CN105879873A - 一种纳米级催化剂氧化亚钴的制备方法 - Google Patents
一种纳米级催化剂氧化亚钴的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105879873A CN105879873A CN201610267264.2A CN201610267264A CN105879873A CN 105879873 A CN105879873 A CN 105879873A CN 201610267264 A CN201610267264 A CN 201610267264A CN 105879873 A CN105879873 A CN 105879873A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acrylic acid
- gained
- poly
- under
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 12
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(II) oxide Inorganic materials [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 6
- IUYLTEAJCNAMJK-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Co+2] IUYLTEAJCNAMJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910021580 Cobalt(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 31
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims description 29
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims description 29
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 22
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 claims description 7
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 6
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 6
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 239000003643 water by type Substances 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 12
- 238000001354 calcination Methods 0.000 abstract description 4
- 229910001429 cobalt ion Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) Chemical compound [Co+2] XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 abstract description 2
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 2
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- -1 poly(styrene acrylic acid) Polymers 0.000 abstract 12
- 229910021503 Cobalt(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 abstract 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract 1
- HXHCOXPZCUFAJI-UHFFFAOYSA-N prop-2-enoic acid;styrene Chemical group OC(=O)C=C.C=CC1=CC=CC=C1 HXHCOXPZCUFAJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 abstract 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000003426 co-catalyst Substances 0.000 description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 229910000001 cobalt(II) carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021281 Co3O4In Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- ZJRWDIJRKKXMNW-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;cobalt Chemical compound [Co].OC(O)=O ZJRWDIJRKKXMNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- UBEWDCMIDFGDOO-UHFFFAOYSA-N cobalt(II,III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Co+2].[Co+3].[Co+3] UBEWDCMIDFGDOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 229910000601 superalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/74—Iron group metals
- B01J23/75—Cobalt
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
- B01D53/94—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases by catalytic processes
- B01D53/9404—Removing only nitrogen compounds
- B01D53/9409—Nitrogen oxides
- B01D53/9413—Processes characterised by a specific catalyst
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/40—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by dimensions, e.g. grain size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G51/00—Compounds of cobalt
- C01G51/04—Oxides; Hydroxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2258/00—Sources of waste gases
- B01D2258/01—Engine exhaust gases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种纳米级催化剂氧化亚钴的制备方法，属于无机化学合成领域。本发明首先以氯化钴溶液为原料，使用柠檬酸与溶液中钴离子络合，使钴离子缓慢释放，以聚苯乙烯丙烯酸为模板，利用聚苯乙烯丙烯酸表面的‑COOH基团与CoCl2溶液水解产物Co(OH)2胶体颗粒的静电和化学吸附作用，将水解产生的Co(OH)2胶体颗粒均匀吸附在聚苯乙烯丙烯酸粒子表面，形成溶胶，在加热升温条件下，Co(OH)2胶体颗粒脱水，生成CoO晶核，长大后的CoO晶体均匀包裹于聚苯乙烯丙烯酸模板表面，再将其转入无氧条件下煅烧，除去聚苯乙烯丙烯酸内核，得到产物氧化亚钴。本发明制备工艺简单，所得氧化亚钴形貌均匀，粒径控制简单，分布范围窄，均在纳米级。
Description
技术领域
本发明公开了一种纳米级催化剂氧化亚钴的制备方法，属于无机化学合成领域。
背景技术
氧化亚钴，是一种黑色粉末，不溶于水和醇，溶于稀酸和热的浓氢氧化钠溶液。通常作为生产硬质合金、超耐热合金、绝缘材料和磁性材料的主要原料，以及化学工业中的催化剂和染料等。工业上，常以CoCl2溶液为钴源，NH4HCO3或NaCO3为沉淀剂，制得CoCO3，先将CoCO3在700～800℃温度下煅烧，制得Co3O4，再由Co3O4在还原气氛中，加热至950℃煅烧得到CoO，整个生产工艺线路较长，容易带入较多杂质，而且直接沉淀所得到的CoCO3形貌复杂，粒径分布范围太广，造成最终所得CoO的形貌和粒径不可控，导致制得的催化剂催化活性低，很难满足客户需求。
一般金属氧化物的制备方法很多，常规的有化学沉淀法，热分解法，固相反应法，气相沉积法，水解法。而水热水解法是一种比较新颖的制备方法，可以通过控制适当条件，得到形貌一致，粒径分布范围窄的溶胶。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前氧化亚钴材料制备过程中出现的，生产工艺路线长，所得氧化亚钴的形貌和粒径不可控，导致制得的催化剂催化活性低的问题，提供了一种纳米级氧化亚钴的制备方法，本发明首先以氯化钴溶液为原料，使用苹果酸与溶液中钴离子络合，使钴离子缓慢释放，以聚苯乙烯丙烯酸为模板，利用聚苯乙烯丙烯酸表面的-COOH基团与CoCl2溶液水解产物Co(OH)2胶体颗粒的静电和化学吸附作用，将水解产生的Co(OH)2胶体颗粒均匀吸附在聚苯乙烯丙烯酸粒子表面，形成溶胶，在加热升温条件下，Co(OH)2胶体颗粒脱水，生成CoO晶核，长大后的CoO晶体均匀包裹于聚苯乙烯丙烯酸模板表面，再将其转入无氧条件下煅烧，除去聚苯乙烯丙烯酸内核，得到产物氧化亚钴。本发明制备工艺简单，所得氧化亚钴形貌均匀，粒径控制简单，分布范围窄，均在纳米级。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）依次称取0.5～1.0g聚苯乙烯丙烯酸和0.2～0.5g苹果酸，加入盛有100～150mL去离子水的密闭容器中，将密闭容器移入75～85℃恒温水浴锅中，在300～500r/min转速下，恒温搅拌0.5～1.5h，再以5～10mL/min的速率向密闭容器中通入氮气，直至置换出所有空气为止，制成聚苯乙烯丙烯酸水乳液；
（2）量取40～60mL浓度为0.2～0.4mol/L CoCl2溶液，在搅拌状态下，通过滴液漏斗缓慢滴加至上述所得聚苯乙烯丙烯酸水乳液中，在0.5～1.0h内滴加完毕，保持75～85℃恒温不变，继续搅拌1～2h后，将混合液移入真空环境中，自然冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤滤渣，直至洗涤水成中性，再用无水乙醇冲洗2～3次；
（3）将上述所得滤渣放入真空干燥箱中，在60～65℃条件下，干燥16～24h，得到聚苯乙烯丙烯酸/CoO粉末，将所得粉末转入马弗炉，以5～10mL/min的速率向炉中通入氮气，直至置换出所有空气为止，在400～500℃条件下煅烧2～4h，得到黑色粉末，将所得黑色粉末在真空环境中冷却至室温，所得粉末即为纳米级氧化亚钴。
本发明的具体应用方法：称取本发明所得氧化亚钴10～20g，与150～200mL去离子水混合成悬浮液，再称取活性炭100～150g，放入所得悬浮液中浸泡2～4h后，过滤，将得到的滤渣放入马弗炉中在无氧条件下，升温至300～400℃，煅烧2～4h，得到活性炭负载的纳米级氧化亚钴催化剂，用于汽车尾气处理，催化尾气中NxO气体分解的效率相比于常规氧化亚钴催化剂提高50～60%。
本发明的有益效果是：
（1）制备工艺流程简单，煅烧温度较低，节约了能耗，降低了生产成本；
（2）本发明所得氧化亚钴颗粒尺寸在纳米级，在保持氧化亚钴原有的催化特性的基础上，可明显提高催化剂的催化活性，满足工业生产需求。
具体实施方式
依次称取0.5～1.0g聚苯乙烯丙烯酸和0.2～0.5g苹果酸，加入盛有100～150mL去离子水的密闭容器中，将密闭容器移入75～85℃恒温水浴锅中，在300～500r/min转速下，恒温搅拌0.5～1.5h，再以5～10mL/min的速率向密闭容器中通入氮气，直至置换出所有空气为止，制成聚苯乙烯丙烯酸水乳液；量取40～60mL浓度为0.2～0.4mol/L CoCl2溶液，在搅拌状态下，通过滴液漏斗缓慢滴加至上述所得聚苯乙烯丙烯酸水乳液中，在0.5～1.0h内滴加完毕，保持75～85℃恒温不变，继续搅拌1～2h后，将混合液移入真空环境中，自然冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤滤渣，直至洗涤水成中性，再用无水乙醇冲洗2～3次；将上述所得滤渣放入真空干燥箱中，在60～65℃条件下，干燥16～24h，得到聚苯乙烯丙烯酸/CoO粉末，将所得粉末转入马弗炉，以5～10mL/min的速率向炉中通入氮气，直至置换出所有空气为止，在400～500℃条件下煅烧2～4h，得到黑色粉末，将所得黑色粉末在真空环境中冷却至室温，所得粉末即为纳米级氧化亚钴。
实例1
依次称取0.5g聚苯乙烯丙烯酸和0.2g苹果酸，加入盛有100mL去离子水的密闭容器中，将密闭容器移入75℃恒温水浴锅中，在300r/min转速下，搅拌0.5h，再以5mL/min的速率向密闭容器中通入氮气，直至置换出所有空气为止，制成聚苯乙烯丙烯酸水乳液；量取40mL浓度为0.2mol/L CoCl2溶液，在搅拌状态下，通过滴液漏斗缓慢滴加至上述所得聚苯乙烯丙烯酸水乳液中，在0.5h内滴加完毕，保持75℃恒温不变，继续搅拌1h后，将混合液移入真空环境中，自然冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤滤渣，直至洗涤水成中性，再用无水乙醇冲洗2次；将上述所得滤渣放入真空干燥箱中，在60℃条件下，干燥16h，得到聚苯乙烯丙烯酸/CoO粉末，将所得粉末转入马弗炉，以5mL/min的速率向炉中通入氮气，直至置换出所有空气为止，在400℃条件下煅烧2h，得到黑色粉末，将所得黑色粉末在真空环境中冷却至室温，所得粉末即为纳米级氧化亚钴。
本发明的具体应用方法：称取本发明所得氧化亚钴10g，与150mL去离子水混合成悬浮液，再称取活性炭100g，放入所得悬浮液中浸泡2h后，过滤，将得到的滤渣放入马弗炉中在无氧条件下，升温至300℃，煅烧2h，得到活性炭负载的纳米级氧化亚钴催化剂，用于汽车尾气处理，催化尾气中NxO气体分解的效率相比于常规氧化亚钴催化剂提高50%。
实例2
依次称取0.8g聚苯乙烯丙烯酸和0.3g苹果酸，加入盛有120mL去离子水的密闭容器中，将密闭容器移入80℃恒温水浴锅中，在400r/min转速下，恒温搅拌1h，再以8mL/min的速率向密闭容器中通入氮气，直至置换出所有空气为止，制成聚苯乙烯丙烯酸水乳液；量取50mL浓度为0.3mol/L CoCl2溶液，在搅拌状态下，通过滴液漏斗缓慢滴加至上述所得聚苯乙烯丙烯酸水乳液中，在0.8h内滴加完毕，保持80℃恒温不变，继续搅拌1.2h后，将混合液移入真空环境中，自然冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤滤渣，直至洗涤水成中性，再用无水乙醇冲洗2次；将上述所得滤渣放入真空干燥箱中，在62℃条件下，干燥20h，得到聚苯乙烯丙烯酸/CoO粉末，将所得粉末转入马弗炉，以8mL/min的速率向炉中通入氮气，直至置换出所有空气为止，在450℃条件下煅烧3h，得到黑色粉末，将所得黑色粉末在真空环境中冷却至室温，所得粉末即为纳米级氧化亚钴。
本发明的具体应用方法：称取本发明所得氧化亚钴15g，与180mL去离子水混合成悬浮液，再称取活性炭120g，放入所得悬浮液中浸泡3h后，过滤，将得到的滤渣放入马弗炉中在无氧条件下，升温至350℃，煅烧3h，得到活性炭负载的纳米级氧化亚钴催化剂，用于汽车尾气处理，催化尾气中NxO气体分解的效率相比于常规氧化亚钴催化剂提高54%。
实例3
依次称取1.0g聚苯乙烯丙烯酸和0.5g苹果酸，加入盛有150mL去离子水的密闭容器中，将密闭容器移入85℃恒温水浴锅中，在500r/min转速下，搅拌1.5h，再以10mL/min的速率向密闭容器中通入氮气，直至置换出所有空气为止，制成聚苯乙烯丙烯酸水乳液；量取60mL浓度为0.4mol/L CoCl2溶液，在搅拌状态下，通过滴液漏斗缓慢滴加至上述所得聚苯乙烯丙烯酸水乳液中，在1.0h内滴加完毕，保持85℃恒温不变，继续搅拌2h后，将混合液移入真空环境中，自然冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤滤渣，直至洗涤水成中性，再用无水乙醇冲洗3次；将上述所得滤渣放入真空干燥箱中，在65℃条件下，干燥24h，得到聚苯乙烯丙烯酸/CoO粉末，将所得粉末转入马弗炉，以10mL/min的速率向炉中通入氮气，直至置换出所有空气为止，在500℃条件下煅烧4h，得到黑色粉末，将所得黑色粉末在真空环境中冷却至室温，所得粉末即为纳米级氧化亚钴。
本发明的具体应用方法：称取本发明所得氧化亚钴20g，与200mL去离子水混合成悬浮液，再称取活性炭150g，放入所得悬浮液中浸泡4h后，过滤，将得到的滤渣放入马弗炉中在无氧条件下，升温至400℃，煅烧4h，得到活性炭负载的纳米级氧化亚钴催化剂，用于汽车尾气处理，催化尾气中NxO气体分解的效率相比于常规氧化亚钴催化剂提高60%。
Claims (1)
1.一种纳米级催化剂氧化亚钴的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）依次称取0.5～1.0g聚苯乙烯丙烯酸和0.2～0.5g苹果酸，加入盛有100～150mL去离子水的密闭容器中，将密闭容器移入75～85℃恒温水浴锅中，在300～500r/min转速下，恒温搅拌0.5～1.5h，再以5～10mL/min的速率向密闭容器中通入氮气，直至置换出所有空气为止，制成聚苯乙烯丙烯酸水乳液；
（2）量取40～60mL浓度为0.2～0.4mol/L CoCl2溶液，在搅拌状态下，通过滴液漏斗缓慢滴加至上述所得聚苯乙烯丙烯酸水乳液中，在0.5～1.0h内滴加完毕，保持75～85℃恒温不变，继续搅拌1～2h后，将混合液移入真空环境中，自然冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤滤渣，直至洗涤水成中性，再用无水乙醇冲洗2～3次；
（3）将上述所得滤渣放入真空干燥箱中，在60～65℃条件下，干燥16～24h，得到聚苯乙烯丙烯酸/CoO粉末，将所得粉末转入马弗炉，以5～10mL/min的速率向炉中通入氮气，直至置换出所有空气为止，在400～500℃条件下煅烧2～4h，得到黑色粉末，将所得黑色粉末在真空环境中冷却至室温，所得粉末即为纳米级氧化亚钴。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610267264.2A CN105879873A (zh) | 2016-04-27 | 2016-04-27 | 一种纳米级催化剂氧化亚钴的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610267264.2A CN105879873A (zh) | 2016-04-27 | 2016-04-27 | 一种纳米级催化剂氧化亚钴的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105879873A true CN105879873A (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=56705555
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610267264.2A Withdrawn CN105879873A (zh) | 2016-04-27 | 2016-04-27 | 一种纳米级催化剂氧化亚钴的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105879873A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106180744A (zh) * | 2016-08-25 | 2016-12-07 | 董晓 | 一种金刚石制品用预合金粉末的制备方法 |
| CN107266098A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-10-20 | 常州瑞坦商贸有限公司 | 一种陶瓷增韧专用纳米二氧化锆的制备方法 |
| CN107350480A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-11-17 | 常州瑞坦商贸有限公司 | 一种超细钴粉的制备方法 |
| CN109317148A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-02-12 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 闪锌矿结构氧化钴纳米材料的制备方法及其产品和应用 |
| CN111420664A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-07-17 | 惠州学院 | 一种片状氧化亚铜/氧化亚钴纳米复合材料的制备方法及其在催化氨硼烷水解产氢上的应用 |
-
2016
- 2016-04-27 CN CN201610267264.2A patent/CN105879873A/zh not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106180744A (zh) * | 2016-08-25 | 2016-12-07 | 董晓 | 一种金刚石制品用预合金粉末的制备方法 |
| CN107266098A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-10-20 | 常州瑞坦商贸有限公司 | 一种陶瓷增韧专用纳米二氧化锆的制备方法 |
| CN107350480A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-11-17 | 常州瑞坦商贸有限公司 | 一种超细钴粉的制备方法 |
| CN109317148A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-02-12 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 闪锌矿结构氧化钴纳米材料的制备方法及其产品和应用 |
| CN109317148B (zh) * | 2018-11-08 | 2021-07-20 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 闪锌矿结构氧化钴纳米材料的制备方法及其产品和应用 |
| CN111420664A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-07-17 | 惠州学院 | 一种片状氧化亚铜/氧化亚钴纳米复合材料的制备方法及其在催化氨硼烷水解产氢上的应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105879873A (zh) | 一种纳米级催化剂氧化亚钴的制备方法 | |
| CN107008484B (zh) | 一种二元金属硫化物/氮化碳复合光催化材料及其制备方法 | |
| WO2019109831A1 (zh) | 一种钴酸铜镍纳米线的制备方法及其在催化氨硼烷水解产氢上的应用 | |
| CN108722433B (zh) | 一种形貌可调的中空笼状Mn/Fe氧化物纳米材料的制备及应用 | |
| CN109437338A (zh) | 一种类锯齿型镍钴铁类普鲁士蓝烧结氧化物纳米材料的制备方法 | |
| CN103193223A (zh) | 具有空心结构石墨化碳球的可控合成方法 | |
| CN107824172B (zh) | 一种表面富含缺陷位的纳米氧化铝载体的制备方法 | |
| CN103183342B (zh) | 一种磷掺杂具有空心结构石墨化碳球的可控合成方法 | |
| CN106512999B (zh) | 一种甲烷干气重整催化剂及其制备方法 | |
| CN107446137B (zh) | 一种制备铁基金属有机骨架材料MIL-100(Fe)的方法 | |
| CN104209126B (zh) | 一种束状棱柱四氧化三钴的制备方法 | |
| CN110860302A (zh) | 一种AgI/LaFeO3/g-C3N4复合光催化剂的制备方法 | |
| CN112844444A (zh) | 一种利用载体孔道自吸附原理制备二氧化铈催化材料的方法 | |
| CN106082298B (zh) | 一种铈铋复合氧化物纳米棒材料的制备方法 | |
| CN111054419A (zh) | 一种用于CO2还原的半导体/g-C3N4光催化剂及其制备方法 | |
| CN113736094B (zh) | 一种分级多孔zif-9的合成方法 | |
| CN105668606B (zh) | 一种正方形纳米片状氧化铈的制备方法 | |
| CN109133144B (zh) | 一种单分散超小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法 | |
| CN110813300A (zh) | 一种负载钴锌双金属的纳米碳材料及其制备方法和在催化氧化亚硫酸镁中的应用 | |
| CN112607785B (zh) | 一种MnFe2O4/C纳米复合微球及其制备方法 | |
| CN109647404A (zh) | yolk/shell型催化剂及其制备方法与催化产氢应用 | |
| CN105753035A (zh) | 一种纳米氧化亚铜的制备方法 | |
| CN110817927A (zh) | 用燃烧法制备质轻多孔的纳米氧化铈 | |
| CN105236464A (zh) | 一种零维氧化铈空心球的制备方法 | |
| CN102380421B (zh) | C12～c18烷基膦酸保护的磁性四氧化三铁纳米晶及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20160824 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |