CN1121359C - 高纯超细金属氧化物粉末的制备方法 - Google Patents
高纯超细金属氧化物粉末的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1121359C CN1121359C CN 99115107 CN99115107A CN1121359C CN 1121359 C CN1121359 C CN 1121359C CN 99115107 CN99115107 CN 99115107 CN 99115107 A CN99115107 A CN 99115107A CN 1121359 C CN1121359 C CN 1121359C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- metal oxide
- metal
- ceramic powder
- oxide ceramic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Abstract
本发明属于低维材料制备领域，特别是超细金属氧化物粉末的制备。本发明的方法首先采用急冷雾化技术将氧化活性高并可进行水解反应的金属，如Al、Mg、Ti、Zr或其合金制成粉末，然后进行水解反应，得到的反应产物经不同温度转相处理，即可得到一系列不同相态的超细金属氧化物粉末。该方法具有成本低，流程短，纯度可控及便于规模化生产等优点。
Description
本发明属于低维材料的制备领域，特别是超细金属氧化物粉末的制备。
金属氧化物超细粉及其复合粉末广泛应用于高技术产业及很多工业领域。使用比较多的有Al2O3，MgO，TiO2，ZrO2，SiO2，Al2O3/MgO，ZrO2/TiO2，Al2O3/SiO2等，特别是纳米级超微粒子，除有很好的催化活性外，对陶瓷材料的增韧和强化起到很重要的作用。
制备超细金属氧化物粉末的方法很多，通常采用化学沉淀法、溶胶-凝胶法、热解法、改良拜耳法，等离子体气相合成法，高能球磨法等等。这些方法由于流程长，工序复杂，成本高等诸多原因，故提高了产品的价格，另外在很多情况下产品的纯度也较难保证。
本发明提出一种新的物理化学方法用于制备金属氧化物超细粒子。该方法利用急冷雾化技术首先将氧化活性高并可进行水解反应的金属，如Al，Mg，Zr，Ti或其合金做成亚稳态微细粉末，之后在常压和100℃温度以下进行水解反应，得到不同结构的水合物，再将反应产物在不同温度进行热处理即可得到不同相态的亚稳或稳定的超微细粉末。
本发明的技术方案是通过以下步骤来实现的：首先选择所需纯度的金属作为原料(或按比例配制成合金)，在中频炉或高频感应加热炉上熔炼，然后保持在200℃的过热温度下进行雾化制粉，雾化设备为本发明人的专利产品，专利号：ZL91209848.1，设备名称：急冷制粉装置。雾化气体为氮气，冷却速度为105-107K/S。雾化得到的金属粉末平均粒径＜15μm。雾化后粉末立刻进入一保温容器中进行水解反应，控制温度在40-80℃范围内，反应通常在10-30小时内基本完成，反应产物为纳米级的灰白色粉末，经检测证明是一些不同的金属水合物。最后，这些金属水合物经不同温度进行转相处理，即可得到一系列亚稳或稳定的金属氧化物超微粉末。
本发明采用急冷雾化技术，首先制备出亚稳态的微细金属或合金粉末，粉末的平均粒度在15μm以下，这种粉末比表面积大，表面能很高，遇水会产生强烈反应，同时，由于雾化冷却速率可达107K/S，液态金属在一定的过热温度急冷下储存很高的内能，会加速水解反应的进行。另外，随着反应过程伴随大量氢气排出，金属颗粒在反应过程中表层不断剥离，颗粒不断细化，最后得到纳米级金属水合物的一次粒子，再经加热转相处理即可得到一系列亚稳或稳定的超微细金属氧化物粉末。
由于本发明的雾化方法制得的金属粉末是处于亚稳高能态，可自发进行水解反应，从而简化了试验条件。该方法较常用化学法具有流程短、耗能低，杂质可控及便于规模化生产，较水热法具有不需要高温和高压便于操作的优点。
实施例一：Al2O3超微细粒子的制备
采用纯度为99.99％的高纯铝为原料，在中频炉上熔炼，然后将熔体温度控制在过热200℃再在急冷雾化设备上进行雾化，雾化气体为氮气，气体压力0.8-4MPa，冷体转速为7000转/分，液流直径4-6mm，得到金属铝粉平均粒径＜15μm，立即进行水解反应，反应温度控制在40-80℃，24小时，反应进行完毕，生成产物为灰白色粉末，经X-光衍射测定，反应产物为：Al(OH)3和AlO(OH)两种物质，粉末的比表面积为54m2/g，粉末的平均粒径在80nm以下。
初始反应产物经脱水及干燥处理后，在600℃进行转相处理，得到活性亚稳定的γ-Al2O3超微粒子；在1250℃转相处理即可得到稳定的α-Al2O3超微粒子，转相处理后的平均粒径＜0.5μm，最终产品的纯度为99.95％。
实施例二：
Al2O3/MgO金属氧化物复合陶瓷粉末的制备。
采用99.99％的铝和镁为原料。合金成份按Al∶Mg＝4∶1配制，熔炼及雾化条件同实施例一，水解反应温度控制在40-80℃，反应在1-2小时内完成。X-光检测结果，反应产物为Al(OH)3，AlO(OH)，Mg4Al2(OH)14·3H2O，比表面测试结果为92m2/g，粉末的形貌为絮状。500-700℃处理得到一系列的亚稳中间相，1400℃转相处理得到稳定的Al2O3，MgO和Al2O3/MgO超微细复合陶瓷粉末。
实施例三：
按上述条件将金属Ti熔融雾化制粉，水解得到TiO2·2H2O，然后进行喷雾干燥处理，再在900-950℃煅烧，即得到白色的钛白粉-TiO2微细粉末
Claims (2)
1、一种制备金属氧化物超微细粉末的方法，包括金属、合金的熔融，急冷雾化，水解及转相，其特征在于：
1)金属或合金熔融后，在自制的雾化制粉设备上进行雾化制粉，雾化气体为氮气，冷却速率105-107K/S；
2)雾化得到的金属或合金粉末立即进行水解反应，水解反应温度控制在40-80℃范围；
3)水解产物在不同的温度下进行转相热处理，得到一系列金属氧化物超微细粉末。
2、一种如权利要求1所述的金属氧化物超微细粉末的制备方法，其特征在于所说的金属氧化物粉末为Al，Mg，Zr，Ti的氧化物及其复合粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 99115107 CN1121359C (zh) | 1999-08-26 | 1999-08-26 | 高纯超细金属氧化物粉末的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 99115107 CN1121359C (zh) | 1999-08-26 | 1999-08-26 | 高纯超细金属氧化物粉末的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1286235A CN1286235A (zh) | 2001-03-07 |
| CN1121359C true CN1121359C (zh) | 2003-09-17 |
Family
