CN110482498B - 一种γ相硒化铟的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种γ相硒化铟的合成方法。本发明采用两步法来合成γ相硒化铟，即先由单质硒和单质铟合成低硒的硒化物，再由低硒的硒化物与单质硒合成γ相硒化铟，避免了单质铟和单质硒直接合成硒化铟，从而避免了体系放出大量的热导致单质硒的挥发，同时反应能在常压下进行，对设备要求简单，而且合成的硒化铟均为γ相，对选择性合成多种晶相的化合物有一定的指导意义。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种硒化铟的合成方法，特别涉及一种γ相硒化铟的合成方法。
背景技术
硒化铟(In2Se3)溅射靶材是物理气相沉积(PVD)制备硒化铟薄膜的主要原材料，靶材的致密度、纯度、电阻率等直接决定了膜层性能。大尺寸硒化铟靶材主要通过粉末冶金法成型，因此靶材的性能不仅取决于成型参数与条件，还受粉体的粒度分布、杂质、形貌等影响。
In-Se体系中存在4种化合物，分别是In4Se3、InSe、In6Se7和In2Se3，其中In4Se3、InSe、In6Se7是固液不同成分的不稳定化合物，In2Se3是固液同成分的稳定化合物，因此相对于In4Se3、InSe以及In6Se7，In2Se3的性能更加优异，是制作硒化铟薄膜的最佳原料。In2Se3存在5种不同的晶体结构，分别是α、β、γ、δ和κ相，其中β、δ和κ相是不稳定相，α相是稳定的低温相，γ相是稳定的高温相，故γ相硒化铟(γ-In2Se3)是制作耐高温的硒化铟薄膜的最佳原料。
基于Se、In和In2Se3的物理性质，目前合成In2Se3的方法主要有：(1)真空封管合成法；(2)高压合成法。真空封管合成法是将单质铟和单质硒置于真空密闭的石英安瓿瓶内，安瓿瓶置于摇摆炉内加热到化合物的熔点以上，利用摇摆炉使得单质铟和单质硒充分混匀制备In2Se3，该方法存在的缺陷是较高的合成温度导致单质硒汽化，使得安瓿瓶内压力过高，石英安瓿瓶存在炸裂的风险，为了解决这一问题，必须严格控制单根安瓿瓶的装料量。高压合成法，是在压力容器内直接将单质铟和单质硒温度升到900℃以上，通过向系统内填充惰性气体避免单质硒的挥发，同时通过控制In和Se的比例以合成In2Se3，然而由于压力容器结构复杂，造价较高，很大程度上限制了这种方法的工业应用。上述两种方法的另一个缺点是合成时，In2Se3均是液相，冷凝过程容易造成不同晶体结构In2Se3的同时存在。
图1给出了不同铟硒化合物生成过程中的焓变，由其可知：2In+3Se＝In2Se3反应放出的热量分别是In+Se＝InSe、2InSe+Se＝In2Se3反应放出热量的2-3倍。如果在常压管式炉内用单质硒与单质铟直接合成硒化铟，那么单位时间内将有大量的热量释放，这会造成体系内温度骤然上升，导致单质硒挥发。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种γ相硒化铟的合成方法，不仅反应放热量低，产物纯度高，还能在简单的常压反应装置中进行。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种γ相硒化铟的合成方法，其包括以下步骤：
(1)按硒:铟＝3:4～7:6的原子比称取纯度分别为4.5N以上的单质硒和单质铟，混合后，在保护气氛围下进行两阶段加热反应，第一阶段处理为升温至190-230℃进行反应；第二阶段处理为升温至400-500℃进行反应；反应结束后，待温度降至室温，取出反应产物进行破碎处理，并测定反应产物中硒和铟的含量；
