CN106180744A - 一种金刚石制品用预合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金刚石制品用预合金粉末的制备方法，属于预合金粉末技术领域。本发明首先以金属盐为原料，配置成盐溶液，用柠檬酸与溶液中金属离子络合，以聚苯乙烯丙烯酸为模板，水解产生的金属氢氧化物胶体颗粒均匀吸附在其粒子表面，形成溶胶，加热生成金属氧化物晶核，长大后的金属氧化物晶核均匀包裹于聚苯乙烯丙烯酸模板表面，煅烧后得到混合均匀的金属氧化物，再经氢气还原得到金刚石制品用预合金粉末。本发明无需昂贵的高纯金属粉末作原料，用无机盐作原料，避免了高纯金属的冶炼过程，且各金属元素间的混合度均匀，弥补了传统预合金粉末造价高、混合不均匀的缺陷，抗弯强度和抗磨损强度较高，可大规模生产。
Description
技术领域
本发明公开了一种金刚石制品用预合金粉末的制备方法，属于预合金粉末技术领域。
背景技术
金刚石是目前所发现的自然界中硬度最高的物质，属于极性材料，因而金刚石被广泛用于地质钻探以及硬脆材料的切割、磨削及钻孔等加工，如珠宝、石材、陶瓷、硬质合金、半导体晶体、磁性材料等。由于金刚石都是细小颗粒状，一般需要使用胎体材料将其制成一定形状且具有一定机械力学性能的制品后才能得以使用。常见的胎体材料有金属、树脂和陶瓷三种，其中金属胎体以良好的机械性能而得到最广泛的应用。金属胎体包含粘结剂、添加剂及微量活性元素，其中粘结剂主要是指Cu，Sn，Zn等熔点低、硬度低的金属。这些金属在烧结过程中焦躁熔融，成为液相，使结合剂具有液相烧结的特征，在较低的温度下发生位移、扩散、致密化、合金化等一系列烧结过程中的物理化学变化，从而得到希望的烧结体。因此，粘结金属起着必不可少的主要作用。添加剂通常是指胎体中硬度高、熔点高的添加成分。它可以提高胎体的强度、硬度、耐磨性以及调节胎体的韧性。微量活性元素主要是改善金刚石与胎体界面结合状态，进而提高两者的界面结合强度。金刚石进入工业应用后，人们对金属胎体缺乏系统研究，没有建立详细确定的胎体配方甚至胎体体系，因此，在相当长的时间内都采用元素粉末机械混合法制备胎体料，直到现在该方法仍在大量使用。不同元素粉的常用生产方法也不同，钴粉、铁粉、钨粉采用还原粉，铜粉、镍粉、锰粉一般是电解粉，锡粉常用雾化粉。到上世纪九十年代，一些研究者提出采用预合金方法制备胎体材料。预合金粉末具有：易于调节胎体性能，能降低烧结温度，提高致密性和均匀化，改善金刚石制品胎体的磨损状态，提高胎体对金刚石的包镶能力，并且抗冲击性能好，能够防止低熔点金属的烧损或偏析，粉末不易氧化，适于大批量自动化生产，简化制造工艺，能取得较好的经济效益等优异特性，因此，预合金粉末很快就在金属胎体中得到推广应用。但是传统的预合金粉末存在高纯金属原料价格昂贵，使用过程还需冶炼，且金属元素间的混合度不均匀的缺点。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对传统预合金粉末在制备过程中出现的合金混合粉末不均匀，需要高温熔炼和长时间的均匀化处理的问题，提供了一种金刚石制品用预合金粉末的制备方法，本发明首先以金属盐为原料，按比例配置成盐溶液，使用柠檬酸与溶液中金属离子络合，使金属离子缓慢释放，以聚苯乙烯丙烯酸为模板，利用聚苯乙烯丙烯酸表面的羧基与金属盐溶液水解产物金属氢氧化物胶体颗粒的静电和化学吸附作用，将水解产生的金属氢氧化物胶体颗粒均匀吸附在聚苯乙烯丙烯酸粒子表面，形成溶胶，在加热升温条件下，金属氢氧化物胶体颗粒脱水，生成金属氧化物晶核，长大后的金属氧化物晶体均匀包裹于聚苯乙烯丙烯酸模板表面，再将其煅烧除去聚苯乙烯丙烯酸内核，得到混合均匀的金属氧化物，再经氢气还原得到金刚石制品用预合金粉末，本发明无需昂贵的高纯金属作原料，采用价格低廉的无机盐作原料，无须高纯金属的冶炼过程，且各金属元素间的混合度均匀，弥补了传统预合金粉末造价高、混合不均匀的缺陷，抗弯强度和抗磨损强度较高，可大规模工业化生产。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）依次称取280～300g四水合氯化亚铁，50～60g二水合氯化铜，16～20g六水合氯化钴，倒入盛有2～3L去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，得混合溶液，备用；
（2）依次称取15～20g聚苯乙烯丙烯酸和12～16g柠檬酸，加入盛有400～500mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为75～85℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌0.5～1.5h，再以5～10mL/min的速率向密闭容器中通入氮气，直至置换出所有空气为止，得聚合物水乳液；
（3）量取200～300mL步骤（1）备用混合溶液，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗以2～4mL/min速率滴加至上述所得聚合物水乳液中，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应2～4h，待自然冷却至室温后，抽滤，去除滤液，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再用无水乙醇洗涤3～5次，得滤饼湿料；
（4）将上述所得滤饼湿料转入真空干燥箱中，于温度为70～75℃条件下，干燥8～10h，得混合粉末，再将所得混合粉末转入马弗炉，以6～8℃/min速率逐步加热升温至450～500℃，保温煅烧60～90min，再以3～5mL/min速率向炉内通入氢气，于温度为520～550℃条件下，保温反应1～2h，随后在氢气保护状态下，随炉冷却至室温，即得金刚石制品用预合金粉末。
本发明的应用方法是：按照重量份数计，取50～80份本发明制得的金刚石制品用预合金粉末，10～20份石蜡，30～40份汽油置于混料机中混合1～2h，得混合物，再将其倒入盛有4～6份本发明所得预合金粉末的模具内，随后在230～270MPa压力下进行冷压，再转入真空热压烧结炉内加热至550～650℃，热压压力为20～25MPa，保温15～25min，冷却至室温后，将锯片平片、开刃、抛光、喷漆即可，锯片硬度为106～110HRB，抗弯强度为710～870N/mm2，冲击强度为7.8～8.2J/cm2，实际锯切速度为0.75～0.80m/min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明成本低廉，工艺简单，操作容易，反应条件温和，反应周期较短，能够大幅度降低能耗和污染；
（2）本发明所得预合金粉中，各金属元素间的混合度均匀、成型性好，制备得到的金刚石锯片性能大大提高，适合大规模生产应用。
具体实施方式
首先依次称取280～300g四水合氯化亚铁，50～60g二水合氯化铜，16～20g六水合氯化钴，倒入盛有2～3L去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，得混合溶液，备用；依次称取15～20g聚苯乙烯丙烯酸和12～16g柠檬酸，加入盛有400～500mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为75～85℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌0.5～1.5h，再以5～10mL/min的速率向密闭容器中通入氮气，直至置换出所有空气为止，得聚合物水乳液；量取200～300mL备用混合溶液，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗以2～4mL/min速率滴加至上述所得聚合物水乳液中，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应2～4h，待自然冷却至室温后，抽滤，去除滤液，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再用无水乙醇洗涤3～5次，得滤饼湿料；将上述所得滤饼湿料转入真空干燥箱中，于温度为70～75℃条件下，干燥8～10h，得混合粉末，再将所得混合粉末转入马弗炉，以6～8℃/min速率逐步加热升温至450～500℃，保温煅烧60～90min，再以3～5mL/min速率向炉内通入氢气，于温度为520～550℃条件下，保温反应1～2h，随后在氢气保护状态下，随炉冷却至室温，即得金刚石制品用预合金粉末。
实例1
首先依次称取280g四水合氯化亚铁，50g二水合氯化铜，16g六水合氯化钴，倒入盛有2L去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，得混合溶液，备用；依次称取15g聚苯乙烯丙烯酸和12g柠檬酸，加入盛有400mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为75℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌0.5h，再以5mL/min的速率向密闭容器中通入氮气，直至置换出所有空气为止，得聚合物水乳液；量取200mL备用混合溶液，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗以2mL/min速率滴加至上述所得聚合物水乳液中，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应2h，待自然冷却至室温后，抽滤，去除滤液，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再用无水乙醇洗涤3次，得滤饼湿料；将上述所得滤饼湿料转入真空干燥箱中，于温度为70℃条件下，干燥8h，得混合粉末，再将所得混合粉末转入马弗炉，以6℃/min速率逐步加热升温至450℃，保温煅烧60min，再以3mL/min速率向炉内通入氢气，于温度为520℃条件下，保温反应1h，随后在氢气保护状态下，随炉冷却至室温，即得金刚石制品用预合金粉末。
按照重量份数计，取50份本发明制得的金刚石制品用预合金粉末，10份石蜡，30份汽油置于混料机中混合1h，得混合物，再将其倒入盛有4份本发明所得预合金粉末放入模具内，随后在230MPa压力下进行冷压，再转入真空热压烧结炉内加热至550℃，热压压力为20MPa，保温15min，冷却至室温后，将锯片平片、开刃、抛光、喷漆即可，锯片硬度为106HRB，抗弯强度为710N/mm2，冲击强度为7.8J/cm2，实际锯切速度为0.75m/min。
实例2
首先依次称取290g四水合氯化亚铁，55g二水合氯化铜，18g六水合氯化钴，倒入盛有2.5L去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，得混合溶液，备用；依次称取17g聚苯乙烯丙烯酸和14g柠檬酸，加入盛有450mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌1.0h，再以7mL/min的速率向密闭容器中通入氮气，直至置换出所有空气为止，得聚合物水乳液；量取250mL备用混合溶液，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗以3mL/min速率滴加至上述所得聚合物水乳液中，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3h，待自然冷却至室温后，抽滤，去除滤液，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再用无水乙醇洗涤4次，得滤饼湿料；将上述所得滤饼湿料转入真空干燥箱中，于温度为73℃条件下，干燥9h，得混合粉末，再将所得混合粉末转入马弗炉，以7℃/min速率逐步加热升温至470℃，保温煅烧75min，再以4mL/min速率向炉内通入氢气，于温度为535℃条件下，保温反应1.5h，随后在氢气保护状态下，随炉冷却至室温，即得金刚石制品用预合金粉末。
按照重量份数计，取60份本发明制得的金刚石制品用预合金粉末，15份石蜡，35份汽油置于混料机中混合1.5h，得混合物，再将其倒入盛有5份本发明所得预合金粉末放入模具内，随后在250MPa压力下进行冷压，再转入真空热压烧结炉内加热至600℃，热压压力为22MPa，保温20min，冷却至室温后，将锯片平片、开刃、抛光、喷漆即可，锯片硬度为108HRB，抗弯强度为800N/mm2，冲击强度为8J/cm2，实际锯切速度为0.78m/min。
实例3
首先依次称取300g四水合氯化亚铁，60g二水合氯化铜，20g六水合氯化钴，倒入盛有3L去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，得混合溶液，备用；依次称取20g聚苯乙烯丙烯酸和16g柠檬酸，加入盛有500mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌1.5h，再以10mL/min的速率向密闭容器中通入氮气，直至置换出所有空气为止，得聚合物水乳液；量取300mL备用混合溶液，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗以4mL/min速率滴加至上述所得聚合物水乳液中，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应4h，待自然冷却至室温后，抽滤，去除滤液，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再用无水乙醇洗涤5次，得滤饼湿料；将上述所得滤饼湿料转入真空干燥箱中，于温度为75℃条件下，干燥10h，得混合粉末，再将所得混合粉末转入马弗炉，以8℃/min速率逐步加热升温至500℃，保温煅烧90min，再以5mL/min速率向炉内通入氢气，于温度为550℃条件下，保温反应2h，随后在氢气保护状态下，随炉冷却至室温，即得金刚石制品用预合金粉末。
按照重量份数计，取80份本发明制得的金刚石制品用预合金粉末，20份石蜡，40份汽油置于混料机中混合2h，得混合物，再将其倒入盛有6份本发明所得预合金粉末放入模具内，随后在270MPa压力下进行冷压，再转入真空热压烧结炉内加热至650℃，热压压力为25MPa，保温25min，冷却至室温后，将锯片平片、开刃、抛光、喷漆即可，锯片硬度为110HRB，抗弯强度为870N/mm2，冲击强度为8.2J/cm2，实际锯切速度为0.80m/min。
Claims (1)
1.一种金刚石制品用预合金粉末的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）依次称取280～300g四水合氯化亚铁，50～60g二水合氯化铜，16～20g六水合氯化钴，倒入盛有2～3L去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，得混合溶液，备用；
（2）依次称取15～20g聚苯乙烯丙烯酸和12～16g柠檬酸，加入盛有400～500mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为75～85℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌0.5～1.5h，再以5～10mL/min的速率向密闭容器中通入氮气，直至置换出所有空气为止，得聚合物水乳液；
（3）量取200～300mL步骤（1）备用混合溶液，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗以2～4mL/min速率滴加至上述所得聚合物水乳液中，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应2～4h，待自然冷却至室温后，抽滤，去除滤液，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再用无水乙醇洗涤3～5次，得滤饼湿料；
（4）将上述所得滤饼湿料转入真空干燥箱中，于温度为70～75℃条件下，干燥8～10h，得混合粉末，再将所得混合粉末转入马弗炉，以6～8℃/min速率逐步加热升温至450～500℃，保温煅烧60～90min，再以3～5mL/min速率向炉内通入氢气，于温度为520～550℃条件下，保温反应1～2h，随后在氢气保护状态下，随炉冷却至室温，即得金刚石制品用预合金粉末。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161207 |