CN103014387A - 一种掺杂SiC颗粒的镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种掺杂SiC颗粒的镁基复合材料的制备方法，是针对镁合金力学性能低的情况，采用在镁合金熔炼过程中掺杂陶瓷材料SiC颗粒，经熔炼、掺杂、气体保护、浇铸、挤压，制成增强型镁合金块体材料，大幅度提高了镁合金锭的强度、硬度，其维氏硬度达到70.1，比普通镁合金提高30%，抗拉强度达到183MPa，比普通镁合金提高103.3%，此制备方法工艺先进、数据翔实准确，是理想的制备增强型镁基复合材料的方法。

Description

一种掺杂SiC颗粒的镁基复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种掺杂SiC颗粒的镁基复合材料的制备方法，属有色金属材料制备及增强方法的技术领域。

背景技术

有色金属镁基复合材料具有重量轻、易于加工、光泽性好等优点，常在机械、电子、航空、航天、民用装饰产品中得到应用，但于镁基复合材料强度低、硬度低、耐腐蚀性差，在工业领域的应用受到了很大的局限性。

镁基复合材料的增强方法也有多种形式，例如热压法，在加热状态下，进行压制，使金相组织密度增加，达到增强目的；例如冷轧法，是把镁合金板材叠加到一起，进行冷轧挤压，达到增强目的；例如添加金属法，是在镁基复合材料熔炼过程中添加金属合金，但由于其熔点的差异，合金化程度很弱；例如添加增强剂法，是在镁基复合材料熔炼过程中添加增强熔剂，但熔合性差；例如添加非金属材料法，由于制备工艺落后，致使增强效果不佳，达不到增强目的。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的不足，采用一种新的增强方法，是在镁基复合材料熔炼过程中掺杂陶瓷材料碳化硅微细颗粒，经熔炼、掺杂、气体保护、浇铸、挤压，制成增强型镁合金，以大幅度提高镁基复合材料的强度、硬度和耐腐蚀性，以扩大镁基复合材料的使用范围。

技术方案

使用的化学物质材料为：镁合金、碳化硅、氢氟酸、去离子水、氮气、二氧化碳、膨润土、二氧化硅、磷酸铝、铝箔，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

镁合金：MgAlZnMnSiFeCuNi      4000g±5g

碳化硅：SiC                       40 g±1g

氢氟酸：HF                       100mL±10mL

去离子水：H₂O                    3000mL±50mL

氮气：N₂                          100000cm³±100cm³

二氧化碳：CO₂                     100000cm³±100 cm³

钠基膨润土：Na_0.33(Al,Mg,Fe)₂[(Si,Al)₄O₁₀](OH)₂·H₂O  4g±0.1g

硅藻土：SiO₂                                 100g±1g

磷酸铝：AlPO₄                      1.3g

铝箔：Al                          100mm×100mm×0.1mm  2张

制备方法如下：

（1）    精选化学物质材料

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

镁合金：固态固体 Mg 90.1175%、Al8.95%、Zn0.65%、Mn0.26%、Si0.02%、Fe0.0002%、Cu0.0018%、Ni0.0005%

碳化硅：固态固体      99%

氢氟酸：液态液体      10%

去离子水：液态液体    99.9%

氮气：气态气体        99.1%

二氧化碳：气态气体    99.1%

钠基膨润土：固态固体  99%

二氧化硅：固态固体    99%

磷酸铝：固态固体      99%

铝箔：固态薄板形        99%

（2）    配制涂覆剂

称取钠基膨润土4g±0.1g，量取去离子水80mL±1mL，加入混浆机中，进行搅拌，搅拌时间2h；

称取磷酸铝1.3g，加入混浆机内，继续搅拌30min，搅拌后成钠基膨润土悬浮液；

将钠基膨润土悬浮液加入碾压机内，然后加入硅藻土100g±1g、去离子水70mL±1mL；

开启碾压机，进行碾压，碾压转速36r/min，碾压4h，成涂覆剂；

（3）    预处理碳化硅

将碳化硅40g±1g加入到塑料杯中，然后加入氢氟酸100mL±10mL，静置浸泡24h；

碳化硅浸泡后倒掉氢氟酸；

向盛有碳化硅的烧杯中加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，然后倒掉去离子水；搅拌洗涤重复10次，使洗涤液pH值为6-7，呈中性；