(2)根据步骤(1)测得的反应产物中硒和铟的含量，计算合成硒化铟所需添加单质硒的量，并称取纯度为4.5N以上的单质硒，之后将单质硒与步骤(1)所得的破碎后的反应产物混合均匀，再在保护气氛围下进行两阶段加热反应，第一阶段处理为升温至200-250℃进行反应；第二阶段处理为升温至550-650℃进行反应；反应结束后，温度降至室温，取出的反应产物即为所述γ相硒化铟。所述合成方法采用两步法合成γ相硒化铟，即先由单质硒和单质铟合成低硒的硒化物，再由低硒的硒化物与单质硒合成γ相硒化铟，避免了单质硒和单质铟直接合成硒化铟时体系放出大量的热而导致单质硒挥发，从而避免了单质硒挥发导致的反应产物组分不均匀；所述合成方法在由单质硒和单质铟合成低硒的硒化物时以及由低硒的硒化物与单质硒合成γ相硒化铟时均采用了两阶段加热处理，既避免了单质硒的挥发损失，又保证了目标产物的生成；所述合成方法在合成硒化铟的过程中，硒化铟均以固体形式存在，避免了硒化铟由液相冷凝为固相，确保了合成的硒化铟最终晶相均为γ相。
作为本发明合成方法的优选实施方式，所述步骤(1)和步骤(2)中，在第二阶段处理均通入氢气与惰性气体、氮气中至少一种的混合气作为保护气；作为本发明合成方法更优选的实施方式，所述混合气中氢气体积含量为5-10％。这样，降低了体系内引入氧的风险，保证了最终反应产物γ相硒化铟的纯度，尤其当混合气中氢气体积含量为5-10％时，不仅最终反应产物γ相硒化铟的纯度高，而且保护气的成本低。
作为本发明合成方法的优选实施方式，所述步骤(1)和步骤(2)中，在反应前均先通入保护气置换反应装置内空气，气体流量为5-10L/min，通入时间为1-2h。
作为本发明合成方法的优选实施方式，所述步骤(1)和步骤(2)中，第一阶段反应均在惰性气体、氮气中至少一种气体的氛围中进行。
作为本发明合成方法更优选的实施方式，所述惰性气体为氩气。
作为本发明合成方法的优选实施方式，所述步骤(1)和步骤(2)中，在第一阶段处理和第二阶段处理均通入保护气，其中第一阶段处理通入的保护气流量均为3-5L/min，第二阶段处理通入的保护气流量均为10-15L/min。
作为本发明合成方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，第一阶段处理为以4-6℃/min的升温速率升温至190-230℃，再恒温反应4-6h；第二阶段处理为以4-6℃/min的升温速率升温至400-500℃，再恒温反应2-4h。
作为本发明合成方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，单质硒为粒状，规格为直径10-30mm；单质铟为条状，规格为0.5-1kg/根。
作为本发明合成方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，步骤(1)所得的破碎后的反应产物的粒度小于45μm。
作为本发明合成方法更优选的实施方式，所述步骤(1)中的破碎处理为：反应产物先用打粉机或球磨机破碎至颗粒小于1mm，再用气流粉碎机进一步破碎至粒度小于45μm，其中气流粉碎机的气压为8-10atm，气源为惰性气体，如氮气、氩气。
作为本发明合成方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，单质硒为粉状，粒度小于75μm。
作为本发明合成方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，第一阶段处理为以4-6℃/min的升温速率升温至200-250℃，再恒温反应1.5-4h；第二阶段处理为以6-8℃/min的升温速率升温至550-650℃，再恒温反应2-4h。
作为本发明合成方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，利用三维混料机将单质硒与步骤(1)所得的破碎后的反应产物混合均匀，其中三维混料机的转速为4-8r/min，装料量为三维混料机容积的1/3-1/2，混料时间为30-90min。
