CN108467957A - 一种准晶增强型镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种准晶增强型镁基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种准晶增强型镁基复合材料的制备方法，是针对镁基材料存在硬度低、抗拉强度低的情况，以镁合金为基体、镁锌钇准晶为增强剂，经在真空熔炼炉熔炼、半固态铸造、挤压成型，制成准晶增强型镁基复合材料，此制备方法工艺先进，工序严密，数据精确翔实，制备的准晶增强型镁基复合材料硬度达88.9HV，抗拉强度达235MPa，延伸率为10.5％，是先进的准晶增强型镁基复合材料的制备方法。

Description

一种准晶增强型镁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种准晶增强型镁基复合材料的制备方法，属有色金属材料制备及应用的技术领域。
背景技术
镁合金是以镁为基加入其他元素组成的合金，其特点是密度小、比强度高、比弹性模量大、散热好、抗震性好，承受冲击载荷能力比铝合金大；目前使用最广的是镁铝合金，其次是镁锰合金和镁锌锆合金，主要用于航空、航天、电子、运输、化工、火箭等工业部门；镁是最轻的金属，镁的密度是铝的2/3，是铁的1/4；是实用金属中的最轻的金属；但是镁合金的硬度低、抗拉强度低、伸长率低，阻碍了镁合金在结构材料中的应用，因此常采取添加增强相制备镁基复合材料，以改善镁合金的力学性能。
半固态成型技术是将含有非枝晶固相的固、液混合物在凝固温度范围内加工成型的一种材料成型技术，综合了液态加工和塑性加工的优点，打破了传统枝晶凝固模式；半固态组织提高了成型零件的力学性能和密实性；是21世纪材料加工的高新技术。
准晶是一种长周期性平移序和非晶体学旋转对称性的固态有序相，准晶材料具有脆性、金相组织疏松的缺陷，很难用作结构材料，但准晶具有高硬度、不粘性、低膨胀系数、耐磨、耐热、耐腐蚀、低摩擦系数的综合性能，可做复合材料的增强相，使复合材料的力学性能得到提高，此项技术还在科学研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的情况，以镁合金为基体，镁锌钇准晶中间合金为增强相，经熔炼炉熔炼、半固态浆料制备、挤压，制成准晶增强镁基复合材料，以提高镁基复合材料的力学性能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁合金、镁锌钇中间合金、氧化锌、水玻璃、氩气、丙酮、去离子水、铝箔，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)制备开合式模具
①制备开合式浇铸模具
开合式浇铸模具用不锈钢材料制作，模具型腔呈矩形，型腔尺寸为120mm×30mm×50mm，型腔表面粗糙度为Ra0.08-0.16μm；
②制备开合式挤压模具
开合式挤压模具用铬钼钢制作，模具型腔呈矩形，型腔尺寸为120mm×30mm×50mm，型腔表面粗糙度为Ra0.08-0.16μm；
(2)配制涂覆剂
称取氧化锌50g±1g、水玻璃10g±1g，量取去离子水500mL±1mL，加入混浆机中进行搅拌，搅拌转数50r/min，搅拌时间80min；搅拌后成乳白色悬浮状液体，即涂覆剂；
(3)预处理镁锌钇准晶
①球磨，将镁锌钇中间合金100g±0.1g置于球磨机的球磨罐内，进行球磨，球磨时间4h，球磨后成镁锌钇细粉；
②超声波分散清洗，将球磨后的细粉置于烧杯中，然后加入丙酮300mL，混合；
将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声波分散清洗，超声波频率40kHz，超声波分散时间100min，成混合液；
③抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布式漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
④真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度100℃，真空度2Pa，干燥时间60min，干燥后成镁锌钇中间合金细粉；
(4)预处理镁合金
①将镁合金块体用机械切制成小块体，小块体尺寸≤50mm×50mm×50mm；
②用铝箔包覆切割后的镁合金块；
③预热，将包覆的镁合金块置于加热炉内预热，预热温度180℃，预热时间20min；
(5)熔炼制备准晶增强型半固态镁基复合材料
准晶增强半固态镁基复合材料的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、通入保护气体的过程中完成的；