将洗涤后的碳化硅放入石英容器中，然后在干燥箱中干燥，干燥温度为250℃，干燥时间为120 min；

（4）    细化处理碳化硅

将洗涤、干燥后的碳化硅颗粒加入球磨机内，进行球磨，然后用625目筛网过筛，球磨、过筛反复进行，碳化硅成细粉，碳化硅细粉颗粒直径≤20μm；

（5）    熔炼镁合金，掺杂SiC颗粒

熔炼镁合金及掺杂SiC颗粒是在井式熔炼炉中进行的，在加热、搅拌、添加SiC颗粒、通入氮气+二氧化碳气体过程中完成的；

切制镁合金成块状，尺寸10mm×10mm×8mm;

包裹SiC粉体颗粒，称取SiC粉体颗粒 40g±1g，用铝箔分包成小包；

称取镁合金块4000g±5g 加入井式熔炼炉中；

开启熔炼炉加热器，加热温度400℃±5℃；开启氮气+二氧化碳气体，输入熔炼炉中，进行混合气体保护，气体输入速度200 cm³/min；

继续加热，使温度逐渐升高到700℃±5℃，待镁合金熔化后，开启搅拌器，进行搅拌，时间为6min；

开启搅拌器，同时添加SiC粉体颗粒，开启熔炼炉加料器，将包覆SiC粉体颗粒的包裹加入熔炼炉中，继续在700℃±5℃下搅拌熔炼，时间为6min，成合金化混合熔液；

在镁合金掺杂SiC颗粒熔炼过程中将进行合金化反应，反应式如下：

式中：Mg₂Si：硅化镁

Al₄C₃：碳化铝

MgAlZnMnSiFeCuNi^[1]：未反应的镁合金

熔炼后静置2 min

（6）    浇铸挤压成锭

掺杂SiC颗粒的镁合金熔液的浇铸及挤压成型都是在压力机上的开合式不锈钢模具中进行的；                                                                                                                                            

开合式模具为矩形体，浇注口设有滤网，模具型腔亦为矩形体；

升高炉温，将金属熔液温度升到到720℃±5℃；

预热浇铸模具，预热温度200℃；

将液态悬浊液涂覆剂均匀涂覆在模具型腔内；

关闭熔炼炉上的混合气体管，停止加热，打开熔炼炉盖，对准开合式模具浇铸口进行浇铸，浇满为止；

开启压力机，压力机上压块开始挤压，挤压压力为100MPa，挤压时间为25S；

挤压后，模具及铸锭在空气中自然冷却至100℃；

打开开合式模具，取出掺杂SiC颗粒的镁合金锭，继续冷却至25℃；

（7）    检测，分析，表征

对制备的掺杂SiC颗粒的镁合金锭进行检测、分析、表征；

用微机控制电子万能试验机进行拉伸力学性能分析；

用洛式硬度计进行硬度分析；

结论：掺杂SiC颗粒的镁合金锭为银灰色块体，维氏硬度HV为70.1，比普通镁合金硬度提高10.4%，抗拉强度达到183MPa，比普通镁合金提高103.3%。

有益效果

本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对镁合金力学性能低的情况，采用在镁合金熔炼过程中掺杂陶瓷材料SiC颗粒，经熔炼、掺杂、气体保护、浇铸、挤压，制成增强型镁合金块体材料，大幅度提高了镁合金锭的强度、硬度，维氏硬度HV达到70.1，提高10.4%，抗拉强度达到183MPa，提高103.3%，此制备方法工艺先进，数据翔实准确，是理想的制备增强型镁基复合材料的方法。

附图说明

图1为掺杂SiC颗粒的镁合金熔炼状态图

图2为掺杂SiC颗粒的镁合金锭横切面金相形貌图

图3为掺杂SiC颗粒的镁合金与普通镁合金力学性能对比表

图中所示，附图标记清单如下：

1、熔炼炉，2、炉座，3、炉盖，4、加料器，5、控制阀，6、搅拌器，7、出气孔，8、混合气管，9、氮气瓶，10、氮气管，11、氮气阀，12、二氧化碳气瓶，13、二氧化碳气管，14、二氧化碳气阀，15、电控箱，16、显示屏，17、指示灯，18、电源开关，19、温度控制器，20、搅拌控制器，21、导线，22、合金熔液，23、混合气体，24、炉腔。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步说明：

