CN108251679A - 一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，是针对石墨烯与金属的界面润湿性较差，在金属熔体中极易产生漂浮且石墨烯易产生团聚的情况，以镁合金为基体、石墨稀为增强体，经在真空熔炼搅拌气氛炉熔炼、电磁搅拌、浇铸、固溶、时效，制成石墨烯增强镁基复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，工序严密，制备的石墨烯增强镁基复合材料硬度达到82.2HV，抗拉强度达到235Mpa，延伸率达到7.22％，石墨烯在镁合金基体中分散均匀，与镁基体有良好的界面结合，是先进的石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。

Description

一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，属有色金属复合材料制备及应用的技术领域。
背景技术
石墨烯的密度较低，是一种轻质材料，石墨烯中的载流子迁移率高于硅材料，室温下本征迁移率达20000cm2/V·s，而典型的硅场效应晶体管的电子迁移率为1000cm2/V·s；石墨烯拥有较高的热导率，高的杨氏模量、高的断裂应力，具有良好的柔韧性和透光性；将石墨烯作为增强体添加到镁合金中，可使基体与增强体之间的接触面积增大，通过晶粒细化、位错强化及应力转移，可使基体的力学性能大幅增加，还可改善材料的热学性能和电学性能，这既可为石墨烯的应用提供新途径，又为镁基复合材料工业化生产、简化生产工艺创造有利条件。
然而，石墨烯与金属的界面润湿性较差，由于石墨烯密度远低于铝、镁等金属的密度，在金属熔体中极易产生漂浮，并且石墨烯易产生团聚现象，难以均匀分布于金属中，因此，将石墨烯均匀分散到金属基体中，同时改善石墨烯与金属基体的润湿性成为研究的难点。
目前，石墨烯增强镁基复合材料的制备方法多集中于粉末冶金、球磨、热挤压等，还处于实验室试验阶段，其工艺技术还在科学研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，以镁合金为基体，石墨稀为增强体，经球磨混合、制备半固态浆液、加热熔炼、浇铸、热处理，制成石墨烯增强镁基复合材料，以提高镁基复合材料的力学性能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：石墨烯、镁合金、无水乙醇、氩气、氧化锌脱模剂，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)切制镁合金块、制颗粒
称取镁合金块10000g±0.001g，用机械进行切制，块体尺寸≤50mm×60mm×50mm；
称取其中的镁合金块体500g±0.001g，置于粉碎机内粉碎，用100目的筛网过筛，颗粒直径≤Φ4mm；
(2)球磨
称取石墨烯100g±0.001g、镁合金颗粒500g±0.001g，置于行星式球磨机的球磨罐内，磨球与石墨烯镁合金颗粒的体积比为3:1，球磨转速为300r/min，球磨时间60min，球磨后成混合细粉；
(3)制备镁合金半固态浆料
镁合金半固态浆料的制备是在真空熔炼搅拌气氛炉内进行的；
①打开真空熔炼搅拌气氛炉，清理熔炼坩埚内部，并用无水乙醇清洗，使坩埚内部洁净；
②称取镁合金块体9500g±0.001g置于坩埚底部，关闭真空熔炼搅拌气氛炉，并密闭；
③开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强≤2Pa；
④开启真空熔炼搅拌气氛炉加热控制器，开始预热，预热温度200℃，预热时间为10min；
继续加热，炉内温度升至250℃时，在熔炼坩埚内底部通入氩气底吹管，向坩埚内输入氩气，氩气底吹速度200cm3/min，使炉内压强保持在0.091Mpa，并由出气管阀调控；
继续加热熔炼，当熔炼温度650℃±1℃时，在此温度恒温保温10min；
⑤调节炉内温度至585℃±1℃，保温5min，开启电磁搅拌控制器，开始电磁搅拌，同时将球磨后的石墨烯镁合金混合细粉加入混合细粉储存器，开启混合细粉控制器，向熔液中通入石墨烯镁合金混合细粉，恒温搅拌10min；
⑥搅拌完毕后，关闭氩气底吹管，成含石墨烯的镁合金半固态浆料；
(4)浇铸成型
①将成型模具置于干燥箱内进行干燥预热，干燥预热温度为200℃；
②将氧化锌脱模剂300mL均匀喷涂在模具型腔表面，厚度为0.15mm；
③浇铸，除去坩埚内熔液表面熔渣，将含石墨烯的镁合金半固态浆料浇铸到成型模具中，浇满为止，浇铸后冷却至25℃；
④脱模，打开成型模具，取出铸件；
(5)铸件热处理
①将铸件置于热处理炉内进行固溶处理，通入氩气，氩气通入速度为120cm3/min；固溶温度425℃，恒温保温时间5h；
②恒温保温后，进行二次固溶，在390℃下恒温保温时间5h；二次固溶后，迅速将铸件放到55℃的温水中进行淬火处理，淬火时间20s；
③将淬火后的铸件置于热处理炉内进行时效处理，时效温度为180℃，保温时间为10h；
④保温后，停止加热，随热处理炉冷却至25℃，得到石墨烯增强镁基复合材料；
(6)清理、清洗
用无水乙醇清洗石墨烯增强镁基复合材料，清洗后晾干，使表面洁净；
(7)检测、分析、表征
对制备的石墨烯增强镁基复合材料的形貌、色泽、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相分析仪进行金相组织分析；
用扫描电镜进行形貌分析；
用X射线衍射仪进行物相鉴定分析；
用维氏硬度计进行硬度分析；
用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析；
结论：石墨烯增强镁基复合材料为矩形块体，制备的石墨烯增强镁基复合材料硬度达到82.2HV，抗拉强度达到235Mpa，延伸率达到7.22％，石墨烯在镁合金基体中分散均匀，与镁基体有良好的界面结合。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对石墨烯与金属的界面润湿性较差，在金属熔体中极易产生漂浮且石墨烯易产生团聚的情况，以镁合金为基体、石墨稀为增强体，经在真空熔炼搅拌气氛炉熔炼、电磁搅拌、浇铸、固溶、时效，制成石墨烯增强镁基复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，工序严密，制备的石墨烯增强镁基复合材料硬度达到82.2HV，抗拉强度达到235Mpa，延伸率达到7.22％，石墨烯在镁合金基体中分散均匀，与镁基体有良好的界面结合，是先进的石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。
附图说明
图1，石墨烯镁合金半固态浆料熔炼状态图；
图2，石墨烯镁合金混合细粉混合状态形貌图；
图3，石墨烯增强镁基复合材料热处理后的金相显微组织图；
图4，石墨烯增强镁基复合材料扫描电镜微观形貌图；
图5，石墨烯增强镁基复合材料X射线衍射强度图谱；
图中所示，附图标记清单如下：
1、真空熔炼搅拌气氛炉，2、炉腔，3、支架，4、工作台，5、电磁搅拌器，6、固定板，7、电加热器，8、合金熔液，9、熔炼坩埚，10、石墨烯镁合金混合细粉，11、氩气，12、真空泵，13、真空管，14、出气阀，15、出气管，16、混合细粉进口，17、电控箱，18、显示屏，19、指示灯，20、电源开关，21、加热控制器，22、电磁搅拌控制器，23、混合细粉控制器，24、真空泵调控器，25、底吹泵调控器，26、第一电缆，27、第二电缆，28、底吹泵，29、底吹管，30、混合细粉储存器，31、氩气瓶，32、氩气阀，33、氩气管。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为石墨烯镁合金半固态浆料熔炼状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备熔炼使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
石墨烯镁合金半固态浆料的熔炼是在真空熔炼搅拌气氛炉中进行的，是在加热、熔炼、保温静置、降温固液、电磁搅拌、加入石墨烯镁合金混合细粉过程中完成的；
真空熔炼搅拌气氛炉1为立式，真空熔炼搅拌气氛炉1的内部为炉腔2、底部为支架3；在炉腔2内底部设有工作台4，在工作台4上置放熔炼坩埚9，熔炼坩埚9外部是电加热器7，电加热器7外部为固定板6，固定板6外部为电磁搅拌器5；熔炼坩埚9内为合金熔液8、底部为混合细粉进口16；在真空熔炼搅拌气氛炉1的左下部设有真空泵12，并通过真空管13连通炉腔2；炉腔2的右上部设有出气管15，并由出气阀14控制；
在真空熔炼搅拌气氛炉1的右部设有电控箱17，在电控箱17上设有显示屏18、指示灯19、电源开关20、加热控制器21、电磁搅拌控制器22、混合细粉控制器23、真空泵调控器24、底吹泵调控器25；电控箱17通过第二电缆27连接电加热器7、电磁搅拌器5，电控箱17通过第一电缆26连接真空泵12；
在电控箱17的右部设有氩气瓶31，氩气瓶31上设有氩气管33、氩气阀32；石墨烯镁合金混合细粉10加入混合细粉储存器30，由混合细粉控制器23、底吹泵调控器25控制，通过底吹管29上的底吹泵28将石墨烯镁合金混合细粉10由混合细粉进口16送入熔炼坩埚9中，炉腔2内由氩气11充填；炉腔2内的压强由出气管15、出气阀14控制。