ID=5278122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 99115107 Expired - Fee Related CN1121359C (zh) | 1999-08-26 | 1999-08-26 | 高纯超细金属氧化物粉末的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1121359C (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102557095A (zh) * | 2010-12-13 | 2012-07-11 | 中国科学院金属研究所 | 一种利用富铝合金制备α-Al2O3粉末的工艺方法 |
| CN107792871A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-03-13 | 山东聊城瑞利金属材料有限公司 | 一种金属铝水解制备球形高纯超细氧化铝的方法 |
| CN108751960B (zh) * | 2018-07-10 | 2021-08-31 | 哈尔滨工业大学 | 一种高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法 |
| CN112250094B (zh) * | 2020-10-13 | 2021-12-24 | 北京化工大学 | 一种高纯度水滑石及其制备方法 |
| CN112509774B (zh) * | 2020-11-24 | 2023-11-21 | 福建省长汀卓尔科技股份有限公司 | 一种增韧型耐高温钐钴永磁材料及其制备方法 |
-
1999
- 1999-08-26 CN CN 99115107 patent/CN1121359C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1286235A (zh) | 2001-03-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Karthikeyan et al. | Nanomaterial powders and deposits prepared by flame spray processing of liquid precursors | |
| Wang et al. | One-step synthesis of titanium oxide nanoparticles by spray pyrolysis of organic precursors | |
| Dubois et al. | Preparation of fine, spherical yttria‐stabilized zirconia by the spray‐pyrolysis method | |
| CN101962808B (zh) | 一种高效节能钛酸钾晶须的制备方法 | |
| Yang et al. | Synthesis of Nd2O3 nanopowders by sol–gel auto-combustion and their catalytic esterification activity | |
| Ganesh et al. | Effect of fuel type on morphology and reactivity of combustion synthesised MgAl2O4 powders | |
| Manivasakan et al. | Mass production of Al2O3 and ZrO2 nanoparticles by hot-air spray pyrolysis | |
| Loghman-Estarki et al. | Large scale synthesis of non-transformable tetragonal Sc2O3, Y2O3 doped ZrO2 nanopowders via the citric acid based gel method to obtain plasma sprayed coating | |
| Kathirvel et al. | Preparation and characterization of alpha alumina nanoparticles by in-flight oxidation of flame synthesis | |
| Bouyer et al. | The suspension plasma spraying of bioceramics by induction plasma | |
| CN1121359C (zh) | 高纯超细金属氧化物粉末的制备方法 | |
| Charoonsuk et al. | Soft-mechanochemical synthesis of monodispersed BaZrO3 sub-microspheres: Phase formation and growth mechanism | |
| Chang et al. | Synthetic routes for titania nanoparticles in the flame spray pyrolysis | |
| JPS59107905A (ja) | 金属酸化物超微粒子の製造方法 | |
| US11345642B2 (en) | Method for preparing alumina-based solid solution ceramic powder by using aluminum oxygen combustion synthesis water mist process | |
| Janaćković et al. | Synthesis, morphology, and formation mechanism of mullite particles produced by ultrasonic spray pyrolysis | |
| JPS59107904A (ja) | 金属酸化物微粒子の製造法 | |
| US4532224A (en) | Composite ceramic powders and a method of making the same | |
| Li et al. | Syntheses of perovskite-type composite oxides nanocrystals by solid-state reactions | |
| GB2166126A (en) | Production of a ceramic powder | |
| CN100439254C (zh) | 纳米钴化合物的制备方法 | |
| CN108751960B (zh) | 一种高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法 | |
| Kotlan et al. | On reactive suspension plasma spraying of calcium titanate | |
| CN112194187A (zh) | 预混火焰合成铁酸锌球形纳米材料的方法 | |
| JPS58176127A (ja) | 安定化ジルコニア微粉末の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |