CN114753006A - 双金属卤化物Cs-Ag-X单晶、其制备方法及在紫外探测器中的应用 - Google Patents
双金属卤化物Cs-Ag-X单晶、其制备方法及在紫外探测器中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种双金属卤化物Cs‑Ag‑X单晶的制备方法，包括：S1)将卤化铯与卤化银在极性溶剂中混合，然后滴加醇溶剂，得到过饱和溶液；S2)将所述过饱和溶液置于顶部带有小孔的容器中，然后将其在醇溶剂存在的密闭环境中，且醇溶剂不超过容器的顶部，静置，得到双金属卤化物Cs‑Ag‑X单晶。与现有技术相比，本发明利用在反溶剂蒸汽扩散条件下，制备无色透明、棒状的双金属卤化物单晶，由于本发明利用了饱和溶液中渗透反溶剂的重结晶，制备过程简单、快捷，且反应过程易于控制，从而实现了双金属卤化物单晶形貌的可控合成；同时由于采用极性溶剂作为溶剂，因此所得的单晶形状和粒径均匀且产量大。
Description
技术领域
本发明属于单晶材料技术领域，尤其涉及一种双金属卤化物Cs-Ag-X单晶、其制备方法及在紫外探测器中的应用。
背景技术
美国《先进功能材料》(Advanced Functional Materials，2021年，31卷，2104941页)报道了在手套箱中按一定比例混合CsI和AgI，经30分钟均匀研磨，压成小丸并在真空下密封，在240℃退火80小时，然后冷却12小时，最后重复研磨和退火制备铯银碘材料。这种方法得到的是铯银碘固体粉末，由于制备体系是固相反应，缺少表面活性剂，晶粒的成核和生长不能达到平衡，所以得到的产物粒径分布宽，且没有规整的几何形貌；同时制备过程中需要高温退火，制备程序比较复杂，费时且能耗高。
美国《小》(Small，2020年，16卷，2004272页)介绍了在手套箱中将CsI和AgI按一定比例放进球磨罐中，球磨机在50Hz下球磨2小时，然后加入0.1毫升的HI球磨10小时制备铯银碘材料。这种方法得到的也是铯银碘固体粉末，形貌无法控制且颗粒不均匀。此外，该方法在手套箱惰性气体中反应，条件苛刻，材料转移过程多，耗时。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种形状规整且稳定性较高的双金属卤化物Cs-Ag-X单晶、其制备方法及在紫外探测器中的应用。
本发明提供了一种双金属卤化物Cs-Ag-X单晶的制备方法，包括：
S1)将卤化铯与卤化银在极性溶剂中混合，然后滴加醇溶剂，得到过饱和溶液；
S2)将所述过饱和溶液置于顶部带有小孔的容器中，然后将其在醇溶剂存在的密闭环境中，且醇溶剂不超过容器的顶部，静置，得到双金属卤化物Cs-Ag-X单晶。
优选的，所述步骤S1)中混合后体系中卤化铯的浓度为1～2mmol/mL。
优选的，所述卤化铯与卤化银的摩尔比为1：(1～2)。
优选的，所述卤化铯为碘化铯；所述卤化银为碘化银；所述极性溶剂选自二甲亚砜和/或N，N-二甲基甲酰胺；所述醇溶剂为甲醇。
优选的，所述混合的温度为30℃～80℃；所述混合的时间大于等于6h。
优选的，所述步骤S1)中滴加醇溶剂至产生沉淀为止，过滤后，得到过饱和溶液。
优选的，所述步骤S2)中小孔的数目为2～20个；所述静置的温度为30℃～80℃；静置的时间为4～96h。
本发明还提供上述制备方法所制备的双金属卤化物Cs-Ag-X单晶。
优选的，所述双金属卤化物Cs-Ag-X单晶在360nm处具有陡峭的吸收边。
本发明还提供二零一种紫外探测器，包括上述制备方法所制备的双金属卤化物Cs-Ag-X单晶。
本发明提供了一种双金属卤化物Cs-Ag-X单晶的制备方法，包括：S1)将卤化铯与卤化银在极性溶剂中混合，然后滴加醇溶剂，得到过饱和溶液；S2)将所述过饱和溶液置于顶部带有小孔的容器中，然后将其在醇溶剂存在的密闭环境中，且醇溶剂不超过容器的顶部，静置，得到双金属卤化物Cs-Ag-X单晶。与现有技术相比，本发明利用在反溶剂蒸汽扩散条件下，制备无色透明、棒状的双金属卤化物单晶，由于本发明利用了饱和溶液中渗透反溶剂的重结晶，制备过程简单、快捷，且反应过程易于控制，从而实现了双金属卤化物单晶形貌的可控合成；同时由于采用极性溶剂作为溶剂，因此所得的单晶形状和粒径均匀且产量大，克服了现有依靠球磨或退火得到粉末产物颗粒形状不均匀、粒径分布宽、以及稳定性差等缺点。
