の製造方法における第1次造粒である。本工程において、用いられるFe3+(第二鉄イオン)含有化合物及びPO4 3−(リン酸イオン)含有化合物のモル比は、1:1である。本工程は、各種の溶媒を用いることができるが、水を用いることが好ましい。本工程において、反応を経て得られたリン酸鉄ナノ粒子の表面に鉄イオンを備え、該リン酸鉄ナノ粒子の表面が荷電を持つことにより、有機炭素源のその表面での重合を引き起こすことができる。
本発明の実施例のリン酸鉄リチウム複合材料の製造方法は、以下の工程1)〜8)を備える。
本発明の実施例のリン酸鉄リチウム複合材料の製造方法は、具体的に以下の工程1)〜8)を備える。
一つの実施形態において、前記マイクロメートルオーダーの粒子構造は多孔構造である。
Claims (10)
- マイクロメートルオーダーの粒子構造になっており、前記マイクロメートルオーダーの粒子構造の内部はナノメートルオーダーのリン酸鉄リチウム結晶粒子及びグラフェンを含み、前記マイクロメートルオーダーの粒子構造の外層にナノカーボン微粒子が被覆されていることを特徴とする、リン酸鉄リチウム複合材料。
- 前記マイクロメートルオーダーの粒子構造の粒子径が1〜20μmであり、前記ナノメートルオーダーのリン酸鉄リチウム結晶粒子の粒子径が1〜100nmであることを特徴とする、請求項1に記載のリン酸鉄リチウム複合材料。
- 前記グラフェンは、分子レベルのグラフェン個片、及び前記分子レベルのグラフェン個片2〜100層からなるグラフェン集合体を含むことを特徴とする、請求項1に記載のリン酸鉄リチウム複合材料。
- リン元素と鉄元素とのモル比が1:1になるように、鉄塩混合溶液を調製する工程と、
上記混合溶液を有機炭素源水溶液中に加えて、水浴温度20〜80℃で、0.5〜5時間混合反応させ、且つ混合反応系のpHを1〜7に制御して、有機炭素源で被覆されたナノリン酸鉄を得る工程と、
上記得られた有機炭素源で被覆されたナノリン酸鉄及びリチウム源化合物を、酸化グラフェン水溶液中に加え、撹拌し混合してから噴霧乾燥を行い、リン酸鉄リチウム複合材料の前駆体を形成する工程と、
前記リン酸鉄リチウム複合材料の前駆体を、400〜1000℃の還元雰囲気の条件下で、1〜24時間焼成し、自然冷却させて、前記リン酸鉄リチウム複合材料を得る工程と
を備えることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のリン酸鉄リチウム複合材料の製造方法。 - 前記有機炭素源は、チオフェン単量体又はその誘導体、アニリン又はその誘導体、ピロール単量体又はその誘導体から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、請求項4に記載のリン酸鉄リチウム複合材料の製造方法。
- 前記酸化グラフェンの質量は、前記リン酸鉄の質量の0.1〜99%であることを特徴とする、請求項4に記載のリン酸鉄リチウム複合材料の製造方法。
- 前記噴霧乾燥の条件は、撹拌を続ける条件下で、供給速度0.5〜5L/分、供給温度150〜250℃、吐出温度65〜85℃であることを特徴とする、請求項4に記載のリン酸鉄リチウム複合材料の製造方法。
- 前記焼成処理工程において、昇温速度が2〜10℃/分であり、前記還元雰囲気が水素ガスとアルゴンガスとの混合還元雰囲気であることを特徴とする、請求項4に記載のリン酸鉄リチウム複合材料の製造方法。
- 鉄塩における鉄イオンが2価の鉄イオンである場合、鉄塩混合溶液を調製するにあたって、更に、溶液中に0.1〜5mol/Lの酸化剤溶液を加えることを特徴とする、請求項4〜8のいずれか1項に記載のリン酸鉄リチウム複合材料の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のリン酸鉄リチウム複合材料のリチウムイオン電池又は正極材料における応用。
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