CN101269842A - 一种BiFeO3纳米颗粒和微粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种BiFeO3纳米颗粒和微粒的制备方法，按化学计量比1∶1的Fe(NO3)3.9H2O和Bi(NO3)3.5H2O或Fe2O3和Bi2O3配制硝酸盐混合溶液，加入甘氨酸作为燃料，加入5～10毫升的乙二酸脱水，将所得溶液放进微波炉中用800瓦功率加热，蒸干水分后继续加热10～20秒钟，混合物发生迅速的燃烧反应，得到疏松的纳米颗粒粉末产物。将所得的颗粒粉末用压片机压制成小片，得到块状样品；然后将块状样品置于微波炉中烧结，快速淬火至室温，得到大小均匀的块状微粒产物。本方法制备的BiFeO3纯度高、颗粒大小均匀，颗粒度可调。
Description
技术领域
本发明属于多铁性材料的制备方法，特别涉及BiFeO3颗粒和微粒制备方法。
背景技术
多铁性BiFeO3具有较高的磁电效应存在温度，为在室温下利用多铁性材料设计多功能器件提供了可能性，这使其倍受人们的青睐。然而，单相BiFeO3的制备是不容易的，这为研究BiFeO3的性质和应用设置了障碍。通过近几年的广泛研究，目前人们已经开发出了多种制备方法可以获得单相的块材BiFeO3样品，包括利用激光脉冲沉积(PLD)方法制备薄膜[J.Wang，J.B.Neaton，et al.，Science，299，1719(2003)]，稀硝酸清洗法[M.M.Kumar，et al.，Appl.Phys.Lett.76，2764(2000)]、快速液相烧结法[Y.P.Wang，et al.，Appl.Phys.Lett.84，1731(2004).]和快速淬火法[Shan-Tao Zhang，et al.，J.Appl.Phys.100，114108(2006).]；另外，R.Mazumder等人[R.Mazumder，et al.，Appl.Phys.Lett.91，062510(2007).]利用纳米燃烧法制备BiFeO3的纳米颗粒，然后在高温炉中退火不同时间得到不同大小的纳米颗粒，以及T.Park等人[Tae-Jin Park，et al.，Nano Lett.V7，No.3，766(2007).]综合利用溶胶-凝胶法和热动法得到不同大小的颗粒样品。这些制备方法在研究BiFeO3的性能中各存在其优缺点，如PLD方法设备昂贵、稀硝酸清洗法操作复杂等，并且不同方法制备的样品性能上有很大不同。综上所述，找到一种制备简单、对样品性能可调的新方法是十分有意义的。
中国专利200410064900.9“一种磁电耦合陶瓷材料及其制备方法”公开了一种化学式为Bi1-xAxFe1-yByO3的磁电耦合陶瓷材料，其中：0≤x＜0.5，0≤y＜0.2且x、y不能同时为0；A为三价稀土金属离子La、Nd、Td、Sm、Pr中的一种或两种；B为一种过渡金属离子Mn或Co。同时该发明还公开了该材料的制备方法，关键在于：在烧结时，以30°度/秒以上的升温速度升温，在850℃至940℃之间烧结，然后快速降温。该专利的特点在于制备的样品击穿电场大。但是它也存在不足之处：如x、y不能同时为0，即纯的BiFeO3不适应；产品颗粒大，且难以调节；另外，对设备要求高，普通电炉难以达到30°度/秒以上的升温速度。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的设备昂贵或工艺复杂等缺点，为此提出一种新的制备BiFeO3纳米颗粒和微粒的方法。
本发明利用纳米燃烧法结合微波烧结法制备BiFeO3纳米颗粒和微粒样品。其工艺步骤依次如下：
(1)按化学计量比1∶1的Fe(NO3)3.9H2O和Bi(NO3)3.5H2O配制硝酸盐混合溶液，使Fe(NO3)3.9H2O和Bi(NO3)3.5H2O完全溶解；或将化学计量比1∶1的Fe2O3和Bi2O3完全溶解于体积比50％的稀硝酸，制得混合溶液，要求完全溶解即可；
(2)向混合溶液中加入G/N甘氨酸作为燃料(甘氨酸/硝酸盐的摩尔比定义为G/N，0.1≤G/N≤2.0)。改变甘氨酸的剂量可以改变所得样品纳米颗粒的大小，甘氨酸剂量越多则颗粒越大；
(3)向混合溶液中加入5~10毫升的乙二酸脱水，将所得溶液放进微波炉中用800瓦功率加热，蒸干水分后继续加热10～20秒钟时间，混合物发生迅速的燃烧反应，得到疏松的纳米颗粒粉末产物；
(4)将上步骤所得的颗粒粉末用普通压片机压制成小片，得到块状样品。然后将块状样品置于微波炉中烧结，快速淬火至室温，得到大小均匀的块状微粒产物。500W≤微波炉功率≤800W、1分钟≤烧结时间≤30分钟。调节微波炉的功率和烧结时间可以使微粒的大小得到调节，功率越大、时间越长，微粒也就越大。
本发明方法制备的BiFeO3纳米颗粒、微粒纯度高；所得样品大小可根据燃料量或烧结时间、功率的不同而得到调节，并且颗粒度分布宽。
