CN108751960B - 一种高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法 - Google Patents

一种高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法 Download PDF

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Abstract

一种高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，它涉及一种制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法。本发明是要解决现有的制备氧化铝基固溶体陶瓷粉的方法易引入杂质离子、实验操作复杂、产量少、成本高、颗粒易团聚、存在极大的安全隐患的技术问题。本发明：一、混合原料；二、加热至熔融；三、水雾法急冷。本发明工艺过程简单，产量大(1公斤～30公斤)，纯度高，可控制，为一种新型的低成本、高效率、高性能的亚稳态微米粉的制备方法。本发明通过雾化温度、喷出速度、高速冷却等关键工艺参数，才能使高温复合陶瓷熔体快速冷却，得到粒径为0.5μm～30μm的固溶体粉末。

Description

一种高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法
技术领域
本发明涉及一种制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法。
背景技术
随着纳米技术的快速发展，材料学者开始尝试将纳米ZrO2添加到微米或亚微米氧化铝粉末中制备ZTA纳米复合陶瓷，进一步提高材料的弯曲强度和断裂韧性。由于纳米粉末具有极高的活性，难分散、易团聚，为获得均匀混合的原料，一般在乙醇介质中湿法混料。近年来，材料学者开始采用纳米氧化锆粉和纳米氧化铝粉为原料制备ZTA纳米复合陶瓷。在这种情况下，纳米粉的分散、均匀混合变得更为重要。乙醇介质中湿法混料已不能充分满足需要，产物的性能一般。为获得分散良好、混合均匀的纳米粉末，一般采用液相制备工艺，如共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法等制备纳米复合粉末，在原料制备阶段实现ZrO2、Al2O3、稳定剂等纳米粉的原位混合。
(1)共沉淀法
共沉淀法就是在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂(或者在一定的温度下使溶液发生水解)后，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类而从溶液中析出，将溶剂和溶液中含有的阴离子洗后，经热分解或者脱水即可得到所需的纳米微粒的一种方法。沉淀法的最关键技术是控制好沉淀物的生成，通过调节溶液和沉淀剂的浓度、沉淀速率、反应温度、溶液的值以及添加剂等来实施控制。为得到粒度分布均匀的粉体，应该使成核过程与生长过程分离，同时抑制粒子的团聚。共沉淀法制备工艺较为简单，容易制备出纯度高，粒径分布窄的样品，通过控制溶液的PH值和温度可以调整粉末的形态，且生产成本低，便于进行大规模工业化生产，广泛应用于在工业上。但共沉淀法制备的氧化物固溶体由于难以达到均匀沉淀，并在工艺过程中引入氯离子杂质难以去除，此外制备的样品可能发生相分离影响其性能，实验操作步骤多，重复性欠佳，工艺要求严格而且产量少。
(2)溶胶-凝胶法
其中溶胶-凝胶法是制备纳米复合粉末最常用的方法。可以制得球形或接近球形颗粒的凝胶体，再在一定温度下煅烧分解得到化学组成均匀性好、纯度高的粉体(粒径一般小于0.1μm)。另外，可以通过控制凝胶化参数和随后的热处理，以调整微结构。其主要缺点是原料昂贵，特别是有机金属化合物，并且经常对湿气敏感；程序复杂，必须仔细控制溶液pH值，温度和反应物浓度；在煅烧过程中，纳米颗粒易发生团聚。
(3)水热法
水热法一般指以水溶液或蒸汽等流体作为介质，将反应溶液置于内衬聚四氟乙烯的反应釜内，再将反应釜置于一定温度条件下，使使溶液在高温高压的反应釜内发生反应，由于水的粘度和表面张力随温度的升高而下降，所以在高温高压下溶液中的分子和离子的活动性大为增强，在水溶液中存在着十分有效的扩散。水热法根据原理可以分为两大类：一类是通过水热使颗粒粒径增大，如水热晶化等；一类是使粒径减小，如水热氧化等。在水热反应中，水既可以参与反应，又可以作为溶剂和膨化促进剂，同时又是压力传递介质，通过加速反应和控制水热过程的物理化学因素，实现化合物的形成和化合物性质的改进。
