CN108060321B - 一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，是针对石墨烯在铝合金基体中分散不均匀、与基体结合难的情况，采用半固态挤压铸造的方法，经在熔炼搅拌气氛炉熔炼、电磁搅拌、浇注、挤压铸造，制成石墨烯增强铝基复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，工序严密，浆料纯净，金相组织致密性好，无缩孔缩松现象，制备的石墨烯增强铝基复合材料硬度达87HB，抗拉强度达255Mpa，延伸率达8％，致密度达到99.6％，是先进的石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。

Description

一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，属于有色金属复合材料制备及应用的技术领域。
背景技术
石墨烯具有优异的力学性能、热学性能和电学性能，是制备金属基纳米复合材料最为理想的增强体之一，利用石墨烯的添加制备石墨烯增强铝基复合材料，可提高铝基复合材料的综合性能，从而拓展铝合金的应用范围；既可扩展石墨烯的应用范围，又可为铝基复合材料工业化生产创造有利条件；但是石墨烯与铝及其合金的润湿性差，界面结合力弱，在铝基体中难以均匀分布，是石墨烯增强铝基复合材料制备技术中的难题。
如何使石墨烯均匀分散到铝合金金属基体中，同时使石墨烯和金属间形成良好的接触界面，且不破坏石墨烯的微观结构，成为技术难题，当前，用石墨烯做增强相制备铝基复合材料还处于研究阶段，其工艺技术还有待进一步提高。
目前，石墨烯增强铝基复合材料主要是采用粉末冶金的制备方法，这种制备方法成型工艺复杂，设备成本高，只能成型较简单的零件，且产品的生产周期长；当前，半固态挤压铸造是制备石墨烯增强铝基复合材料的新方法，该技术集半固态成形与挤压铸造成形技术于一体，是一种近净成形工艺，可实现少切削加工，减少零件的结构质量，提高零件性能；半固态挤压铸造成型温度低，可减少石墨烯的烧损，可使石墨烯与铝合金基体在压力作用下紧密结合，有利于形成均匀的石墨烯增强复合材料；挤压铸造可减少缩孔缩松现象，可使金相组织致密，具有良好的表面质量和力学性能，此技术还在科学研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，以铝合金为基体，石墨稀为增强增韧剂，经球磨混合，制备半固态浆液，加热熔炼，浇注，制成石墨烯增强铝基复合材料。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：石墨烯、铝合金、无水乙醇、氩气、氧化锌，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)铝合金切块、制颗粒
称取铝合金块体100g±0.001g，用机械切块、制颗粒，颗粒直径≤Φ3mm；
(2)混粉
称取石墨烯粉体10g±0.001g、铝合金颗粒100g±0.001g，加入石英容器中，搅拌混合，成石墨烯铝合金混合颗粒；
(3)球磨
将石墨烯铝合金混合颗粒置于球磨机的球磨罐内，磨球与石墨烯铝合金颗粒的体积比为3:1，球磨转数350r/min，球磨时间30min，球磨后成石墨烯铝合金混合细粉；
(4)制备铝合金半固态浆料
铝合金半固态浆料的制备是在熔炼搅拌气氛炉内进行的，是在加热、熔炼、保温静置、降温至固液区间、加入石墨烯铝合金混合细粉、电磁搅拌过程中完成的；
①打开熔炼搅拌气氛炉，清理熔炼坩埚内部，并用无水乙醇清洗，使坩埚内部洁净；
②切制铝合金块，称取铝合金块5000g±0.001g，置于钢制平板上，用机械进行切块，块体尺寸≤50mm×50mm×50mm；
③将铝合金块体置于坩埚底部，关闭熔炼搅拌气氛炉，并密闭；
④开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强≤2Pa；
⑤开启熔炼搅拌气氛炉加热器，开始预热，预热温度200℃，预热时间为15min；
继续加热，炉内温度升至550℃时，在熔炼坩埚内底部通入氩气底吹管，向坩埚内输入氩气，氩气底吹速度200cm3/min，使炉内压强保持在1个大气压，并由出气管阀调控；
⑥继续加热熔炼，当熔炼温度720℃±1℃时，在此温度恒温保温10min；
⑦将球磨后的石墨烯铝合金混合细粉加入氩气石墨烯控制柜；
⑧调节炉内温度至580℃±1℃，保温5min，开启电磁搅拌装置控制开关，同时开启氩气石墨烯控制柜，向熔液中通入石墨烯铝合金混合细粉；调整电磁搅拌控制装置，搅拌频率为35Hz，恒温搅拌时间15min；
⑨电磁搅拌后，关闭氩气底吹管，成含石墨烯的铝合金半固态浆料；
(5)半固态挤压铸造制备石墨烯增强铝基复合材料
①模具预热
将挤压铸造模具置于热处理炉中预热，预热温度为200℃，预热时间30min；
②挤压铸造模具的型腔表面预处理
取氧化锌涂覆剂500mL±5mL，均匀涂覆挤压模具的矩形型腔表面，涂覆层厚度≤0.15mm；
③将含石墨烯的铝合金半固态浆料浇注到挤压模具内，然后在挤压机上进行挤压，挤压压强为150Mpa，保压时间20s；
(6)冷却，挤压后将模具及其内的铸件埋入细沙中冷却至25℃；
(7)开模、清理、清洗
开模取出铸件，清理铸件表面，并用无水乙醇清洗，清洗后晾干，使表面洁净；
(8)检测、分析、表征
对制备的石墨烯增强铝基复合材料的形貌、色泽、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用扫描电镜对铸件进行形貌分析；
用金相分析仪对铸件进行金相组织分析；
用微机控制电子万能试验机对铸件进行抗拉强度分析；
用维氏硬度计对铸件进行硬度分析；
结论：石墨烯增强铝基复合材料为矩形块体，硬度达87HB，相对于基体提高69.92％，抗拉强度达255Mpa，相对于基体提高57.46％，延伸率达8％，相对于基体提高5％，其致密度达到99.6％，石墨烯在铝合金基体中分散均匀，与铝基体有良好的界面结合。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对石墨烯在铝合金基体中分散不均匀、与基体结合难的情况，采用半固态挤压铸造的方法，经在熔炼搅拌气氛炉熔炼、电磁搅拌、浇注、挤压铸造，制成石墨烯增强铝基复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，工序严密，浆料纯净，金相组织致密性好，无缩孔、缩松现象，制备的石墨烯增强铝基复合材料硬度达87HB，相对于基体提高69.92％，抗拉强度达255Mpa，相对于基体提高57.46％，延伸率达8％，相对于基体提高5％，其致密度达到99.6％，是先进的石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。
附图说明
图1，石墨烯铝合金半固态浆料熔炼状态图；
图2，石墨烯铝合金混合细粉混合状态形貌图；
图3，石墨烯增强铝基复合材料金相显微组织形貌图；
图4，石墨烯增强铝基复合材料扫描电镜微观形貌图；
图5，石墨烯增强铝基复合材料扫描电镜局部放大微观形貌图；
图6，石墨烯增强铝基复合材料扫描电镜微观形貌能谱分析图；
图中所示，附图标记清单如下：
1、熔炼搅拌气氛炉，2、炉腔，3、支架，4、工作台，5、电磁搅拌装置，6、固定板，7、熔炼搅拌气氛炉加热器，8、合金熔液，9、氩气，10、熔炼坩埚，11、混合细粉进口，12、真空管，13、真空泵，14、出气阀，15、出气管，16、电控箱，17、显示屏，18、指示灯，19、电源开关，20、加热器控制开关，21、电磁搅拌装置控制开关，22、真空泵调控器，23、第一电缆，24、第二电缆，25、氩气石墨烯控制柜，26、混合细粉加入口，27、控制柜电源开关，28、混合细粉控制开关，29、底吹电机调控器，30、氩气瓶，31、氩气管，32、氩气阀，33、底吹管，34、底吹电机，35、石墨烯铝合金混合细粉。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为石墨烯铝合金半固态浆料熔炼状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备熔炼使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
石墨烯铝合金半固态浆料的熔炼是在熔炼搅拌气氛炉中进行的，是在加热、熔炼、保温静置、降温固液、加入石墨烯铝合金混合细粉、电磁搅拌过程中完成；
熔炼搅拌气氛炉1为立式，熔炼搅拌气氛炉1的内部为炉腔2、底部为支架3；在炉腔2内底部设有工作台4，在工作台4上置放熔炼坩埚10，熔炼坩埚10外部是熔炼搅拌气氛炉加热器7，熔炼搅拌气氛炉加热器7外部为固定板6，固定板6外部为电磁搅拌装置5；熔炼坩埚10内为合金熔液8、底部为混合细粉进口11；在熔炼搅拌气氛炉1的左下部设有真空泵13，并通过真空管12连通炉腔2；炉腔2的右上部设有出气管15，并由出气阀14控制；
在熔炼搅拌气氛炉1的右部设有电控箱16，在电控箱16上设有显示屏17、指示灯18、电源开关19、加热器控制开关20、电磁搅拌装置控制开关21、真空泵调控器22；电控箱16通过第一电缆23连接熔炼搅拌气氛炉加热器7，电控箱16通过第二电缆24连接真空泵13；
在熔炼搅拌气氛炉1的左部设有氩气石墨烯控制柜25，在氩气石墨烯控制柜25上设有混合细粉加入口26、控制柜电源开关27、混合细粉控制开关28、底吹电机调控器29；氩气石墨烯控制柜25右部设有底吹电机34，并连接底吹管33，底吹管33穿过支架3、工作台4通入熔炼坩埚10内，并与混合细粉进口11连接；在氩气石墨烯粉末控制柜25的左部设有氩气瓶30，氩气瓶30上设有氩气管31、氩气阀32，氩气管31连接氩气石墨烯控制柜25；石墨烯铝合金混合细粉35加入混合细粉加入口26，由混合细粉控制开关28、底吹电机调控器29控制，通过底吹管33上的底吹电机34将石墨烯铝合金混合细粉35由混合细粉进口11送入合金熔液8中，炉腔2内由氩气9充填；炉腔2内的压强由出气管15、出气阀14控制。
图2所示，为石墨烯铝合金混合细粉混合状态形貌图，图中所示，石墨烯与与铝合金颗粒经过球磨后，石墨烯冷焊到铝合金表面，与铝合金结合紧密，且石墨烯与铝合金混合均匀。
图3所示，为石墨烯增强铝基复合材料金相显微组织形貌图，图中所示，金相组织中初生α-Al晶粒呈现球状或近球状，且晶粒分布均匀，晶粒尺寸明显细化。
图4所示，为石墨烯增强铝基复合材料扫描电镜微观形貌图，图中所示，白色的石墨烯在铝合金基体中均匀分布。
图5所示，为石墨烯增强铝基复合材料扫描电镜局部放大微观形貌图，图中所示，石墨烯与铝合金基体为界面结合，石墨烯呈现片层状。
图6所示，为石墨烯增强铝基复合材料扫描电镜微观形貌能谱分析图，图中所示，图5的区域A存在C元素，说明铝基复合材料中存在石墨烯。

Claims (2)

1.一种石墨烯增强铝基复合材料制备的方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：石墨烯、铝合金、无水乙醇、氩气、氧化锌，其组合准备用量如下：以克、毫升、cm3为计量单位
制备方法如下：
(1)铝合金切块、制颗粒
称取铝合金块体100g±0.001g，用机械切块、制颗粒，颗粒直径≤Φ3mm；
(2)混粉
称取石墨烯粉体10g±0.001g、铝合金颗粒100g±0.001g，加入石英容器中，搅拌混合，成石墨烯铝合金混合颗粒；
(3)球磨
将石墨烯铝合金混合颗粒置于球磨机的球磨罐内，磨球与石墨烯铝合金颗粒的体积比为3:1，球磨转数350r/min，球磨时间30min，球磨后成石墨烯铝合金混合细粉；
(4)制备铝合金半固态浆料
铝合金半固态浆料的制备是在熔炼搅拌气氛炉内进行的，是在加热、熔炼、保温静置、降温至固液区间、加入石墨烯铝合金混合细粉、电磁搅拌过程中完成的；
①打开熔炼搅拌气氛炉，清理熔炼坩埚内部，并用无水乙醇清洗，使坩埚内部洁净；
②切制铝合金块，称取铝合金块5000g±0.001g，置于钢制平板上，用机械进行切块，块体尺寸≤50mm×50mm×50mm；
③将铝合金块体置于坩埚底部，关闭熔炼搅拌气氛炉，并密闭；
④开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强≤2Pa；
⑤开启熔炼搅拌气氛炉加热器，开始预热，预热温度200℃，预热时间为15min；