作为本发明合成方法的优选实施方式，所述步骤(1)和步骤(2)中的反应均在常压(指所处地的实际大气压)下进行；作为本发明合成方法更优选的实施方式，所述步骤(1)和步骤(2)中的反应均在常压管式合成炉中进行。所述合成方法能在高压和常压下进行；考虑设备结构的复杂程度、成本等因素，优选所述合成方法在常压下进行。
作为本发明合成方法的优选实施方式，所述步骤(1)和步骤(2)中的反应原料均装在坩埚中再放入反应装置内进行反应，坩埚为石英玻璃、刚玉、石墨坩埚或其他材质坩埚。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明γ相硒化铟的合成方法采用两步法合成γ相硒化铟，避免体系放出大量的热而导致原料单质硒的挥发，保证了反应产物组分的均匀性。
(2)本发明γ相硒化铟的合成方法能在常压下进行，设备相对简单，如可采用常压管式合成炉，易于规模化生产。
(3)本发明γ相硒化铟的合成方法合成的硒化铟均为γ相，这对选择性合成多种晶相的化合物有一定的指导意义。
附图说明
图1为不同铟硒化合物的反应焓变对比图；
图2为实施例1中步骤(1)和步骤(2)所得反应产物的XRD图(X射线衍射谱图)；其中图2A为步骤(1)所得反应产物的XRD图，图2B为步骤(2)所得反应产物的XRD图；
图3实施例2中步骤(1)和步骤(2)所得反应产物的XRD图；其中图3A为步骤(1)所得反应产物的XRD图，图3B为步骤(2)所得反应产物的XRD图。
图4实施例3中步骤(1)和步骤(2)所得反应产物的XRD图；其中图4A为步骤(1)所得反应产物的XRD图，图4B为步骤(2)所得反应产物的XRD图；
图5实施例4中步骤(1)和步骤(2)所得反应产物的XRD图；其中图5A为步骤(1)所得反应产物的XRD图，图5B为步骤(2)所得反应产物的XRD图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
下述实施例所用设备包括：打粉机(温岭市林大机械有限公司的大德药机DF-500)、气流粉碎机(上海赛山粉体机械制造有限公司的YQ50-1)以及三维混料机(常州品正干燥设备有限公司的SYH-10)。
实施例1
本发明的一种γ相硒化铟的合成方法实施例，该合成方法包括以下步骤：
(1)按硒:铟＝3:4的原子比称取纯度为4.5N的硒粒(10-30mm)1531.35g以及纯度为4.5N的铟条(1kg/根)2968.65g，装入石英坩埚内，再放入常压管式合成炉内，然后以6L/min的流量通入1h的氮气或氩气置换炉内空气，之后以4℃/min的升温速率升温至190℃，再恒温反应4h，使单质硒与单质铟低温反应，防止反应温度太高导致单质硒挥发损失，在加热同时通入流量为3L/min的氮气或氩气；恒温反应结束后，调整通入流量为10L/min的氢气体积含量为5％的氮气或氩气，同时继续以6℃/min的升温速率升温至450℃，再恒温反应4h，使游离硒全部变成低硒的铟硒化合物，恒温反应结束后，停止加热，待温度降至室温后，关掉保护气，取出反应产物，先用打粉机破碎至颗粒小于1mm，再用气流粉碎机(设定气流粉碎机的气压为10atm，气源为N2)进一步破碎至粒度小于45μm，得到In4Se3粉，取5g In4Se3粉测定其硒和铟的含量，结果如表1所示，In4Se3粉的晶体结构如图2A所示；
(2)根据步骤(1)测得的In4Se3粉中硒和铟的含量，计算合成硒化铟所需添加单质硒的量，并称取纯度为4.5N的硒粉(粒径小于75μm)1005.6g，之后将硒粉与步骤(1)所得的3000g In4Se3粉置于三维混料机内充分混合均匀，设定装料量为混料机容积的1/3，混料机转速为5r/min，混料时间为30min；之后取出混合后的粉体装入石英坩埚内，然后放入常压管式合成炉内，再以8L/min的流量通入2h的氮气或氩气置换炉内空气，之后以6℃/min的升温速率升温至200℃，再恒温反应2h，使单质硒与铟硒化合物低温反应，防止反应温度太高导致单质硒挥发损失，在加热同时通入流量为5L/min的氮气或氩气；恒温反应结束后，调整通入流量为10L/min的氢气体积含量为5％的氮气或氩气，同时继续以6℃/min的升温速率升温至600℃，再恒温反应4h，使硒化铟全部转化为γ相硒化铟，恒温反应结束后，停止加热，待温度降至室温后，关掉保护气，取出反应产物，即得所述γ相硒化铟。
