CN112250094B - 一种高纯度水滑石及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高纯度水滑石及其制备方法，涉及水滑石材料技术领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将金属复合材料和水溶液混合，进行水解反应，得到水滑石；所述金属复合材料的制备原料包括铝和第二类金属；所述水溶液的pH值为1～12。本发明以金属复合材料为原料，在特定pH值水溶液中进行水解，反应过程中产生氢气，具有纯化产品和提高产品比表面积的双重作用；反应产物经简单冲洗、干燥，即可得到不含杂质阴离子的高纯度水滑石。

Description

一种高纯度水滑石及其制备方法
技术领域
本发明涉及水滑石材料技术领域，具体涉及一种高纯度水滑石及其制备方法。
背景技术
水滑石是一类阴离子型粘土，是一种无机材料，主要是由层间互换阴离子和带正电荷层板有序的组装而形成的层状结构主体化合物，称之为层状双金属氢氧化物(Layereddouble hydroxides，LDHs)。这一类化合物的层板通常是由两种金属的氢氧化物形式组成，层板上带有正电荷，层板间存在着能够平衡正电荷的阴离子，它的结构非常类似于水镁石Mg(OH)2。水镁石基构造单元是镁氧八面体，八面体的中央是Mg，6个顶角是OH，相邻八面体间靠共用边相互接形成二维延伸的配位八面体结构，其单元晶层称为水镁石片。
水滑石结构上的特殊性使LDHs本身具有碱性，层板上阳离子的可调配性、层间阴离子的可互换性可应用于阴离子型污染物的互换、氧化还原催化剂和其附着体等方面。水滑石经一定温度的焙烧形成复合金属氧化物，因为它的活性成分非常分散，可将其应用于催化剂或者催化剂的附着体，在吸附、离子交换、日用化工、催化、超导以及环境保护等方面具有巨大的应用潜力。但通常由于合成方法、合成条件以及原料配比不同，得到的水滑石在性质、形貌等方面也存在差异。
目前虽然针对水滑石合成的研究较多，有共沉淀法、尿素水解法、水热法、溶胶凝胶法等。但是大多数制备方法都存在制备条件较为苛刻，制备过程较为繁琐等问题，以共沉淀法进行的合成反应为例，要求温度至少在100℃以上，甚至要求在氮气保护下反应，在制备过程中pH控制不当的话产物不纯，容易含有氢氧化物。由于共沉淀法用氢氧化钠和碳酸钠作为沉淀剂，一方面会引入新的杂质离子；另一方面钠离子会导致催化剂中毒，降低催化剂的性能，因此共沉淀法需要用大量的去离子水洗涤产物。共沉淀法的流程主要包括：滴加、沉淀、老化、洗涤、过滤、干燥，过程复杂因此会增加制备成本。这些苛刻的制备条件和昂贵的制备成本成为了水滑石的制备与实际应用的最大限制。如何在较为简单的制备条件下得到纯度较高的水滑石是研究人员所要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度水滑石及其制备方法，本发明提供的方法工艺简单、生产成本低，且能够得到高纯度水滑石。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高纯度水滑石的制备方法，包括以下步骤：
将金属复合材料和水溶液混合，进行水解反应，得到水滑石；
所述金属复合材料的制备原料包括铝和第二类金属；
所述水溶液的pH值为1～12。
优选地，所述金属复合材料中，铝元素的质量含量为24～34％；所述金属复合材料的粒径为0.01～3mm。
优选地，所述第二类金属为镁、锌和过渡金属中的一种或几种。
优选地，所述金属复合材料的制备方法包括物理混合、球磨法、高真空电弧熔炼法或真空雾化法。
优选地，所述水溶液为去离子水、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或盐酸溶液。
优选地，所述水解反应的温度为25～90℃，时间为9～160h。
优选地，所述水解反应后还包括：将反应产物依次进行洗涤和干燥，得到水滑石。
优选地，所述水滑石的纯度≥99％。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的水滑石，具有典型花瓣状，粒径为200～400nm。
优选地于，比表面积为32～73m2/g。
