CN102766774B - 一种镁合金掺杂SiC颗粒的增强方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镁合金掺杂SiC颗粒的增强方法，是针对镁合金模量低、强度低、易磨损、耐高温性能差、热膨胀系数高的情况，采用在熔炼镁合金块过程中掺杂细碳化硅和粗碳化硅颗粒，然后进行浇铸、加压和热挤压成型，大幅度提高镁合金的屈服强度、硬度和耐磨性能，使屈服强度达328MPa±2MPa，硬度达120HV±5HV，耐磨性提高了80%，此方法工艺先进新颖，数据准确翔实，增强效果好，是十分理想的镁合金掺杂SiC颗粒的增强方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁合金掺杂SiC颗粒的增强方法，属有色金属提高力学性能及应用的技术领域。
背景技术
镁合金是自然界中能够使用的最轻的金属结构材料，由于模量低、强度低、易磨损、耐高温性能差、热膨胀系数高，限制了其在工业上的应用。
为了提高镁合金的力学性能和扩展其应用范围，必须对镁合金材料进行增强处理，常用的方法有多种形式，例如掺杂增强剂法、热压法、往复挤压法、表面涂镀法和渗金属法，这些方法虽然对不同用途和规格的镁合金起到增强作用，但也存在诸多不足和局限性，例如掺杂增强剂法，有的在镁合金内掺杂颗粒尺寸小于1μm的增强剂粉体颗粒，但颗粒在镁合金中分布不均匀，团聚现象明显，存在使用缺陷；有的在镁合金内掺杂颗粒尺寸大于5μm的增强剂粉体颗粒，由于粗颗粒表面缺陷多，增强效果不够理想，达不到使用要求。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足，采用在镁合金中同时掺杂细SiC颗粒和粗SiC颗粒，经熔化、铸造掺杂、锻压、挤压，达到提高镁合金力学性能的目的。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁合金块、细碳化硅、粗碳化硅、氢氟酸、去离子水、六氟化硫、二氧化碳，其准备用量如下：以克、毫升、毫米、微米、厘米3为计量单位
镁合金块：AZ91，60mm×60mm×120mm，1块，789.92g±0.01g
细碳化硅：SiC，13.92g±0.01g
粗碳化硅：SiC，136.29g±0.01g
氢氟酸：HF，100mL±1mL
去离子水：H2O，l0000mL±10mL
六氟化硫：SF6，5000cm3±50cm3
二氧化碳：CO2，50000cm3±50cm3
镁合金掺杂SiC颗粒的增强方法如下：
(1)精选化学物质材料
对使用的化学物质材料进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：
镁合金块：固态块状
细碳化硅：固态粉体，颗粒直径≤0.3μm，99.9％
粗碳化硅：固态粉体，颗粒直径≤8μm，99.9％
氢氟酸：液态液体，浓度40％
去离子水：液态液体，99.9％
六氟化硫：气态气体，99.99％
二氧化碳：气态气体，99.99％
(2)预处理细碳化硅、粗碳化硅
①配置氢氟酸水溶液
量取氢氟酸50mL±0.1mL、去离子水450mL±0.1mL，置于烧杯中，搅拌5min，成2.24mol/L的氢氟酸水溶液；
②称取细碳化硅13.92g±0.01g，量取氢氟酸水溶液40mL±0.1mL，置于烧杯中，浸泡24h，成细碳化硅混合液；
③称取粗碳化硅136.29g±0.01g，量取氢氟酸水溶液460mL±0.1mL，置于烧杯中，浸泡24h，成粗碳化硅混合液；
④分别抽滤
将浸泡的细碳化硅混合液在抽滤瓶上用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼；
将浸泡的粗碳化硅混合液在另一抽滤瓶上用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼；
⑤分别洗涤、抽滤
