CN109371273B - 一种石墨烯增强镁基复合材料的压铸制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯增强镁基复合材料的压铸制备方法，是针对石墨烯在镁合金基体中分散不均匀、与基体结合难的情况，采用半固态压铸的方法，经熔炼、保温、电磁搅拌、压实、压铸制成石墨烯增强镁基复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，工序严密，浆料纯净，金相组织致密性好，无缩孔、缩松现象，制备的石墨烯增强镁基复合材料硬度达82.5HB，抗拉强度达235Mpa，延伸率达7.3％，是先进的石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。

Description

一种石墨烯增强镁基复合材料的压铸制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯增强镁基复合材料的压铸制备方法，属于有色金属复合材料制备及应用的技术领域。
背景技术
石墨烯具有优异的力学性能、热学性能和电学性能，是制备金属基纳米复合材料最为理想的增强体之一，利用石墨烯加入镁合金制备石墨烯增强镁基复合材料，可提高其综合性能，从而拓展镁合金的应用范围；既可扩展石墨烯的应用范围，又可为镁基复合材料工业化生产创造有利条件；但是石墨烯润湿性差，与镁合金界面结合力弱，在镁基体中难以均匀分布，是石墨烯增强镁基复合材料制备技术中的难题。
如何将石墨烯均匀分散到镁合金金属基体中，同时使石墨烯和基体金属间形成良好的结合界面，且不破坏石墨烯的微观结构，是技术难题。当前，用石墨烯做增强相制备镁基复合材料还处于研究阶段，其工艺技术还有待进一步提高。
目前，石墨烯增强镁基复合材料主要是采用粉末冶金的制备方法，这种制备方法成型工艺复杂，设备成本高，只能成型较简单的零件，且产品的生产周期长；当前，半固态压铸是制备石墨烯增强镁基复合材料的新方法，该技术集半固态成形与压铸成形技术于一体，是一种近净成形工艺，可实现少切削加工，减少零件的结构，提高零件性能；半固态压铸成型温度低，可减少石墨烯的烧损，使石墨烯与镁合金基体在压力作用下紧密结合，有利于形成均匀的石墨烯增强镁基复合材料；压铸工艺可减少缩孔缩松现象，使金相组织致密，具有良好的表面质量和力学性能，此技术还在科学研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，以镁合金为基体，石墨稀为增强增韧剂，经混料，制备半固态浆液、加热熔炼、压铸，制成石墨烯增强镁基复合材料。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：石墨烯、镁合金、无水乙醇、氩气、氧化锌，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
Figure BDA0001909675270000021
制备方法如下：
(1)制备半固态镁合金颗粒
将镁合金熔化成固液混合态，利用电磁搅拌装置，使浆液产生运动，凝固后，制成半固态镁合金铸锭；半固态镁合金铸锭经过切削，制成长度≤1mm的长条状颗粒；
(2)混料
称取石墨烯颗粒15g±0.001g、镁合金颗粒5000g±0.001g，置于V型混料机中旋转混合，混料转数为20r/min，混合时间为30min，制成石墨烯镁合金混合颗粒；
(3)制备镁合金半固态浆料
镁合金半固态浆料的制备在电磁搅拌熔炼炉内进行，是在加热、熔炼、保温、电磁搅拌、压实过程中完成的；
①打开电磁搅拌熔炼炉盖，用无水乙醇清洗熔炼坩埚内壁，使坩埚内部洁净；
②将石墨烯镁合金混合颗粒放入熔炼坩埚，闭合电磁搅拌熔炼炉盖；
③开启氩气输入阀，向炉腔内持续通入氩气，氩气通入速度150cm3/min；
④开启电磁搅拌熔炼炉加热器进行预热，预热温度200℃，预热时间15min；
⑤预热完成后继续加热，调节炉内温度至580℃±1℃，保温30min，开启电磁搅拌装置控制开关，设定电磁搅拌参数，搅拌频率为35Hz，恒温搅拌时间15min；
⑥电磁搅拌后，制成含石墨烯的镁合金半固态浆料；
⑦启动加压装置，对坩埚内半固态浆料进行压实，压力50MPa，保压时间30s；
(5)压铸制备石墨烯增强镁基复合材料
①模具、金属液导管预热
开启模温机对模具进行预热，预热温度为200℃，预热时间30min；开启金属液导管加热器，温度设定580℃；
②压铸模具的型腔表面预处理
取氧化锌涂覆剂，均匀涂覆于模具的型腔表面，涂覆层厚度≤0.15mm；
③合拢模具，并启动锁模系统固定模具；
④打开金属液导管阀门，坩埚中混合半固态浆料流经导管被压入压铸机压射腔中；
⑤启动压射程序，压射冲头慢速前进，封住导管接口，冲头将浆料压入型腔；
⑥浆料填充满型腔后，压射冲头持续向前跟踪保压，保压压强为50Mpa，保压时间20s，直至浆料凝固；
(6)打开模具，冲头回位与开模动作同步进行，动模脱离固定模，冲头返回复位，顶出并取出铸件，得到石墨烯增强镁基复合材料；
(7)清理、清洗
清理铸件表面，并用无水乙醇清洗，清洗后晾干，使表面洁净；
(8)检测、分析、表征
对制备的石墨烯增强镁基复合材料的形貌、色泽、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用X射线衍射仪进行物相鉴定分析；
用扫描电镜对铸件进行形貌分析；
用金相分析仪对铸件进行金相组织分析；
用微机控制的电子万能试验机对铸件进行抗拉强度分析；
用维氏硬度计对铸件进行硬度分析；
结论：石墨烯增强镁基复合材料为矩形块体，硬度达82.5HB，抗拉强度达235Mpa，延伸率达7.3％，石墨烯在镁合金基体中分散均匀，与镁基体有良好的界面结合。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对石墨烯在镁合金基体中分散不均匀、与基体结合难的情况，采用半固态压铸的方法，经熔炼、保温、电磁搅拌、压实、压铸制成石墨烯增强镁基复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，工序严密，浆料纯净，金相组织致密性好，无缩孔、缩松现象，制备的石墨烯增强镁基复合材料硬度达82.5HB，抗拉强度达235Mpa，延伸率达7.3％，是先进的石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。
附图说明
图1，石墨烯镁合金半固态浆料熔炼压铸状态图；
图2，石墨烯增强镁基复合材料金相组织形貌图；
图3，石墨烯增强镁基复合材料扫描电镜微观形貌图；
图4，石墨烯增强镁基复合材料扫描电镜微观形貌能谱分析图；
图中所示，附图标记清单如下：
1、电磁搅拌熔炼炉，2、炉盖，3、液压传动杆，4、挤压头，5、炉腔，6、底座,7、工作台，8、熔炼坩埚，9、加热器，10、半固态浆液,11、固定板，12、电磁搅拌装置，13、金属液导管,14、导管加热装置，15、阀门，16、压射腔，17、压射冲头，18、固定模板，19、定模，20、合模装置板，21、合模机构，22、移动模板，23、动模，24、模温机，25、导热油管，26、压射机构，27、顶出装置，28、压铸成型件，29、导杆，30、氩气输入阀，31、氩气出气孔。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为石墨烯镁合金半固态浆料熔炼压铸状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备熔炼使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
石墨烯镁合金半固态浆料的熔炼是在电磁搅拌熔炼炉中进行的，是在加热、熔炼、保温、电磁搅拌、压实过程中完成；石墨烯增强镁基复合材料的制备是在压铸机中进行的，是在压射、保压过程中完成；
电磁搅拌熔炼炉1上方为炉盖2，液压传动杆3透过炉盖2连接炉内的挤压头4；电磁搅拌熔炼炉1内部为炉腔5、底部为底座6；氩气由氩气输入阀30输入炉腔5，从氩气出气孔31流出；在炉腔5底部设有工作台7，在工作台7上放置熔炼坩埚8，熔炼坩埚8外圈是加热器9，通过加热器9加热制成半固态浆料10，加热器9外部为固定板11，固定板11外部为电磁搅拌装置12，开启电磁搅拌装置12对半固态浆料10进行搅拌；液压传动杆3向下推动挤压头4压实半固态浆料10；
金属液导管13一端连接熔炼坩埚8，外部包裹导管加热装置14，启动导管加热装置14进行预热，开启阀门15，挤压头4将半固态浆料10压出，流经金属液导管13，进入压铸机压射腔16；
压射腔16右端为压射冲头17，左端为固定模板18，固定模板18上装有定模19，通过导杆29连接合模装置板20、移动模板22，合模装置板20上有合模机构21，合模机构21推动移动模板22，使定模19与动模23接合，模温机24通过导热油管25连接定模19和动模23对模具进行预热，压射机构26推动压射冲头17将半固态浆料10压入型腔，浆料冷却后通过顶出装置27顶出并取出压铸成型件28。
图2所示，为石墨烯增强镁基复合材料金相组织形貌图，图中所示，金相组织中初生Mg晶粒分布均匀，尺寸明显细化，晶粒呈现球状或近球状，且在组织中分布有石墨烯。
图3所示，为石墨烯增强镁基复合材料扫描电镜微观形貌图，图中标记处的凸起物为分布在镁合金基体中的石墨烯。
图4所示，为石墨烯增强镁基复合材料扫描电镜微观形貌能谱分析图，图中检测到碳元素存在，说明镁基复合材料中存在石墨烯。

Claims (2)

1.一种石墨烯增强镁基复合材料的压铸制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：石墨烯、镁合金、无水乙醇、氩气、氧化锌，其组合准备用量如下：以克、毫升、cm3为计量单位
石墨烯：C 固态颗粒 15g±0.001g
镁合金：AZ91D 固态颗粒 5000g±0.001g
无水乙醇：C2H5OH 液态液体 1000mL ±10mL
氧化锌: 液态液体 500mL±5mL
氩气：Ar 气态气体 80000cm3±100 cm3
制备方法如下：
(1)制备半固态镁合金颗粒
将镁合金熔化成固液混合态，利用电磁搅拌装置，使浆液产生运动，凝固后，制成半固态镁合金铸锭；半固态镁合金铸锭经过切削，制成长度≤1mm的长条状颗粒；
(2)混料
称取石墨烯颗粒15g±0.001g、镁合金颗粒5000g±0.001g，置于V型混料机中旋转混合，混料转数为20r/min，混合时间为30min，制成石墨烯镁合金混合颗粒；
(3)制备镁合金半固态浆料
镁合金半固态浆料的制备在电磁搅拌熔炼炉内进行，是在加热、熔炼、保温、电磁搅拌、压实过程中完成的；
①打开电磁搅拌熔炼炉盖，用无水乙醇清洗熔炼坩埚内壁，使坩埚内部洁净；
②将石墨烯镁合金混合颗粒放入熔炼坩埚，闭合电磁搅拌熔炼炉盖；
③开启氩气输入阀，向炉腔内持续通入氩气，氩气通入速度150cm3/min；
④开启电磁搅拌熔炼炉加热器进行预热，预热温度200℃，预热时间15min；
⑤预热完成后继续加热，调节炉内温度至580℃±1℃，保温30min，开启电磁搅拌装置控制开关，设定电磁搅拌参数，搅拌频率为35Hz，恒温搅拌时间15min；
⑥电磁搅拌后，制成含石墨烯的镁合金半固态浆料；
⑦启动加压装置，对坩埚内半固态浆料进行压实，压力50MPa，保压时间30s；
(4)压铸制备石墨烯增强镁基复合材料
①模具、金属液导管预热
开启模温机对模具进行预热，预热温度为200℃，预热时间30min；开启金属液导管加热器，温度设定580℃；
②压铸模具的型腔表面预处理
取氧化锌涂覆剂，均匀涂覆于模具的型腔表面，涂覆层厚度≤0.15mm；
③合拢模具，并启动锁模系统固定模具；
④打开金属液导管阀门，坩埚中混合半固态浆料流经导管被压入压铸机压射腔中；
⑤启动压射程序，压射冲头慢速前进，封住导管接口，冲头将浆料压入型腔；
⑥浆料填充满型腔后，压射冲头持续向前跟踪保压，保压压强为50MPa，保压时间20s，直至浆料凝固；
(5)打开模具，冲头回位与开模动作同步进行，动模脱离固定模，冲头返回复位，顶出并取出铸件，得到石墨烯增强镁基复合材料；
(6)清理、清洗
清理铸件表面，并用无水乙醇清洗，清洗后晾干，使表面洁净；
(7)检测、分析、表征
对制备的石墨烯增强镁基复合材料的形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用X射线衍射仪进行物相鉴定分析；
用扫描电镜对铸件进行形貌分析；
用金相分析仪对铸件进行金相组织分析；
用微机控制的电子万能试验机对铸件进行抗拉强度分析；
用维氏硬度计对铸件进行硬度分析；
结论：石墨烯增强镁基复合材料为矩形块体，硬度达82.5HB，抗拉强度达235MPa，延伸率达7.3％，石墨烯在镁合金基体中分散均匀，与镁基体有良好的界面结合。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的压铸制备方法，其特征在于：
石墨烯镁合金半固态浆料的熔炼是在电磁搅拌熔炼炉中进行的，是在加热、熔炼、保温、电磁搅拌、压实过程中完成；石墨烯增强镁基复合材料的制备是在压铸机中进行的，是在压射、保压过程中完成；
电磁搅拌熔炼炉（1）上方为炉盖（2），液压传动杆（3）透过炉盖（2）连接炉内的挤压头（4）；电磁搅拌熔炼炉（1）内部为炉腔（5）、底部为底座（6）；氩气由氩气输入阀（30）输入炉腔（5），从氩气出气孔（31）流出；在炉腔（5）内底部设有工作台（7），在工作台（7）上放置熔炼坩埚（8），熔炼坩埚（8）外圈是加热器（9），通过加热器（9）加热制成半固态浆料（10），加热器（9）外部为固定板（11），固定板（11）外部为电磁搅拌装置（12），开启电磁搅拌装置（12）对半固态浆料（10）进行搅拌；液压传动杆（3）向下推动挤压头（4）压实半固态浆料（10）；
金属液导管（13）一端连接熔炼坩埚（8），外部包裹导管加热装置（14），启动导管加热装置（14）进行预热，开启阀门（15），挤压头（4）将半固态浆料（10）压出，流经金属液导管（13），进入压铸机压射腔（16）；
压射腔（16）右端为压射冲头（17），左端为固定模板（18），固定模板（18）上装有定模（19），通过导杆（29）连接合模装置板（20）、移动模板（22），合模装置板（20）上有合模机构（21），合模机构（21）推动移动模板（22），使定模（19）与动模（23）接合，模温机（24）通过导热油管（25）连接定模（19）和动模（23）对模具进行预热，压射机构（26）推动压射冲头（17）将半固态浆料（10）压入型腔，浆料冷却后通过顶出装置（27）顶出并取出压铸成型件（28）。
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