水热法制备的材料的纯度高、晶体形貌均一、晶粒尺寸较小、分散性好、无需热处理等后续工艺，但是设备要求耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高；同时安全性较差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐患；目前还不太适合批量生产。
雾化法制粉技术是生产金属及合金粉末的主要方法，雾化法是一种机械制粉法，是直接破碎液体金属或合金面成粉的方法。雾化法可用来制取多种金属与合金粉末。雾化粉末具有粉末粒度可控、氧含量低、生产成本低以及适应多种金属及合金粉末的生产等优点，已成为高性能合金粉末制备技术的主要发展方向。随着粉末冶金新工艺新材料的出现以及粉末原材料在表面工程、电子、化工、激光快速原型、军事等工业中的应用，对合金粉末的要求向着微细、高纯、球形化方向发展，这一驱动力推动着粉末雾化生产技术的不断发展。
发明内容
本发明是要解决现有的制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法易引入杂质离子、实验操作复杂、产量少、成本高、颗粒易团聚、存在极大的安全隐患的技术问题，而提供一种高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法。
本发明的高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法是按以下步骤进行的：
一、混合原料：将氧化铝粉末和其它相粉末高温干燥，然后混合均匀，得到复合陶瓷粉末；
二、加热至熔融：将复合陶瓷粉末放入到钨坩埚或石墨坩埚中，所述的坩埚位于加热设备中，从室温升温到2000℃～2500℃使得混合粉末加热到熔融态，在2000℃～2500℃保温10min～60min，得到复合陶瓷熔体；
三、通入保护气体至坩埚内的压力达到0.2MPa～5MPa时，将复合陶瓷熔体从喷口喷出，经由限流导流管到达雾化塔的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末；所述的高能介质水由多支高压水枪喷出并相交于一点，水压为10MPa～200MPa，水流量为100L/min～1000L/min。
本发明采用复合陶瓷粉末的高温熔融结合水雾化急冷的方法，设计了一种新的氧化铝基固溶体粉末的制备方法。采用氧化铝粉和其它相粉复合，粉体经球磨机球磨，达到需要的粒度，并使之均匀混合；通过高温加热设备将复合陶瓷粉体熔融，保温一段时间后，再通过水雾法雾化系统，高压水流将复合陶瓷熔体击碎成超细液滴，超细液滴在表面张力作用下，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，制备出高纯度的球形固溶体粉末材料，可以直接用来制备高性能的纳米复合陶瓷。
本发明方法的工艺过程简单，直接采用氧化铝基/其它相复合粉体高温熔融结合水雾法急冷的方法制备球形固溶体粉末。这是一种新型的低成本、绿色环保、高效的合成技术，具有广泛的适用性。固溶体粉末为原子级均匀混合，无需担忧混料的均匀性，同时其为微米级的球形颗粒，成形性好，无需造粒，因而工艺成本很低；成本低、绿色环保、适于大规模工业化生产。
本发明方法的工艺过程简单，产量大(1公斤～30公斤)，纯度高，可控制，为一种新型的低成本、高效率、高性能的亚稳态微米粉的制备工艺方法。
本发明中主要是将复合陶瓷熔体快速急冷得到固溶体粉末，对散热要求极高。一般来说冷却速率略小于106K/s就会形成固溶体，必须提高雾化温度、雾化流率、熔体喷出速度、介质水的压力/流量来提高冷却速率。
本发明所得到的固溶体粉末直径为0.5μm～30μm。通过高温致密化工艺，复合固溶体粉末可以发生固溶析出形成纳米相，从而获得均匀细密的纳米析出结构。目前采用本方法热压烧结可以得到纳米复合氧化铝基共晶陶瓷。当其它相为氧化锆，且氧化锆含量较低(20wt％-40wt％)时，断裂强度可高达1000MPa，韧性可高达12MPa·m1/2；当其它相为氧化锆，且氧化锆含量中等(40wt％-60wt％)时，强度可高达1100MPa，韧性可高达13MPa·m1/2；当其它相为氧化锆，且氧化锆含量较高(60wt％-80wt％)时，强度可高达1200MPa，韧性可高达15MPa·m1/2。
