CN105879873A - 一种纳米级催化剂氧化亚钴的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级催化剂氧化亚钴的制备方法,属于无机化学合成领域。本发明首先以氯化钴溶液为原料,使用柠檬酸与溶液中钴离子络合,使钴离子缓慢释放,以聚苯乙烯丙烯酸为模板,利用聚苯乙烯丙烯酸表面的‑COOH基团与CoCl2溶液水解产物Co(OH)2胶体颗粒的静电和化学吸附作用,将水解产生的Co(OH)2胶体颗粒均匀吸附在聚苯乙烯丙烯酸粒子表面,形成溶胶,在加热升温条件下,Co(OH)2胶体颗粒脱水,生成CoO晶核,长大后的CoO晶体均匀包裹于聚苯乙烯丙烯酸模板表面,再将其转入无氧条件下煅烧,除去聚苯乙烯丙烯酸内核,得到产物氧化亚钴。本发明制备工艺简单,所得氧化亚钴形貌均匀,粒径控制简单,分布范围窄,均在纳米级。
Description
技术领域
本发明公开了一种纳米级催化剂氧化亚钴的制备方法,属于无机化学合成领域。
背景技术
氧化亚钴,是一种黑色粉末,不溶于水和醇,溶于稀酸和热的浓氢氧化钠溶液。通常作为生产硬质合金、超耐热合金、绝缘材料和磁性材料的主要原料,以及化学工业中的催化剂和染料等。工业上,常以CoCl2溶液为钴源,NH4HCO3或NaCO3为沉淀剂,制得CoCO3,先将CoCO3在700~800℃温度下煅烧,制得Co3O4,再由Co3O4在还原气氛中,加热至950℃煅烧得到CoO,整个生产工艺线路较长,容易带入较多杂质,而且直接沉淀所得到的CoCO3形貌复杂,粒径分布范围太广,造成最终所得CoO的形貌和粒径不可控,导致制得的催化剂催化活性低,很难满足客户需求。
一般金属氧化物的制备方法很多,常规的有化学沉淀法,热分解法,固相反应法,气相沉积法,水解法。而水热水解法是一种比较新颖的制备方法,可以通过控制适当条件,得到形貌一致,粒径分布范围窄的溶胶。
发明内容
本发明主要解决的技术问题:针对目前氧化亚钴材料制备过程中出现的,生产工艺路线长,所得氧化亚钴的形貌和粒径不可控,导致制得的催化剂催化活性低的问题,提供了一种纳米级氧化亚钴的制备方法,本发明首先以氯化钴溶液为原料,使用苹果酸与溶液中钴离子络合,使钴离子缓慢释放,以聚苯乙烯丙烯酸为模板,利用聚苯乙烯丙烯酸表面的-COOH基团与CoCl2溶液水解产物Co(OH)2胶体颗粒的静电和化学吸附作用,将水解产生的Co(OH)2胶体颗粒均匀吸附在聚苯乙烯丙烯酸粒子表面,形成溶胶,在加热升温条件下,Co(OH)2胶体颗粒脱水,生成CoO晶核,长大后的CoO晶体均匀包裹于聚苯乙烯丙烯酸模板表面,再将其转入无氧条件下煅烧,除去聚苯乙烯丙烯酸内核,得到产物氧化亚钴。本发明制备工艺简单,所得氧化亚钴形貌均匀,粒径控制简单,分布范围窄,均在纳米级。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)依次称取0.5~1.0g聚苯乙烯丙烯酸和0.2~0.5g苹果酸,加入盛有100~150mL去离子水的密闭容器中,将密闭容器移入75~85℃恒温水浴锅中,在300~500r/min转速下,恒温搅拌0.5~1.5h,再以5~10mL/min的速率向密闭容器中通入氮气,直至置换出所有空气为止,制成聚苯乙烯丙烯酸水乳液;
(2)量取40~60mL浓度为0.2~0.4mol/L CoCl2溶液,在搅拌状态下,通过滴液漏斗缓慢滴加至上述所得聚苯乙烯丙烯酸水乳液中,在0.5~1.0h内滴加完毕,保持75~85℃恒温不变,继续搅拌1~2h后,将混合液移入真空环境中,自然冷却至室温,抽滤,用去离子水洗涤滤渣,直至洗涤水成中性,再用无水乙醇冲洗2~3次;
(3)将上述所得滤渣放入真空干燥箱中,在60~65℃条件下,干燥16~24h,得到聚苯乙烯丙烯酸/CoO粉末,将所得粉末转入马弗炉,以5~10mL/min的速率向炉中通入氮气,直至置换出所有空气为止,在400~500℃条件下煅烧2~4h,得到黑色粉末,将所得黑色粉末在真空环境中冷却至室温,所得粉末即为纳米级氧化亚钴。