本发明提供了一种高纯度水滑石的制备方法，包括以下步骤：将金属复合材料和水溶液混合，进行水解反应，得到水滑石；所述金属复合材料的制备原料包括铝和第二类金属；所述水溶液的pH值为1～12。本发明以金属复合材料为原料，在特定pH值水溶液中进行水解，反应过程中产生氢气，具有纯化产品和提高产品比表面积的双重作用；反应产物经简单冲洗、干燥，即可得到不含杂质阴离子的高纯度水滑石。本发明在得到水滑石的同时可以产生氢气符合绿色可持续发展理念；本发明的制备方法操作简单，条件温和；相比于传统的共沉淀法，采用本发明提供的制备方法能够得到纯度更高的水滑石，且水滑石的形貌是典型的花瓣状，比表面积较高，能够提升水滑石的应用潜力。
附图说明
图1为实施例1制备的铝镁合金的XRD图；
图2为实施例1～3制备的纳米级铝镁水滑石的XRD图；
图3为实施例3制备的纳米级铝镁水滑石的FT-IR图；
图4为实施例1～3制备的纳米级铝镁水滑石的SEM图；
图5为实施例1～3制备的纳米级铝镁水滑石的粒径分析图；
图6为实施例4制备的纳米级铝锌水滑石的XRD图。
具体实施方式
本发明提供了一种高纯度水滑石的制备方法，包括以下步骤：
将金属复合材料和水溶液混合，进行水解反应，得到水滑石；
所述金属复合材料的制备原料包括铝和第二类金属；
所述水溶液的pH值为1～12。
在本发明中，若没有特殊要求，所采用的原料均为本领域技术人员所熟知的市售商品。
在本发明中，所述金属复合材料包括铝和第二类金属；所述铝元素的质量含量优选为金属复合材料总质量的24～34％，更优选为25～30％。在本发明中，所述金属复合材料的粒径优选为0.01～3mm。在本发明中，所述第二类金属优选为镁、锌和过渡金属中的一种或几种，更优选为镁、锌或锰。在本发明的具体实施例中，所述金属复合材料优选为镁铝合金或镁锌合金，具体优选为Al-Mg70或Al-Zn70。在本发明中，所述金属复合材料的来源优选为合金废料或者由铝和第二类金属制备得到。
在本发明中，所述金属复合材料的制备方法优选包括物理混合、球磨法、高真空电弧熔炼法或真空雾化法。
在本发明中，当采用物理混合制备金属复合材料时，所述金属复合材料的制备方法优选包括：将铝和第二金属混合，得到金属复合材料。本发明对所述混合的具体工艺参数没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的物理混合即可，具体的例如搅拌。在本发明中，所述铝和第二金属的物质的量之比优选为1:1～3。
在本发明中，采用球磨法制备金属复合材料的具体过程优选包括：将铝、第二金属和磨球置于球磨罐中，进行球磨，得到合金复合粉末。在本发明中，所述球磨时的球料比优选为20：1；所述磨球的材质优选为钢珠或玛瑙，所述磨球优选经无水乙醇超声清洗和真空干燥后再使用。在本发明中，所述球磨优选在氮气或氩气气氛中进行，避免氧化。在本发明中，所述球磨的转速优选为350～800r/min，更优选为450～600r/min；所述球磨的时间优选为10～75h，更优选为15～25h。在本发明中，球磨法可以改变金属原料形貌和尺寸，增加金属复合材料内部缺陷，改变相组成，成本低，产量大，工艺简单，更易于实现产业化。
在本发明中，采用高真空电弧熔炼法制备金属复合材料的具体过程优选包括：将铝和第二类金属置于熔炼坩埚内，进行熔炼，得到合金块；将所述合金块置于石英管中，对石英管抽真空封口，进行热处理，得到金属复合材料。在本发明中，所述铝和第二类金属优选用砂纸打磨除去表面氧化膜；所述熔炼坩埚优选采用无水乙醇进行清洁，避免杂质混入材料。本发明优选采用钨棒电极进行熔炼，所述钨棒电极优选采用无水乙醇进行清洁，避免杂质混入材料。在本发明，所述熔炼优选在氩气气氛中进行，提供所述氩气气氛的方法优选包括：先对炉内抽真空，然后通入氩气，重复上述步骤2～3次。在本发明中，所述熔炼的温度优选高于组分的熔点，具体优选为400～1000℃，更优选为660℃；所述熔炼的时间优选为2～8h，更优选为4～6h。本发明在所述熔炼过程中，优选利用机械臂多次翻转坩埚内的金属，反复熔炼金属3次以上保证熔炼均匀。本发明优选在熔炼后随炉冷却，得到合金块。在本发明中，所述热处理的温度优选为600～900℃，更优选为700～860℃；所述热处理的保温时间优选为2～6h，更优选为4～5h；由室温升至所述热处理温度的升温速率优选为10～20℃/min，更优选为12～16℃/min。本发明优选在热处理后，将所得铸态准晶随炉冷却，研碎过筛，得到金属复合材料。
在本发明中，真空熔炼时合金元素氧化损失较小，熔体不易被氧化，同时具有较好的净化效果，不会形成金属氧化物，氧化夹杂少，能提高金属复合材料的机械性能和塑性成形能力。
在本发明中，采用真空雾化法制备金属复合材料的具体过程优选包括：在保护气氛中，将铝和第二金属在坩埚中加热熔化，得到液态金属；将所述液态金属从坩埚的底部导流管流出，进入雾化室；惰性气体经雾化喷嘴冲击所述液态金属，将液态金属雾化成液态颗粒，冷却凝固后，得到金属复合材料。在本发明中，所述保护气氛优选为氮气气氛或惰性气氛；所述加热熔化的温度优选大于组分的熔点，具体优选为400～1000℃，更优选为648～800℃。在本发明中，所述惰性气体的冲击压力优选为3～15MPa，更优选8～10MPa。在本发明中，采用真空雾化法能够得到球形度高、微观组织细小均匀的金属复合材料。
本发明将金属复合材料和水溶液混合，进行水解反应，得到水滑石。在本发明中，所述水溶液的pH值为1～12，优选为1～7，进一步优选为1。在本发明中，所述水溶液优选为去离子水、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或盐酸溶液。
在本发明中，所述金属复合材料和水溶液的用量比优选为1：75～100，更优选为1：100。
在本发明中，所述水解反应优选在水浴锅中进行，所述水解反应的温度优选为25～90℃，更优选为50～90℃；所述水解反应的时间优选为9～160h，更优选为9～40h，进一步优选为10～18h。在本发明中，当所述水溶液为去离子水时，所述水解反应的温度优选为45℃～90℃，时间优选为12～40h；当所述水溶液为氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液时，所述水解反应的温度优选为45℃～90℃，时间优选为12～40h。
在本发明中，所述水解反应优选在搅拌条件下进行，有利于提高反应速率，本发明对所述搅拌的速率没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的搅拌速率即可。
在本发明中，所述水解反应后优选还包括：将反应产物依次进行洗涤和干燥，得到水滑石。在本发明中，水解反应后所得体系分为上层液体和下层沉淀，反应产物在上层液体中，用塑料吸管分离出来，下层沉淀为未反应的合金复合粉末。在本发明中，所述反应产物的洗涤方式优选包括：将水解反应所得体系中的上层液体进行抽滤洗涤。所述抽滤洗涤用洗涤剂优选为去离子水，所述抽滤洗涤的次数优选为1～3次，至滤液pH值为7。
本发明优选将洗涤后得到的固体物质进行干燥，得到水滑石。在本发明中，所述干燥的温度优选为60～90℃，更优选为80～90℃；所述干燥的时间优选为24～48h。本发明优选在干燥后，还包括研细，得到纳米级水滑石材料。
采用本发明提供的方法制备水滑石，不含杂质阴离子(硝酸根、碳酸根等)，纯度高，还能够克服共沉淀方法过程复杂、成本昂贵的缺点。在本发明中，所述水滑石的纯度优选为≥99％。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的水滑石，具有典型花瓣状，粒径为200～400nm；所述水滑石的比表面积优选为32～73m2/g，更优选为46～73m2/g。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备铝镁合金：将30g铝单质和70g镁单质在坩埚中加热熔化，温度为648℃，熔化过程中用N2保护，得到液态金属；将所述液态金属从坩埚的底部导流管流出，进入雾化室；压力为10MPa的惰性气体经雾化喷嘴冲击所述液态金属，将液态金属雾化成液态颗粒，待冷却凝固后，得到铝镁合金Al-Mg70；所述铝镁合金Al-Mg70的粒径为0.01～3mm。
所得Al-Mg70合金的XRD图如图1所示，由图1可以看出该方法合成的Al-Mg合金具有合金相Al12Mg17。
制备铝镁水滑石：称取1.5g铝镁合金Al-Mg70，加入到盛有pH＝1溶液的容器A中(用5mol/L的盐酸溶液调节)，在70℃下搅拌反应9h，用去离子水将所得反应体系中的上层液体进行抽滤洗涤3次，在真空干燥箱中80℃烘干24h，研细后，得到纳米级铝镁水滑石，所得纳米级铝镁水滑石的比表面积为32m2/g，纯度为99％。