①打开真空熔炼炉，清理熔炼坩埚内部，并用丙酮清洗，使坩埚内部洁净；将包覆铝箔的镁合金块2000g置于坩埚底部；
②关闭真空熔炼炉，抽取炉内空气，使炉内压强达2Pa；
③向炉内输入氩气，氩气输入速度200cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压；
④开启中频感应加热器，加热温度760℃±2℃，恒温搅拌时间10min；
⑤用铝箔包裹镁锌钇中间合金100g±0.1g，从真空熔炼炉的送料口输送至熔炼坩埚内；继续加热熔炼，继续用搅拌器搅拌，时间为10min，成合金熔液；
⑥浇铸成型
停止加热，合金熔液在坩埚内静置10min；
打开真空熔炼炉，取出熔炼坩埚，对准蛇形浇道进行浇铸，蛇形浇道连通浇铸模具；
合金溶液在蛇行通道内逐渐冷却，成半固态状；
半固态熔液进入浇铸模具型腔，浇满为止，即完成了浇铸成型；
⑦保温，通过蛇形通道浇注得到的半固态浆料在保温炉中保温，保温温度为580℃；
(6)挤压成型
挤压成型是在立式挤压铸造机上进行的；
将开合式挤压模具凹模垂直置于挤压机的工作台上；
将在保温炉中保温的半固态浆料浇入到挤压模具的凹模中；
将凸模垂直于挤压机上部，并对准凹模；
开启挤压机，凸模垂直对凹模内的铸件进行挤压，挤压压强为100MPa，保压时间20s；挤压后即为准晶增强型半固态镁基复合材料；
(7)脱模，挤压后退出挤压凸模，打开凹模开合架，取出铸件，在空气中冷却至25℃，即为准晶增强镁基复合材料块体；
(8)检测、分析、表征
对制备的准晶增强镁基复合材料的形貌、色泽、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用扫描电子显微镜进行形貌分析；
用金相分析仪进行金相组织分析；
用X射线衍射仪进行衍射强度分析；
用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析；
结论：准晶增强型镁基复合材料为矩形块体，其硬度达88.9HV，抗拉强度达235MPa，延伸率为10.5％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对镁基材料存在硬度低、抗拉强度低的情况，以镁合金为基体、镁锌钇准晶为增强剂，经在真空熔炼炉熔炼、半固态铸造、挤压成型，制成准晶增强型镁基复合材料，此制备方法工艺先进，工序严密，数据精确翔实，制备的准晶增强型镁基复合材料硬度达88.9HV，抗拉强度达235MPa，延伸率为10.5％，是先进的准晶增强型镁基复合材料的制备方法。
附图说明
图1，准晶增强型镁基复合材料挤压状态图；
图2，准晶增强型镁基复合材料金相显微组织图；
图3，准晶增强型镁基复合材料拉伸断口形貌图；
图4，准晶增强型镁基复合材料X射线衍射强度图谱；
图中所示，附图标记清单如下：
1、液压主油缸，2、上固定板，3、上螺钉，4、加热棒，5、凸模，6、液压挤压机，7、顶杆，8、推板，9、副油缸，10、工作台，11、下固定板，12、下螺钉，13、凹模，14、加热线圈，15、底座，16、顶座，17、铸件。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明：
图1所示，为准晶增强型镁基复合材料挤压状态图，各部位置要正确，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
准晶增强型镁基复合材料的挤压是在挤压机上进行的，液压挤压机呈立式，在液压挤压机6下部为底座15，在底座15上部为顶座16，在工作台10上垂直置放挤压凹模13，并由下固定板11，下螺钉12固定；在凹模13外部设有加热线圈14；在凹模13下部设有推板8、顶杆7，在下部联通副油缸9；在顶座16上安装凸模5，并由上固定板2、上螺钉3固定；顶座16上部为液压主油缸1；在凹模13上部设有加热线圈14。
图2所示，为准晶增强镁基复合材料铸件金相显微组织图，图中可以看出金相显微组织致密性良好，并且近球状组织较多。
图3所示，为准晶增强镁基复合材料铸件拉伸断口形貌图，图中可以看出拉伸试样的断口形貌中韧窝数量较多，韧窝直径变小且深度较大，解理面变得细小，具有明显准解理断裂特征。
图4所示，为准晶增强镁基复合材料铸件X射线衍射强度图谱，纵坐标为衍射强度，横坐标为衍射角2θ，图中可以看出在铸件中检测到了准晶相的存在，说明准晶很好的分布在合金的组织内部。

Claims (2)

1.一种准晶增强型镁基复合材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁合金、镁锌钇中间合金、氧化锌、水玻璃、氩气、丙酮、去离子水、铝箔，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)制备开合式模具
①制备开合式浇铸模具