本发明的原理：
本发明的方法中，最主要的就是混合均匀的复合陶瓷粉末高温加热熔融和冷却工艺的急冷。考虑到氧化铝基复合粉体的熔点温度，加热温度范围在2000℃～2500℃，加热设备可以是感应炉、高温电弧炉或石墨炉等。制备过程中使用钨坩埚或石墨坩埚作为装复合陶瓷熔体的容器，通入气体来增加坩埚内部的压力(0.2MPa～5MPa)，让复合陶瓷熔体能够高速地喷出；钨坩埚或石墨坩埚下边有一个熔体喷口，待复合陶瓷熔体保温一段时间后让其顺利高速喷出，坩埚内压力与温度共同影响复合陶瓷熔体喷出时的温度、速度，当坩埚内压力较大时喷出速度较快，复合陶瓷熔体冷却速度相对较快；当坩埚内压力低时，复合陶瓷熔体喷出速度较低，冷却速度相对较慢。喷出速度不仅与压力有关，还有与喷口直径有关，喷口较小时，喷出速度较大，喷口较大时，喷出速度较低。
本发明通过雾化温度、喷出速度、高速冷却等关键工艺参数，才能使高温复合陶瓷熔体快速冷却，得到粒径为0.5μm～30μm的固溶体粉末。控制改变这些有关工艺参数，就是为了得到不同物理状态的复合微米陶瓷粉体。后期用此复合微米粉末制备共晶陶瓷时，可以析出纳米晶，起到纳米复合增强陶瓷的作用，大大提高了陶瓷的性能。
附图说明
图1为具体实施方式一中水雾化装置的示意图；
图2为具体实施方式一中水雾化装置的示意图；
图3为具体实施方式一中水雾化装置的示意图；
图4为具体实施方式一中水雾化装置的示意图；
图5为试验二步骤二得到的球形固溶体粉末表面微观SEM图；
图6为试验二步骤二得到的球形固溶体粉末横截面微观BSE图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、混合原料：将氧化铝粉末和其它相粉末高温干燥，然后混合均匀，得到复合陶瓷粉末；
二、加热至熔融：将复合陶瓷粉末放入到坩埚中，所述的坩埚位于加热设备中，从室温升温到2000℃～2500℃使得混合粉末加热到熔融态，在2000℃～2500℃保温10min～60min，得到复合陶瓷熔体；
三、通入保护气体至坩埚内的压力达到0.2MPa～5MPa时，将复合陶瓷熔体从喷口喷出，经由限流导流管到达雾化塔的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末；所述的高能介质水由多支高压水枪喷出并相交于一点，水压为10MPa～200MPa，水流量为100L/min～1000L/min。
本实施方式中步骤二和三是通过水雾化装置完成的，如图1和图2所示，水雾化装置是由中空杆状阀芯1、坩埚2、炉体3、限流导流管4、高压水枪5、雾化塔6、坩埚盖体7、压力表8、进气管9和阀门10组成；
坩埚2设置在炉体3内，坩埚2的底部几何中心处设置有喷口2-1，在喷口2-1的正下方坩埚2的外部设置有限流导流管4，限流导流管4的下端依次穿过炉体3的底部和雾化塔3的上端面进入雾化塔3内，在雾化塔3的内部上端设置有多个高压水枪5，多个高压水枪5的喷水口的延长线相交于一点；坩埚2的上端设置有坩埚盖体7，中空杆状阀芯1穿过坩埚盖体7的几何中心处的通孔进入到坩埚2内部，且中空杆状阀芯1与喷口2-1在同一竖直面内，中空杆状阀芯1的内部底面集成温度传感器1-1可对喷口2-1的温度进行实时测量，中空杆状阀芯1的上端穿过炉体3的上部到达炉体3的外部，坩埚盖体7设置有进气管9，进气管9的一端进入到坩埚2内，另一端穿过炉体3的上部到达炉体3的外部，炉体3外部的进气管9上设置有压力表8和阀门10。
本水雾化装置的使用方法如下：中空杆状阀芯1进入到限流导流管4中，喷口2-1处于关闭状态(如图1所示)，将复合陶瓷粉末放入到坩埚2中，盖上坩埚盖体7封闭坩埚2，启动炉体3进行加热使得混合粉末加热到熔融态并保温，得到复合陶瓷熔体；通过进气管9向坩埚2中通入保护气体增加坩埚内的压力，向上提起中空杆状阀芯1，喷口2-1处于打开状态(如图2所示)，将复合陶瓷熔体从喷口2-1喷出，经由限流导流管4到达雾化塔6内高压水枪5喷出的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴11(见图2)，在雾化塔6内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末。
水雾化装置的另一种形式为：如图3和图4所示，取消中空杆状阀芯1，限流导流管分为上部限流导流管4和下部限流导流管13两个独立的限流导流管，上部限流导流管4的圆心和下部限流导流管13的圆心在同一竖直面内，在上部限流导流管4和下部限流导流管13之间设置水口阀12，所述的水口阀12为一个平板，且水口阀12上设置有一个限流孔12-1，限流孔12-1附近集成温度传感器可对喷口2-1的温度进行实时测量。本水雾化装置的使用方法如下：限流孔12-1与上部限流导流管4错开，喷口2-1处于关闭状态(如图3所示)，将复合陶瓷粉末放入到坩埚2中，盖上坩埚盖体7封闭坩埚2，启动炉体3进行加热使得混合粉末加热到熔融态并保温，得到复合陶瓷熔体；通过进气管9向坩埚2中通入保护气体增加坩埚内的压力，水平拉动水口阀12，使得限流孔12-1与上部限流导流管4连通，喷口2-1处于打开状态(如图4所示)，将复合陶瓷熔体从喷口2-1喷出，经由下部限流导流管13到达雾化塔6内高压水枪5喷出的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴11(见图2)，在雾化塔6内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的其它相为氧化钡、氧化铁、氧化钒、氧化钼、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钪、氧化钛、氧化铬、氧化钴、氧化镍、氧化钇、氧化铌、氧化铪、氧化钽、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化硅中的一种或几种的混合物。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的其它相由氧化锆和相变稳定剂组成，步骤一中所述的复合陶瓷粉末中氧化锆和相变稳定剂总的质量分数为2％～98％，所述的相变稳定剂为Y2O3、CeO2、MgO、CaO、TiO2或Sc2O3；
Y2O3相对于氧化锆的摩尔含量为0mol％～20mol％；
CeO2相对于氧化锆的摩尔含量为0mol％～30mol％；
MgO相对于氧化锆的摩尔含量为0mol％～28mol％；
CaO相对于氧化锆的摩尔含量为0mol％～33.45mol％；
TiO2相对于氧化锆的摩尔含量为0mol％～44.41mol％；
Sc2O3相对于氧化锆的摩尔含量为0mol％～20mol％。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的坩埚为石墨坩埚。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中所述的保护气体为惰性气体。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是：步骤一中所述的其它相为氧化锆，步骤一中所述的复合陶瓷粉末中氧化锆的质量分数为2％～98％。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六不同的是：步骤二中所述的坩埚为钨坩埚。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中加热设备为高温电弧炉、石墨炉或其它高温加热设备，其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中雾化塔还可以是其它液体的液体雾化系统，比如含各种无机盐的水溶液，其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、混合原料：将微米级氧化铝粉末和其它相粉末高温干燥，干燥温度为100℃；干燥时间为8h，然后采用行星球磨机进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间3h，球磨后过60目筛，得到复合陶瓷粉末；所述的其它相由氧化锆和相变稳定剂组成，所述的复合陶瓷粉末中氧化锆和相变稳定剂总的质量分数为30％，所述的相变稳定剂为Y2O3，Y2O3相对于氧化锆的摩尔含量为2mol％；
二、加热至熔融：将复合陶瓷粉末放入到钨坩埚中，所述的坩埚位于加热设备中，从室温升温到2000℃使得混合粉末加热到熔融态，在2000℃保温30min，得到复合陶瓷熔体；
三、通入保护气体至钨坩埚内的压力达到3MPa时，将复合陶瓷熔体从喷口喷出，经由限流导流管到达雾化塔的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末；所述的高能介质水由多支高压水枪喷出并相交于一点，水压为100MPa，水流量为500L/min；钨坩埚底部的喷口尺寸为Φ5mm。
对步骤三得到的球形固溶体粉末进行热压烧结致密化处理，热压烧结致密化处理的温度为1400℃，压力为30MPa，保温时间为2h，然后进行三点弯曲试验测试，其性能为：断裂韧性10.05MPa·m1/2，弯曲强度为950MPa。
试验二：本试验为高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、混合原料：将微米级氧化铝粉末和其它相粉末高温干燥，干燥温度为100℃；干燥时间为8h，然后采用行星球磨机进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间3h，球磨后过60目筛，得到复合陶瓷粉末；所述的其它相由氧化锆和相变稳定剂组成，所述的复合陶瓷粉末中氧化锆和相变稳定剂总的质量分数为80％，所述的相变稳定剂为Y2O3，Y2O3相对于氧化锆的摩尔含量为3mol％；；
二、加热至熔融：将复合陶瓷粉末放入到钨坩埚中，所述的坩埚位于加热设备中，从室温升温到2500℃使得混合粉末加热到熔融态，在2500℃保温20min，得到复合陶瓷熔体；
三、通入保护气体至钨坩埚内的压力达到3MPa时，将复合陶瓷熔体从喷口喷出，经由限流导流管到达雾化塔的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末；所述的高能介质水由多支高压水枪喷出并相交于一点，水压为80MPa，水流量为300L/min；钨坩埚底部的喷口尺寸为Φ8mm。
对步骤三得到的球形固溶体粉末进行热压烧结致密化处理，热压烧结致密化处理的温度为1400℃，压力为35MPa，保温时间为2h，然后进行三点弯曲试验测试，其性能为：断裂韧性13.55MPa·m1/2，弯曲强度为1100MPa。
试验三：本试验为高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、混合原料：将微米级氧化铝粉末和其它相粉末高温干燥，干燥温度为100℃；干燥时间为8h，然后采用行星球磨机进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间3h，球磨后过60目筛，得到复合陶瓷粉末；所述的其它相由氧化锆和相变稳定剂组成，所述的复合陶瓷粉末中氧化锆和相变稳定剂总的质量分数为42％，所述的相变稳定剂为Y2O3，Y2O3相对于氧化锆的摩尔含量为8mol％；
二、加热至熔融：将复合陶瓷粉末放入到钨坩埚中，所述的坩埚位于加热设备中，从室温升温到2000℃使得混合粉末加热到熔融态，在2000℃保温30min，得到复合陶瓷熔体；
三、通入保护气体至钨坩埚内的压力达到5MPa时，将复合陶瓷熔体从喷口喷出，经由限流导流管到达雾化塔的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末；所述的高能介质水由多支高压水枪喷出并相交于一点，水压为80MPa，水流量为600L/min；钨坩埚底部的喷口尺寸为Φ4mm。
图5为试验三步骤二得到的球形固溶体粉末表面微观SEM图片，图6为试验三步骤二得到的球形固溶体粉末横截面微观BSE图片，从图5可以看出粉末大部分为球形而且尺寸在亚微米到几十微米之间。从图6可以看出明亮部分粉末，且为一体的淡灰色，为固溶体。这些结果进一步说明：通过高温加热设备将氧化铝基复合粉体熔融，再通过水雾法冷却，可以制备出高纯度的球形微米级固溶体粉末材料，并且成本低、绿色环保、适于大规模工业化生产。
试验四：本试验为高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、混合原料：将微米级氧化铝粉末和其它相粉末高温干燥，干燥温度为100℃；干燥时间为8h，然后采用行星球磨机进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间3h，球磨后过60目筛，得到复合陶瓷粉末；所述的其它相由氧化锆和相变稳定剂组成，所述的复合陶瓷粉末中氧化锆和相变稳定剂总的质量分数为42％，所述的相变稳定剂为CeO2，CeO2相对于氧化锆的摩尔含量为5mol％；
二、加热至熔融：将复合陶瓷粉末放入到钨坩埚中，所述的坩埚位于加热设备中，从室温升温到2000℃使得混合粉末加热到熔融态，在2000℃保温30min，得到复合陶瓷熔体；
三、通入保护气体至钨坩埚内的压力达到5MPa时，将复合陶瓷熔体从喷口喷出，经由限流导流管到达雾化塔的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末；所述的高能介质水由多支高压水枪喷出并相交于一点，水压为80MPa，水流量为600L/min；钨坩埚底部的喷口尺寸为Φ6mm。
对步骤三得到的球形固溶体粉末进行热压烧结致密化处理，热压烧结致密化处理的温度为1400℃，压力为30MPa，保温时间为2h，然后进行三点弯曲试验测试，其性能为：断裂韧性11.35MPa·m1/2，弯曲强度为1000MPa。
试验五：本试验为高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、混合原料：将微米级氧化铝粉末和微米级ZrO2粉末高温干燥，干燥温度为80℃；干燥时间为8h，然后采用行星球磨机进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间3h，球磨后过80目筛，得到复合陶瓷粉末；所述的复合陶瓷粉末中氧化锆的质量分数为20％；
二、加热至熔融：将复合陶瓷粉末放入到钨坩埚中，所述的坩埚位于加热设备中，从室温升温到2100℃使得混合粉末加热到熔融态，在2100℃保温30min，得到复合陶瓷熔体；
三、通入保护气体至钨坩埚内的压力达到3MPa时，将复合陶瓷熔体从喷口喷出，经由限流导流管到达雾化塔的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末；所述的高能介质水由多支高压水枪喷出并相交于一点，水压为100MPa，水流量为500L/min；钨坩埚底部的喷口尺寸为Φ8mm。
试验六：本试验为高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、混合原料：将微米级氧化铝粉末和微米级ZrO2粉末高温干燥，干燥温度为80℃；干燥时间为8h，然后采用行星球磨机进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间3h，球磨后过80目筛，得到复合陶瓷粉末；所述的复合陶瓷粉末中氧化锆的质量分数为42％；
二、加热至熔融：将复合陶瓷粉末放入到钨坩埚中，所述的坩埚位于加热设备中，从室温升温到2000℃使得混合粉末加热到熔融态，在2000℃保温30min，得到复合陶瓷熔体；
三、通入保护气体至钨坩埚内的压力达到3MPa时，将复合陶瓷熔体从喷口喷出，经由限流导流管到达雾化塔的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末；所述的高能介质水由多支高压水枪喷出并相交于一点，水压为100MPa，水流量为500L/min；钨坩埚底部的喷口尺寸为Φ5mm。
试验七：本试验为高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、混合原料：将微米级氧化铝粉末和其它相粉末高温干燥，干燥温度为100℃；干燥时间为8h，然后采用行星球磨机进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间3h，球磨后过60目筛，得到复合陶瓷粉末；所述的其它相由氧化锆和相变稳定剂组成，所述的复合陶瓷粉末中氧化锆和相变稳定剂总的质量分数为42％，所述的相变稳定剂为Y2O3，Y2O3相对于氧化锆的摩尔含量为3mol％；
二、加热至熔融：将复合陶瓷粉末放入到钨坩埚中，所述的坩埚位于加热设备中，从室温升温到2100℃使得混合粉末加热到熔融态，在2100℃保温30min，得到复合陶瓷熔体；
三、通入保护气体至钨坩埚内的压力达到5MPa时，将复合陶瓷熔体从喷口喷出，经由限流导流管到达雾化塔的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末；所述的高能介质水由多支高压水枪喷出并相交于一点，水压为80MPa，水流量为600L/min；钨坩埚底部的喷口尺寸为Φ3mm。