实施例2
与实施例1基本相同，不同之处仅在于，在搅拌反应9h后，本实施例将所得反应体系中的上层液体转移至容器B中，在70℃条件下继续搅拌反应9h，共计进行水解反应18h，得到纳米级铝镁水滑石，所得纳米级铝镁水滑石的比表面积为46m2/g，纯度为99％。
实施例3
与实施例1基本相同，不同之处仅在于，在搅拌反应9h后，本实施例将所得反应体系中的上层液体转移至容器B中，在70℃条件下继续搅拌反应31h，共计进行水解反应40h，得到纳米级铝镁水滑石，所得纳米级铝镁水滑石的比表面积为73m2/g，纯度大于99％。
测试例1
实施例1～3制备的纳米级铝镁水滑石的XRD图如图2所示，由图2可以看出，样品的谱图基线低平且各衍射峰峰型尖耸，说明纳米级铝镁水滑石的结晶度较高，粒径较大。
实施例3制备的纳米级铝镁水滑石的FT-IR图如图3所示。在3800到2500cm-1之间是水分子和羟基O-H拉伸振动的特征；在3473cm-1处可以观察到宽频带，这是由于羟基和水分子的伸缩振动造成的；1642～1633cm-1为层间水振动特征。因此，1632cm-1处的频带应为夹层水的弯曲振动，峰值约1375cm-1与CO3 2-有关，这是由于在制备过程中，CO2被Al-Mg水滑石中间层吸收所致。大约在679cm-1和447cm-1处的锐化带是由于MgO和Al2O3的晶格振动造成的。
实施例1～3制备的纳米级铝镁水滑石的SEM图如图4所示，从图4中可以看出，反应时间为9h时已经形成大量致密的“花瓣”状，大范围的分布在图片中且形状均一，说明水解反应9h已经形成了水滑石，成功制备了纳米级水滑石材料；反应9h、18h、40h的水滑石形貌差别不大，证明反应时间对于水滑石的形貌影响较小，为了得到良好形貌的水滑石反应9h即可。
对实施例1～3制备的纳米级铝镁水滑石进行粒径分析，如图5所示，从图5中可以看出，随着反应时间的增加，水滑石的平均粒径减小，由此为得到不同粒径的水滑石提供了选择依据。
实施例4
制备铝锌水滑石：
称取1.5g铝锌合金Al-Zn70，加入到盛有150mLpH＝1溶液的容器A中(用5mol/L的盐酸溶液调节)，在25℃下搅拌反应10h，用去离子水将所得反应体系中的上层液体进行抽滤洗涤3次，在真空干燥箱中80℃烘干24h，研细后，得到纳米级铝锌水滑石，所得纳米级铝锌水滑石的比表面积为68m2/g，纯度为99％。
测试例2
实施例4制备的纳米级Al-Zn水滑石的XRD图如图6所示，由图6可以看出，Al-Zn70合金经过10小时的水解反应后，产物产生了较强的铝锌水滑石衍射峰，其余杂峰较少，说明产物为纯度较高的铝锌水滑石。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种高纯度水滑石的制备方法，包括以下步骤：
将金属复合材料和水溶液混合，进行水解反应，得到水滑石；所述水解反应的温度为25~90℃；
所述金属复合材料的制备原料包括铝和第二类金属；所述第二类金属为镁和锌中的一种或两种；所述金属复合材料中，铝元素的质量含量为24~34%；
所述水溶液的pH值为1；
所述水溶液为盐酸溶液；
所述金属复合材料的制备方法为真空雾化法；
所述水滑石的纯度≥99%；所述水滑石的粒径为200~400nm；所述水滑石的比表面积为32~73m2/g；所述水滑石中间层含有碳酸根。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属复合材料的粒径为0.01~3mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的时间为9~160h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应后还包括：将反应产物依次进行洗涤和干燥，得到水滑石。
5.权利要求1~4任一项所述制备方法制备得到的水滑石，具有典型花瓣状，粒径为200~400nm，比表面积为32~73m2/g；所述水滑石中间层含有碳酸根。
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