CN105603249B - 一种具有梯田状外形Al‑Cu‑Fe准晶块体材料的制备方法 - Google Patents

一种具有梯田状外形Al‑Cu‑Fe准晶块体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有梯田状外形Al‑Cu‑Fe准晶块体材料的制备方法，其主要是将Al52‑57％、Cu40‑42％、Fe 3‑6％的比例，将高纯Al粉末、Cu粉末和Fe粉末混合加压制得预制坯，将预制坯装入石墨组合发热体内的坩埚内，用叶腊石密封，置于温度为180℃的烘干箱中除去吸附的水汽，将烘干的h‑BN坩埚、石墨组合发热体放置于铰链式六面顶压机腔体中，在3‑6GPa压力下进行合成制备，在1273K‑1373K，保温30‑60分钟；随后降温至973K‑1073K，保温2‑3小时，获得具有梯田状外形的准晶块体材料。本发明工艺简单、有效稳定，制得的准晶材料致密，同时降低了反应完成所需的极快冷凝速度；可在较宽的成分范围内获得梯田状外形的准晶块材。

Description

一种具有梯田状外形Al-Cu-Fe准晶块体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种准晶材料的制备方法。
背景技术
自Tsai等人在1987年首次发现Al-Cu-Fe稳定准晶以来，人们从基础科学和应用科学角度对这种具有长程准周期平移有序和非晶体学旋转对称性的固态有序相进行了广泛研究。然而近三十年的研究仍然未解决准晶是如何形成的这一根本问题。形形色色的制备方法例如熔体甩带法、物理化学气相沉积、球磨法、雾化法和提拉法等都报道过。但是上述方法都不易观察到规则的几何生长形貌，从而很难给人们在准晶的形成机制这一根本问题上提供有利的信息。高压作为一种与温度和组分并列的参数，过去也曾被用来制备过其他体系准晶，但所用的是比较少见的两面顶压机并且都是先在真空炉中熔炼母合金，工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、可直接使用原材料获得准晶的具有梯田状外形Al-Cu-Fe准晶块体材料的制备方法。本发明主要是通过六面顶压机加压降低准晶形成的冷却速度，改变其形成环境从而直接获得规则梯田状生长形貌的准晶块体材料。
本发明制备方法如下：
(1)预制坯的制备
在惰性气体保护或真空条件下，将按原子计量比Al 52-57％、Cu40-42％、Fe 3-6％的比例，将纯度>99.9％的Al粉末、Cu粉末和Fe粉末混合均匀之后封装入硬质合金模具中，在液压压片机中加压至2-4MPa，保压2-5分钟制得预制坯。
(2)h-BN坩埚、石墨组合发热体的制备
石墨发热体为16.6mm×Φ14mm×Φ12.1mm管状体，两端用Φ12.06mm×2mm叶腊石密封，石墨发热体中套装规格为12.6mm×Φ12.06mm×Φ9.6mm，Φ9.55mm×1.3mm的h-BN坩埚，同时石墨发热体两端包裹规格为Φ14mm×1.6mm导电用石墨片，该石墨片与导电钢圈连接，将步骤(1)制得的预制坯装入坩埚内，整个组合用Φ12.06mm×2mm叶腊石密封，然后将整个组合体置于温度为180℃的烘干箱中除去吸附的水汽。
(3)梯田状外形Al-Cu-Fe准晶块体的制备
将步骤(2)烘干的h-BN坩埚、石墨组合发热体放置于铰链式六面顶压机腔体中，在3-6GPa压力下进行合成制备，设定加热速率为40-60K/min，加热至1273K-1373K，保温30-60分钟；随后设定降温速率为100K/min，在973K-1073K，保温2-3小时，获得具有梯田状外形的Al-Cu-Fe准晶块体材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、工艺简单不需预制母合金锭，可直接使用原材料获得准晶样品；
2、制得的准晶材料致密，同时降低了反应完成所需的极快冷凝速度。
3、工艺稳定，对制备参数不很敏感，可在较宽的成分范围内获得梯田状外形的准晶块材。
附图说明
图1为本发明h-BN坩埚、石墨发热体组合和预制坯组装示意简图。
图2为本发明实例1制得的Al57Cu40Fe3准晶块体的XRD图。
图3为本发明实例1制得的Al57Cu40Fe3准晶块体的TEM衍射斑点图。
图4为本发明实例1制得的Al57Cu40Fe3准晶块体的SEM断口形貌图。
图5为本发明实例2制得的Al55Cu41Fe4准晶块体的SEM断口形貌图。
图6为本发明实例3制得的Al52Cu42Fe6准晶块体的SEM断口形貌图。
具体实施方式
在图1所示的h-BN坩埚、石墨发热体组合和高纯混合原始粉末组装示意图中，石墨发热体3为16.6mm×Φ14mm×Φ12.1mm管状体，石墨发热体中套装规格为12.6mm×Φ12.06mm×Φ9.6mm，Φ9.55mm×1.3mm的h-BN坩埚4，同时石墨发热体两端包裹规格为Φ14mm×1.6mm导电用石墨片2，该石墨片与导电钢圈1连接，坩埚内装入预制坯5，将整个组合用Φ12.06mm×2mm叶腊石6密封。
实施例1
在惰性气体(Ar气)环境手套箱(H2O＜0.1ppm，O2＜0.1ppm)中，称取纯度>99.9％的Al粉1.0863g、Cu粉1.7957g、Fe粉0.1184g(按照Al57Cu40Fe3称取)，放入玛瑙研钵中充分混合均匀后，将混合粉末装入内径为Φ9.5mm的硬质合金磨具中，在液压压片机上加压至3MPa，保压2分钟，获得厚度为10mm的预制坯。
将预制坯放入h-BN坩埚、石墨发热体组合的坩埚内，置于温度为180℃的烘干箱中除去吸附的水汽后，在铰链式六面顶压机中进行高压制备。首先，将压力升至3GPa，控制升温速率为50K/min，加热至1373K，保温保压30分钟。随后控制降温速率为100K/min，降温至1073K，保温保压2小时，制得具有梯田状外形Al57Cu40Fe3块体材料。
如图2所示，说明制备的块体材料晶体相占主导；如图3所示，可以看出制得的Al57Cu40Fe3准晶块体材料确定为准晶结构；如图4所示，可以看出制得的准晶块体材料具有梯田状外形。
实施例2
在真空环境手套箱中，按照原子计量比称取纯度>99.9％的Al粉1.0324g、Cu粉1.8126g、Fe粉0.1554g(按照Al55Cu41Fe4称取)，放入玛瑙研钵中充分混合均匀后，将混合粉末装入内径为Φ9.5mm的硬质合金磨具中，在液压压片机上加压至2MPa，保压5分钟，获得厚度为10mm的预制坯。
将预制坯放入h-BN坩埚、石墨发热体组合的坩埚内，置于温度为180℃的烘干箱中除去吸附的水汽后，在铰链式六面顶压机中进行高压制备。首先，将压力升至6GPa，控制升温速率为40K/min，加热至1273K，保温保压60分钟。随后控制降温速率为100K/min，降温至973K，保温保压3小时，制得具有梯田状外形Al55Cu41Fe4准晶块体材料。
如图5所示，可以看出制得的Al55Cu41Fe4准晶块体材料具有梯田状外形。
实施例3
在惰性气体(N2气)环境手套箱(H2O＜0.1ppm，O2＜0.1ppm)中，按照原子计量比称取纯度>99.9％的Al粉0.9552g、Cu粉1.8171g、Fe粉0.2281g(按照Al52Cu42Fe6称取)，放入玛瑙研钵中充分混合均匀后，将混合粉末装入内径为Φ9.5mm的硬质合金磨具中，在液压压片机上加压至4MPa，保压3分钟，获得厚度为10mm的预制坯。
将预制坯放入h-BN坩埚、石墨发热体组合的坩埚内，置于温度为180℃的烘干箱中除去吸附的水汽后，在铰链式六面顶压机中进行高压制备。首先，将压力升至4GPa，控制升温速率为60K/min，加热至1300K，保温保压40分钟。随后控制降温速率为100K/min，降温至1000K，保温保压2.5小时，制得具有梯田状外形Al52Cu42Fe6准晶块体材料。
如图6所示，可以看出制得的Al55Cu41Fe4准晶块体材料具有梯田状外形。

Claims (2)

1.一种具有梯田状外形Al-Cu-Fe准晶块体材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)在惰性气体保护或真空条件下，将按原子计量比Al 52-57％、Cu40-42％、Fe 3-6％的比例，将Al粉末、Cu粉末和Fe粉末混合均匀之后封装入硬质合金模具中，在液压压片机中加压至2-4MPa，保压2-5分钟制得预制坯；
(2)制备h-BN坩埚和石墨组合发热体，石墨发热体为16.6mm×Φ14mm×Φ12.1mm管状体，两端用Φ12.06mm×2mm叶腊石密封，石墨发热体中套装规格为12.6mm×Φ12.06mm×Φ9.6mm，Φ9.55mm×1.3mm的h-BN坩埚，同时石墨发热体两端包裹规格为Φ14mm×1.6mm导电用石墨片，该石墨片与导电钢圈连接，将步骤(1)制得的预制坯装入坩埚内，整个组合用Φ12.06mm×2mm叶腊石密封，然后将整个组合体置于温度为180℃的烘干箱中除去吸附的水汽；
(3)将步骤(2)烘干的h-BN坩埚、石墨组合发热体放置于铰链式六面顶压机腔体中，在3-6GPa压力下进行合成制备，设定加热速率为40-60K/min，加热至1273K-1373K，保温30-60分钟；随后设定降温速率为100K/min，在973K-1073K，保温2-3小时，获得具有梯田状外形的Al-Cu-Fe准晶块体材料。
2.根据权利要求1所述具有梯田状外形Al-Cu-Fe准晶块体材料的制备方法，其特征在于：所述Al粉末、Cu粉末和Fe粉末的纯度>99.9％。
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