CN107675055A - 一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法 - Google Patents
一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107675055A CN107675055A CN201710950091.9A CN201710950091A CN107675055A CN 107675055 A CN107675055 A CN 107675055A CN 201710950091 A CN201710950091 A CN 201710950091A CN 107675055 A CN107675055 A CN 107675055A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- mixed atmosphere
- under conditions
- magnesium
- withstand voltage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 47
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 47
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 48
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 7
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 58
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 37
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 34
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 32
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 29
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 29
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 24
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 20
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 17
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 12
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 10
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 10
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 10
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 5
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 5
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims 4
- 229910001339 C alloy Inorganic materials 0.000 claims 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 claims 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 18
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract description 18
- 230000006835 compression Effects 0.000 abstract description 10
- 238000007906 compression Methods 0.000 abstract description 10
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 abstract description 2
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 abstract description 2
- 229940021013 electrolyte solution Drugs 0.000 abstract description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 abstract description 2
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 17
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 4
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- LQHZJYFIRFRDKF-UHFFFAOYSA-N gold magnesium Chemical compound [Mg].[Au] LQHZJYFIRFRDKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003978 SiClx Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000001109 blastomere Anatomy 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C23/00—Alloys based on magnesium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
- C22C1/1005—Pretreatment of the non-metallic additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
- C22C1/1036—Alloys containing non-metals starting from a melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
- C22C1/1036—Alloys containing non-metals starting from a melt
- C22C1/1073—Infiltration or casting under mechanical pressure, e.g. squeeze casting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
- C22C32/0047—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents
- C22C32/0052—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents only carbides
- C22C32/0063—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents only carbides based on SiC
-
- E—FIXED CONSTRUCTIONS
- E21—EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
- E21B—EARTH OR ROCK DRILLING; OBTAINING OIL, GAS, WATER, SOLUBLE OR MELTABLE MATERIALS OR A SLURRY OF MINERALS FROM WELLS
- E21B43/00—Methods or apparatus for obtaining oil, gas, water, soluble or meltable materials or a slurry of minerals from wells
- E21B43/25—Methods for stimulating production
- E21B43/26—Methods for stimulating production by forming crevices or fractures
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Mining & Mineral Resources (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法，涉及一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法，属于镁基复合材料技术及石油开采领域。本发明是为了解决目前镁合金作为制备压裂球的材料时有成本高、抗压强度低、降解时间过长和加工工艺复杂的技术问题。本发明：一、预处理碳化硅；二、熔铸镁合金、掺杂SiC颗粒；三、制备铸锭。为满足投球滑套分段压裂技术的需要，可分解压裂球在地下水等电解质溶液中应具有高的降解速率和高抗压强度的特点，本发明通过添加成本较低的金属元素及无污染的增强相，制备出低成本、高耐压、可快速降解的镁基复合材料，极大地改进了石油开采中压裂球的性能，具有很大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法，属于镁基复合材料技术及石油开采领域。
背景技术