对步骤三得到的球形固溶体粉末进行热压烧结致密化处理，热压烧结致密化处理的温度为1400℃，压力为40MPa，保温时间为1.5h，然后进行三点弯曲试验测试，其性能为：断裂韧性12.05MPa·m1/2，弯曲强度为1050MPa。试验八：本试验为高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、混合原料：将微米级氧化铝粉末和其它相粉末高温干燥，干燥温度为100℃；干燥时间为8h，然后采用行星球磨机进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间3h，球磨后过60目筛，得到复合陶瓷粉末；所述的其它相由氧化锆和相变稳定剂组成，所述的复合陶瓷粉末中氧化锆和相变稳定剂总的质量分数为42％，所述的相变稳定剂为Y2O3，Y2O3相对于氧化锆的摩尔含量为20mol％；
二、加热至熔融：将复合陶瓷粉末放入到钨坩埚中，所述的坩埚位于加热设备中，从室温升温到2000℃使得混合粉末加热到熔融态，在2000℃保温30min，得到复合陶瓷熔体；
三、通入保护气体至钨坩埚内的压力达到5MPa时，将复合陶瓷熔体从喷口喷出，经由限流导流管到达雾化塔的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末；所述的高能介质水由多支高压水枪喷出并相交于一点，水压为80MPa，水流量为600L/min；钨坩埚底部的喷口尺寸为Φ4mm。
试验九：本试验为高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、混合原料：将微米级氧化铝粉末和其它相粉末高温干燥，干燥温度为100℃；干燥时间为8h，然后采用行星球磨机进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间3h，球磨后过60目筛，得到复合陶瓷粉末；所述的其它相由氧化锆和相变稳定剂组成，所述的复合陶瓷粉末中氧化锆和相变稳定剂总的质量分数为42％，所述的相变稳定剂为CeO2，CeO2相对于氧化锆的摩尔含量为30mol％；
二、加热至熔融：将复合陶瓷粉末放入到钨坩埚中，所述的坩埚位于加热设备中，从室温升温到2000℃使得混合粉末加热到熔融态，在2000℃保温30min，得到复合陶瓷熔体；
三、通入保护气体至钨坩埚内的压力达到5MPa时，将复合陶瓷熔体从喷口喷出，经由限流导流管到达雾化塔的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末；所述的高能介质水由多支高压水枪喷出并相交于一点，水压为80MPa，水流量为600L/min；钨坩埚底部的喷口尺寸为Φ6mm。
试验十：本试验为高温熔体水雾法制备氧化铝固溶体陶瓷微米粉的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、混合原料：将微米级氧化铝粉末高温干燥，干燥温度为100℃；干燥时间为8h；
二、加热至熔融：将微米级氧化铝粉末放入到钨坩埚中，所述的坩埚位于加热设备中，从室温升温到2200℃使得粉末加热到熔融态，在2200℃保温30min，得到陶瓷熔体；
三、通入保护气体至钨坩埚内的压力达到5MPa时，将陶瓷熔体从喷口喷出，经由限流导流管到达雾化塔的高能介质水汇流交点，陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末；所述的高能介质水由多支高压水枪喷出并相交于一点，水压为80MPa，水流量为600L/min；钨坩埚底部的喷口尺寸为Φ4mm。
试验十一：本试验为高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、混合原料：将微米级氧化铝粉末和微米级MgO粉末高温干燥，干燥温度为80℃；干燥时间为8h，然后采用行星球磨机进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间3h，球磨后过80目筛，得到复合陶瓷粉末；所述的复合陶瓷粉末中MgO的质量分数为74％；
二、加热至熔融：将复合陶瓷粉末放入到钨坩埚中，所述的坩埚位于加热设备中，从室温升温到2100℃使得混合粉末加热到熔融态，在2100℃保温30min，得到复合陶瓷熔体；
