CN107385245B - 基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，具体方法为：分别称取如下原料：锌1～10％，镁钙中间合金1～10％，镍1～5％，铜1～6％，氯化铁1～3％，镁铝中间合金1～3％，镁钕中间合金0.5～4.5％，锰0.5～3.5％，锆化物0.4～1.1％，余量为镁，以上各组分质量份数之和为100％；将原料分别进行预热处理；将预热后的原料加入到坩埚中，先加热至680～700℃后将坩埚温度降温至670～700℃；浇注到模具中制得浇铸棒；将浇铸棒在镁合金挤压机上进行热挤压得到坯料；采用机床对坯料进行机加工，得到基于油气开采用可溶性合金压裂球。解决了钢材制成的压裂球无法自行溶解和不易返排的问题。
Description
技术领域
本发明属于油气开采原料技术领域，涉及一种基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法。
背景技术
我国近几年新增探明油气储量中，低渗透非常规油气资源达到70％，且未来我国油气产量中低渗透所占比例还将持续增大，油气产量的稳产、增产将更多地依靠低渗透非常规油气资源。开发这些非常规油气资源须采用多层多段压裂工艺，而在井下分层分段压裂中，层段间需要暂堵性工具进行封隔，待施工完成后，需将此类暂堵性工具去除。目前，此类工具大多由钢材制成，在采用水平井和多级压裂技术相结合的开采过程，随着水平井段长度增加(大于1800米)和压裂级数增加(20级以上)，暂堵性工具的去除存在钻铣困难、钻铣后的碎块不易返排等缺点。
基于此，需要在此类工具中引入可降解材料，让暂堵性工件在井下自行溶解，则可以省去钻磨工序，这降低了工程风险，提高了施工效率，同时也避免了钻屑对储层造成伤害。金属镁化学性质活泼、易腐蚀，同时其密度小、比强度较高，是制作上述工件的理想材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，解决了现有技术中存在的由钢材制成的压裂球无法自行溶解和不易返排的问题。
本发明所采用的技术方案是，基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，具体包括以下步骤：
步骤1、称取原料并对各原料进行预处理，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、分别称取如下原料：
锌1～10％，镁钙中间合金1～10％，镍1～5％，铜1～6％，氯化铁1～3％，镁铝中间合金1～3％，镁钕中间合金0.5～4.5％，锰0.5～3.5％，锆化物0.4～1.1％，余量为镁，以上各组分质量份数之和为100％；
步骤1.2、对步骤1.1中称取的原料分别进行预热处理；
步骤2、将步骤1称取的各原料混合后进行浇铸处理，制得浇铸棒；
步骤3、将步骤2制得的浇铸棒在镁合金挤压机上进行热挤压，得到坯料；
步骤4、采用机床对经步骤3得到的坯料进行机加工，形成球状物，即得到基于油气开采用可溶性合金压裂球。
本发明的特征还在于：
步骤1中：锌为颗粒状；镍为块状；铜为片状，且纯度为90％以上；氯化铁为粉末状；镁为镁锭；
步骤1.2中：预热处理的条件均为：预热温度为200℃～220℃，预热时间为20min～30min。
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、将步骤1称取的镁和镁钙中间合金加入到坩埚中，将坩埚加热至680℃～700℃后静置15min～20min；
步骤2.2、待步骤2.1完成后，向坩埚中添加锌和氯化铁，搅拌均匀后，继续向坩埚内添加锆化物，静置10min～15min；
步骤2.3、待步骤2.2完成后，将坩埚温度升至700℃～720℃，再向坩埚内添加镍、铜、镁钕中间合金、镁铝中间合金及锰，搅拌均匀后再静置15min～20min，之后将坩埚温度降温至670℃～700℃，在坩埚内形成混合物料；
步骤2.4、将经步骤2.3得到的混合物料浇注到模具中，制得浇铸棒。
步骤3中：挤压前加热保温温度为340℃～350℃，保温时间为5h～6h，热挤压温度为340℃～350℃，挤压比为8～9，挤压速度为20mm/s～25mm/s。
本发明的有益效果是：
1.本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，采用在镁、锌和钙元素组成的镁合金中加入其它元素的镁合金材料制成，在提高镁的强度的同时，还能够加快镁合金的腐蚀速率，达到镁合金的力学性能和降解速率的协同性；
