CN105271238A - 一种利用机械化学法制备硅粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用机械化学法制备硅粉体的方法，所述方法包括如下步骤：(1)在保护气氛下，往球磨罐中加入卤化硅、金属氢化物和磨球，其中卤化硅和金属氢化物的摩尔比为1:2～1:6，然后将球磨罐密封；(2)在密封球磨罐中，使卤化硅和金属氢化物在室温、球磨转速为100～500rpm的条件下进行球磨反应，球磨时间为1～24h；(3)球磨反应结束后，先收集球磨罐内的氢气，然后取出球磨罐内的粉体；(4)粉体先酸洗，接着水洗至洗涤液为中性；(5)洗后的粉体经干燥、冷却即得到单质硅粉体。本发明所述的硅粉体的制备方法具有工艺简单、高效无毒、易于工业化实施的优点。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种利用机械化学法制备硅粉体的方法
(二)背景技术
硅材料凭借其独特的物理化学性能成为目前很多领域研究的热点，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料。硅在地壳中硅是除氧以外含量最多的元素，然而它极少以单质的形式在自然界出现。目前已经工业化的硅制备方法主要有：改良三氯氢硅氢还原法，即在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。硅烷法，即将SiH4气体导入硅烷分解炉，在800～900℃的发热硅芯上分解并沉积出高纯多晶硅。流化床法，以SiCl4、H2、HCl、工业Si粉为原料，在流化床内经多步连续反应生成SiCl4、SiH4气体和SiHCl3等产物。其中，制取的SiH4在流化床反应炉内进行热分解即得到多晶硅。这几种制备方法成本高，对制备条件要求都高，并且在生产过程中能耗大，产生大量副产物，原料的一次利用率低，还具有一定危险性。因此，开发一种高效、经济、安全、环境友好的硅制备方法具有重要意义。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种制备工艺简单、高效无毒、易于工业化实施的制备硅粉体材料的新方法。
本发明所述的硅粉体是以金属氢化物与卤化硅为原料通过机械化学反应合成，具体技术方案如下：
一种硅粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)在保护气氛下，往球磨罐中加入卤化硅、金属氢化物和磨球，其中卤化硅和金属氢化物的摩尔比为1:2～1:6，然后将球磨罐密封；
(2)在密封球磨罐中，使卤化硅和金属氢化物在室温、球磨转速为100～500rpm的条件下进行球磨反应，球磨时间为1～24h；
(3)球磨反应结束后，先收集球磨罐内的氢气，然后取出球磨罐内的粉体；
(4)粉体先酸洗，接着水洗至洗涤液为中性；
(5)洗后的粉体经干燥、冷却即得到单质硅粉体。
本发明中，原料卤化硅和金属氢化物的纯度均不低于90％。
所述步骤(1)中，所述的卤化硅为四氟化硅、四氯化硅、四溴化硅和四碘化硅中的一种或几种的组合。
所述步骤(1)中，所述的金属氢化物为碱金属和/或碱土金属的氢化物，如氢化锂、氢化钠、氢化钾、氢化镁、氢化钙等中的一种或几种的混合物。
所述步骤(1)中，所述的金属氢化物和卤化硅的总质量与磨球的总质量之比为1:10～1:80。
所述步骤(1)中，所述的保护气氛为不能与金属氢化物和卤化硅反应的干燥气体，如氩气、氦气、氮气、氮气/氩气混合气体等。
所述步骤(2)中，所述的室温是指温度在0～40℃之间。
所述步骤(2)中，球磨时间优选为12～24h。
所述步骤(4)中，所述的酸洗使用稀酸，比如稀盐酸、稀硫酸等，其浓度小于20％(质量分数)。
优选的，本发明所述的硅粉体的制备方法由步骤(1)～(5)组成。
本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：
一、本发明中利用金属氢化物和卤化硅在机械球磨下生产单质硅，副产物氢气也容易收集利用，是一种资源合理利用的环保行为；
二、所用的原材料来源广泛，制备工艺简单，高效，易于工业化实施；
三、本发明制得的硅粉体纯度高、品质好。
(四)附图说明
图1是实施例1制得的硅粉体材料的XRD图谱。
(五)具体实施方法
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
在氩气气氛保护下，将0.7g氢化锂和1.3g四氯化硅均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球质量与物料质量比为20:1。在室温条件下，使球磨罐于500rpm的转速连续球磨反应20h，取出之后用5％浓度的稀盐酸洗涤3遍，并用去离子水洗至溶液为中性。干燥、冷却所得粉体即为硅粉体(纯度大于95％)。
实施例2
在氮气气氛保护下，将1.12g氢化镁和0.88g四氯化硅均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球质量与物料质量比为60:1。在室温条件下，使球磨罐于450rpm的转速连续球磨反应24h，取出之后用8％浓度的稀盐酸洗涤3遍，并用去离子水洗至溶液为中性。干燥、冷却所得粉体即为硅粉体(纯度大于95％)。
实施例3
在氩气气氛保护下，将1.23g氢化钙和3.47g四溴化硅均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球质量与物料质量比为40:1。在室温条件下，使球磨罐于550r/min的转速连续球磨反应15h，取出之后用％浓度的稀盐酸洗涤3遍，并用去离子水洗至溶液为中性。干燥、冷却所得粉体即为硅粉体(纯度大于93％)。
Claims (9)
1.一种硅粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)在保护气氛下，往球磨罐中加入卤化硅、金属氢化物和磨球，其中卤化硅和金属氢化物的摩尔比为1:2～1:6，然后将球磨罐密封；
(2)在密封球磨罐中，使卤化硅和金属氢化物在室温、球磨转速为100～500rpm的条件下进行球磨反应，球磨时间为1～24h；
(3)球磨反应结束后，先收集球磨罐内的氢气，然后取出球磨罐内的粉体；
(4)粉体先酸洗，接着水洗至洗涤液为中性；
(5)洗后的粉体经干燥、冷却即得到单质硅粉体。
2.如权利要求1所述的硅粉体的制备方法，其特征在于：所述的硅粉体的制备方法由步骤(1)～(5)组成。
3.如权利要求1或2所述的硅粉体的制备方法，其特征在于：原料卤化硅和金属氢化物的纯度均不低于90％。
4.如权利要求1或2所述的硅粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述的卤化硅为四氟化硅、四氯化硅、四溴化硅和四碘化硅中的一种或几种的组合。
5.如权利要求1或2所述的硅粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述的金属氢化物为碱金属和/或碱土金属的氢化物。
6.如权利要求5所述的硅粉体的制备方法，其特征在于：所述的金属氢化物是氢化锂、氢化钠、氢化钾、氢化镁、氢化钙中的一种或几种的混合物。
7.如权利要求1或2所述的硅粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述的金属氢化物和卤化硅的总质量与磨球的总质量之比为1:10～1:80。
8.如权利要求1或2所述的硅粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，球磨时间为12～24h。
9.如权利要求1或2所述的硅粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述的酸洗使用质量分数小于20％的稀盐酸或稀硫酸。
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Legal Events
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Application publication date: 20160127 Assignee: Zhejiang Baosheng Plastic Industry Co.,Ltd. Assignor: JIANG University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980037517 Denomination of invention: A method for preparing silicon powder using mechanochemical method Granted publication date: 20171020 License type: Common License Record date: 20230705 |
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Application publication date: 20160127 Assignee: Taizhou Nanyang building materials Co.,Ltd. Assignor: JIANG University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980047326 Denomination of invention: A method for preparing silicon powder using mechanochemical method Granted publication date: 20171020 License type: Common License Record date: 20231116 |