CN114477184A - 一种碳化硅粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于碳化硅制备技术领域，具体涉及一种碳化硅粉体的常温制备方法。所述碳化硅粉体制备方法是以硅化镁和温室气体CO2为原料，在惰性气体保护下，将硅化镁置于密封球磨罐中，抽真空，通入5‑60bar压力的CO2气体，在室温条件下，以300‑1000r/min的转速，球磨反应6‑60小时。待反应结束后，将固体产物从球磨罐中取出并用酸性物质浸泡、过滤、洗涤、干燥，即可得到碳化硅材料。本发明方法制备工艺简单、成本低、无环境污染、易于实现工业化生产。

Description

一种碳化硅粉体的制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅制备技术领域，具体涉及一种碳化硅粉体的常温制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)具有诸多优良特性，如热导率高、热膨胀系数小、耐磨耐腐蚀、化学性能稳定和良好的吸波性能等，被广泛应用在耐火材料、磨料、冶金级原料及功能陶瓷等领域。目前关于碳化硅制备方法主要有：(1)碳热还原法，将纯度较高的石英砂和石油焦混合物加热到2500℃左右，使之充分反应，石英砂中SiO2被碳还原而制得SiC(时利民，赵宏生，闫迎辉，等.SiC粉体制备技术的研究进展[J].材料导报，2016，20(zl):239-242)，该方法存在能耗大、效率低、粉体纯度低、易混入杂质等缺点；(2)溶胶-凝胶法，将原料(一般为金属无机盐或醇盐)溶于溶剂中，发生水解(或醇解)－聚合反应形成溶胶，经过干燥或脱水转化成凝胶，再经过热处理得到碳化硅粉体(赵金山，李静.溶胶-凝胶法制备陶瓷材料研究进展[J].佛山陶瓷，2011,21(4):5-8；王大明.溶胶-凝胶法制备碳化硅研究进展[J].无机盐工业，2009,41(2):6-9)，该方法不仅增加了制备流程也大大提高了制备成本；(3)化学气相反应法(CVD)，一般以硅烷和四氯化硅等为硅源，以四氯化碳、甲烷、乙烯、乙炔和丙烷等为碳源，合成得到SiC粉体(张长瑞，陈朝辉.低分子聚硅烷CVD法制备β-SiC超细微粉[J].硅酸盐学报，1993，14(5):466-470；S.Ezaki,M.Saito,K.Ishino.CVD SiC powder for high-purity SiC source material[J].Materials Science Forum,2002,24(5):389-393)。该方法产生大量副产物，不利于后期的收集，不易于工业化生产。因此，探究一种高效、经济、安全、环境友好的碳化硅制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、低成本、对环境友好、易于工业化生产的碳化硅粉体制备新方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明提供一种碳化硅粉体的制备方法，所述方法是利用硅化镁与温室气体CO2在球磨条件下发生化学反应生成碳化硅，其具体的制备方法包括如下步骤：
(1)将硅化镁粉末进行干燥；
(2)在惰性气体保护下，将干燥的硅化镁置于密封球磨罐中，抽真空并通入CO2气体，进行球磨，使反应物发生反应；反应结束后得到碳化硅。
作为优选，所述步骤(1)中干燥至硅化镁粉末含水量不高于0.5％；更优选的干燥温度为80-120℃，干燥时间为10-24h；更优选的干燥方式为真空干燥，干燥仪器为真空烘箱。
作为优选，所述步骤(2)中硅化镁和CO2的物料摩尔比为1:0.5～5；更优选的，CO2气体压力5-60bar。
作为优选，所述步骤(2)中球磨操作条件为球料比20～200:1。
作为优选，所述步骤(2)中球磨转速300～1000rpm。
作为优选，所述步骤(2)中球磨时间6～60h。
作为优选，所述步骤(2)中反应温度为室温，更优选的所述室温为15-40℃，更优选的反应温度为25℃。
作为优选，所述步骤(2)中惰性气体为不与反应物和产物发生反应的气体；更优选为氮气、氩气、氦气的至少一种。
作为优选，所述步骤(2)中，待反应结束后，还包括后处理，对碳化硅进行提纯；更优选的，所述后处理包括常规处理操作，包括但不限于洗涤、过滤、干燥等；更优选的，所述后处理具体为：取出球磨罐内的固体产物，依次用稀盐酸、氢氟酸浸泡，将其过滤，并用去离子水洗至溶液为中性，干燥、冷却即可获得碳化硅粉体；更优选的，选用0.1-0.5mol/L稀盐酸、0.05-0.1mol/L氢氟酸浸泡，浸泡时间为0.5-12h；更优选的干燥温度为100-120℃。
本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：
(1)本发明利用硅化镁和温室气体CO2在机械球磨下反应生成碳化硅，该过程在常温下就能进行，弥补了固相法常温合成碳化硅粉体这一技术的空白。
(2)本发明制备工艺简单，原材料来源广泛、易得到，成本低，高效，绿色环保，易于工业化实施；
附图说明
图1为实施例1的X射线衍射图谱(XRD)。