实验表明，采用本发明方法制备得到的棒状的铯银碘(CsAg2I3)单晶无色透明、形状规整，表现超高的稳定性，在360nm处有陡峭的吸收边并且具有很强的紫外吸收能力和优异的紫外光响应性能，可用于紫外探测和传感等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1中合成装置的照片；
图2为本发明实施例1中产物铯银碘(CsAg2I3)晶体的照片；
图3为本发明实施例1中棒状铯银碘(CsAg2I3)单晶的照片；
图4为本发明实施例1中产物铯银碘(CsAg2I3)单晶粉末的X射线衍射(XRD)；
图5为本发明实施例1中产物铯银碘(CsAg2I3)单晶的紫外-可见吸收(UV-Vis)光谱；
图6为本发明实施例1中产物铯银碘(CsAg2I3)单晶的热重(TGA)曲线图；
图7为本发明实施例1中产物铯银碘(CsAg2I3)的作为紫外探测器感光层的电流电压曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种双金属卤化物Cs-Ag-X单晶的制备方法，包括：S1)将卤化铯与卤化银在极性溶剂中混合，然后滴加醇溶剂，得到过饱和溶液；S2)将所述过饱和溶液置于顶部带有小孔的容器中，然后将其在醇溶剂存在的密闭环境中，且醇溶剂不超过容器的顶部，静置，得到双金属卤化物Cs-Ag-X单晶。
其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
将卤化铯与卤化银在极性溶剂中混合；所述卤化铯优选为碘化铯；所述卤化银优选为碘化银；所述卤化铯与卤化银的摩尔比优选为1：(1～2)；所述极性溶剂优选为二甲亚砜和/或N，N-二甲基甲酰胺，更优选为二甲亚砜和N，N-二甲基甲酰胺；所述为二甲亚砜和N，N-二甲基甲酰胺的体积比优选为1：(0.5～2)，更优选为1：(0.8～1.5)，再优选为1：1；所述混合的温度优选为30℃～80℃，更优选为40℃～70℃，再优选为50℃～60℃；所述混合的时间优选大于等于6h；混合后体系中卤化铯的浓度优选为1～2mmol/mL。
混合后滴加醇溶剂，得到过饱和溶液；所述醇溶剂优选为甲醇；在本发明中，优选滴加醇溶剂至产生沉淀为止，过滤后，得到过饱和溶液；所述过滤的滤孔优选为0.4～0.5μm，更优选为0.45μm；在本发明中，所述过滤优选采用聚四氟乙烯注射器进行。
将所述过饱和溶液置于顶部带有小孔的容器中；在本发明中，所述容器优选为带有小孔的封口膜封闭的玻璃瓶；所述小孔的数目优选为2～20个；所述封口膜优选为保鲜膜或密封膜。
然后将其在醇溶剂存在的密闭环境中，且醇溶剂不超过容器的顶部，静置；所述醇溶剂优选为甲醇；所述静置的温度优选为30℃～80℃，更优选为40℃～70℃，再优选为50℃～60℃；静置的时间优选为4～96h，更优选为10～80h，再优选为20～60h，最优选为24～30h。
在本发明中，静置后优选用乙醇进行清洗，得到得到双金属卤化物Cs-Ag-X单晶。
本发明利用在反溶剂蒸汽扩散条件下，制备无色透明、棒状的双金属卤化物单晶，由于本发明利用了饱和溶液中渗透反溶剂的重结晶，制备过程简单、快捷，且反应过程易于控制，从而实现了双金属卤化物单晶形貌的可控合成；同时由于采用极性溶剂作为溶剂，因此所得的单晶形状和粒径均匀且产量大，克服了现有依靠球磨或退火得到粉末产物颗粒形状不均匀、粒径分布宽、以及稳定性差等缺点。
本发明还提供了一种上述制备方法所制备的双金属卤化物Cs-Ag-X单晶。
在本发明中，优选的，所述双金属卤化物Cs-Ag-X单晶在360nm处具有陡峭的吸收边。
本发明还提供了一种紫外探测器，包括上述制备方法所制备的双金属卤化物Cs-Ag-X单晶。
进一步优选的，所述紫外探测器的感光层包括上述制备方法所制备的双金属卤化物Cs-Ag-X单晶。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种双金属卤化物Cs-Ag-X单晶、其制备方法及在紫外探测器中的应用进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
称取2.598g(10mmol)碘化铯和2.348g(10mmol)碘化银加入到容积为10ml的小玻璃瓶中，然后加入4ml N,N-二甲基甲酰胺和1ml二甲亚砜到小玻璃瓶中，并在60℃搅拌6小时至完全溶解。将甲醇逐滴滴加到混合液中直至产生不溶解的白色沉淀为止，再用聚四氟乙烯注射器(0.45μm滤孔)过滤该饱和溶液至小玻璃瓶中。用保鲜膜密封小玻璃瓶，并在保鲜膜上扎4个小孔。将该小瓶子放进一个装有20ml甲醇的烧杯中并用保鲜膜密封，置于60℃烘箱中反应24小时，即重结晶出铯银碘(CsAg2I3)单晶产物。
在合成过程中，原始的反应混合液中碘化铯与碘化银的比例需在1～2之间，否则易生成其它杂质。
实验显示：逐滴滴加甲醇时由于混合溶液过饱和而析出碘化铯与碘化银等杂质，经过滤后得到透明的饱和溶液。甲醇在60℃以下温度蒸发速度很慢，将导致反应时间大大延长，而在60℃以上温度甲醇蒸发太快，导致非晶或杂质。烘箱中60℃反应24小时是为了保证单晶得到充分的生长从而有着更均匀的形貌，反应少于24小时所得到的单晶产量少，原材料利用不充分。反应超过24小时对产物基本上没有影响。因此，从节能高效角度考虑，本实施例选择的反应时间设为24小时。另外，本实施例中所得到的单晶需要用乙醇清洗，不能用其它有机溶剂替代。
分别采用菲利普X’Pert PRO SUPER X-射线衍射仪(XRD)、岛津UV-2550紫外吸收光谱仪、热重Q5000IR对所得固体产物样品进行表征。
图1为实施例中合成装置的照片。
图2和图3分别是铯银碘(CsAg2I3)晶体和单晶的照片。从该照片上可以看出，本实施例合成了大量的棒状铯银碘(CsAg2I3)晶体，且所得到的单晶产物是无色透明的，其尺寸约为9mm×0.3mm，其粒径分布均匀、形状规整。说明本发明有效地克服了以往技术所制备铯银碘材料的粒径分布宽、没有规整的形状或形状不均匀等缺点。
图4为本实施例中铯银碘(CsAg2I3)单晶的粉末XRD。本实施例中得到的产物在2θ角为10°～50°范围内的XRD图谱与计算数据相匹配且没有杂峰,表明产物是纯相的铯银碘(CsAg2I3)。
图5为本实施例中铯银碘(CsAg2I3)单晶的UV-Vis光谱。显示产物在360nm处有陡峭的吸收边并且具有很强的紫外吸收能力，在紫外探测和传感等领域有巨大潜力。
图6为本实施例中产物的TGA曲线。显示铯银碘(CsAg2I3)单晶能稳定到893K,具有很好的高温稳定性。
图7为本实施例中产物产物铯银碘(CsAg2I3)作为紫外探测器感光层的电流电压曲线。显示铯银碘(CsAg2I3)在不同强度的紫外光激发下，具有优异的光响应性能。
Claims (10)
1.一种双金属卤化物Cs-Ag-X单晶的制备方法，其特征在于，包括：
S1)将卤化铯与卤化银在极性溶剂中混合，然后滴加醇溶剂，得到过饱和溶液；
S2)将所述过饱和溶液置于顶部带有小孔的容器中，然后将其在醇溶剂存在的密闭环境中，且醇溶剂不超过容器的顶部，静置，得到双金属卤化物Cs-Ag-X单晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中混合后体系中卤化铯的浓度为1～2mmol/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤化铯与卤化银的摩尔比为1：(1～2)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤化铯为碘化铯；所述卤化银为碘化银；所述极性溶剂选自二甲亚砜和/或N，N-二甲基甲酰胺；所述醇溶剂为甲醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的温度为30℃～80℃；所述混合的时间大于等于6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中滴加醇溶剂至产生沉淀为止，过滤后，得到过饱和溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2)中小孔的数目为2～20个；所述静置的温度为30℃～80℃；静置的时间为4～96h。
8.权利要求1～7任意一项制备方法所制备的双金属卤化物Cs-Ag-X单晶。
9.根据权利要求8所述的双金属卤化物Cs-Ag-X单晶，其特征在于，所述双金属卤化物Cs-Ag-X单晶在360nm处具有陡峭的吸收边。
10.一种紫外探测器，其特征在于，包括权利要求1～7任意一项制备方法所制备的双金属卤化物Cs-Ag-X单晶。
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