CN112301239B - 一种砷化镉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种砷化镉的制备方法，其包括如下步骤：S1：配料：砷、镉、砷化镉按摩尔比为1:(1.49~1.56):(0~0.5)的比例配料，置于高压合成炉内；S2：高压合成：反复抽气、充保护气体置换氧气，再往合成炉内充入保护气体至炉内压力为1.0~2.5MPa，将温度升至715~900℃，保温4~12小时，降温至50℃以下将砷化镉锭取出；S3制粉：砷化镉锭经粉碎、筛分得到砷化镉粉末；S4:氢化：将砷化镉粉末装入管式气氛炉，向管式气氛炉中以V1速率通入氢气，将管式气氛炉升温至400~500℃保温8~20小时，之后让管式气氛炉降温至50℃以下即得到砷化镉。本发明一种砷化镉的制备方法，其生产过程操作简便、成本低廉、可大量合成砷化镉；生产的砷化镉纯度可达99.99%及以上，游离镉含量低于100ppm，氧含量低于100ppm。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体材料的制备领域，尤其涉及一种砷化镉的制备方法。
背景技术
砷化镉（Cd3As2）是一种新型拓扑狄拉克材料，其相关拓扑理论获得2016年诺贝尔物理学奖。砷化镉为n型半导体，禁带宽度为0.14eV，载流子浓度高达2 ×1024 m-3，300K的电子迁移率为0.3~2.0 m2 V-1 S-1。与传统半导体相比，砷化镉具有强自旋耦合，量子特性、超高迁移率及宽光谱吸收特性，因而在自旋电子、量子信息和光电探测等领域有重大应用前景。砷化镉材料与石墨烯类似，理论上其光吸收范围可以跨越整个中红外光谱范围。作为可饱和吸收体用于激光器锁模具有可饱和吸收光谱范围宽、重复性好、波形稳定等优势。
目前，砷化镉的方法主要包括分子束外延法(Molecular Beam Epitaxy)、熔剂热法(Flux Method)以及化学气相沉积法(Chemical Vapour Deposition Method)。
分子束外延法通常是在衬底上进行生长，通过分子束外延法可以获得高质量的厚度可控的砷化镉薄膜，并且其晶体质量较好，光学和磁学性能优异，可以作为可饱和吸收体用于红外锁模激光器。但分子束外延设备十分昂贵且操作复杂。
利用熔剂热法制备的砷化镉同样具有优异的电学和磁学性能，但是其厚度、大小以及形状都难以控制。在利用溶剂热法制备砷化镉时，需要两种粉末状原材料，分别是砷和镉，并且需要过量的镉，随之而来的问题是，在最终制备的砷化镉产物中可能存在镉元素超标的情况，影响砷化镉的纯度从而影响其电学和磁学性能。同时，利用溶剂热法制备砷化镉时需要进行高温加热二十四小时以上甚至更久，并且需要在高温下进行离心处理，具有一定的危险性。
利用化学气相沉积法相对繁琐，合成过程中受到材料限制，造价昂贵且不利于大量合成，例如Bawendi小组于2011年报道了使用十分活泼的3-(三甲基硅基)砷TMS-As作为砷源制备了Cd3As2量子点(J Am. Chem. Soc. 2011, 133, 4676)，其使用的TMS-As十分活泼较易发生氧化还原反应，有剧毒且易燃易爆，因此需要手套箱等工具严格储存，因此实验操作相对复杂，需要一定的实验室条件。
综上所述，目前砷化镉合成方面还存在着许多问题，现有的合成方法多数需要较苛刻的实验条件，例如复杂繁琐的操作过程、价格昂贵、不易储存且毒性强的实验原料。因此，对于建立新的操作简便、成本低廉、可大量生产的合成砷化镉的方法，对于其相关材料应用领域有着十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种砷化镉的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种砷化镉的制备方法，其包括如下步骤：
S1：配料：砷、镉、砷化镉按摩尔比为1:(1.49~1.56):(0~0.5)的比例配料，置于高压合成炉内。
S2：高压合成：反复抽气、充保护气体置换氧气，再往合成炉内充入保护气体至炉内压力为1.0~2.5MPa，将合成炉升温至715~900℃，保温4~12小时，降温至50℃以下将砷化镉锭取出。
S3：制粉：砷化镉锭经过粉碎、筛分得到砷化镉粉末。
S4: 氢化：将砷化镉粉末装入管式气氛炉，向管式气氛炉中通入氢气，将管式气氛炉升温至400~500℃保温8~20小时，之后让管式气氛炉降温至50℃以下即得到砷化镉。
本发明一种砷化镉的制备方法的有益效果是：生产过程操作简便、成本低廉、可大量合成砷化镉；产生的砷化镉粒度不合格物料可循环利用，提高利用率；生产的砷化镉纯度可达99.99%及以上，游离镉含量低于100ppm，氧含量低于100ppm。
附图说明
图1为本发明一种砷化镉的制备方法的工艺流程图。
图2为本发明一种砷化镉的制备方法实施例1-3所制备得到的砷化镉杂质含量图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种砷化镉的制备方法，其包括如下步骤。
S1：配料：砷、镉、砷化镉按摩尔比为1:(1.49~1.56):(0~0.5)的比例配料，置于高压合成炉内。
S2：高压合成：反复抽气、充保护气体置换氧气，再往合成炉内充入保护气体至炉内压力为1.0~2.5MPa，将合成炉升温至715~900℃，保温4~12小时，降温至50℃以下将砷化镉锭取出。
S3：制粉：砷化镉锭经过粉碎、筛分得到砷化镉粉末。
S4: 氢化：将砷化镉粉末装入管式气氛炉，向管式气氛炉中以V1速率通入氢气，将管式气氛炉升温至400~500℃保温8~20小时，之后让管式气氛炉降温至50℃以下即得到砷化镉。
高压合成炉内压力为1.0~2.5MPa时，可有效提升镉的沸点，抑制镉蒸发和砷的升华，从而实现镉与砷合成反应生成砷化镉，避免镉过早沸腾，影响合成效果。合成温度低于715℃时，合成反应缓慢，效率低；合成温度高于900℃时，加压过高，超过设备承压能力，同时耗能较高。
在本发明的某些实施例中，该砷化镉的制备方法还包括S5：回收：将制粉过程产生的粒度不合格物料装入管式气氛炉，向管式气氛炉中通入氢气，将管式气氛炉以V2速率升温至400~500℃保温8~20小时，之后让管式气氛炉降温至50℃以下后取出，真空包装，用于配料回收。
作为本发明的进一步改进，粉碎过程在保护气体保护下进行。
作为本发明的进一步改进，保护气体为氮气或惰性气体。
作为本发明的进一步改进，V1速率为5~10L/min。
作为本发明的进一步改进，V2速率为5~10L/min。
作为本发明的进一步改进，砷、镉和砷化镉的纯度均为99.99%或以上。
作为本发明的进一步改进，砷、镉和砷化镉为粒度小于10mm颗粒或粉末。
实施例1。
称取100mol纯度为99.99%的砷、149mol纯度为99.99% 的镉置于高压合成炉内，反复抽气、充保护气体置换氧气，再往合成炉内充入保护气体至炉内压力为2.5MPa，将合成炉升温至715℃，保温12h，降温至50℃以下将砷化镉锭取出，经过粉碎、筛分得到砷化镉粉体。将砷化镉粉末装入管式气氛炉内，向管式气氛炉中通入氢气，流量为5L/min，将管式气氛炉升温至400℃保温20h，之后让管式气氛炉降温至50℃以下即得到砷化镉。取样分析，镉含量为69.23%，游离镉小于100ppm，纯度99.99%，杂质含量如图2所示。
实施例2。
称取100mol纯度为99.999%的砷、153mol纯度为99.999% 的镉、15mol纯度为99.999%的砷化镉置于高压合成炉内，反复抽气、充保护气体置换氧气，再往合成炉内充入保护气体至炉内压力为2.0MPa，将合成炉升温至800℃，保温8h，降温至50℃以下将砷化镉锭取出，经过粉碎、筛分得到砷化镉粉体。将砷化镉粉末装入管式气氛炉内，向管式气氛炉中通入氢气，流量为8L/min，将管式气氛炉升温至450℃保温15h，之后让管式气氛炉降温至50℃以下即得到砷化镉。取样分析，镉含量为69.24%，游离镉小于100ppm，纯度99.999%，杂质含量如图2所示。
实施例3。
称取100mol纯度为99.999%的砷、156mol纯度为99.999% 的镉、50mol纯度为99.999%的砷化镉置于高压合成炉内，反复抽气、充保护气体置换氧气，再往合成炉内充入保护气体至炉内压力为1.0MPa，将合成炉升温至900℃，保温4h，降温至50℃以下将砷化镉锭取出，经过粉碎、筛分得到砷化镉粉体。将砷化镉粉末装入管式气氛炉内，向管式气氛炉中通入氢气，流量为10L/min，将管式气氛炉升温至500℃保温8h，之后让管式气氛炉降温至50℃以下即得到砷化镉。取样分析，镉含量为69.25%，游离镉小于100ppm，纯度99.999%，杂质含量如图2所示。
本发明一种砷化镉的制备方法其生产过程操作简便、成本低廉、可大量合成砷化镉；产生的砷化镉粒度不合格物料可循环利用，提高利用率；生产的砷化镉纯度可达99.99%及以上，游离镉含量低于100ppm，氧含量低于100ppm。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。
Claims (2)
1.一种砷化镉的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
S1：配料：砷、镉、砷化镉按摩尔比为1:(1.49～1.56):(0～0.5)的比例配料，置于高压合成炉内；
S2：合成：反复抽气、充保护气体置换氧气，再往合成炉内充入保护气体至炉内压力为1.0～2.5MPa，将合成炉升温至715～900℃，保温4～12小时，降温至50℃以下将砷化镉锭取出；
S3：制粉：砷化镉锭经过粉碎、筛分得到砷化镉粉末；
S4:氢化：将砷化镉粉末装入管式气氛炉，向管式气氛炉中以V1速率通入氢气，将管式气氛炉升温至400～500℃保温8～20小时，之后让管式气氛炉降温至50℃以下即得到砷化镉；
粉碎过程在保护气体保护下进行；
所述保护气体为氮气或惰性气体；
V1速率为5～10L/min；
V2速率为5～10L/min；
砷的纯度均为99.99％以上；
镉的纯度均为99.99％以上；
砷化镉的纯度均为99.99％以上；
砷、镉和砷化镉为粒度小于10mm颗粒或粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：该砷化镉的制备方法还包括S5：回收：将制粉过程产生的粒度不合格物料装入管式气氛炉，向管式气氛炉中以V2速率通入氢气，将管式气氛炉升温至400～500℃保温8～20小时，之后让管式气氛炉降温至50℃以下后取出，真空包装，用于配料回收。
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