图1所示，为掺杂SiC颗粒的镁合金熔炼状态图，各部位置，连接关系要正确，按量配比，按序操作。

制备熔炼使用的化学物质材料的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米³为计量单位。

熔炼镁合金及掺杂SiC颗粒是在井式熔炉中进行的，是在加热、搅拌、添加SiC颗粒、输入氮气+二氧化碳气体过程中完成的；

井式熔炼炉为矩形，熔炼炉1下部为炉座2，上部为炉盖3，在炉盖3上设置加料器4及控制阀5、搅拌器6、出气孔7，并伸入炉腔24内；在炉盖3的左侧内部设有混合气管8，混合气管8右部伸入炉腔24内并输入混合气体23，混合气管8左部与氮气管10、氮气阀11、氮气瓶9、二氧化碳气管13、二氧化碳气阀14、二氧化碳气瓶12联接；熔炼炉1的炉腔24内底部为合金熔液22、上部为混合气体23；熔炼炉1的右部为电控箱15，在电控箱15上设有显示屏16、指示灯17、电源开关18、温度控制器19、搅拌控制器20，控制箱15通过导线21与熔炼炉1联接。

图2所示，为掺杂SiC颗粒的镁合金锭横切面金相形貌图，图中可见，金相组织间有SiC颗粒存在，金相组织致密性好。

图3所示，为掺杂SiC颗粒的镁合金与普通镁合金力学性能对比表，表中可见：含SiC颗粒的镁合金硬度、抗拉强度均高于普通镁合金。

Claims (2)

1.一种掺杂SiC颗粒的镁合金复合材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁合金、碳化硅、氢氟酸、去离子水、氮气、二氧化碳、膨润土、二氧化硅、磷酸铝、铝箔，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

镁合金：MgAlZnMnSiFeCuNi        4000g±5g

碳化硅：SiC                       40 g±1g

氢氟酸：HF                       100mL±10mL

去离子水：H₂O                    3000mL±50mL

氮气：N₂                          100000cm³±100cm³

二氧化碳：CO₂                     100000cm³±100 cm³

钠基膨润土：Na_0.33(Al,Mg,Fe)₂[(Si,Al)₄O₁₀](OH)₂·H₂O  4g±0.1g

硅藻土：SiO₂                                 100g±1g

磷酸铝：AlPO₄                      1.3g

铝箔：Al                          100mm×100mm×0.1mm  2张

制备方法如下：

精选化学物质材料

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

镁合金：固态固体 Mg 90.1175%、Al8.95%、Zn0.65%、Mn0.26%、Si0.02%、Fe0.0002%、Cu0.0018%、Ni0.0005%

碳化硅：固态固体      99%

氢氟酸：液态液体      10%

去离子水：液态液体    99.9%

氮气：气态气体        99.1%

二氧化碳：气态气体    99.1%

钠基膨润土：固态固体  99%

二氧化硅：固态固体    99%

磷酸铝：固态固体      99%

铝箔：固态薄板形        99%

配制涂覆剂

称取钠基膨润土4g±0.1g，量取去离子水80mL±1mL，加入混浆机中，进行搅拌，搅拌时间2h；

称取磷酸铝1.3g，加入混浆机内，继续搅拌30min，搅拌后成钠基膨润土悬浮液；

将钠基膨润土悬浮液加入碾压机内，然后加入硅藻土100g±1g、去离子水70mL±1mL；

开启碾压机，进行碾压，碾压转速36r/min，碾压4h，成涂覆剂；

预处理碳化硅

将碳化硅40g±1g加入到塑料杯中，然后加入氢氟酸100mL±10mL，静置浸泡24h；

碳化硅浸泡后倒掉氢氟酸；

向盛有碳化硅的烧杯中加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，然后倒掉去离子水；搅拌洗涤重复10次，使洗涤液pH值为6-7，呈中性；