继续加热，炉内温度升至550℃时，在熔炼坩埚内底部通入氩气底吹管，向坩埚内输入氩气，氩气底吹速度200cm3/min，使炉内压强保持在1个大气压，并由出气管阀调控；
⑥继续加热熔炼，当熔炼温度720℃±1℃时，在此温度恒温保温10min；
⑦将球磨后的石墨烯铝合金混合细粉加入氩气石墨烯控制柜；
⑧调节炉内温度至580℃±1℃，保温5min，开启电磁搅拌装置控制开关，同时开启氩气石墨烯控制柜，向熔液中通入石墨烯铝合金混合细粉；调整电磁搅拌控制装置，搅拌频率为35Hz，恒温搅拌时间15min；
⑨电磁搅拌后，关闭氩气底吹管，成含石墨烯的铝合金半固态浆料；
(5)半固态挤压铸造制备石墨烯增强铝基复合材料
①模具预热
将挤压铸造模具置于热处理炉中预热，预热温度为200℃，预热时间30min；
②挤压铸造模具的型腔表面预处理
取氧化锌涂覆剂500mL±5mL，均匀涂覆挤压模具的型腔表面，涂覆层厚度≤0.15mm；
③将含石墨烯的铝合金半固态浆料浇注到挤压模具内，然后在挤压机上进行挤压，挤压压强为150MPa，保压时间20s；
(6)冷却，挤压后将模具及其内的铸件埋入细沙中冷却至25℃；
(7)开模、清理、清洗
开模取出铸件，清理铸件表面，并用无水乙醇清洗，清洗后晾干，使表面洁净；
(8)检测、分析、表征
对制备的石墨烯增强铝基复合材料的形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用扫描电镜对铸件进行形貌分析；
用金相分析仪对铸件进行金相组织分析；
用微机控制电子万能试验机对铸件进行抗拉强度分析；
用维氏硬度计对铸件进行硬度分析；
结论：石墨烯增强铝基复合材料为矩形块体，硬度达87HB，相对于基体提高69.92％，抗拉强度达255MPa ，相对于基体提高57.46％，延伸率达8％，相对于基体提高5％，其致密度达到99.6％，石墨烯在铝合金基体中分散均匀，与铝基体有良好的界面结合。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：
石墨烯铝合金半固态浆料的熔炼是在熔炼搅拌气氛炉中进行的，是在加热、熔炼、保温静置、降温固液、加入石墨烯铝合金混合细粉、电磁搅拌过程中完成；
熔炼搅拌气氛炉(1)为立式，熔炼搅拌气氛炉(1)的内部为炉腔(2)、底部为支架(3)；在炉腔(2)内底部设有工作台(4)，在工作台(4)上置放熔炼坩埚(10)，熔炼坩埚(10)外部是熔炼搅拌气氛炉加热器(7)，熔炼搅拌气氛炉加热器(7)外部为固定板(6)，固定板(6)外部为电磁搅拌装置(5)；熔炼坩埚(10)内为合金熔液(8)、底部为混合细粉进口(11)；在熔炼搅拌气氛炉(1)的左下部设有真空泵(13)，并通过真空管(12)连通炉腔(2)；炉腔(2)的右上部设有出气管(15)，并由出气阀(14)控制；
在熔炼搅拌气氛炉(1)的右部设有电控箱(16)，在电控箱(16)上设有显示屏(17)、指示灯(18)、电源开关(19)、加热器控制开关(20)、电磁搅拌装置控制开关(21)、真空泵调控器(22)；电控箱(16)通过第一电缆(23)连接熔炼搅拌气氛炉加热器(7)，电控箱(16)通过第二电缆(24)连接真空泵(13)；
在熔炼搅拌气氛炉(1)的左部设有氩气石墨烯控制柜(25)，在氩气石墨烯控制柜(25)上设有混合细粉加入口(26)、控制柜电源开关(27)、混合细粉控制开关(28)、底吹电机调控器(29)；氩气石墨烯控制柜(25)右部设有底吹电机(34)，并连接底吹管(33)，底吹管(33)穿过支架(3)、工作台(4)通入熔炼坩埚(10)内，并与混合细粉进口(11)连接；在氩气石墨烯控制柜(25)的左部设有氩气瓶(30)，氩气瓶(30)上设有氩气管(31)、氩气阀(32)，氩气管(31)连接氩气石墨烯控制柜(25)；石墨烯铝合金混合细粉(35)加入混合细粉加入口(26)，由混合细粉控制开关(28)、底吹电机调控器(29)控制，通过底吹管(33)上的底吹电机(34)将石墨烯铝合金混合细粉(35)由混合细粉进口(11)送入合金熔液(8)中，炉腔(2)内由氩气(9)充填；炉腔(2)内的压强由出气管(15)、出气阀(14)控制。
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