开合式浇铸模具用不锈钢材料制作，模具型腔呈矩形，型腔尺寸为120mm×30mm×50mm，型腔表面粗糙度为Ra0.08-0.16μm；
②制备开合式挤压模具
开合式挤压模具用铬钼钢制作，模具型腔呈矩形，型腔尺寸为120mm×30mm×50mm，型腔表面粗糙度为Ra0.08-0.16μm；
(2)配制涂覆剂
称取氧化锌50g±1g、水玻璃10g±1g，量取去离子水500mL±1mL，加入混浆机中进行搅拌，搅拌转数50r/min，搅拌时间80min；搅拌后成乳白色悬浮状液体，即涂覆剂；
(3)预处理镁锌钇准晶
①球磨，将镁锌钇中间合金100g±0.1g置于球磨机的球磨罐内，进行球磨，球磨时间4h，球磨后成镁锌钇细粉；
②超声波分散清洗，将球磨后的细粉置于烧杯中，然后加入丙酮300mL，混合；
将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声波分散清洗，超声波频率40kHz，超声波分散时间100min，成混合液；
③抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布式漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
④真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度100℃，真空度2Pa，干燥时间60min，干燥后成镁锌钇中间合金细粉；
(4)预处理镁合金
①将镁合金块体用机械切制成小块体，小块体尺寸≤50mm×50mm×50mm；
②用铝箔包覆切割后的镁合金块；
③预热，将包覆的镁合金块置于加热炉内预热，预热温度180℃，预热时间20min；
(5)熔炼制备准晶增强型半固态镁基复合材料
准晶增强半固态镁基复合材料的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、通入保护气体的过程中完成的；
①打开真空熔炼炉，清理熔炼坩埚内部，并用丙酮清洗，使坩埚内部洁净；将包覆铝箔的镁合金块2000g置于坩埚底部；
②关闭真空熔炼炉，抽取炉内空气，使炉内压强达2Pa；
③向炉内输入氩气，氩气输入速度200cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压；
④开启中频感应加热器，加热温度760℃±2℃，恒温搅拌时间10min；
⑤用铝箔包裹镁锌钇中间合金100g±0.1g，从真空熔炼炉的送料口输送至熔炼坩埚内；继续加热熔炼，继续用搅拌器搅拌，时间为10min，成合金熔液；
⑥浇铸成型
停止加热，合金熔液在坩埚内静置10min；
打开真空熔炼炉，取出熔炼坩埚，对准蛇形浇道进行浇铸，蛇形浇道连通浇铸模具；
合金溶液在蛇行通道内逐渐冷却，成半固态状；
半固态熔液进入浇铸模具型腔，浇满为止，即完成了浇铸成型；
⑦保温，通过蛇形通道浇注得到的半固态浆料在保温炉中保温，保温温度为580℃；
(6)挤压成型
挤压成型是在立式挤压铸造机上进行的；
将开合式挤压模具凹模垂直置于挤压机的工作台上；
将在保温炉中保温的半固态浆料浇入到挤压模具的凹模中；
将凸模垂直于挤压机上部，并对准凹模；
开启挤压机，凸模垂直对凹模内的铸件进行挤压，挤压压强为100MPa，保压时间20s；挤压后即为准晶增强型半固态镁基复合材料；
(7)脱模，挤压后退出挤压凸模，打开凹模开合架，取出铸件，在空气中冷却至25℃，即为准晶增强镁基复合材料块体；
(8)检测、分析、表征
对制备的准晶增强镁基复合材料的形貌、色泽、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用扫描电子显微镜进行形貌分析；
用金相分析仪进行金相组织分析；
用X射线衍射仪进行衍射强度分析；
用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析；
结论：准晶增强型镁基复合材料为矩形块体，其硬度达88.9HV，抗拉强度达235MPa，延伸率为10.5％。
2.根据权利要求1所述的一种准晶增强型镁基复合材料的制备方法，其特征在于：
准晶增强型镁基复合材料的挤压是在挤压机上进行的，液压挤压机呈立式，在液压挤压机(6)下部为底座(15)，在底座(15)上部为顶座(16)，在工作台(10)上垂直置放挤压凹模(13)，并由下固定板(11)，下螺钉(12)固定；在凹模(13)外部设有加热线圈(14)；在凹模(13)下部设有推板(8)、顶杆(7)，在下部联通副油缸(9)；在顶座(16)上安装凸模(5)，并由上固定板(2)、上螺钉(3)固定；顶座(16)上部为液压主油缸(1)；在凹模(13)上部设有加热线圈(14)。
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