将细碳化硅滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，洗涤后PH值为7；然后在抽滤瓶上用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼；
将粗碳化硅滤饼置于另一烧杯中，加入去离子水1000mL，搅拌洗涤5min，洗涤后PH值为7；然后在抽滤瓶上用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼；
⑥干燥
将细碳化硅滤饼、粗碳化硅滤饼分别装入石英容器中，然后置于干燥箱中干燥，干燥温度80℃，干燥时间720min，然后将干燥温度调至120℃，继续干燥120min；
干燥后成细碳化硅颗粒、粗碳化硅颗粒；
(3)熔铸镁合金、掺杂SiC颗粒
熔炼镁合金、掺杂SiC颗粒是在熔炼坩埚中进行的，是在加热、搅拌、气体保护下完成的；
①预热细碳化硅颗粒，称取细碳化硅13.92g±0.01g于石英容器中，然后置于预热炉中预热，预热温度400℃，预热时间120min；
预热粗碳化硅颗粒，称取粗碳化硅136.29g±0.01g于石英容器中，然后置于预热炉中预热，预热温度560℃，预热时间180min；
②清理熔炼坩埚，用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚，使坩埚内洁净；
③熔炼
将镁合金块789.92g±0.01g置于熔炼坩埚中，开启熔炼坩埚加热器，使坩埚内温度逐渐升至700℃±5℃，同时输入SF6+CO2气体，气体输入速度：SF6为20cm3/min，CO2为1000cm3/min，使镁合金块熔化，成溶液；然后将坩埚温度调至592℃±5℃，并对熔体进行搅拌；
④掺杂碳化硅颗粒
将粗碳化硅颗粒136.29g±0.01g加入到熔液中，继续搅拌10min，然后将温度调至576℃±5℃，加入细碳化硅颗粒13.92g±0.01g，继续搅拌10min，然后将温度调至700℃±5℃，并静置5min；
(4)浇铸成锭、加压凝固
①制备圆筒形开合式模具，用不锈钢材料制作，型腔为圆筒形；
②预热圆筒形模具，将模具置于加热炉中进行预热，预热温度400℃±5℃，备用；
③将熔炼液对准模具型腔进行浇注，然后静置冷却，成镁合金复合材料铸锭；
④加压凝固
当镁基复合材料铸锭冷却至600℃±5℃时，将模具及镁合金复合材料铸锭置于压力机上，进行压制，压力压强为100MPa，在加压过程中冷却至420℃±5℃；
打开开合架，取出铸锭，使铸锭在空气中自然冷却至25℃；
(5)热挤压
镁合金复合材料铸锭的热挤压是在热挤压机上进行的，是在圆筒形模具内、在加压过程中完成的；
①预热圆筒形挤压模具，将模具置于加热炉中进行预热，预热温度360℃±5℃；
②将浇铸、加压凝固的镁合金复合材料锭，放入热挤压模具中，并在压力机上进行挤压，挤压温度360℃±5℃，压力150MPa，热挤压完成后，镁合金复合材料锭横截面积缩小，成圆柱形镁合金复合材料棒；
打开开合架，取出镁合金复合材料棒；
(6)冷却
将经过热挤压的镁合金复合材料棒，埋入细砂中，使其自然冷却至25℃；
(7)清理
将热挤压、冷却后的镁合金复合材料棒用砂纸打磨，使表面光洁；
(8)检测、分析和表征
对制备的镁合金复合材料棒的色泽、显微组织、力学性能、耐磨性进行检测、分析和表征；
用S-3000型扫描电子显微镜进行显微组织分析；
用Instron5569型万能试验机进行力学性能测试；
结论：掺杂SiC颗粒的镁合金复合材料棒为银白色，显微组织致密，细SiC颗粒和粗SiC颗粒在镁合金棒中分布均匀，屈服强度达320MPa±2MPa，硬度达120HV±5HV，耐磨性提高80％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对镁合金模量低、强度低、易磨损、耐热性能差、热膨胀系数高的情况，采用在熔炼镁合金块过程中掺杂细碳化硅和粗碳化硅颗粒，然后进行浇铸、加压和热挤压成型，大幅度提高镁合金的屈服强度、硬度和耐磨性能，使屈服强度达328MPa±2MPa，硬度达120HV±5HV，耐磨性提高80％，此增强方法工艺先进新颖，数据准确翔实，增强效果好，是十分理想的镁合金掺杂SiC颗粒的增强方法。
附图说明
图1为镁合金掺杂SiC颗粒的熔炼状态图
图2为镁合金复合材料锭铸造加压状态图
图3为镁合金复合材料棒显微组织图
图4为镁合金复合材料棒拉伸曲线图
图中所示，附图标记清单如下：
1.底座，2.控制座，3.电源开关，4.温度控制器，5.指示灯，6.显示屏，7.镁合金溶液，8.熔炼坩埚，9.混合气体，10.二氧化碳瓶，11.搅拌器，12.气体混合罐，13.六氟化硫管，14.二氧化碳管，15.六氟化硫阀，16.二氧化碳阀，17.六氟化硫瓶，18.压力机底座，19.电源开关，20.压力控制器，21.指示灯，22.显示屏，23，控制柜，24.筒形模具，25.右立柱，26.导线，27.压力电机，28.顶盖，29.施压块，30.上压块，31.左立柱，32.掺杂SiC颗粒的镁合金锭，33.开合架，34.下垫块，35.工作台。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为镁合金掺杂SiC颗粒的熔炼状态图，各部位置要正确、按量配比、按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米、微米、厘米3为计量单位。
镁合金掺杂SiC颗粒的熔炼是在熔炼坩埚炉中进行的，是在加热、气体保护下完成的；
熔炼坩埚8为圆筒形，熔炼坩埚8下部为控制座2，在控制座2上设有电源开关3、温度控制器4、指示灯5、显示屏6；在熔炼坩埚8的左部设有六氟化硫瓶17，六氟化硫瓶17通过六氟化硫管13、六氟化硫阀15联接气体混合罐12；在熔炼坩埚8的左部还设有二氧化碳瓶10，二氧化碳瓶10通过二氧化碳管14、二氧化碳阀16联接气体混合罐12；气体混合罐12联通熔炼坩埚8；熔炼坩埚8内下部为熔液7、上部为混合气体9；六氟化硫气体和二氧化碳气体的用量比为1:50。
图2所示，为镁合金复合材料锭铸造加压状态图，各部位置要正确、按序操作。
镁合金复合材料锭的铸造加压是在压力机上进行的，是在筒形模具内，在压力压强为100MPa状态下完成的；
压力机为立式，压力机下部为底座18，上部为顶座28，两侧由左立柱31、右立柱25支撑，在压力机底座18上部为工作台35，在工作台35上部放置筒形模具24，筒形模具24四角设有开合架33，在筒形模具24内底部为下垫块34，下垫块34上部为镁合金锭32，在镁合金锭32上部为上压块30，上压块30上部由施压块29压住；在顶盖28上部设有压力电机27，并联接施压块29；在压力机的右部设有控制柜23，在控制柜23上设有电源开关19、压力控制器20、指示灯21、显示屏22；压力机与控制柜23通过导线26联接；压力机的加压压力压强为100MPa。
图3所示，为镁合金复合材料棒显微组织图，可见基体组织致密，细SiC颗粒和粗SiC颗粒在基体中分布均匀。
图4所示，为镁合金复合材料棒拉伸曲线图，可见掺杂SiC颗粒的镁合金棒的拉伸强度高于铸态AZ91合金，掺杂SiC颗粒的镁合金棒的屈服强度、抗拉强度和弹性摸量比铸态AZ91合金分别提高300％、125％和35％。
Claims (3)
1.一种镁合金掺杂SiC颗粒的增强方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁合金块、细碳化硅、粗碳化硅、氢氟酸、去离子水、六氟化硫、二氧化碳，其准备用量如下：以克、毫升、毫米、微米、厘米3为计量单位
镁合金块：AZ91,60mm×60mm×120mm，1块，789.92g±0.01g
细碳化硅：SiC，13.92g±0.01g
粗碳化硅：SiC，136.29g±0.01g
氢氟酸：HF，100mL±1mL
去离子水：H2O，l0000mL±10mL
六氟化硫：SF6，5000cm3±50cm3
二氧化碳：CO2，50000cm3±50cm3
镁合金掺杂SiC颗粒的增强方法如下：
(1)精选化学物质材料
对使用的化学物质材料进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：