本发明的具体应用方法:称取本发明所得氧化亚钴10~20g,与150~200mL去离子水混合成悬浮液,再称取活性炭100~150g,放入所得悬浮液中浸泡2~4h后,过滤,将得到的滤渣放入马弗炉中在无氧条件下,升温至300~400℃,煅烧2~4h,得到活性炭负载的纳米级氧化亚钴催化剂,用于汽车尾气处理,催化尾气中NxO气体分解的效率相比于常规氧化亚钴催化剂提高50~60%。
本发明的有益效果是:
(1)制备工艺流程简单,煅烧温度较低,节约了能耗,降低了生产成本;
(2)本发明所得氧化亚钴颗粒尺寸在纳米级,在保持氧化亚钴原有的催化特性的基础上,可明显提高催化剂的催化活性,满足工业生产需求。
具体实施方式
依次称取0.5~1.0g聚苯乙烯丙烯酸和0.2~0.5g苹果酸,加入盛有100~150mL去离子水的密闭容器中,将密闭容器移入75~85℃恒温水浴锅中,在300~500r/min转速下,恒温搅拌0.5~1.5h,再以5~10mL/min的速率向密闭容器中通入氮气,直至置换出所有空气为止,制成聚苯乙烯丙烯酸水乳液;量取40~60mL浓度为0.2~0.4mol/L CoCl2溶液,在搅拌状态下,通过滴液漏斗缓慢滴加至上述所得聚苯乙烯丙烯酸水乳液中,在0.5~1.0h内滴加完毕,保持75~85℃恒温不变,继续搅拌1~2h后,将混合液移入真空环境中,自然冷却至室温,抽滤,用去离子水洗涤滤渣,直至洗涤水成中性,再用无水乙醇冲洗2~3次;将上述所得滤渣放入真空干燥箱中,在60~65℃条件下,干燥16~24h,得到聚苯乙烯丙烯酸/CoO粉末,将所得粉末转入马弗炉,以5~10mL/min的速率向炉中通入氮气,直至置换出所有空气为止,在400~500℃条件下煅烧2~4h,得到黑色粉末,将所得黑色粉末在真空环境中冷却至室温,所得粉末即为纳米级氧化亚钴。
实例1
依次称取0.5g聚苯乙烯丙烯酸和0.2g苹果酸,加入盛有100mL去离子水的密闭容器中,将密闭容器移入75℃恒温水浴锅中,在300r/min转速下,搅拌0.5h,再以5mL/min的速率向密闭容器中通入氮气,直至置换出所有空气为止,制成聚苯乙烯丙烯酸水乳液;量取40mL浓度为0.2mol/L CoCl2溶液,在搅拌状态下,通过滴液漏斗缓慢滴加至上述所得聚苯乙烯丙烯酸水乳液中,在0.5h内滴加完毕,保持75℃恒温不变,继续搅拌1h后,将混合液移入真空环境中,自然冷却至室温,抽滤,用去离子水洗涤滤渣,直至洗涤水成中性,再用无水乙醇冲洗2次;将上述所得滤渣放入真空干燥箱中,在60℃条件下,干燥16h,得到聚苯乙烯丙烯酸/CoO粉末,将所得粉末转入马弗炉,以5mL/min的速率向炉中通入氮气,直至置换出所有空气为止,在400℃条件下煅烧2h,得到黑色粉末,将所得黑色粉末在真空环境中冷却至室温,所得粉末即为纳米级氧化亚钴。
本发明的具体应用方法:称取本发明所得氧化亚钴10g,与150mL去离子水混合成悬浮液,再称取活性炭100g,放入所得悬浮液中浸泡2h后,过滤,将得到的滤渣放入马弗炉中在无氧条件下,升温至300℃,煅烧2h,得到活性炭负载的纳米级氧化亚钴催化剂,用于汽车尾气处理,催化尾气中NxO气体分解的效率相比于常规氧化亚钴催化剂提高50%。
实例2
依次称取0.8g聚苯乙烯丙烯酸和0.3g苹果酸,加入盛有120mL去离子水的密闭容器中,将密闭容器移入80℃恒温水浴锅中,在400r/min转速下,恒温搅拌1h,再以8mL/min的速率向密闭容器中通入氮气,直至置换出所有空气为止,制成聚苯乙烯丙烯酸水乳液;量取50mL浓度为0.3mol/L CoCl2溶液,在搅拌状态下,通过滴液漏斗缓慢滴加至上述所得聚苯乙烯丙烯酸水乳液中,在0.8h内滴加完毕,保持80℃恒温不变,继续搅拌1.2h后,将混合液移入真空环境中,自然冷却至室温,抽滤,用去离子水洗涤滤渣,直至洗涤水成中性,再用无水乙醇冲洗2次;将上述所得滤渣放入真空干燥箱中,在62℃条件下,干燥20h,得到聚苯乙烯丙烯酸/CoO粉末,将所得粉末转入马弗炉,以8mL/min的速率向炉中通入氮气,直至置换出所有空气为止,在450℃条件下煅烧3h,得到黑色粉末,将所得黑色粉末在真空环境中冷却至室温,所得粉末即为纳米级氧化亚钴。
本发明的具体应用方法:称取本发明所得氧化亚钴15g,与180mL去离子水混合成悬浮液,再称取活性炭120g,放入所得悬浮液中浸泡3h后,过滤,将得到的滤渣放入马弗炉中在无氧条件下,升温至350℃,煅烧3h,得到活性炭负载的纳米级氧化亚钴催化剂,用于汽车尾气处理,催化尾气中NxO气体分解的效率相比于常规氧化亚钴催化剂提高54%。