图2为实施例1的扫描电子显微镜图(SEM)。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。本发明中，所述室温为15-40℃，更优选为25℃。
实施例1：
将硅化镁粉末在120℃真空烘箱中干燥12h。在氩气气氛保护下，先将1g硅化镁装入球磨罐中，再将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球质量与物料质量比为30:1。抽真空后，然后向球磨罐中通入5bar CO2气体，在室温条件下，使球磨罐在300rpm的转速连续球磨反应6h。待反应结束后，取出固态产物，依次用0.5mol/L稀盐酸和0.1mol/L氢氟酸浸泡、将其过滤，并用去离子水洗至溶液为中性。120℃干燥、冷却后所得粉体含有碳化硅，对所得粉体进行检测，得到X射线衍射图见附图1，图中包括：本实施例图谱(上)、碳化硅标准图谱(下)；扫描电子显微镜图见附图2。本实施例所得纯碳化硅收率为80％。
实施例2：
将硅化镁粉末在80℃真空烘箱中干燥24h。在氮气气氛保护下，先将3g硅化镁装入球磨罐中，再将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球质量与物料质量比为60:1。抽真空后，然后向球磨罐中通入30bar CO2气体，在室温条件下，使球磨罐在500rpm的转速连续球磨反应12h。待反应结束后，取出固态产物，依次用稀酸和氢氟酸浸泡、将其过滤，并用去离子水洗至溶液为中性。干燥、冷却所得粉体即为碳化硅，收率为92％。
实施例3：
将硅化镁粉末在100℃真空烘箱中干燥16h。在氩气气氛保护下，先将3g硅化镁装入球磨罐中，再将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球质量与物料质量比为120:1。抽真空后，然后向球磨罐中通入60bar CO2气体，在室温条件下，使球磨罐在800rpm的转速连续球磨反应24h。待反应结束后，取出固态产物，依次用稀酸和氢氟酸浸泡、将其过滤，并用去离子水洗至溶液为中性。干燥、冷却所得粉体即为碳化硅，收率为77％。
实施例4：
将硅化镁粉末在100℃真空烘箱中干燥24h。在氩气气氛保护下，先将5g硅化镁装入球磨罐中，再将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球质量与物料质量比为150:1。抽真空后，然后向球磨罐中通入30bar CO2气体，在室温条件下，使球磨罐在300rpm的转速连续球磨反应48h。待反应结束后，取出固态产物，依次用稀酸和氢氟酸浸泡、将其过滤，并用去离子水洗至溶液为中性。干燥、冷却所得粉体即为碳化硅，收率为85％.
以上仅列举了本发明的优选实施方案，本发明的保护范围并不限制于此，本领域技术人员在本发明权利要求范围内所作的任何改变均落入本发明保护范围内。

Claims (10)

1.一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：所述方法是利用硅化镁与CO2在球磨条件下反应生成碳化硅，包括以下步骤：
(1)将硅化镁粉末进行干燥；
(2)在惰性气体保护下，将干燥的硅化镁置于密封球磨罐中，抽真空并通入CO2气体，进行球磨发生反应，反应结束后得到碳化硅。
2.如权利要求1所述一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中干燥至硅化镁粉末含水量不高于0.5％。
3.如权利要求1所述一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中干燥温度为80-120℃，干燥时间为10-24h。
4.如权利要求1所述一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中硅化镁和CO2的物料摩尔比为1:0.5～5。
5.如权利要求1所述一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中CO2气体压力5-60bar。
6.如权利要求1所述一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中球磨的球料比20～200:1。
7.如权利要求1所述一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：球磨转速300～1000rpm。
8.如权利要求1所述一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中球磨时间6～60h。
9.如权利要求1所述一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应温度为室温。
10.如权利要求1所述一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：
反应结束后还包括：取出球磨罐内的固体产物，酸性物质浸泡后过滤，并用去离子水洗至溶液为中性，干燥得到碳化硅。
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