CN104388804B - 一种铝铜铁准晶的制备方法 - Google Patents

一种铝铜铁准晶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝铜铁准晶的制备方法，是针对铝铜铁准晶制备难，存在工艺弊端的情况，采用中频感应熔炼炉铸造法，进行熔炼铸造、快速冷却、热处理退火、淬火，制成铝铜铁准晶块体材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，准晶I相为Al61.92Cu26.21Fe11.87，产物纯度高，准晶I相含量达到98％，力学性能稳定，其硬度达到796HV，可在多种工业领域应用，是十分理想的铝铜铁准晶的制备方法。

Description

一种铝铜铁准晶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝铜铁准晶的制备方法，属金属材料制备及应用的技术领域。
背景技术
准晶是一种具有长程准周期性平移序和非晶体学旋转对称性的固态有序相；在已知的多种准晶中，只有少数准晶处于热力学稳定状态，铝铜铁准晶是其中之一；铝铜铁准晶颗粒具有硬度高、热膨胀系数低、弹性模量高、耐腐蚀的优良性能，适合做软基体的增强相，有着很好的应用发展前景。
目前，准晶的制备方法有气体雾化法、甩带法、落管凝固法、电磁悬浮熔炼法，但这些方法均存在工艺弊端，不适合批量生产。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足，采用中频感应熔炼铸造法，制备铝铜铁准晶，以简化工艺周期，适应批量生产，并大幅度提高铝铜铁准晶的力学性能。
技术方案
本发明中使用的化学物质材料为：铝、铜、铁、水玻璃、氧化锌、无水乙醇、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)配置涂覆剂
①量取水玻璃10mL±0.1mL、去离子水140mL±1mL，称取氧化锌50g±0.1g，加入混浆机中；
②开启混浆机，进行搅拌，搅拌时间为90min，搅拌后成氧化锌悬浮液；
③将氧化锌悬浮液置于碾压机中，进行碾压，碾压转速为36r/min，碾压时间为240min，碾压后成为涂覆剂；
(3)制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，型腔呈矩形，型腔表面粗糙度为Ra0.08—0.16μm；
(4)熔炼制备铝铜铁合金
铝铜铁合金的熔炼制备是在中频感应熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
①清洗、预热和内表面涂覆开合式模具；
用无水乙醇清洗开合式模具型腔，使之洁净；
均匀涂覆开合式模具型腔内表面，涂覆剂层厚度1mm；
将开合式模具置于干燥箱中干燥预热，干燥预热温度为200℃；
②打开中频感应熔炼炉，清理石墨熔炼坩埚内部，并用无水乙醇清洗，使坩埚内部洁净；
③称取铝块2121.4g±5g、铜块2000g±5g、铁块878.3g±5g，置于石墨熔炼坩埚底部；
④在石墨坩埚底部通入氩气底吹管；
⑤关闭中频感应熔炼炉，并密闭；
开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达到10pa；
开启中频感应熔炼炉加热器，开始加热；
当加热温度至400℃±5℃时，开启氩气底吹管，氩气底吹管的流量为2000cm3/min，使炉内压强保持在0.091Mpa，并由出气阀调控；
继续加热升温至1200℃±5℃，铝、铜、铁熔化，在此温度恒温保温30min；
⑥浇铸，关闭氩气底吹管，除去铝铜铁合金溶液表面熔渣；
对准预热的开合式模具浇注口，进行浇铸，铸满为止；
⑦快速冷却，将浇铸了铝铜铁合金溶液的开合式模具置于冷却水槽内，进行快速冷却至25℃；
⑧开模，打开开合式模具固定架，取出铸件，即铝铜铁合金；
(5)重复熔炼制备铝铜铁合金
将浇铸的铝铜铁合金铸件重新置于中频感应炉内的石墨熔炼坩埚内，进行熔炼，然后进行浇铸、快速冷却、脱模取出铸件，铝铜铁合金熔炼、浇铸、冷却重复进行3次；
(6)热处理铝铜铁合金
将制备的铝铜铁合金铸件置于热处理炉内进行退火处理，退火温度为750℃±5℃，恒温保温时间为6h，通入氩气进行气体保护，氩气通入速度为100cm3/min，恒温保温后，将铝铜铁合金放到38℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为20s，淬火后即为铝铜铁准晶；
(7)切割、清洗
用线切割机将冷却后的铝铜铁准晶切割成块状；
切割后，用无水乙醇清洗铝铜铁准晶表面，使其洁净；
(8)检测、分析、表征
对制备的铝铜铁准晶的微观组织和力学性能进行检测、分析、表征；
用光学显微镜进行金相组织分析；
用XRD进行铝铜铁合金、准晶的物相鉴定分析；
用SEM和EDS进行铝铜铁准晶的微观形貌和微区成分分析；
结论：铝铜铁准晶为矩形铸件，铸态的铝铜铁准晶中含以下成分：准晶I相Al61.92Cu26.21Fe11.87、λ相(AlCu)13Fe4、β相AlCu(Fe)；热处理后，获得单一成分的准晶I相，准晶I相的含量为98％，硬度达796HV；
(9)储存、包装
制备的铝铜铁准晶用软质材料包装，储存于阴凉干燥处，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对铝铜铁准晶制备难、准晶含量低，存在工艺弊端的情况，采用中频感应熔炼法进行熔炼铸造、快速冷却、热处理退火、淬火，制成铝铜铁准晶块体材料，此制备方法工艺先进，工序严密，数据精确翔实，产物纯度高，达到 98％，准晶I相为Al61.92Cu26.21Fe11.87，力学性能稳定，其硬度达到796HV，是十分理想的铝铜铁准晶的制备方法。
附图说明
图1熔炼制备铝铜铁合金状态图
图2铝铜铁准晶横切面金相组织微观结构形貌图
图3铝铜铁准晶铸态物相分析图
图4铝铜铁准晶热处理后的相分析图
图1中所示，附图标记清单如下：
1、中频感应熔炼炉，2、炉座，3、炉腔，4、出气管，5、出气阀，6、工作台，7、石墨熔炼坩埚，8、中频感应加热器，9、合金溶液，10、氩气，11、底吹电机，12、底吹管，13、真空泵，14、真空管，15、氩气瓶，16、氩气管，17、氩气阀，18、电控箱，19、显示屏，20、指示灯，21、电源开关，22、中频加热调控器，23、底吹电机调控器，24、真空泵调控器，25、上部电缆，26、下部电缆。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为熔炼制备铝铜铁合金状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备熔炼使用的化学物质材料的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
铝铜铁合金的熔炼制备是在中频感应熔炼炉内进行的，是在中频加热熔炼、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
中频感应熔炼炉为立式，中频感应熔炼炉1的底部为炉座2、内部为炉腔3；在炉腔3内底部设有工作台6，在工作台6上置放石墨熔炼坩埚7，石墨熔炼坩埚7外部由中频感应加热器8环绕，石墨熔炼坩埚7内为合金溶液9；在中频感应炉1的右上部设有出气管4，并由出气阀5控制；在中频感应熔炼炉1的左部设有氩气瓶15，氩气瓶15上设有氩气管16、氩气阀17，氩气管16连接底吹电机11，底吹电机11连接底吹管12，底吹管12穿过炉座2、工作台6通入石墨熔炼坩埚7内，并对合金溶液9进行熔炼底吹；在炉座2的右下部设有真空泵13，并通过真空管14连通炉腔3；在中频感应熔炼炉1的右部设有电控箱18，在电控箱18上设有显示屏19、指示灯20、电源开关21、中频加热调控器22、底吹电机调控器23、真空泵调控器24；电控箱18通过上部电缆25连接中频感应加热器8；电控箱18通过下部电缆26连接底吹电机11、真空泵13；炉腔3内由氩气10充填；炉腔3内的压强由出气管4、出气阀5控制。
图2所示，为铝铜铁准晶横切面金相组织微观结构形貌图，a图为铸态铝铜铁合金金相显微图，b图为铝铜铁合金扫描电镜图，其中I相为准晶相，成分为Al61.92Cu26.21Fe11.87。
图3所示，为铝铜铁准晶铸态相分析图，图中所示，准晶I相的衍射峰强度较低，β相为主衍射峰，准晶相含量较少。
图4所示，为铝铜铁准晶热处理后物相分析图，图中所示，准晶 I相为主衍射峰，β相衍射峰较低，准晶相含量明显提高。

Claims (2)

1.一种铝铜铁准晶的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：铝、铜、铁、水玻璃、氧化锌、无水乙醇、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)配置涂覆剂
①量取水玻璃10mL±0.1mL、去离子水140mL±1mL，称取氧化锌50g±0.1g，加入混浆机中；
②开启混浆机，进行搅拌，搅拌时间为90min，搅拌后成氧化锌悬浮液；
③将氧化锌悬浮液置于碾压机中，进行碾压，碾压转速为36r/min，碾压时间为240min，碾压后成为涂覆剂；
(3)制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，型腔呈矩形，型腔表面粗糙度为Ra0.08—0.16μm；
(4)熔炼制备铝铜铁合金
铝铜铁合金的熔炼制备是在中频感应熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
①清洗、预热和内表面涂覆开合式模具；
用无水乙醇清洗开合式模具型腔，使之洁净；
均匀涂覆开合式模具型腔内表面，涂覆剂层厚度1mm；
将开合式模具置于干燥箱中干燥预热，干燥预热温度为200℃；
②打开中频感应熔炼炉，清理石墨熔炼坩埚内部，并用无水乙醇清洗，使坩埚内部洁净；
③称取铝块2121.4g±5g、铜块2000g±5g、铁块878.3g±5g，置于石墨熔炼坩埚底部；
④在石墨坩埚底部通入氩气底吹管；
⑤关闭中频感应熔炼炉，并密闭；
开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达到10Pa；
开启中频感应熔炼炉加热器，开始加热；
当加热温度至400℃±5℃时，开启氩气底吹管，氩气底吹管的流量为2000cm3/min，使炉内压强保持在0.091MPa，并由出气阀调控；
继续加热升温至1200℃±5℃，铝、铜、铁熔化，在此温度恒温保温30min；
⑥浇铸，关闭氩气底吹管，除去铝铜铁合金溶液表面熔渣；
对准预热的开合式模具浇注口，进行浇铸，铸满为止；
⑦快速冷却，将浇铸了铝铜铁合金溶液的开合式模具置于冷却水槽内，进行快速冷却至25℃；
⑧开模，打开开合式模具固定架，取出铸件，即铝铜铁合金；
(5)重复熔炼制备铝铜铁合金
将浇铸的铝铜铁合金铸件重新置于中频感应炉内的石墨熔炼坩埚内，进行熔炼，然后进行浇铸、快速冷却、脱模取出铸件，铝铜铁合金熔炼、浇铸、冷却重复进行3次；
(6)热处理铝铜铁合金
将制备的铝铜铁合金铸件置于热处理炉内进行退火处理，退火温度为750℃±5℃，恒温保温时间为6h，通入氩气进行气体保护，氩气通入速度为100cm3/min，恒温保温后，将铝铜铁合金放到38℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为20s，淬火后即为铝铜铁准晶；
(7)切割、清洗
用线切割机将冷却后的铝铜铁准晶切割成块状；
切割后，用无水乙醇清洗铝铜铁准晶表面，使其洁净；
(8)检测、分析、表征
对制备的铝铜铁准晶的微观组织和力学性能进行检测、分析、表征；
用光学显微镜进行金相组织分析；
用XRD进行铝铜铁合金、准晶的物相鉴定分析；
用SEM和EDS进行铝铜铁准晶的微观形貌和微区成分分析；
结论：铝铜铁准晶为矩形铸件，铸态的铝铜铁准晶中含以下成分：准晶I相Al61.92Cu26.21Fe11.87、λ相(AlCu)13Fe4、β相AlCu(Fe)；热处理后，获得单一成分的准晶I相，准晶I相的含量为98％，硬度达796HV；
(9)储存、包装
制备的铝铜铁准晶用软质材料包装，储存于阴凉干燥处，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种铝铜铁准晶的制备方法，其特征在于：铝铜铁合金的熔炼制备是在中频感应熔炼炉内进行的，是在中频加热熔炼、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
中频感应熔炼炉为立式，中频感应熔炼炉(1)的底部为炉座(2)、内部为炉腔(3)；在炉腔(3)内底部设有工作台(6)，在工作台(6)上置放石墨熔炼坩埚(7)，石墨熔炼坩埚(7)外部由中频感应加热 器(8)环绕，石墨熔炼坩埚(7)内为合金溶液(9)；在中频感应炉(1)的右上部设有出气管(4)，并由出气阀(5)控制；在中频感应熔炼炉(1)的左部设有氩气瓶(15)，氩气瓶(15)上设有氩气管(16)、氩气阀(17)，氩气管(16)连接底吹电机(11)，底吹电机(11)连接底吹管(12)，底吹管(12)穿过炉座(2)、工作台(6)通入石墨熔炼坩埚(7)内，并对合金溶液(9)进行熔炼底吹；在炉座(2)的右下部设有真空泵(13)，并通过真空管(14)连通炉腔(3)；在中频感应熔炼炉(1)的右部设有电控箱(18)，在电控箱(18)上设有显示屏(19)、指示灯(20)、电源开关(21)、中频加热调控器(22)、底吹电机调控器(23)、真空泵调控器(24)；电控箱(18)通过上部电缆(25)连接中频感应加热器(8)；电控箱(18)通过下部电缆(26)连接底吹电机(11)、真空泵(13)；炉腔(3)内由氩气(10)充填；炉腔(3)内的压强由出气管(4)、出气阀(5)控制。
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