实例3
依次称取1.0g聚苯乙烯丙烯酸和0.5g苹果酸,加入盛有150mL去离子水的密闭容器中,将密闭容器移入85℃恒温水浴锅中,在500r/min转速下,搅拌1.5h,再以10mL/min的速率向密闭容器中通入氮气,直至置换出所有空气为止,制成聚苯乙烯丙烯酸水乳液;量取60mL浓度为0.4mol/L CoCl2溶液,在搅拌状态下,通过滴液漏斗缓慢滴加至上述所得聚苯乙烯丙烯酸水乳液中,在1.0h内滴加完毕,保持85℃恒温不变,继续搅拌2h后,将混合液移入真空环境中,自然冷却至室温,抽滤,用去离子水洗涤滤渣,直至洗涤水成中性,再用无水乙醇冲洗3次;将上述所得滤渣放入真空干燥箱中,在65℃条件下,干燥24h,得到聚苯乙烯丙烯酸/CoO粉末,将所得粉末转入马弗炉,以10mL/min的速率向炉中通入氮气,直至置换出所有空气为止,在500℃条件下煅烧4h,得到黑色粉末,将所得黑色粉末在真空环境中冷却至室温,所得粉末即为纳米级氧化亚钴。
本发明的具体应用方法:称取本发明所得氧化亚钴20g,与200mL去离子水混合成悬浮液,再称取活性炭150g,放入所得悬浮液中浸泡4h后,过滤,将得到的滤渣放入马弗炉中在无氧条件下,升温至400℃,煅烧4h,得到活性炭负载的纳米级氧化亚钴催化剂,用于汽车尾气处理,催化尾气中NxO气体分解的效率相比于常规氧化亚钴催化剂提高60%。
Claims (1)
1.一种纳米级催化剂氧化亚钴的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)依次称取0.5~1.0g聚苯乙烯丙烯酸和0.2~0.5g苹果酸,加入盛有100~150mL去离子水的密闭容器中,将密闭容器移入75~85℃恒温水浴锅中,在300~500r/min转速下,恒温搅拌0.5~1.5h,再以5~10mL/min的速率向密闭容器中通入氮气,直至置换出所有空气为止,制成聚苯乙烯丙烯酸水乳液;
(2)量取40~60mL浓度为0.2~0.4mol/L CoCl2溶液,在搅拌状态下,通过滴液漏斗缓慢滴加至上述所得聚苯乙烯丙烯酸水乳液中,在0.5~1.0h内滴加完毕,保持75~85℃恒温不变,继续搅拌1~2h后,将混合液移入真空环境中,自然冷却至室温,抽滤,用去离子水洗涤滤渣,直至洗涤水成中性,再用无水乙醇冲洗2~3次;
(3)将上述所得滤渣放入真空干燥箱中,在60~65℃条件下,干燥16~24h,得到聚苯乙烯丙烯酸/CoO粉末,将所得粉末转入马弗炉,以5~10mL/min的速率向炉中通入氮气,直至置换出所有空气为止,在400~500℃条件下煅烧2~4h,得到黑色粉末,将所得黑色粉末在真空环境中冷却至室温,所得粉末即为纳米级氧化亚钴。
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Cited By (5)
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CN106180744A (zh) * | 2016-08-25 | 2016-12-07 | 董晓 | 一种金刚石制品用预合金粉末的制备方法 |
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106180744A (zh) * | 2016-08-25 | 2016-12-07 | 董晓 | 一种金刚石制品用预合金粉末的制备方法 |
CN107266098A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-10-20 | 常州瑞坦商贸有限公司 | 一种陶瓷增韧专用纳米二氧化锆的制备方法 |
CN107350480A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-11-17 | 常州瑞坦商贸有限公司 | 一种超细钴粉的制备方法 |
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