CN105648298B - 一种具有十二面体外形Al‑Cu‑Fe准晶块体的制备方法 - Google Patents

一种具有十二面体外形Al‑Cu‑Fe准晶块体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有十二面体外形准晶块体的制备方法，其主要是按原子计量比Al62‑64％、Cu 25‑26％、Fe 11‑13％将Al粉末、Cu粉末和Fe粉末利用高压制成放电等离子烧结预制坯；将烧结预制坯装入烧结模具中后放入放电等离子烧结机腔体，抽真空后冲入惰性气体或直接在真空环境下，设定烧结压力为50‑90MPa，烧结温度控制在0.5‑0.8T熔点，5‑30分钟后停止烧结，烧结完成待温度降至100℃以下后，抽出保护气冲入空气打开腔体，获得AlCuFe准晶块体。本发明能耗低，获得的准晶材料更趋于密堆，提高了准晶材料的机械加工性能，同时降低了反应完成所需的极快冷凝速度，更加有效稳定的获得准晶块体材料。

Description

一种具有十二面体外形Al-Cu-Fe准晶块体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种准晶的制备方法。
背景技术
AlCuFe稳定准晶自Tsai等人在1987年首次发现以来，各国科学家从基础科学和应用科学角度对这种具有长程准周期平移有序和非晶体学旋转对称性的固态有序相进行了广泛研究。获得准晶通常采用液态快冷、物理化学气相沉积、球磨法、提拉法和高压法等方法，上述除了提拉法之外，都难以观察到规则的几何生长形貌，而提拉法生长技术复杂，生长速度极其缓慢。高压方法过去也被采用来获得若干个体系的准晶相，但往往需要实现在高真空炉中熔炼母合金，采用的高压设备也往往是不太常见的两面顶压机。如何通过一种简单通用的工艺方法获得规则的准晶生长形貌，从而推动准晶的生长热力学和动力学研究，仍然是该领域的一个重要的科学问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够直接通过金属原料获得具有十二面体外形准晶块体的制备方法。本发明主要是采用高压烧结和放电等离子烧结制备AlCuFe准晶块体材料，通过高压烧结获得预制坯，通过瞬时产生的放电等离子使被烧结体内部每个颗粒均匀地自身发热和使颗粒表面活化，获得了有规则十二面体外形的准晶相、提高了致密度和可加工性。
本发明的制备方法如下：
1、高压烧结制备预制坯
(1)在惰性气体保护下或真空条件下，按原子计量比Al 62-64％、Cu25-26％、Fe11-12％称取纯度>99.9％的Al粉末、Cu粉末和Fe粉末,将它们混合均匀之后封装入硬质合金模具中，在液压压片机中加压至2-4MPa，保压1-3分钟后退模取出制得的高压预制坯。
(2)将步骤(1)制得的高压预制坯装入高压合成模具中后，放置于铰链式六面顶压机腔体中。在3GPa-6GPa压力下，加热速率为40-60K/min，制备温度控制在1273K-1373K，保温30分钟；随后设定降温速率为100K/min，将温度控制在973K-1073K，保温1-3小时，获得预制块体。
(3)在惰性气体(高纯Ar气)保护下，将步骤2制备的预制块体破碎研磨为晶粒均匀的粉体，装入硬质合金模具中，在液压压片机中加压2-10MPa，压制成放电等离子烧结预制坯。
2、制备准晶块体。
将烧结预制坯装入烧结模具中后放入放电等离子烧结机腔体，抽真空后冲入惰性气体或直接在真空环境下，设定烧结压力为50-90MPa，烧结温度控制在0.5-0.8T熔点，5-30分钟后停止烧结，烧结完成待温度降至100℃以下后，抽出保护气冲入空气打开腔体，获得AlCuFe准晶块体。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、高压烧结使获得的准晶材料更趋于密堆，提高了准晶材料的机械加工性能，同时降低了反应所需的极快冷凝速度。
2、放电等离子体烧结只需用较低烧结温度和较短烧结时间就能获得准晶块体材料；
3、整个烧结过程处于惰性气体或真空环境中，可通过调节腔体内气压，研究准晶冷凝速度对准晶材料的完整性、致密度的影响。
附图说明
图1为本发明实例1制得的准晶块体的XRD衍射图。
图2为本发明实例1制得的准晶块体的TEM衍射斑点图。
图3为本发明实例1制得的准晶块体的SEM断口形貌图。
图4为本发明实例2制得的准晶块体的SEM断口形貌图。
图5为本发明实例3制得的准晶块体的SEM断口形貌图。
具体实施方式
实施例1
在惰性气体(Ar气)环境手套箱(H2O＜0.1ppm，O2＜0.1ppm)中，按Al64Cu25Fe11化学计量比称取纯度>99.9％的Al粉末、Cu粉末和Fe粉末，放入玛瑙研钵中充分混合均匀后，放入内径为Φ9.5mm的硬质合金磨具中，在液压压片机上加压至3MPa保压2分钟后获得厚度为10mm的高压预制坯。
将上述高压预制坯放入高压合成模具中，随后在铰链式六面顶压机中进行高压制备。首先，将压力升至3GPa，控制升温速率为50K/min，加热至1373K，保温保压30分钟。随后控制降温速率为100K/min，降温至1073K，保温保压1小时，获得预制块体。
将上述预制块体在高纯Ar气体环境中破碎研磨为晶粒均匀的粉末后，封装至硬质合金模具中，在压片机中采用2MPa的压力，压制成放电等离子烧结预制坯。
将上述放电等离子烧结预制坯装入烧结模中后置于放电等离子烧结机腔体内抽至真空，冲入高纯Ar气，设定烧结压力为90MPa，烧结温度为680℃，烧结时间为15分钟。烧结完成待温度降至99℃，抽出保护气冲入空气打开腔体，获得Al64Cu25Fe11准晶块体材料。
如图1所示，与其他已发表的XRD图谱对比发现获得的准晶相占主导。如图2所示，电子衍射花样具有典型的5重对称特征，这是获得了准晶相的直接证据；如图3所示，可以看出所制准晶块体具有梯田状外形，并且比较致密。获得的具有十二面外形的Al64Cu25Fe11准晶块体材料可以利用金刚石慢速锯切割，机械加工性能良好。
实施例2
在惰性气体(Ar气)环境手套箱(H2O＜0.1ppm，O2＜0.1ppm)中，按Al62Cu26Fe12化学计量比称取纯度>99.9％的Al粉末、Cu粉末和Fe粉末，放入玛瑙研钵中充分混合均匀后，用内径为Φ9.5mm的硬质合金磨具在液压压片机上加压至4MPa保压1分钟后获得厚度为10mm的高压预制坯。
将上述高压预制坯放入高压模具中，随后在铰链式六面顶压机中进行高压制备。首先，将压力升至4GPa，控制升温速率为60K/min，加热至1273K，保温保压30分钟。随后控制降温速率为100K/min，降温至973K，保温保压3小时，获得预制块体。
将上述预制块体在高纯N气体环境中破碎研磨为晶粒均匀的粉末后，封装至硬质合金模具中，在压片机中采用6MPa的压力，压制成放电等离子烧结预制坯。
将上述放电等离子烧结预制坯装入烧结模中后置于放电等离子烧结机腔体内抽至真空，冲入高纯N2气，设定烧结压力为50MPa，烧结温度为650℃，烧结时间为30分钟。烧结完成待温度降至90℃，抽出保护气冲入空气打开腔体，获得Al62Cu26Fe12准晶块体材料。
如图4所示，可以看出所制准晶块体具有梯田状外形，并且比较致密。获得的具有十二面外形的Al62Cu26Fe12准晶块体材料可以利用金刚石慢速锯切割，机械加工性能良好。
实施例3
在真空环境手套箱中，按Al63Cu26Fe11化学计量比称取纯度>99.9％的Al粉末、Cu粉末和Fe粉末，放入玛瑙研钵中充分混合均匀后，用内径为Φ9.5mm的硬质合金磨具在液压压片机上加压至2MPa保压3分钟后获得厚度为10mm的高压预制坯。
将上述高压预制坯放入高压模具中，随后在铰链式六面顶压机中进行高压制备。首先，将压力升至6GPa，控制升温速率为40K/min，加热至1300K，保温保压30分钟。随后控制降温速率为100K/min，降温至1000K，保温保压2小时，获得预制块体。
将上述预制块体在高纯N气体环境中破碎研磨为晶粒均匀的粉末后，封装至硬质合金模具中，在压片机中采用10MPa的压力，压制成放电等离子烧结预制坯。
将上述放电等离子烧结预制坯装入烧结模中后置于放电等离子烧结机腔体内抽至真空，设定烧结压力为70MPa，烧结温度为620℃，烧结时间为5分钟。烧结完成待温度降至95℃，抽出保护气冲入空气打开腔体，获得Al63Cu26Fe11准晶块体材料。如图5所示，可以看出所制准晶块体具有梯田状外形，并且比较致密。获得的具有十二面外形的Al63Cu26Fe11准晶块体材料可以利用金刚石慢速锯切割，机械加工性能良好。

Claims (2)

1.一种具有十二面体外形准晶块体的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)制备烧结预制坯
①在惰性气体保护下或真空条件下，按原子计量比Al 62-64％、Cu25-26％、Fe11-12％，将Al粉末、Cu粉末和Fe粉末混合均匀之后封装入硬质合金模具中，在液压压片机中加压至2-4MPa，保压1-3分钟后退模取出制得的高压预制坯；
②将步骤①制得的高压预制坯装入高压合成模具中后，放置于铰链式六面顶压机腔体中，在3GPa-6GPa压力下，加热速率为40-60K/min，制备温度控制在1273K-1373K，保温30分钟；随后设定降温速率为100K/min，将温度控制在973K-1073K，保温1-3小时，获得预制块体；
③在惰性气体保护下，将步骤②制备的预制块体破碎研磨为晶粒均匀的粉体，装入硬质合金模具中，在液压压片机中加压2-10MPa，压制成放电等离子烧结预制坯；
(2)制备准晶块体
将烧结预制坯装入烧结模具中后放入放电等离子烧结机腔体，抽真空后充入惰性气体或直接在真空环境下，设定烧结压力为50-90MPa，烧结温度控制在0.5-0.8T熔点，5-30分钟后停止烧结，烧结完成待温度降至100℃以下后，抽出保护气充入空气打开腔体，获得AlCuFe准晶块体。
2.根据权利要求1所述具有十二面体外形准晶块体的制备方法，其特征在于：所述Al粉末、Cu粉末和Fe粉末的纯度>99.9％。
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