将洗涤后的碳化硅放入石英容器中，然后在干燥箱中干燥，干燥温度为250℃，干燥时间为120 min；

细化处理碳化硅

将洗涤、干燥后的碳化硅颗粒加入球磨机内，进行球磨，然后用625目筛网过筛，球磨、过筛反复进行，碳化硅成细粉，碳化硅细粉颗粒直径≤20μm；

熔炼镁合金，掺杂SiC颗粒

熔炼镁合金及掺杂SiC颗粒是在井式熔炼炉中进行的，在加热、搅拌、添加SiC颗粒、通入氮气+二氧化碳气体过程中完成的；

切制镁合金成块状，尺寸10mm×10mm×8mm;

包裹SiC粉体颗粒，称取SiC粉体颗粒 40g±1g，用铝箔分包成小包；

称取镁合金块4000g±5g 加入井式熔炼炉中；

开启熔炼炉加热器，加热温度400℃±5℃；开启氮气+二氧化碳气体，输入熔炼炉中，进行混合气体保护，气体输入速度200 cm³/min；

继续加热，使温度逐渐升高到700℃±5℃，待镁合金熔化后，开启搅拌器，进行搅拌，时间为6min；

开启搅拌器，同时添加SiC粉体颗粒，开启熔炼炉加料器，将包覆SiC粉体颗粒的包裹加入熔炼炉中，继续在700℃±5℃下搅拌熔炼，时间为6min，成合金化混合熔液；

在镁合金掺杂SiC颗粒熔炼过程中将进行合金化反应，反应式如下：

式中：Mg₂Si：硅化镁

Al₄C₃：碳化铝

MgAlZnMnSiFeCuNi^[1]：未反应的镁合金

熔炼后静置2 min

浇铸挤压成锭

掺杂SiC颗粒的镁合金熔液的浇铸及挤压成型都是在压力机上的开合式不锈钢模具中进行的；                                                                                                                                            

开合式模具为矩形体，浇注口设有滤网，模具型腔亦为矩形体；

升高炉温，将金属熔液温度升到到720℃±5℃；

预热浇铸模具，预热温度200℃；

将液态悬浊液涂覆剂均匀涂覆在模具型腔内；

关闭熔炼炉上的混合气体管，停止加热，打开熔炼炉盖，对准开合式模具浇铸口进行浇铸，浇满为止；

开启压力机，压力机上压块开始挤压，挤压压力为100MPa，挤压时间为25S；

挤压后，模具及铸锭在空气中自然冷却至100℃；

打开开合式模具，取出掺杂SiC颗粒的镁合金锭，继续冷却至25℃；

检测，分析，表征

对制备的掺杂SiC颗粒的镁合金锭进行检测、分析、表征；

用微机控制电子万能试验机进行拉伸力学性能分析；

用洛式硬度计进行硬度分析；

结论：掺杂SiC颗粒的镁合金锭为银灰色块体，维氏硬度HV为70.1，比普通镁合金硬度提高10.4%，抗拉强度达到183MPa，比普通镁合金提高103.3%。

2.根据权利要求1所述的一种掺杂SiC颗粒的镁基复合材料的制备方法，其特征在于：熔炼镁合金及掺杂SiC颗粒是在井式熔炉中进行的，是在加热、搅拌、添加SiC颗粒、输入氮气+二氧化碳气体过程中完成的；

井式熔炼炉为矩形，熔炼炉（1）下部为炉座（2），上部为炉盖（3），在炉盖（3）上设置加料器（4）及控制阀（5）、搅拌器（6）、出气孔（7），并伸入炉腔（24）内；在炉盖（3）的左侧内部设有混合气管（8），混合气管（8）右部伸入炉腔（24）内并输入混合气体，混合气管（8）左部与氮气管（10）、氮气阀（11）、氮气瓶（9）、二氧化碳气管（13）、二氧化碳气阀（14）、二氧化碳气瓶（12）联接；熔炼炉（1）的炉腔（24）内底部为合金熔液（22）、上部为混合气体（23）；熔炼炉（1）的右部为电控箱（15），在电控箱（15）上设有显示屏（16）、指示灯（17）、电源开关（18）、温度控制器（19）、搅拌控制器（20）、控制箱（15）通过导线（21）与熔炼炉（1）联接。

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