具体实施方式
实施例1
按化学计量比1∶1称量0.01摩尔的Fe(NO3)3.9H2O和Bi(NO3)3.5H2O，分别溶于100毫升去离子水，然后混合。加入0.01摩尔甘氨酸，搅拌至Fe(NO3)3.9H2O和Bi(NO3)3.5H2O完全溶解。向混合溶液中加入10毫升的乙二酸脱水，将所得溶液倒入蒸发皿中，后置于微波炉中，微波炉功率600瓦，加热三十分钟直至蒸干后发生燃烧即可得到疏松的BiFeO3颗粒粉末样品。
实施例2
按化学计量比1∶1称量0.005摩尔的Fe2O3和Bi2O3，分别溶于100毫升50％(体积比)的稀硝酸制得溶液，然后混合。向混合溶液中加入0.005摩尔的甘氨酸，搅拌溶解。向混合溶液中加入5毫升的乙二酸脱水，将所得溶液倒入蒸发皿中，后置于微波炉中，微波炉功率800瓦，加热二十分钟直至蒸干后发生燃烧即可得到疏松的BiFeO3颗粒粉末样品。
实施例3
按化学计量比1∶1称量0.01摩尔的Fe(NO3)3.9H2O和Bi(NO3)3.5H2O，分别溶于100毫升去离子水，然后混合。向混合溶液中加入0.01摩尔的甘氨酸，搅拌溶解。向混合溶液中加入10毫升的乙二酸脱水，将所得溶液倒入蒸发皿中，置于微波炉中，利用800瓦功率加热二十分钟直至蒸干后燃烧得到BiFeO3颗粒粉末样品。将所制得的BiFeO3颗粒粉末样品用普通小型压片机压片(一般为2mm厚)，将BiFeO3样品放入坩埚中，然后置于微波炉中用功率800瓦烧结五分钟，然后快速淬火至室温，便制得BiFeO3块状微粒样品。
实施例4
按化学计量比1∶1称量0.005摩尔的Fe2O3和Bi2O3，分别溶于100毫升50％(体积比)的稀硝酸制得溶液，然后混合。向混合溶液中加入0.005摩尔的甘氨酸，搅拌溶解。向混合溶液中加入7毫升的乙二酸脱水，将所得溶液倒入蒸发皿中，置于微波炉中，利用800瓦功率加热二十分钟直至蒸干后燃烧即可得到BiFeO3颗粒粉末样品。将所制得的BiFeO3颗粒粉末样品用普通小型压片机压片，一般为2mm厚，BiFeO3样品放入坩埚之中然后置于微波炉中用功率800瓦烧结五分钟，然后快速淬火至室温，便制得BiFeO3块状微粒样品。
Claims (1)
1、一种BiFeO3纳米颗粒和微粒的制备方法，其特征工艺步骤依次如下：
(1)按化学计量比1∶1的Fe(NO3)3.9H2O和Bi(NO3)3.5H2O配制硝酸盐混合溶液，使Fe(NO3)3.9H2O和Bi(NO3)3.5H2O完全溶解；或将化学计量比1∶1的Fe2O3和Bi2O3完全溶解于50％的稀硝酸，制得混合溶液；
(2)向混合溶液中加入G/N甘氨酸作为燃料，甘氨酸/硝酸盐的摩尔比定义为G/N，0.1≤G/N≤2.0；
(3)向混合溶液中加入5～10毫升的乙二酸脱水，将所得溶液放进微波炉中用800瓦功率加热，蒸干水分后继续加热10～20秒钟，混合物发生迅速的燃烧反应，得到疏松的纳米颗粒粉末产物；
(4)将上步骤所得的颗粒粉末用压片机压制成小片，得到块状样品；然后将块状样品置于微波炉中烧结，快速淬火至室温，得到大小均匀的块状微粒产物；500W≤微波炉功率≤800W、1分钟≤烧结时间≤30分钟。
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| CN101734724A (zh) * | 2009-12-31 | 2010-06-16 | 厦门大学 | 一种铁磁性铁酸铋及其合成方法 |
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| RU2556181C2 (ru) * | 2013-10-30 | 2015-07-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" | Способ получения однофазного нанопорошка феррита висмута |
| CN106140177A (zh) * | 2015-03-16 | 2016-11-23 | 中智环保新材料江苏有限公司 | 一种超结构可见光响应BiFeO3光催化剂的制备方法及应用 |
| CN106861567A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-06-20 | 山东理工大学 | 一种铁磁性BiFeO3‑α‑Fe2O3核‑壳结构纳米颗粒的制备方法 |
| CN111892093A (zh) * | 2020-08-12 | 2020-11-06 | 桂林电子科技大学 | 一种微波吸收材料及其制备方法 |
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2008
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