图2所示，为石墨烯镁合金混合细粉混合状态形貌图，图中所示，石墨烯与镁合金颗粒经过球磨后，石墨烯紧密粘附在镁合金表面，并与镁合金均匀混合。
图3所示，为石墨烯增强镁基复合材料热处理后的金相显微组织图，图中所示，经过热处理后，β-Mg17Al12相在晶内及晶界析出,呈现球状及网状，晶粒尺寸明显细化。
图4所示，为石墨烯增强镁基复合材料扫描电镜微观形貌图，图中所示，石墨烯均匀分布在镁合金基体中。
图5所示，为石墨烯增强镁基复合材料X射线衍射强度图谱，图中所示，复合材料内部存在α-Mg相、β-Mg17Al12相和石墨烯C。

Claims (3)

1.一种石墨烯增强镁基复合材料制备的方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：石墨烯、镁合金、无水乙醇、氩气、氧化锌脱模剂，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)切制镁合金块、制颗粒
称取镁合金块10000g±0.001g，用机械进行切制，块体尺寸≤50mm×60mm×50mm；
称取其中的镁合金块体500g±0.001g，置于粉碎机内粉碎，用100目的筛网过筛，颗粒直径≤Φ4mm；
(2)球磨
称取石墨烯100g±0.001g、镁合金颗粒500g±0.001g，置于行星式球磨机的球磨罐内，磨球与石墨烯镁合金颗粒的体积比为3:1，球磨转速为300r/min，球磨时间60min，球磨后成混合细粉；
(3)制备镁合金半固态浆料
镁合金半固态浆料的制备是在真空熔炼搅拌气氛炉内进行的；
①打开真空熔炼搅拌气氛炉，清理熔炼坩埚内部，并用无水乙醇清洗，使坩埚内部洁净；
②称取镁合金块体9500g±1g置于坩埚底部，关闭真空熔炼搅拌气氛炉，并密闭；
③开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强≤2Pa；
④开启真空熔炼搅拌气氛炉加热控制器，开始预热，预热温度200℃，预热时间为10min；
继续加热，炉内温度升至250℃时，在熔炼坩埚内底部通入氩气底吹管，向坩埚内输入氩气，氩气底吹速度200cm3/min，使炉内压强保持在0.091Mpa，并由出气管阀调控；
继续加热熔炼，当熔炼温度650℃±1℃时，在此温度恒温保温10min；
⑤调节炉内温度至585℃±1℃，保温5min，开启电磁搅拌控制器，开始电磁搅拌，同时将球磨后的石墨烯镁合金混合细粉加入混合细粉储存器，开启混合细粉控制器，向熔液中通入石墨烯镁合金混合细粉，恒温搅拌时间10min；
⑥搅拌完毕后，关闭氩气底吹管，成含石墨烯的镁合金半固态浆料；
(4)浇铸成型
①将成型模具置于干燥箱内进行干燥预热，干燥预热温度为200℃；
②将氧化锌脱模剂300mL均匀喷涂在模具型腔表面，厚度为0.15mm；
③浇铸，除去坩埚内熔液表面熔渣，将含石墨烯的镁合金半固态浆料浇铸到成型模具中，浇满为止，浇铸后冷却至25℃；
④脱模，打开成型模具，取出铸件；
(5)铸件热处理
①将铸件置于热处理炉内进行固溶处理，通入氩气，氩气通入速度为120cm3/min；固溶温度425℃，恒温保温时间5h；
②恒温保温后，进行二次固溶，在390℃下恒温保温时间5h；二次固溶后，迅速将铸件放到55℃的温水中进行淬火处理，淬火时间20s；
③将淬火后的铸件置于热处理炉内进行时效处理，时效温度为180℃，保温时间为10h；
④保温后，停止加热，随热处理炉冷却至25℃，得到石墨烯增强镁基复合材料；
(6)清理、清洗
用无水乙醇清洗石墨烯增强镁基复合材料，清洗后晾干，使表面洁净；
(7)检测、分析、表征
对制备的石墨烯增强镁基复合材料的形貌、色泽、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相分析仪进行金相组织分析；
用扫描电镜进行形貌分析；
用X射线衍射仪进行物相鉴定分析；
用维氏硬度计进行硬度分析；
用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析；
结论：石墨烯增强镁基复合材料为矩形块体，制备的石墨烯增强镁基复合材料硬度达到82.2HV，抗拉强度达到235Mpa，延伸率达到7.22％，石墨烯在镁合金基体中分散均匀，与镁基体有良好的界面结合。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：
经过热处理后，β-Mg17Al12相在晶内及晶界析出,呈现球状及网状，晶粒尺寸明显细化。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：
复合材料内部存在α-Mg相、β-Mg17Al12相和石墨烯C。
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