近几年来，根据油气勘探的现状，我国的主要油田均面临着低渗透和超低渗透的开发难题，因此对低渗透油气藏进行压裂改造是油气田增加产量的有效技术措施。多级投球滑套压裂技术的原理是根据地质和工艺要求采用封隔器把油气井裸眼段分为若干段，在需要改造的位置下入投球滑套，在压裂施工时向井中投入压裂球，依次打开投球滑套，实现分级压裂的目的。在压裂工作完成后，采用钢制材料制备的压裂球需将压裂球返排至地面，但往往会因为地面施压过小或压裂球在施压过程中变形等导致压裂球返排失败或卡住通道，从而对后续工作的进行造成困难，而且时间较长。采用镁合金作为制备压裂球的材料，这些材料包含多种贵金属元素，如铜、银等，具有成本高，抗压强度低，降解时间过长，加工工艺复杂等缺点。
发明内容
本发明是为了解决目前镁合金作为制备压裂球的材料时有成本高、抗压强度低、降解时间过长和加工工艺复杂的技术问题，而提供一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法。
本发明的高耐压可降解镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、预处理碳化硅：
将碳化硅粉体置于氢氟酸水溶液中浸泡24h～25h，然后用微孔滤膜进行抽滤，得滤饼Ⅰ；将滤饼Ⅰ置于烧杯中，加入去离子水，搅拌5min～10min；然后用微孔滤膜进行抽滤，得到滤饼Ⅱ；将滤饼Ⅱ在温度为80℃～85℃的条件下干燥12h～13h，然后将干燥温度升温至120℃～130℃，在温度为120℃～130℃的条件下干燥2h～3h，得到碳化硅颗粒；
所述的氢氟酸水溶液中氢氟酸的体积分数为10％；所述的碳化硅粉体的粒径为5μm～10μm；所述的碳化硅粉体的质量与氢氟酸水溶液的体积比为1g:(1.4mL～2mL)；所述的氢氟酸水溶液与去离子水的体积比为1:(2～3)；
二、熔铸镁合金、掺杂SiC颗粒：
将步骤一制备的碳化硅颗粒在温度为560℃的条件下预热3h～4h，得到预热的碳化硅颗粒；
将镁合金块置于熔炼坩埚中，在SF6/CO2的混合气氛下加热至695℃～705℃使镁合金块熔化成溶液，然后在SF6/CO2的混合气氛下降温至587℃～597℃，在SF6/CO2的混合气氛和温度为587℃～597℃的条件下对熔体搅拌5min，然后加入预热的碳化硅颗粒，在SF6/CO2的混合气氛和温度为587℃～597℃的条件下搅拌40min，然后在SF6/CO2的混合气氛下升温至695℃～705℃，在SF6/CO2的混合气氛和温度为695℃～705℃的条件下保温10min，得到熔炼液；所述的SF6/CO2的混合气氛中SF6的气体输入速度为20cm3/min，CO2的气体输入速度为1000cm3/min；所述的熔炼液中碳化硅的质量分数为15％～25％；
三、将模具预热至温度为395℃～405℃，将步骤二中温度为695℃～705℃的熔炼液对模具型腔进行浇注，然后静置冷却至595℃～605℃，将模具置于压力机上，在压力为450MPa的条件下保压5min，打开模具，取出铸锭，自然冷却至室温，用砂纸打磨，得到高耐压可降解镁基复合材料。
为满足投球滑套分段压裂技术的需要，可分解压裂球在地下水等电解质溶液中应具有高的降解速率和高抗压强度的特点，本发明通过添加成本较低的金属元素及无污染的增强相，制备出低成本、高耐压、可快速降解的镁基复合材料，极大地改进了石油开采中压裂球的性能，具有很大的应用前景。
本发明制备的高耐压可降解镁基复合材料室温下抗压强度达350MPa～360MPa，室温下在质量分数为3％的KCl水溶液中的降解速率达32mg·cm-2·h-1～144mg·cm-2·h-1，在50℃和质量分数为3％的KCl水溶液中的降解速率达56mg·cm-2·h-1～147mg·cm-2·h-1，在80℃和质量分数为3％的KCl水溶液中的降解速率达162mg·cm-2·h-1～357mg·cm-2·h-1。
附图说明
图1为试验一制备的高耐压可降解镁基复合材料在OM电镜中的图片；
图2为应力应变曲线图；
图3为试验一至三中制备的高耐压可降解镁基复合材料的降解速率图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、预处理碳化硅：
将碳化硅粉体置于氢氟酸水溶液中浸泡24h～25h，然后用微孔滤膜进行抽滤，得滤饼Ⅰ；将滤饼Ⅰ置于烧杯中，加入去离子水，搅拌5min～10min；然后用微孔滤膜进行抽滤，得到滤饼Ⅱ；将滤饼Ⅱ在温度为80℃～85℃的条件下干燥12h～13h，然后将干燥温度升温至120℃～130℃，在温度为120℃～130℃的条件下干燥2h～3h，得到碳化硅颗粒；
所述的氢氟酸水溶液中氢氟酸的体积分数为10％；所述的碳化硅粉体的粒径为5μm～10μm；所述的碳化硅粉体的质量与氢氟酸水溶液的体积比为1g:(1.4mL～2mL)；所述的氢氟酸水溶液与去离子水的体积比为1:(2～3)；
二、熔铸镁合金、掺杂SiC颗粒：
将步骤一制备的碳化硅颗粒在温度为560℃的条件下预热3h～4h，得到预热的碳化硅颗粒；
将镁合金块置于熔炼坩埚中，在SF6/CO2的混合气氛下加热至695℃～705℃使镁合金块熔化成溶液，然后在SF6/CO2的混合气氛下降温至587℃～597℃，在SF6/CO2的混合气氛和温度为587℃～597℃的条件下对熔体搅拌5min，然后加入预热的碳化硅颗粒，在SF6/CO2的混合气氛和温度为587℃～597℃的条件下搅拌40min，然后在SF6/CO2的混合气氛下升温至695℃～705℃，在SF6/CO2的混合气氛和温度为695℃～705℃的条件下保温10min，得到熔炼液；所述的SF6/CO2的混合气氛中SF6的气体输入速度为20cm3/min，CO2的气体输入速度为1000cm3/min；所述的熔炼液中碳化硅的质量分数为15％～25％；