将所得γ相硒化铟先用打粉机破碎至颗粒小于1mm，再用气流粉碎机进一步破碎至粒度小于45μm(设定气流粉碎机的气压为8atm，气源为N2)，得到γ相硒化铟粉，取样测定其硒和铟的含量，结果如表1所示，γ相硒化铟粉的晶体结构如图2B所示。
实施例2
本发明的一种γ相硒化铟的合成方法实施例，该合成方法包括以下步骤：
(1)按硒:铟＝1:1的原子比称取纯度为4.5N的硒粒(10-30mm)1833.75g和纯度为4.5N的铟条(1kg/根)2666.25g，装入石墨坩埚内，然后放入常压管式合成炉内，再以5L/min的流量通入1h的氮气或氩气置换炉内空气，之后以4℃/min的升温速率升温至210℃，再恒温反应4h，使单质硒与单质铟低温反应，防止反应温度太高导致单质硒挥发损失，在加热同时通入流量为4L/min的氮气或氩气；恒温反应结束后，调整通入流量为10L/min的氢气体积含量为7％的氮气或氩气，同时继续以6℃/min的升温速率升温至500℃，再恒温反应3h，使游离硒全部变成低硒的铟硒化合物，恒温反应结束后，停止加热，待温度降至室温后，关掉保护气，取出反应产物，先用打粉机破碎至颗粒小于1mm，再用气流粉碎机(设定气流粉碎机的气压为10atm，气源为N2)进一步破碎至粒度小于45μm，得到InSe粉，取5g InSe粉测定其硒和铟的含量，结果如表1所示，InSe粉的晶体结构如图3A所示；
(2)根据步骤(1)测得的InSe粉中硒和铟的含量，计算合成硒化铟所需添加单质硒的量，并称取纯度为4.5N的硒粉(粒径小于75μm)618.61g，之后将硒粉与步骤(1)所得的3000g InSe粉置于三维混料机内充分混合均匀，设定装料量为混料机容积的1/3，混料机转速为7r/min，混料时间为60min；之后取出混合后的粉体装入石墨坩埚内，然后放入常压管式合成炉内，再以8L/min的流量通入2h的氮气或氩气置换炉内空气，之后以6℃/min的升温速率升温至230℃，再恒温反应1.5h，使单质硒与铟硒化合物低温反应，防止反应温度太高导致单质硒挥发损失，在加热同时通入流量为5L/min的氮气或氩气；恒温反应结束后，调整通入流量为10L/min的氢气体积含量为10％的氮气或氩气，同时继续以6℃/min的升温速率升温至650℃，再恒温反应2h，使硒化铟全部转化为γ相硒化铟，恒温反应结束后，停止加热，待温度降至室温后，关掉保护气，取出反应产物，即得所述γ相硒化铟。
将所得γ相硒化铟先用打粉机破碎至颗粒小于1mm，再用气流粉碎机进一步破碎至粒度小于45μm(设定气流粉碎机的气压为9atm，气源为N2)，得到γ相硒化铟粉，取样测定其硒和铟的含量，结果如表1所示，γ相硒化铟粉的晶体结构如图3B所示。
实施例3
本发明的一种γ相硒化铟的合成方法实施例，该合成方法包括以下步骤：
(1)按硒:铟＝7:6的原子比称取纯度为4.5N的硒粒(10-30mm)2003.38g以及纯度为4.5N的铟条(1kg/根)2486.62g，装入石墨坩埚内，然后放入常压管式合成炉内，再以10L/min的流量通入1.5h的氮气或氩气置换炉内空气，之后以5℃/min的升温速率升温至230℃，再恒温反应5h，使单质硒与单质铟低温反应，防止反应温度太高导致单质硒挥发损失，在加热同时通入流量为5L/min的氮气或氩气；恒温反应结束后，调整通入流量为12L/min的氢气体积含量为10％的氮气或氩气，同时继续以4℃/min的升温速率升温至400℃，再恒温反应2h，使游离硒全部变成低硒的铟硒化合物，恒温反应结束后，停止加热，待温度降至室温后，关掉保护气，取出反应产物，先用打粉机破碎至颗粒小于1mm，再用气流粉碎机(设定气流粉碎机的气压为10atm，气源为N2)进一步破碎至粒度小于45μm，得到In6Se7粉，取5g In6Se7粉测定其硒和铟的含量，结果如表1所示，In6Se7粉的晶体结构如图4A所示；