三、通入保护气体至钨坩埚内的压力达到3MPa时，将复合陶瓷熔体从喷口喷出，经由限流导流管到达雾化塔的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末；所述的高能介质水由多支高压水枪喷出并相交于一点，水压为100MPa，水流量为500L/min；钨坩埚底部的喷口尺寸为Φ5mm。
试验十二：本试验为高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、混合原料：将微米级氧化铝粉末和微米级TiO2粉末高温干燥，干燥温度为80℃；干燥时间为8h，然后采用行星球磨机进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间3h，球磨后过80目筛，得到复合陶瓷粉末；所述的复合陶瓷粉末中TiO2的质量分数为17％；
二、加热至熔融：将复合陶瓷粉末放入到钨坩埚中，所述的坩埚位于加热设备中，从室温升温到2000℃使得混合粉末加热到熔融态，在2000℃保温30min，得到复合陶瓷熔体；
三、通入保护气体至钨坩埚内的压力达到3MPa时，将复合陶瓷熔体从喷口喷出，经由限流导流管到达雾化塔的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末；所述的高能介质水由多支高压水枪喷出并相交于一点，水压为100MPa，水流量为500L/min；钨坩埚底部的喷口尺寸为Φ8mm。

Claims (3)

1.一种高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，其特征在于高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法是按以下步骤进行的：
一、混合原料：将氧化铝粉末和其它相粉末高温干燥，然后混合均匀，得到复合陶瓷粉末；
所述的其它相粉末为氧化钡、氧化铁、氧化钒、氧化钼、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钪、氧化钛、氧化铬、氧化钴、氧化镍、氧化钇、氧化铌、氧化铪、氧化钽、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化硅中的一种或几种的混合物，或为氧化锆，或为氧化锆和相变稳定剂组成；
二、加热至熔融：将复合陶瓷粉末放入到坩埚中，所述的坩埚位于加热设备中，从室温升温到2000℃~2500℃使得混合粉末加热到熔融态，在2000℃~2500℃保温10min~60min，得到复合陶瓷熔体；
三、通入保护气体至坩埚内的压力达到0.2MPa~5MPa时，将复合陶瓷熔体从喷口喷出，经由限流导流管到达雾化塔的高能介质水汇流交点，复合陶瓷熔体被高能介质水冲击破碎为超细液滴，在雾化塔内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到球形固溶体粉末；所述的高能介质水由多支高压水枪喷出并相交于一点，水压为10MPa~200MPa，水流量为100L/min~1000L/min。
2.根据权利要求1所述的一种高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，其特征在于步骤一中所述的其它相粉末由氧化锆和相变稳定剂组成，步骤一中所述的复合陶瓷粉末中其它相粉末的质量分数为2%~98%，所述的相变稳定剂为Y2O3、CeO2、MgO、CaO、TiO2或Sc2O3；
当相变稳定剂为Y2O3时，Y2O3相对于ZrO2的摩尔含量为0mol%~20mol%；
当相变稳定剂为CeO2时，CeO2相对于ZrO2的摩尔含量为0mol% ~30mol%；
当相变稳定剂为MgO时，MgO相对于ZrO2的摩尔含量为0mol% ~28mol%；
当相变稳定剂为CaO时，CaO相对于ZrO2的摩尔含量为0mol%~33.45mol%；
当相变稳定剂为TiO2时，TiO2相对于ZrO2的摩尔含量为0mol%~44.41mol%；
当相变稳定剂为Sc2O3时，Sc2O3相对于ZrO2的摩尔含量为0mol%~20mol%。
3.根据权利要求1所述的一种高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，其特征在于步骤三中所述的保护气体为惰性气体。
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