2.本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，可显著提高镁合金及其制品的附加值，直接经济效益明显；按照相关作业公司年试油(气)压裂7000层次，需投球6000个，按压裂球返排失败率5％计，则300层需进行气举返排作业，每次作业费用按15万计，可节省支出4500万；
3.利用本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法制造出的压裂球，实际是一种镁合金材料，具有高强可降解性，非常适合井下使用，有希望实现该类镁合金深加工领域的突破，对提升镁合金深加工领域的技术和装备水平能产生有力的促进作用；
4.本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，可以克服传统材料压裂作业过程中，钻铣困难、耗时长、钻除后的粉末、碎块不易返排等缺点，大幅度提高作业效率，降低非常规油气资源开采作业成本；
5.本发明在材料开发和工具应用过程中，不产生“三废”污染，且材料的降解仅需水环境，不需添加其他化学制剂；另外，降解后产物也无毒无害，不会对地层构成伤害。
附图说明
图1是本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法中铸态镁合金室温下的压缩应力-应变曲线图；
图2是本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法中铸态镁合金120℃时的压缩应力-应变曲线图；
图3是本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法中铸态镁合金室温下的拉伸应力-应变曲线图；
图4是本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法中铸态镁合金120℃时的拉伸应力-应变曲线图；
图5是本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法中挤压态合金试样室温下的压缩应力-应变曲线图；
图6是本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法中挤压态合金试样120℃时的压缩应力-应变曲线图；
图7是本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法中热挤压态合金试样室温下的拉伸应力-应变曲线图；
图8是本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法中热挤压态合金试样120℃时的拉伸应力-应变曲线图；
图9是本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法中铸态镁合金室温及60℃时的失重比曲线图；
图10是本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法中热挤压态合金试样室温及60℃时的失重比曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，具体包括以下步骤：
步骤1、称取原料并对各原料进行预处理，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、分别称取如下原料：
锌1～10％，镁钙中间合金1～10％，镍1～5％，铜1～6％，氯化铁1～3％，镁铝中间合金1～3％，镁钕中间合金0.5～4.5％，锰0.5～3.5％，锆化物0.4～1.1％，余量为镁，以上各组分质量份数之和为100％；
其中，锌为颗粒状；镍为块状；铜为片状，且纯度为90％以上；氯化铁为粉末状；锰以杂质形式存在；镁为镁锭；
步骤1.2、对步骤1.1中称取的原料分别进行预热处理，其目的在于：去除水分；
预热处理的条件均为：预热温度为200℃～220℃，预热时间为20min～30min。
步骤2、将步骤1称取的各原料混合后进行浇铸处理，制得浇铸棒，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、将步骤1称取的镁和镁钙中间合金加入到坩埚中，将坩埚加热至680℃～700℃后静置15min～20min；
步骤2.2、待步骤2.1完成后，向坩埚中添加锌和氯化铁，搅拌均匀后，继续向坩埚内添加锆化物，静置10min～15min；
步骤2.3、待步骤2.2完成后，将坩埚温度升至700℃～720℃，再向坩埚内添加镍、铜、镁钕中间合金、镁铝中间合金及锰，搅拌均匀后再静置15min～20min，之后将坩埚温度降温至670℃～700℃，在坩埚内形成铸态镁合金料；
步骤2.4、将经步骤2.3得到的铸态镁合金料浇注到模具中，制得浇铸棒；
步骤3、将步骤2制得的浇铸棒在镁合金挤压机上进行热挤压，得到坯料；
其中，挤压前加热保温温度为340℃～350℃，保温时间为5h～6h，热挤压温度为340℃～350℃，挤压比为8～9，挤压速度为20mm/s～25mm/s；
步骤4、采用机床对经步骤3得到的坯料进行机加工，形成球状物，即得到基于油气开采用可溶性合金压裂球；
其中，要根据不同工况要求来确定压裂球的尺寸大小。
本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法过程中，各组分的性能如下：
镁钙中间合金：镁与钙之间互不固溶，易形成Mg2Ca中间相，存在于镁基晶界之上，电位远高于基体镁，形成原电池结构，加速了镁的腐蚀。
锌：锌在镁中的最大固溶度为6.2％，具有固溶强化及时效强化的双重作用。锌通常与铝结合来提高室温强度。锌亦同锆化物、稀土或钍结合，形成强度较高的镁合金。高锌镁合金由于结晶温度区间间隔太大，合金流动性降低，导致铸造性能差。稀土元素具有净化合金液、改善合金的铸造性能、细化和变质处理、提高合金的力学性能以及提高合金的抗氧化和蠕变性能等作用。
铜：铜是影响镁合金抗蚀性的元素，添加大于0.05％时，能显著降低镁合金抗蚀性，但能提高合金的高温强度。腐蚀机制为形成Mg2Cu/MgCu2，分布于晶界，增加镁基体的自蚀性。
氯化铁：铁也是影响镁合金抗蚀性的元素，含极微量的杂质铁也能大大降低镁合金的抗蚀性。铁在镁中的溶解度极小，在凝固过程，铁析出在晶界上与镁形成一个电偶时，由于铁与镁之间存在较大的电位差，所以易产生电流，加速镁基体腐蚀。为了确保镁合金的抗蚀性，铁含量不得超过0.004％。
镍：镍类似于铁，是一种有害的杂质元素，少量的镍会大大降低镁合金的抗蚀性。为了确保镁合金的抗蚀性，镍含量不得超过0.005％。腐蚀机制为形成网状Mg2Ni，分布于晶界，加速镁基体的腐蚀。
在本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法中能制成一种铸态镁合金料，再将这种铸态镁合金料经过热挤压和机加工制成球状，形成压裂球，对该铸态镁合金料形成的铸态镁合金的性能进行了测试：其力学性能如图1～图10所示，通过硬度实验，铸态镁合金的平均布氏硬度值为63.98；对铸态镁合金进行压缩实验，根据图1和图2可知，铸态镁合金的室温屈服强度为88.6MPa，抗压强度平均为160MPa，形变量仅为平均12％；铸态镁合金在120℃条件下的屈服强度为60MPa，抗压强度平均值为148MPa，平均形变量仅为12％；对铸态镁合金进行拉伸实验，根据图3和图4可知，铸态镁合金的拉伸性能明显偏低，如室温条件下，铸态镁合金断裂基本发生在弹性变形区域，抗拉强度仅为平均65MPa；120℃条件下平均抗拉强度为50MPa。
通过硬度测试后，经步骤3热挤压后坯料的平均布氏硬度值为77.4。对热挤压后形成的胚料进行压缩测试，将胚料制成尺寸为2.0×2.0×2.0cm，重量19g的热挤压态合金试样，根据图5和图6可知，热挤压态合金试样的压缩性能大幅提高，如室温条件下，热挤压态合金试样的平均抗压强度达400MPa；120℃条件下的抗压强度也达410MPa。对该热挤压态合金试样进行拉伸测试，根据图7和图8可知，热挤压态合金试样的压变形也明显提高合金的拉伸性能，如室温条件下，热挤压态合金试样的平均屈服强度达200MPa，抗拉强度达300MPa；120℃条件下的屈服强度平均也达到180MPa，抗拉强度达250MPa。其中，两种测试温度下热挤压态合金试样的拉伸形变量明显提高，如：室温平均为18％，而120℃平均30％。
本发明基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，制造出的压裂球的腐蚀行为测试在模拟地层水环境中进行，具体腐蚀介质为：蒸馏水+3.0wt.％KCl；试验温度：室温，60℃；试样要求：尺寸约为2.0×2.0×2.0cm，重量19g。试验前用砂纸将试样打磨光亮，然后用丙酮、酒精超声清洗15min清除表面油污，干燥称取试样的初始重量。在腐蚀介质中浸泡不同时间后，取出试样，在沸腾的铬酸(180mgCrO3/ml+1％AgNO3)中清洗5min，然后再用丙酮、酒精进行清洗，最后烘干并称重，照相。
由图9可知，60℃下经过24h后试样可完全溶解，而在室温下，经过96h后，失重比也仅达85﹪。
由图10可知，所有试样的腐蚀速率均随时间的延长而增加，其中高温(60℃)腐蚀实验在进行约96h时的失重比达80％。
综合以上测试可知：热挤压态的Mg-Zn-Ca-Ni-Fe-Cu-Nd合金能够满足力学性能和腐蚀速率的协同，符合实际要求。
实施例1
基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，具体包括以下步骤：分别称取如下原料：锌5％，镁钙中间合金5％，镍3％，铜3％，氯化铁2％，镁铝中间合金2％，镁钕中间合金2.5％，锰2％，锆化物0.8％，余量为镁，以上各组分质量份数之和为100％；将上述所有原料分别在210℃下预热25min，去除水分；将称取的镁和镁钙中间合金加入到坩埚中，将坩埚加热至690℃后静置18min；向坩埚中添加锌和氯化铁，搅拌均匀后，继续向坩埚内添加锆化物，静置12min；将坩埚温度升至710℃，再向坩埚内添加镍、铜、镁钕中间合金、镁铝中间合金及锰，搅拌均匀后静置18min，之后将坩埚温度降温至685℃后浇注到模具中，制得浇铸棒；将浇铸棒在镁合金挤压机上进行热挤压，挤压前加热保温温度为345℃，保温时间为5.5h，热挤压温度为345℃，挤压比为8.5，挤压速度为22mm/s；得到坯料；采用机床对坯料进行机加工，得到适合工况要求尺寸大小的基于油气开采用可溶性合金压裂球。
实施例2
基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，具体包括以下步骤：分别称取如下原料：锌10％，镁钙中间合金1％，镍1％，铜1％，氯化铁1％，镁铝中间合金1％，镁钕中间合金0.5％，锰0.5％，锆化物0.4％，余量为镁，以上各组分质量份数之和为100％；将上述所有原料分别在200℃下预热20min，去除水分；将称取的镁和镁钙中间合金加入到坩埚中，将坩埚加热至680℃后静置15min；向坩埚中添加锌和铁，搅拌均匀后，继续向坩埚内添加锆化物，静置10min；将坩埚温度升至700℃，再向坩埚内添加镍、铜、镁钕中间合金、镁铝中间合金及锰，搅拌均匀后静置15min，之后将坩埚温度降温至670℃后浇注到模具中，制得浇铸棒；将浇铸棒在镁合金挤压机上进行热挤压，挤压前加热保温温度为340℃，保温时间为5h，热挤压温度为340℃，挤压比为8，挤压速度为20mm/s；得到坯料；采用机床对坯料进行机加工，得到适合工况要求尺寸大小的基于油气开采用可溶性合金压裂球。
实施例3
基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，具体包括以下步骤：分别称取如下原料：锌1％，镁钙中间合金10％，镍5％，铜6％，氯化铁3％，镁铝中间合金3％，镁钕中间合金4.5％，锰3.5％，锆化物1.1％，余量为镁，以上各组分质量份数之和为100％；将上述所有原料分别在220℃下预热30min，去除水分；将称取的镁和镁钙中间合金加入到坩埚中，将坩埚加热至700℃后静置20min；向坩埚中添加锌和铁，搅拌均匀后，继续向坩埚内添加锆化物，静置15min；将坩埚温度升至720℃，再向坩埚内添加镍、铜、镁钕中间合金、镁铝中间合金及锰，搅拌均匀后静置20min，之后将坩埚温度降温至700℃后浇注到模具中，制得浇铸棒；将浇铸棒在镁合金挤压机上进行热挤压，挤压前加热保温温度为350℃，保温时间为6h，热挤压温度为350℃，挤压比为9，挤压速度为25mm/s；得到坯料；采用机床对坯料进行机加工，得到适合工况要求尺寸大小的基于油气开采用可溶性合金压裂球。
实施例4
基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，具体包括以下步骤：分别称取如下原料：锌3％，镁钙中间合金3％，镍2％，铜2％，氯化铁1％，镁铝中间合金1％，镁钕中间合金1％，锰1％，锆化物0.5％，余量为镁，以上各组分质量份数之和为100％；将上述所有原料分别在205℃下预热22min，去除水分；将称取的镁和镁钙中间合金加入到坩埚中，将坩埚加热至682℃后静置16min；向坩埚中添加锌和氯化铁，搅拌均匀后，继续向坩埚内添加锆化物，静置11min；将坩埚温度升至705℃，再向坩埚内添加镍、铜、镁钕中间合金、镁铝中间合金及锰，搅拌均匀后静置16min，之后将坩埚温度降温至675℃后浇注到模具中，制得浇铸棒；将浇铸棒在镁合金挤压机上进行热挤压，挤压前加热保温温度为342℃，保温时间为5h，热挤压温度为342℃，挤压比为8.2，挤压速度为21mm/s；得到坯料；采用机床对坯料进行机加工，得到适合工况要求尺寸大小的基于油气开采用可溶性合金压裂球。
实施例5
基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，具体包括以下步骤：分别称取如下原料：锌8％，镁钙中间合金8％，镍4％，铜6％，氯化铁2.5％，镁铝中间合金2.5％，镁钕中间合金4％，锰3％，锆化物1％，余量为镁，以上各组分质量份数之和为100％；将上述所有原料分别在218℃下预热28min，去除水分；将称取的镁和镁钙中间合金加入到坩埚中，将坩埚加热至695℃后静置18min；向坩埚中添加锌和氯化铁，搅拌均匀后，继续向坩埚内添加锆化物，静置14min；将坩埚温度升至718℃，再向坩埚内添加镍、铜、镁钕中间合金、镁铝中间合金及锰，搅拌均匀后静置18min，之后将坩埚温度降温至695℃后浇注到模具中，制得浇铸棒；将浇铸棒在镁合金挤压机上进行热挤压，挤压前加热保温温度为348℃，保温时间为6h，热挤压温度为348℃，挤压比为8.9，挤压速度为24mm/s；得到坯料；采用机床对坯料进行机加工，得到适合工况要求尺寸大小的基于油气开采用可溶性合金压裂球。
Claims (4)
1.基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、称取原料并对各原料进行预处理，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、分别称取如下原料：
锌1～10％，镁钙中间合金1～10％，镍1～5％，铜1～6％，氯化铁1～3％，镁铝中间合金1～3％，镁钕中间合金0.5～4.5％，锰0.5～3.5％，锆化物0.4～1.1％，余量为镁，以上各组分质量份数之和为100％；
步骤1.2、对步骤1.1中称取的原料分别进行预热处理；
步骤2、将步骤1称取的各原料混合后进行浇铸处理，制得浇铸棒，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、将步骤1称取的镁和镁钙中间合金加入到坩埚中，将坩埚加热至680℃～700℃后静置15min～20min；
步骤2.2、待步骤2.1完成后，向坩埚中添加锌和氯化铁，搅拌均匀后，继续向坩埚内添加锆化物，静置10min～15min；
步骤2.3、待步骤2.2完成后，将坩埚温度升至700℃～720℃，再向坩埚内添加镍、铜、镁钕中间合金、镁铝中间合金及锰，搅拌均匀后再静置15min～20min，之后将坩埚温度降温至670℃～700℃，在坩埚内形成混合物料；
步骤2.4、将经步骤2.3得到的混合物料浇注到模具中，制得浇铸棒；
步骤3、将步骤2制得的浇铸棒在镁合金挤压机上进行热挤压，得到坯料；
步骤4、采用机床对经步骤3得到的坯料进行机加工，形成球状物，即得到基于油气开采用可溶性合金压裂球。
2.根据权利要求1所述的基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，其特征在于，在所述步骤1中：锌为颗粒状；镍为块状；铜为片状，且纯度为90％以上；氯化铁为粉末状；镁为镁锭。
3.根据权利要求1所述的基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，其特征在于，在所述步骤1.2中：预热处理的条件均为：预热温度为200℃～220℃，预热时间为20min～30min。
4.根据权利要求1所述的基于油气开采用可溶性合金压裂球的制造方法，其特征在于，在所述步骤3中：挤压前加热保温温度为340℃～350℃，保温时间为5h～6h，热挤压温度为340℃～350℃，挤压比为8～9，挤压速度为20mm/s～25mm/s。
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