(2)根据步骤(1)测得的In6Se7粉中硒和铟的含量，计算合成硒化铟所需添加单质硒的量，并称取纯度为4.5N的硒粉(粒径小于75μm)381.57g，之后将硒粉与步骤(1)所得的3000g In6Se7粉置于三维混料机内充分混合均匀，设定装料量为混料机容积的1/2，混料机转速为4r/min，混料时间为90min；之后取出混合后的粉体装入石墨坩埚内，然后放入常压管式合成炉内，再以5L/min的流量通入1h的氮气或氩气置换炉内空气，之后以4℃/min的升温速率升温至250℃，再恒温反应3h，使单质硒与铟硒化合物低温反应，防止反应温度太高导致单质硒挥发损失，在加热同时通入流量为3L/min的氮气或氩气；恒温反应结束后，调整通入流量为12L/min的氢气体积含量为7％的氮气或氩气，同时继续以7℃/min的升温速率升温至650℃，再恒温反应3h，使硒化铟全部转化为γ相硒化铟，恒温反应结束后，停止加热，待温度降至室温后，关掉保护气，取出反应产物，即得所述γ相硒化铟。
将所得γ相硒化铟先用打粉机破碎至颗粒小于1mm，再用气流粉碎机进一步破碎至粒度小于45μm(设定气流粉碎机的气压为9atm，气源为N2)，得到γ相硒化铟粉，取样测定其硒和铟的含量，结果如表1所示，γ相硒化铟粉的晶体结构如图4B所示。
实施例4
本发明的一种γ相硒化铟的合成方法实施例，该合成方法包括以下步骤：
(1)按硒:铟＝3:4的原子比称取纯度为4.5N的硒粒(10-30mm)1531.35g以及纯度为4.5N的铟条(1kg/根)2968.65g，装入石墨坩埚内，然后放入常压管式合成炉内，再以10L/min的流量通入2h的氮气或氩气置换炉内空气，之后以6℃/min的升温速率升温至230℃，再恒温反应6h，使单质硒与单质铟低温反应，防止反应温度太高导致单质硒挥发损失，在加热同时通入流量为5L/min的氮气或氩气；恒温反应结束后，调整通入流量为15L/min的氢气体积含量为10％的氮气或氩气，同时继续以5℃/min的升温速率升温至400℃，再恒温反应2h，使游离硒全部变成低硒的铟硒化合物，恒温反应结束后，停止加热，待温度降至室温后，关掉保护气，取出反应产物，先用打粉机破碎至颗粒小于1mm，再用气流粉碎机(设定气流粉碎机的气压为10atm，气源为N2)进一步破碎至粒度小于45μm，得到In4Se3粉，取5g In4Se3粉测定其硒和铟的含量，结果如表1所示，In4Se3粉的晶体结构如图5A所示；
(2)根据步骤(1)测得的In4Se3粉中硒和铟的含量，计算合成硒化铟所需添加单质硒的量，并称取纯度为4.5N的硒粉(粒径小于75μm)1020.9g，之后将硒粉与步骤(1)所得的3000g In4Se3粉置于三维混料机内充分混合均匀，设定装料量为混料机容积的1/2，混料机转速为8r/min，混料时间为90min；之后取出混合后的粉体装入石墨坩埚内，然后放入常压管式合成炉内，再以10L/min的流量通入1.5h的氮气或氩气置换炉内空气，之后以5℃/min的升温速率升温至250℃，再恒温反应4h，使单质硒与铟硒化合物低温反应，防止反应温度太高导致单质硒挥发损失，在加热同时通入流量为4L/min的氮气或氩气；恒温反应结束后，调整通入流量为15L/min的氢气体积含量为10％的氮气或氩气，同时继续以8℃/min的升温速率升温至550℃，再恒温反应3h，使硒化铟全部转化为γ相硒化铟，恒温反应结束后，停止加热，待温度降至室温后，关掉保护气，取出反应产物，即得所述γ相硒化铟。
将所得γ相硒化铟先用打粉机破碎至颗粒小于1mm，再用气流粉碎机进一步破碎至粒度小于45μm(设定气流粉碎机的气压为10atm，气源为N2)，得到γ相硒化铟粉，取样测定其硒和铟的含量，结果如表1所示，γ相硒化铟粉的晶体结构如图5B所示。
表1步骤(1)和步骤(2)所得反应产物的组成(wt.％)
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (11)
1.一种γ相硒化铟的合成方法，其特征在于所述合成方法包括以下步骤：
(1)按硒:铟＝3:4～7:6的原子比称取纯度分别为4.5N以上的单质硒和单质铟，混合后，在保护气氛围下进行两阶段加热反应，第一阶段处理为升温至190-230℃进行反应；第二阶段处理为升温至400-500℃进行反应；反应结束后，待温度降至室温，取出反应产物进行破碎处理，并测定反应产物中硒和铟的含量；
(2)根据步骤(1)测得的反应产物中硒和铟的含量，计算合成硒化铟所需添加单质硒的量，并称取纯度为4.5N以上的单质硒，之后将单质硒与步骤(1)所得的破碎后的反应产物混合均匀，再在保护气氛围下进行两阶段加热反应，第一阶段处理为升温至200-250℃进行反应；第二阶段处理为升温至550-650℃进行反应；反应结束后，温度降至室温，取出的反应产物即为所述γ相硒化铟。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤(1)和步骤(2)中，在第二阶段处理均通入氢气与惰性气体、氮气中至少一种的混合气作为保护气。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述混合气中氢气体积含量为5-10％。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤(1)和步骤(2)中，在第一阶段处理和第二阶段处理均通入保护气，其中第一阶段处理通入的保护气流量均为3-5L/min，第二阶段处理通入的保护气流量均为10-15L/min。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤(1)中，第一阶段处理为以4-6℃/min的升温速率升温至190-230℃，再恒温反应4-6h；第二阶段处理为以4-6℃/min的升温速率升温至400-500℃，再恒温反应2-4h。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤(1)中，单质硒为粒状，规格为直径10-30mm；单质铟为条状，规格为0.5-1kg/根。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤(2)中，步骤(1)所得的破碎后的反应产物的粒度小于45μm。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤(2)中，单质硒为粉状，粒度小于75μm。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤(2)中，第一阶段处理为以4-6℃/min的升温速率升温至200-250℃，再恒温反应1.5-4h；第二阶段处理为以6-8℃/min的升温速率升温至550-650℃，再恒温反应2-4h。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤(1)和步骤(2)中的两阶段加热反应均在常压下进行。
11.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤(1)和步骤(2)中的两阶段加热反应均在常压管式合成炉中进行。
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