三、将模具预热至温度为395℃～405℃，将步骤二中温度为695℃～705℃的熔炼液对模具型腔进行浇注，然后静置冷却至595℃～605℃，将模具置于压力机上，在压力为450MPa的条件下保压5min，打开模具，取出铸锭，自然冷却至室温，用砂纸打磨，得到高耐压可降解镁基复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述的碳化硅粉体的粒径为8μm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述的镁合金块的制备方法如下：
在SF6/CO2的混合气氛下用中频感应加热熔炼镁块至695℃～705℃使镁块熔化成溶液，加入锌颗粒，在SF6/CO2的混合气氛和温度为695℃～705℃的条件下搅拌1min后，在SF6/CO2的混合气氛和温度为695℃～705℃的条件下保温30min，然后在SF6/CO2的混合气氛下升温至715℃～725℃，加入钙块体，在SF6/CO2的混合气氛和温度为715℃～725℃的条件下搅拌1min后，在SF6/CO2的混合气氛和温度为715℃～725℃的条件下保温30min，在SF6/CO2的混合气氛下升温至775℃～785℃，加入镍粉，在SF6/CO2的混合气氛和温度为775℃～785℃的条件下搅拌1min，在SF6/CO2的混合气氛和温度为775℃～785℃的条件下保温30min，将合金化熔液对不锈钢模具浇口进行浇铸，然后不锈钢模具静止冷却至25℃，制成镁合金块；所述的SF6/CO2的混合气氛中SF6的气体输入速度为20cm3/min，CO2的气体输入速度为1000cm3/min；所述的镁合金块中Zn的质量分数为4％，Ca的质量分数为1％，Ni的质量分数为2％～4％，其余为镁。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的熔炼液中碳化硅的质量分数为20％。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中将模具预热至温度为400℃。其他与具体实施方式一至四之一相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、预处理碳化硅：
将碳化硅粉体置于氢氟酸水溶液中浸泡24h，然后用微孔滤膜进行抽滤，得滤饼Ⅰ；将滤饼Ⅰ置于烧杯中，加入去离子水，搅拌5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，得到滤饼Ⅱ；将滤饼Ⅱ在温度为80℃的条件下干燥12h，然后将干燥温度升温至120℃，在温度为120℃的条件下干燥2h，得到碳化硅颗粒；
所述的氢氟酸水溶液中氢氟酸的体积分数为10％；所述的碳化硅粉体的粒径为10μm；所述的碳化硅粉体的质量与氢氟酸水溶液的体积比为1g:1.43mL；所述的氢氟酸水溶液与去离子水的体积比为1:2.17；
二、熔铸镁合金、掺杂SiC颗粒：
将步骤一制备的碳化硅颗粒在温度为560℃的条件下预热3h，得到预热的碳化硅颗粒；
将镁合金块置于熔炼坩埚中，在SF6/CO2的混合气氛下加热至700℃使镁合金块熔化成溶液，然后在SF6/CO2的混合气氛下降温至592℃，在SF6/CO2的混合气氛和温度为592℃的条件下对熔体搅拌5min，然后加入预热的碳化硅颗粒，在SF6/CO2的混合气氛和温度为592的条件下搅拌40min，然后在SF6/CO2的混合气氛下升温至700℃，在SF6/CO2的混合气氛和温度为700℃的条件下保温10min，得到熔炼液；所述的SF6/CO2的混合气氛中SF6的气体输入速度为20cm3/min，CO2的气体输入速度为1000cm3/min；所述的熔炼液中碳化硅的质量分数为21.2％；
三、将模具预热至温度为400℃，将步骤二中温度为700℃的熔炼液对模具型腔进行浇注，然后静置冷却至600℃，将模具置于压力机上，在压力为450MPa的条件下保压5min，打开模具，取出铸锭，自然冷却至室温，用砂纸打磨，得到高耐压可降解镁基复合材料。
步骤二所述的镁合金块的制备方法如下：
在SF6/CO2的混合气氛下用中频感应加热熔炼镁块至700℃使镁块熔化成溶液，加入锌颗粒，在SF6/CO2的混合气氛和温度为700℃的条件下搅拌1min后，在SF6/CO2的混合气氛和温度为700℃的条件下保温30min，然后在SF6/CO2的混合气氛下升温至720℃，加入钙块体，在SF6/CO2的混合气氛和温度为720℃的条件下搅拌1min后，在SF6/CO2的混合气氛和温度为720℃的条件下保温30min，在SF6/CO2的混合气氛下升温至780℃，加入镍粉，在SF6/CO2的混合气氛和温度为780℃的条件下搅拌1min，在SF6/CO2的混合气氛和温度为780℃的条件下保温30min，将合金化熔液对不锈钢模具浇口进行浇铸，然后不锈钢模具静止冷却至25℃，制成镁合金块；所述的SF6的气体输入速度为20cm3/min，CO2的气体输入速度为1000cm3/min；所述的镁合金块中Zn的质量分数为4％，Ca的质量分数为1％，Ni的质量分数为3％，其余为镁。
试验二：本试验为一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、预处理碳化硅：
将碳化硅粉体置于氢氟酸水溶液中浸泡24h，然后用微孔滤膜进行抽滤，得滤饼Ⅰ；将滤饼Ⅰ置于烧杯中，加入去离子水，搅拌5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，得到滤饼Ⅱ；将滤饼Ⅱ在温度为80℃的条件下干燥12h，然后将干燥温度升温至120℃，在温度为120℃的条件下干燥2h，得到碳化硅颗粒；
所述的氢氟酸水溶液中氢氟酸的体积分数为10％；所述的碳化硅粉体的粒径为10μm；所述的碳化硅粉体的质量与氢氟酸水溶液的体积比为1g:1.43mL；所述的氢氟酸水溶液与去离子水的体积比为1:2.17；
二、熔铸镁合金、掺杂SiC颗粒：
将步骤一制备的碳化硅颗粒在温度为560℃的条件下预热3h，得到预热的碳化硅颗粒；
将镁合金块置于熔炼坩埚中，在SF6/CO2的混合气氛下加热至700℃使镁合金块熔化成溶液，然后在SF6/CO2的混合气氛下降温至592℃，在SF6/CO2的混合气氛和温度为592℃的条件下对熔体搅拌5min，然后加入预热的碳化硅颗粒，在SF6/CO2的混合气氛和温度为592的条件下搅拌40min，然后在SF6/CO2的混合气氛下升温至700℃，在SF6/CO2的混合气氛和温度为700℃的条件下保温10min，得到熔炼液；所述的SF6/CO2的混合气氛中SF6的气体输入速度为20cm3/min，CO2的气体输入速度为1000cm3/min；所述的熔炼液中碳化硅的质量分数为21.2％；
三、将模具预热至温度为400℃，将步骤二中温度为700℃的熔炼液对模具型腔进行浇注，然后静置冷却至600℃，将模具置于压力机上，在压力为450MPa的条件下保压5min，打开模具，取出铸锭，自然冷却至室温，用砂纸打磨，得到高耐压可降解镁基复合材料。
步骤二所述的镁合金块的制备方法如下：
在SF6/CO2的混合气氛下用中频感应加热熔炼镁块至700℃使镁块熔化成溶液，加入锌颗粒，在SF6/CO2的混合气氛和温度为700℃的条件下搅拌1min后，在SF6/CO2的混合气氛和温度为700℃的条件下保温30min，然后在SF6/CO2的混合气氛下升温至720℃，加入钙块体，在SF6/CO2的混合气氛和温度为720℃的条件下搅拌1min后，在SF6/CO2的混合气氛和温度为720℃的条件下保温30min，在SF6/CO2的混合气氛下升温至780℃，加入镍粉，在SF6/CO2的混合气氛和温度为780℃的条件下搅拌1min，在SF6/CO2的混合气氛和温度为780℃的条件下保温30min，将合金化熔液对不锈钢模具浇口进行浇铸，然后不锈钢模具静止冷却至25℃，制成镁合金块；所述的SF6/CO2的混合气氛中SF6的气体输入速度为20cm3/min，CO2的气体输入速度为1000cm3/min；所述的镁合金块中Zn的质量分数为4％，Ca的质量分数为1％，Ni的质量分数为4％，其余为镁。
试验三：本试验为一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、预处理碳化硅：
将碳化硅粉体置于氢氟酸水溶液中浸泡24h，然后用微孔滤膜进行抽滤，得滤饼Ⅰ；将滤饼Ⅰ置于烧杯中，加入去离子水，搅拌5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，得到滤饼Ⅱ；将滤饼Ⅱ在温度为80℃的条件下干燥12h，然后将干燥温度升温至120℃，在温度为120℃的条件下干燥2h，得到碳化硅颗粒；
所述的氢氟酸水溶液中氢氟酸的体积分数为10％；所述的碳化硅粉体的粒径为5μm；所述的碳化硅粉体的质量与氢氟酸水溶液的体积比为1g:1.43mL；所述的氢氟酸水溶液与去离子水的体积比为1:2.17；
二、熔铸镁合金、掺杂SiC颗粒：
将步骤一制备的碳化硅颗粒在温度为560℃的条件下预热3h，得到预热的碳化硅颗粒；
将镁合金块置于熔炼坩埚中，在SF6/CO2的混合气氛下加热至700℃使镁合金块熔化成溶液，然后在SF6/CO2的混合气氛下降温至592℃，在SF6/CO2的混合气氛和温度为592℃的条件下对熔体搅拌5min，然后加入预热的碳化硅颗粒，在SF6/CO2的混合气氛和温度为592的条件下搅拌40min，然后在SF6/CO2的混合气氛下升温至700℃，在SF6/CO2的混合气氛和温度为700℃的条件下保温10min，得到熔炼液；所述的SF6/CO2的混合气氛中SF6的气体输入速度为20cm3/min，CO2的气体输入速度为1000cm3/min；所述的熔炼液中碳化硅的质量分数为15％；
三、将模具预热至温度为400℃，将步骤二中温度为700℃的熔炼液对模具型腔进行浇注，然后静置冷却至600℃，将模具置于压力机上，在压力为450MPa的条件下保压5min，打开模具，取出铸锭，自然冷却至室温，用砂纸打磨，得到高耐压可降解镁基复合材料。
步骤二所述的镁合金块的制备方法如下：
在SF6/CO2的混合气氛下用中频感应加热熔炼镁块至700℃使镁块熔化成溶液，加入锌颗粒，在SF6/CO2的混合气氛和温度为700℃的条件下搅拌1min后，在SF6/CO2的混合气氛和温度为700℃的条件下保温30min，然后在SF6/CO2的混合气氛下升温至720℃，加入钙块体，在SF6/CO2的混合气氛和温度为720℃的条件下搅拌1min后，在SF6/CO2的混合气氛和温度为720℃的条件下保温30min，在SF6/CO2的混合气氛下升温至780℃，加入镍粉，在SF6/CO2的混合气氛和温度为780℃的条件下搅拌1min，在SF6/CO2的混合气氛和温度为780℃的条件下保温30min，将合金化熔液对不锈钢模具浇口进行浇铸，然后不锈钢模具静止冷却至25℃，制成镁合金块；所述的SF6/CO2的混合气氛中SF6的气体输入速度为20cm3/min，CO2的气体输入速度为1000cm3/min；所述的镁合金块中Zn的质量分数为4％，Ca的质量分数为1％，Ni的质量分数为4％，其余为镁。
图1为试验一制备的高耐压可降解镁基复合材料在OM电镜中的图片，黑色的是碳化硅，可以清楚地看到SiC颗粒在镁合金基体上分布比较均匀、致密，可以起到强化的作用，从而使得抗压强度升高。
图2为应力应变曲线图，曲线1为试验一中镁合金块的测试曲线，曲线2为试验一制备的高耐压可降解镁基复合材料的测试曲线，曲线3为试验二制备的高耐压可降解镁基复合材料的测试曲线，可以看出镁基复合材料的抗压强度明显高于镁合金的抗压强度，表现出镁基复合材料高的耐压特性。
图3为试验一至三中制备的高耐压可降解镁基复合材料的降解速率图，均是在质量分数为3％的KCl水溶液中测试的，每个试验中左边的是在25℃测试，中间的是50℃测试，右边的是80℃测试，可以看出，在室温下(25℃)，镁基复合材料的降解速率都在30mg·cm-2·h-1以上，随着温度的升高，镁基复合材料的降解速率逐渐升高，最高为357mg·cm-2·h-1以上。
试验一制备的高耐压可降解镁基复合材料室温下抗压强度达358MPa，室温下在质量分数为3％的KCl水溶液中的降解速率达85mg·cm-2·h-1，在50℃和质量分数为3％的KCl水溶液中的降解速率达94mg·cm-2·h-1。在80℃和质量分数为3％的KCl水溶液中的降解速率达246mg·cm-2·h-1。
试验二制备的高耐压可降解镁基复合材料室温下抗压强度达350MPa，室温下在质量分数为3％的KCl水溶液中的降解速率达40mg·cm-2·h-1，在50℃和质量分数为3％的KCl水溶液中的降解速率达59mg·cm-2·h-1，在80℃和质量分数为3％的KCl水溶液中的降解速率达187mg·cm-2·h-1。
试验三制备的高耐压可降解镁基复合材料室温下抗压强度达332MPa，室温下在质量分数为3％的KCl水溶液中的降解速率达143mg·cm-2·h-1，在50℃和质量分数为3％的KCl水溶液中的降解速率达147mg·cm-2·h-1，在80℃和质量分数为3％的KCl水溶液中的降解速率达357mg·cm-2·h-1。
Claims (5)
1.一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法，其特征在于高耐压可降解镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、预处理碳化硅：
将碳化硅粉体置于氢氟酸水溶液中浸泡24h～25h，然后用微孔滤膜进行抽滤，得滤饼Ⅰ；将滤饼Ⅰ置于烧杯中，加入去离子水，搅拌5min～10min；然后用微孔滤膜进行抽滤，得到滤饼Ⅱ；将滤饼Ⅱ在温度为80℃～85℃的条件下干燥12h～13h，然后将干燥温度升温至120℃～130℃，在温度为120℃～130℃的条件下干燥2h～3h，得到碳化硅颗粒；
所述的氢氟酸水溶液中氢氟酸的体积分数为10％；所述的碳化硅粉体的粒径为5μm～10μm；所述的碳化硅粉体的质量与氢氟酸水溶液的体积比为1g:(1.4mL～2mL)；所述的氢氟酸水溶液与去离子水的体积比为1:(2～3)；
二、熔铸镁合金、掺杂SiC颗粒：
将步骤一制备的碳化硅颗粒在温度为560℃的条件下预热3h～4h，得到预热的碳化硅颗粒；
将镁合金块置于熔炼坩埚中，在SF6/CO2的混合气氛下加热至695℃～705℃使镁合金块熔化成溶液，然后在SF6/CO2的混合气氛下降温至587℃～597℃，在SF6/CO2的混合气氛和温度为587℃～597℃的条件下对熔体搅拌5min，然后加入预热的碳化硅颗粒，在SF6/CO2的混合气氛和温度为587℃～597℃的条件下搅拌40min，然后在SF6/CO2的混合气氛下升温至695℃～705℃，在SF6/CO2的混合气氛和温度为695℃～705℃的条件下保温10min，得到熔炼液；所述的SF6/CO2的混合气氛中SF6的气体输入速度为20cm3/min，CO2的气体输入速度为1000cm3/min；所述的熔炼液中碳化硅的质量分数为15％～25％；
三、将模具预热至温度为395℃～405℃，将步骤二中温度为695℃～705℃的熔炼液对模具型腔进行浇注，然后静置冷却至595℃～605℃，将模具置于压力机上，在压力为450MPa的条件下保压5min，打开模具，取出铸锭，自然冷却至室温，用砂纸打磨，得到高耐压可降解镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的碳化硅粉体的粒径为8μm。
3.根据权利要求1所述的一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二所述的镁合金块的制备方法如下：
在SF6/CO2的混合气氛下用中频感应加热熔炼镁块至695℃～705℃使镁块熔化成溶液，加入锌颗粒，在SF6/CO2的混合气氛和温度为695℃～705℃的条件下搅拌1min后，在SF6/CO2的混合气氛和温度为695℃～705℃的条件下保温30min，然后在SF6/CO2的混合气氛下升温至715℃～725℃，加入钙块体，在SF6/CO2的混合气氛和温度为715℃～725℃的条件下搅拌1min后，在SF6/CO2的混合气氛和温度为715℃～725℃的条件下保温30min，在SF6/CO2的混合气氛下升温至775℃～785℃，加入镍粉，在SF6/CO2的混合气氛和温度为775℃～785℃的条件下搅拌1min，在SF6/CO2的混合气氛和温度为775℃～785℃的条件下保温30min，将合金化熔液对不锈钢模具浇口进行浇铸，然后不锈钢模具静止冷却至25℃，制成镁合金块；所述的SF6/CO2的混合气氛中SF6的气体输入速度为20cm3/min，CO2的气体输入速度为1000cm3/min；所述的镁合金块中Zn的质量分数为4％，Ca的质量分数为1％，Ni的质量分数为2％～4％，其余为镁。
4.根据权利要求1所述的一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的熔炼液中碳化硅的质量分数为20％。
5.根据权利要求1所述的一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中将模具预热至温度为400℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710950091.9A CN107675055B (zh) | 2017-10-12 | 2017-10-12 | 一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710950091.9A CN107675055B (zh) | 2017-10-12 | 2017-10-12 | 一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107675055A true CN107675055A (zh) | 2018-02-09 |
| CN107675055B CN107675055B (zh) | 2019-03-26 |
Family
ID=61140145
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710950091.9A Active CN107675055B (zh) | 2017-10-12 | 2017-10-12 | 一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107675055B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113061790A (zh) * | 2021-03-16 | 2021-07-02 | 西安交通大学 | 一种具有宽腐蚀速率范围的Mg-Zn-Ni三元镁合金材料 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02129322A (ja) * | 1988-11-09 | 1990-05-17 | Fujitsu Ltd | マグネシウム系複合材料 |
| US20100075064A1 (en) * | 2008-09-19 | 2010-03-25 | Tsinghua University | Method for making magnesium-based composite material |
| CN101880788A (zh) * | 2010-06-02 | 2010-11-10 | 太原理工大学 | 一种镁铝合金的SiC颗粒碾磨增强方法 |
| CN103014387A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-04-03 | 中北大学 | 一种掺杂SiC颗粒的镁基复合材料的制备方法 |
| CN103695744A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-04-02 | 张霞 | 一种纳米颗粒增强镁合金及其制备方法 |
-
2017
- 2017-10-12 CN CN201710950091.9A patent/CN107675055B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02129322A (ja) * | 1988-11-09 | 1990-05-17 | Fujitsu Ltd | マグネシウム系複合材料 |
| US20100075064A1 (en) * | 2008-09-19 | 2010-03-25 | Tsinghua University | Method for making magnesium-based composite material |
| CN101880788A (zh) * | 2010-06-02 | 2010-11-10 | 太原理工大学 | 一种镁铝合金的SiC颗粒碾磨增强方法 |
| CN103014387A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-04-03 | 中北大学 | 一种掺杂SiC颗粒的镁基复合材料的制备方法 |
| CN103695744A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-04-02 | 张霞 | 一种纳米颗粒增强镁合金及其制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113061790A (zh) * | 2021-03-16 | 2021-07-02 | 西安交通大学 | 一种具有宽腐蚀速率范围的Mg-Zn-Ni三元镁合金材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107675055B (zh) | 2019-03-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| You et al. | Thermal and mechanical properties of infiltrated W/CuCrZr composite materials for functionally graded heat sink application | |
| CN104178663B (zh) | 用于制备崩解压裂球的铝基合金材料及其制备方法 | |
| Lin et al. | Microstructure and properties of ultrafine WC–0.6 VC–10Co hardmetals densified by pressure-assisted critical liquid phase sintering | |
| CN104073674A (zh) | 一种石墨烯铝基复合材料的制备方法 | |
| CN107385245B (zh) | 基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法 | |
| Du et al. | A novel approach to synthesize SiC particles by in situ reaction in Al–Si–C alloys | |
| Wu et al. | Compaction behavior of Al6061 powder in the semi-solid state | |
| CN105925869A (zh) | 一种低密度高熵合金材料及其制备方法 | |
| CN103725947B (zh) | 一种陶瓷颗粒增强镁基复合材料及其制备方法 | |
| Shajahan et al. | Oxidation study of CoCrCuFeNiSix high entropy alloys | |
| CN107523732A (zh) | 一种含Na快速降解镁合金及其制备方法 | |
| CN103074534A (zh) | 一种金属陶瓷的制备方法 | |
| CN107675055B (zh) | 一种高耐压可降解镁基复合材料的制备方法 | |
| Tokova et al. | The features of influence of ZrO 2 and WC nanodispersed additives on the properties of metal matrix composite | |
| CN105018815A (zh) | 一种高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料及其制备方法 | |
| Assar | Fabrication of metal matrix composite by infiltration process—part 2: experimental study | |
| CN107227415B (zh) | 含钒的镁中间合金晶粒细化剂及其制备方法和应用 | |
| Liang et al. | Preparation and characterization of TiC particulate locally reinforced steel matrix composites from Cu–Ti–C system with various C particles | |
| CN104264029A (zh) | 一种用于耐磨钢的纳米复合耐磨合金及其制备工艺 | |
| CN106011510A (zh) | 铜钨触头材料的制作方法 | |
| CN104046787B (zh) | 一种氰化尾渣综合利用方法 | |
| Wu et al. | Compaction behavior of Al6061 and SiC binary powder mixture in the mushy state | |
| CN106756213B (zh) | 一种高耐磨铜基材料及其制备方法 | |
| Gulevskii et al. | Designing of copper-based alloys for the impregnation of carbon-graphite materials | |
| Zhao et al. | Fabrication of Cu-riched W–Cu composites by combustion synthesis and melt-infiltration in ultrahigh-gravity field |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |