CN107266098A - 一种陶瓷增韧专用纳米二氧化锆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷增韧专用纳米二氧化锆的制备方法，属于无机化学合成技术领域。本发明首先将聚苯乙烯丙烯酸与多巴胺在氮气保护状态条件下，在水中混合形成均匀乳液，再利用多巴胺与氧氯化锆溶液中金属离子络合，使金属离子缓慢释放，再在滴加氨水的同时，向烧瓶中通入空气，使多巴胺在水中溶解氧的作用下发生氧化聚合，形成聚多巴胺网络，并利用产生的聚多巴胺网络使产生的氢氧化锆沉淀吸附于聚苯乙烯丙烯酸模板表面，再利用水洗除去杂质离子，经烘干后煅烧，除去聚苯乙烯丙烯酸内核及聚多巴胺网络结构，得到陶瓷增韧专用纳米二氧化锆。本发明制备工艺简单，条件可控，所得纳米二氧化锆形貌均匀，粒径分布较窄。

Description

一种陶瓷增韧专用纳米二氧化锆的制备方法
技术领域
本发明公开了一种陶瓷增韧专用纳米二氧化锆的制备方法，属于无机化学合成技术领域。
背景技术
二氧化锆是一种具有高熔点、高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、耐磨性好、耐腐蚀性能优良的无机非金属材料，在许多不同的领域，诸如陶瓷颜料、工程陶瓷、宝石业、压电元件、离子交换器以及固体电解质等方面有着广泛的用途。目前，纳米二氧化锆的制备方法主要有气相法和液相法两大类。
气相法是直接利用气体或者通过各种手段将物质变成气体，使之在气体状态下发生物理变化或化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。此方法可通过改变工艺参数实现对纳米二氧化锆粉体组成、形貌、尺寸及晶相的控制，所得粉体力度极细，反应易于控制，缺点是设备复杂昂贵，目前都是在实验室中研制，难以实现工业化生产。
液相法是以均相的溶液出发，通过各种途径使溶质和溶剂分离，溶质形成一定形状大小的颗粒，得到所需粉末的前驱体，热解后得到纳米颗粒。而液相法根据工艺路线又可分为沉淀法、溶剂热法、溶胶凝胶法、喷雾法、水解法等，综合看来，此类方法的优点是：反应条件温和，得到的粉体细度细微，在亚微米级或者更细，粒度分布窄，纯度高，化学组成均匀；缺点是原料成本高且对人体健康有害，处理过程时间较长，形成胶粒及凝胶过滤、洗涤过程工艺参数难以控制，且多数液相法在制备过程中，易出现沉淀颗粒严重团聚，形貌不可控的问题。因此，亟待开发一种形貌可控、颗粒分布均匀且具有较好增韧作用的二氧化锆。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统纳米二氧化锆在制备过程中，易出现颗粒团聚严重，且形貌不可控，导致产品无法有效达到陶瓷增韧目的的问题，提供了一种陶瓷增韧专用纳米二氧化锆的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）依次取3～5g聚苯乙烯丙烯酸，在氮气保护状态下，与500～600mL水混合，得均匀乳液，再将100～120mL氧氯化锆溶液滴加至所得均匀乳液中；
（2）待氧氯化锆溶液滴加完毕，再向均匀乳液中滴加100～120mL氨水，搅拌反应后，过滤、洗涤、干燥后煅烧，即得陶瓷增韧专用纳米二氧化锆。
步骤（1）所述的水中还可以添加10～15g多巴胺。
步骤（1）所述的氧氯化锆溶液是由10～15g八水氧氯化锆与120～150mL去离子水混合而成。
步骤（1）所述的100～120mL氧氯化锆溶液控制在30～45min内滴完。
步骤（2）所述的100～120mL氨水控制在30～45min内滴完。
步骤（2）所述的煅烧条件为：于马弗炉中，以8～10℃/min速率程序升温至650～780℃，保温煅烧45～60min，随炉冷却至室温。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先利用聚苯乙烯丙烯酸形成的乳液微球，吸附溶液中的金属锆离子，在缓慢滴加氨水的过程中，通过控制滴加速度，使锆离子与溶液中氢氧根离子缓慢结合，形成氢氧化锆沉淀结晶，形成的氢氧化锆晶体被聚苯乙烯丙烯酸表面的羧基吸附，从而避免晶体进一步长大团聚；
（2）本发明通过在反应体系中加入多巴胺，多巴胺溶于水后可将溶液中金属锆离子络合，在滴加氨水的过程中，络合反应平衡被打破，金属锆离子逐渐释放，因释放速度缓慢，且氨水中氢氧根离子电离速度较慢，使产生沉淀物的过程更加缓慢，产生的沉淀物也更均匀，且多巴胺在弱碱性环境下，可在水中溶解氧作用下发生氧化自聚，形成聚多巴胺网络，形成的聚合物网络结构可在氢氧化锆晶体周围形成空间障碍，进一步阻止沉淀晶体的长大及团聚；
（3）本发明最终通过煅烧即可将聚苯乙烯丙烯酸及多巴胺去除，从而使产品纳米二氧化锆得以纯化，所得纳米二氧化锆颗粒形貌均匀，粒径分布较窄，均在纳米级，将其添加至陶瓷材料中，可有效提高陶瓷的强度及韧性。
具体实施方式
称取10～15g八水氧氯化锆，倒入盛有120～150mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至八水氧氯化锆完全溶解，得氧氯化锆溶液，在三口烧瓶中加入500～600mL去离子水，随后以3～5mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，依次向三口烧瓶中加入3～5g聚苯乙烯丙烯酸，10～15g多巴胺，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60～70℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌混合45～60min，待搅拌混合结束，停止通入氮气，调节温度至70～80℃，搅拌转速至300～500r/min，并以6～8mL/min速率向三口烧瓶中通入空气，同时通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100～120mL氧氯化锆溶液，控制在30～45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应20～30min，待搅拌反应结束，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100～120mL质量分数为10%氨水，控制在30～45min内滴完，待滴加完毕，继续于温度为70～80℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应80～100min，待反应结束，趁热过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，得滤饼湿料，将所得滤饼湿料转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤饼转入马弗炉，随后以8～10℃/min速率程序升温至650～780℃，保温煅烧45～60min，随炉冷却至室温，出料，即得陶瓷增韧专用纳米二氧化锆。
实例1
称取10g八水氧氯化锆，倒入盛有120mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至八水氧氯化锆完全溶解，得氧氯化锆溶液，在三口烧瓶中加入500mL去离子水，随后以3mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，依次向三口烧瓶中加入3g聚苯乙烯丙烯酸，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合45min，待搅拌混合结束，停止通入氮气，调节温度至70℃，搅拌转速至300r/min，并以6mL/min速率向三口烧瓶中通入空气，同时通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100mL氧氯化锆溶液，控制在30min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应20min，待搅拌反应结束，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100mL质量分数为10%氨水，控制在30min内滴完，待滴加完毕，继续于温度为70℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应80min，待反应结束，趁热过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，得滤饼湿料，将所得滤饼湿料转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤饼转入马弗炉，随后以8℃/min速率程序升温至650℃，保温煅烧45min，随炉冷却至室温，出料，即得陶瓷增韧专用纳米二氧化锆。
在氧化铝基质强度为400MPa，断裂韧性为5.2MPa·m1/2陶瓷材料中，添加陶瓷材料体积分数为12%本发明所得的陶瓷增韧专用纳米二氧化锆，随后在模具中经压制成坯后，于温度为1450℃条件下烧结成型，制备得到陶瓷复合材料。经检测，所得陶瓷复合材料强度可提高至1400MPa，断裂韧性提高至16.2MPa·m1/2。
实例2
称取10g八水氧氯化锆，倒入盛有120mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至八水氧氯化锆完全溶解，得氧氯化锆溶液，在三口烧瓶中加入500mL去离子水，随后以3mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，依次向三口烧瓶中加入3g聚苯乙烯丙烯酸，10g多巴胺，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合45min，待搅拌混合结束，停止通入氮气，调节温度至70℃，搅拌转速至300r/min，并以6mL/min速率向三口烧瓶中通入空气，同时通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100mL氧氯化锆溶液，控制在30min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应20min，待搅拌反应结束，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100mL质量分数为10%氨水，控制在30min内滴完，待滴加完毕，继续于温度为70℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应80min，待反应结束，趁热过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，得滤饼湿料，将所得滤饼湿料转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤饼转入马弗炉，随后以8℃/min速率程序升温至650℃，保温煅烧45min，随炉冷却至室温，出料，即得陶瓷增韧专用纳米二氧化锆。
在氧化铝基质强度为400MPa，断裂韧性为5.2MPa·m1/2陶瓷材料中，添加陶瓷材料体积分数为14%本发明所得的陶瓷增韧专用纳米二氧化锆，随后在模具中经压制成坯后，于温度为1500℃条件下烧结成型，制备得到陶瓷复合材料。经检测，所得陶瓷复合材料强度可提高至1450MPa，断裂韧性提高至17.5MPa·m1/2
实例3
称取10g八水氧氯化锆，倒入盛有120mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至八水氧氯化锆完全溶解，得氧氯化锆溶液，在三口烧瓶中加入500mL去离子水，随后以3mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，依次向三口烧瓶中加入3g聚苯乙烯丙烯酸，15g多巴胺，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合45min，待搅拌混合结束，停止通入氮气，调节温度至70℃，搅拌转速至300r/min，并以6mL/min速率向三口烧瓶中通入空气，同时通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100mL氧氯化锆溶液，控制在30min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应20min，待搅拌反应结束，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100mL质量分数为10%氨水，控制在30min内滴完，待滴加完毕，继续于温度为70℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应80min，待反应结束，趁热过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，得滤饼湿料，将所得滤饼湿料转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤饼转入马弗炉，随后以8℃/min速率程序升温至650℃，保温煅烧45min，随炉冷却至室温，出料，即得陶瓷增韧专用纳米二氧化锆。
在氧化铝基质强度为400MPa，断裂韧性为5.2MPa·m1/2陶瓷材料中，添加陶瓷材料体积分数为16%本发明所得的陶瓷增韧专用纳米二氧化锆，随后在模具中经压制成坯后，于温度为1550℃条件下烧结成型，制备得到陶瓷复合材料。经检测，所得陶瓷复合材料强度可提高至1500MPa，断裂韧性提高至18.8MPa·m1/2。

Claims (6)

1.一种陶瓷增韧专用纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）依次取3～5g聚苯乙烯丙烯酸，在氮气保护状态下，与500～600mL水混合，得均匀乳液，再将100～120mL氧氯化锆溶液滴加至所得均匀乳液中；
（2）待氧氯化锆溶液滴加完毕，再向均匀乳液中滴加100～120mL氨水，搅拌反应后，过滤、洗涤、干燥后煅烧，即得陶瓷增韧专用纳米二氧化锆。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷增韧专用纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的水中还可以添加10～15g多巴胺。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷增韧专用纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的氧氯化锆溶液是由10～15g八水氧氯化锆与120～150mL去离子水混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷增韧专用纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的100～120mL氧氯化锆溶液控制在30～45min内滴完。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷增韧专用纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的100～120mL氨水控制在30～45min内滴完。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷增韧专用纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的煅烧条件为：于马弗炉中，以8～10℃/min速率程序升温至650～780℃，保温煅烧45～60min，随炉冷却至室温。
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