镁合金块：固态块状
细碳化硅：固态粉体，颗粒直径≤0.3μm，99.9％
粗碳化硅：固态粉体，颗粒直径≤8μm，99.9％
氢氟酸：液态液体，浓度40％
去离子水：液态液体，99.9％
六氟化硫：气态气体，99.99％
二氧化碳：气态气体，99.99％
(2)预处理细碳化硅、粗碳化硅
①配置氢氟酸水溶液
量取氢氟酸50mL±0.1mL、去离子水450mL±0.1mL，置于烧杯中，搅拌5min，成2.24mol/L的氢氟酸水溶液；
②称取细碳化硅13.92g±0.01g，量取氢氟酸水溶液40mL±0.1mL，置于烧杯中，浸泡24h，成细碳化硅混合液；
③称取粗碳化硅136.29g±0.01g，量取氢氟酸水溶液460mL±0.1mL，置于烧杯中，浸泡24h，成粗碳化硅混合液；
④分别抽滤
将浸泡的细碳化硅混合液在抽滤瓶上用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼；
将浸泡的粗碳化硅混合液在另一抽滤瓶上用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼；
⑤分别洗涤、抽滤
将细碳化硅滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，洗涤后PH值为7；然后在抽滤瓶上用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼；
将粗碳化硅滤饼置于另一烧杯中，加入去离子水1000mL，搅拌洗涤5min，洗涤后PH值为7；然后在抽滤瓶上用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼；
⑥干燥
将细碳化硅滤饼、粗碳化硅滤饼分别装入石英容器中，然后置于干燥箱中干燥，干燥温度80℃，干燥时间720min，然后将干燥温度调至120℃，继续干燥120min；
干燥后成细碳化硅颗粒、粗碳化硅颗粒；
(3)熔铸镁合金、掺杂SiC颗粒
熔炼镁合金、掺杂SiC颗粒是在熔炼坩埚中进行的，是在加热、搅拌、气体保护下完成的；
①预热细碳化硅颗粒,称取细碳化硅13.92g±0.01g于石英容器中，然后置于预热炉中预热，预热温度400℃，预热时间120min；
预热粗碳化硅颗粒，称取粗碳化硅136.29g±0.01g于石英容器中，然后置于预热炉中预热，预热温度560℃，预热时间180min；
②清理熔炼坩埚，用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚，使坩埚内洁净；
③熔炼
将镁合金块789.92g±0.01g置于熔炼坩埚中，开启熔炼坩埚加热器，使坩埚内温度逐渐升至700℃±5℃，同时输入SF6+CO2气体，气体输入速度：SF6为20cm3/min，CO2为1000cm3/min，使镁合金块熔化，成熔液；然后将坩埚温度调至592℃±5℃，并对熔体进行搅拌；
④掺杂碳化硅颗粒
将粗碳化硅颗粒136.29g±0.01g加入到熔液中，继续搅拌10min，然后将温度调至576℃±5℃，加入细碳化硅颗粒13.92g±0.01g，继续搅拌10min，然后将温度调至700℃±5℃，并静置5min；
(4)浇铸成锭、加压凝固
①制备圆筒形开合式模具，用不锈钢材料制作，型腔为圆筒形；
②预热圆筒形模具，将模具置于加热炉中进行预热，预热温度400℃±5℃，备用；
③将熔炼液对准模具型腔进行浇注，然后静置冷却，成镁合金复合材料铸锭；
④加压凝固
当镁基复合材料铸锭冷却至600℃±5℃时，将模具及镁合金复合材料铸锭置于压力机上，进行压制，压力压强为100MPa，在加压过程中冷却至420℃±5℃；
打开开合架，取出铸锭，使铸锭在空气中自然冷却至25℃；
(5)热挤压
镁合金复合材料铸锭的热挤压是在热挤压机上进行的，是在圆筒形模具内、在加压过程中完成的；
①预热圆筒形挤压模具，将模具置于加热炉中进行预热，预热温度360℃±5℃；
②将浇铸、加压凝固的镁合金复合材料锭，放入热挤压模具中，并在压力机上进行挤压，挤压温度360℃±5℃，压力压强150MPa，热挤压完成后，镁合金复合材料锭横截面积缩小，成圆柱形镁合金复合材料棒；
打开开合架，取出镁合金复合材料棒；
(6)冷却
将经过热挤压的镁合金复合材料棒，埋入细砂中，使其自然冷却至25℃；
(7)清理
将热挤压、冷却后的镁合金复合材料棒用砂纸打磨，使表面光洁；
(8)检测、分析和表征
对制备的镁合金复合材料棒的色泽、显微组织、力学性能、耐磨性进行检测、分析和表征；
用S-3000型扫描电子显微镜进行显微组织分析；
用Instron5569型万能试验机进行力学性能测试；
结论：掺杂SiC颗粒的镁合金复合材料棒为银白色，显微组织致密，细SiC颗粒和粗SiC颗粒在镁合金棒中分布均匀，屈服强度达320MPa±2MPa，硬度达120HV±5HV。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金掺杂SiC颗粒的增强方法，其特征在于：镁合金掺杂SiC颗粒的熔炼是在熔炼坩埚炉中进行的，是在加热、气体保护下完成的；
熔炼坩埚(8)为圆筒形，熔炼坩埚(8)下部为控制座(2)，在控制座(2)上设有电源开关(3)、温度控制器(4)、指示灯(5)、显示屏(6)；在熔炼坩埚(8)的左部设有六氟化硫瓶(17)，六氟化硫瓶(17)通过六氟化硫管(13)、六氟化硫阀(15)联接气体混合罐(12)；在熔炼坩埚(8)的左部还设有二氧化碳瓶(10)，二氧化碳瓶(10)通过二氧化碳管(14)、二氧化碳阀(16)联接气体混合罐(12)；气体混合罐(12)联通熔炼坩埚(8)；熔炼坩埚(8)内下部为镁合金熔液(7)、上部为混合气体(9)；六氟化硫气体和二氧化碳气体的用量比为1:50。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金掺杂SiC颗粒的增强方法，其特征在于：镁合金复合材料锭的铸造加压是在压力机上进行的，是在筒形模具内，在压力压强为100MPa状态下完成的；
压力机为立式，压力机下部为底座(18)，上部为顶盖(28)，两侧由左立柱(31)、右立柱(25)支撑，在压力机底座(18)上部为工作台(35)，在工作台(35)上部放置筒形模具(24)，筒形模具(24)四角设有开合架(33)，在筒形模具(24)内底部为下垫块(34)，下垫块(34)上部为镁合金锭(32)，在镁合金锭(32)上部为上压块(30)，上压块(30)上部由施压块(29)压住；在顶盖(28)上部设有压力电机(27)，并联接施压块(29)；在压力机的右部设有控制柜(23)，在控制柜(23)上设有电源开关(19)、压力控制器(20)、指示灯(21)、显示屏(22)；压力机与控制柜(23)通过导线(26)联接；压力机的加压压力压强为100MPa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Hongxia Inventor after: Deng Kunkun Inventor after: Wang Xiaojun Inventor after: Wu Kun Inventor before: Deng Kunkun Inventor before: Wang Xiaojun Inventor before: Wu Kun |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: DENG KUNKUN WANG XIAOJUN WU KUN TO: WANG HONGXIA DENG KUNKUN WANG XIAOJUN WU KUN |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140716 Termination date: 20180710 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |