CN105908037B - 一种用于制造可溶压裂球的镁合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于镁合金材料制备及油气田开发领域，具体涉及一种用于制造可溶压裂球的镁合金及其制备方法，该合金由Zn：5～8 wt.%，Ca：2～7 wt.%，Nd：0.5～4 wt.%，FeCl3：0.2～2 wt.%，Cu：0.5～2 wt.%，Ni：0.5～2 wt.%，余量为Mg组成。材料经由熔炼铸造和后续热挤压处理两步制得。本发明的镁合金材料具有密度低、力学强度高、在含电解质的水溶液中溶解快等优点。利用该材料加工油气田压裂改造过程中使用压裂球，可以克服传统压裂球在施工中遇到的卡堵、难返排等问题。

Description

一种用于制造可溶压裂球的镁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于镁合金材料制备及油气田开发领域，具体涉及一种用于制造可溶压裂球的镁合金及其制备方法。
背景技术
开发低渗透非常规油气资源必须依靠水力压裂、酸压等储层改造工艺技术来实现提高单井产量的目的，其中采用套管滑套、裸眼封隔器以及桥塞进行的多层多段压裂是目前改造油气田普遍使用的一项技术。
多层多段压裂中，层段间需使用不同尺寸的压裂球分隔后再进行压裂施工，待所有层段施工完成后再将压裂球利用地层压力从井筒返排至地面，以便打通井道实现油、气的开采。
常规压裂球大多由钢材制得，存在密度大、返排困难等缺陷。复合高分子材料压裂球具有密度低的优势，但在井下高温高压的环境中存在变形卡入球座的风险。
发明内容
本发明的目的是克服传统多层多段压裂技术中，压裂球在施工中遇到的卡堵、难返排问题。利用可溶镁合金材料制造压裂球，一方面，使得压裂球易于返排出井筒；另一方面，减小球卡入球座带来的工程风险，提高施工效率。
为此，本发明提供了一种用于制造可溶压裂球的镁合金，所述的镁合金包括以下质量份数的组分：
Zn 5.0～8wt.%；
Ca 2.0～7wt.%；
Nd 0.5～4 wt.%；
FeCl3 0.2～2wt.%；
Cu 0.5～2wt.%；
Ni 0.5～2wt.%，
余量为Mg，以上各组分质量份数之和为100%。
所述的镁合金用于生产油气田压裂改造过程中使用的压裂球、桥塞分隔工具。
上述用于制造可溶压裂球的镁合金的制备方法，包括如下步骤：
（a）按用于制造可溶压裂球的镁合金各个组分的质量份数配比称取Mg、Ca、Nd、Zn、Cu、Ni的纯金属，在保护气体条件下进行熔炼成合金液，合金液在720～750℃下搅拌均匀后，加入无水FeCl3，升温至750～780℃后继续搅拌30～50min，于680～720℃下将合金液浇入低碳钢模中、空气中冷却成铸态合金。
（b）将步骤（a）得到的铸态合金经机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至380～420℃下进行保温，4～8小时后进行热挤压处理，热挤压处理后得到可溶挤压态镁合金。
所述的步骤（a）中，无水FeCl3加入到合金液之前要在180～250℃下预热3～6小时。
所述的步骤（a）中合金液浇入的低碳钢模需提前预热至100～200℃。
所述的步骤（a）中的Mg、Ca、Nd、Zn、Cu、Ni金属的纯度≥99.9%。
所述的步骤（a）中的保护气体为氦气、氩气或SF6+CO2混合气体的一种。
所述的SF6和CO2混合气体中的SF6和CO2的比例为：按气体体积份数0.5%SF6 和99.5%CO2。
所述的步骤（b）中的热挤压处理的热挤压温度：380～420℃，挤压比：5～20，挤压速度：10～20毫米/分钟。
本发明的有益效果：本发明提供的这种用于制造可溶压裂球的镁合金及其制备方法，Ca、Zn元素的添加主要用于提高合金的力学强度，FeCl3、Nd的加入可以起到细化晶粒的作用。Cu、Ni元素可在合金中形成大量金属间化合微颗粒，从而促进合金的溶解。这种用于制造可溶压裂球的镁合金材料具有密度低（约1.8g/cm3）、力学强度高等优点，在含电解质的水溶液中可快速溶解。利用该材料加工油气田压裂改造过程中使用压裂球，可以克服传统压裂球在施工中遇到的卡堵、难返排问题。
附图说明
以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。
图1是镁合金的工程应力-应变曲线。
图2是镁合金在室温及60℃下在3%KCl溶液中的溶解失重-时间曲线。
具体实施方式
实施例1：
本实施例提供一种用于制造可溶压裂球的镁合金，镁合金包括以下质量份数的组分：
Zn 5.0～8wt.%；
Ca 2.0～7wt.%；
Nd 0.5～4 wt.%；
FeCl3 0.2～2wt.%；
Cu 0.5～2wt.%；
Ni 0.5～2wt.%，
余量为Mg，以上各组分质量份数之和为100%。
上述镁合金用于生产油气田压裂改造过程中使用的压裂球、桥塞分隔工具。
实验表明，本发明制备的用于制造可溶压裂球的镁合金材料由晶粒相及网状的晶界相构成。由于晶粒相与晶界相之间存在电位差，当合金存在于含有电解质的溶液中时，在合金的界面处，合金中的晶粒与晶界之间会构成无数微型原电池，从而导致基体的电化学腐蚀溶解。Ca、Zn元素的添加主要用于提高合金的力学强度，FeCl3、Nd的加入可以起到细化晶粒的作用。Cu、Ni元素可在合金中形成大量金属间化合微颗粒，从而促进合金的溶解。
这种用于制造可溶压裂球的镁合金材料具有密度低（约1.8g/cm3）、力学强度高等优点，在含电解质的水溶液中可快速溶解。利用该材料加工油气田压裂改造过程中使用压裂球，可以克服传统压裂球在施工中遇到的卡堵、难返排问题。
实施例2：
本实施例提供一种用于制造可溶压裂球的镁合金的制备方法，包括如下步骤：
（a）按用于制造可溶压裂球的镁合金各个组分的质量份数配比称取Mg、Ca、Nd、Zn、Cu、Ni的纯金属（Mg、Ca、Nd、Zn、Cu、Ni金属的纯度≥99.9%），在保护气体（氦气、氩气或SF6+CO2混合气体的一种）条件下进行熔炼成合金液，合金液在720～750℃下搅拌均匀后，加入180～250℃下预热3～6小时的无水FeCl3，升温至750～780℃后继续搅拌30～50min，于680～720℃下将合金液浇入提前预热至100～200℃的低碳钢模中、空气中冷却成铸态合金；
（b）将步骤（a）得到的铸态合金经机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至380～420℃下进行保温，4～8小时后进行热挤压处理，热挤压处理的热挤压温度：380～420℃，挤压比：5～20，挤压速度：10～20毫米/分钟，热挤压处理后得到可溶挤压态镁合金。
以下结合具体的实验数据进行说明：
实施例3：
镁合金84.25Mg-6Zn-5Ca-2.5Nd-0.25FeCl3-1Ni-1Cu的制备：
（a）称取设定质量份数的Mg、Ca、Nd、Zn、Cu、Ni的纯金属，在保护气体0.5%SF6+99.5%CO2下进行熔炼，合金液在740℃下搅拌均匀后，加入在200℃下预热4小时的无水FeCl3，升温至760℃后继续搅拌30min，于700℃下将合金液浇入预热至100℃的低碳钢模中、空气中冷却。
（b）将步骤（a）得到的铸态合金经机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至400℃下进行保温，6小时后进行热挤压处理。热挤压温度：400℃，挤压比：10.9，挤压速度：10毫米/分钟。
通过上述方法获得的84.25Mg-6Zn-5Ca-2.5Nd-0.25FeCl3-1Ni-1Cu镁合金材料，其工程应力-应变曲线如图1所示，可知室温抗拉强度308MPa，断裂伸长率8%，用该材料加工的Φ37mm压裂球在Φ35mm的球座上进行打压试验，90℃、70MPa下保压30分钟后的压降值为0.52MPa，压降比0.74%，满足压裂施工指标。
本实施例的这种镁合金材料，室温及60℃下在3%KCl溶液中的失重-时间曲线，如图2所示，很明显可以看出，该材料在矿化度3%KCl溶液中，随着时间的推移，不断地失重，即能不断地自行溶解。
实施例4：
镁合金85.5Mg-6Zn-4Ca-2.0Nd-0.5FeCl3-1Ni-1Cu的制备：
（a）称取设定质量份数的Mg、Ca、Nd、Zn、Cu、Ni的纯金属，在保护气体0.5%SF6+99.5%CO2下进行熔炼，合金液在750℃下搅拌均匀后，加入在200℃下预热6小时的无水FeCl3，升温至760℃后继续搅拌30min，于720℃下将合金液浇入预热至150℃的低碳钢模中、空气中冷却。
（b）将步骤（a）得到的铸态合金经机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至400℃下进行保温，5小时后进行热挤压处理。热挤压温度：400℃，挤压比：15.66，挤压速度：12毫米/分钟。
通过上述方法获得的85.5Mg-6Zn-4Ca-2.0Nd-0.5FeCl3-1Ni-1Cu镁合金材料室温抗拉强度288MPa，断裂伸长率6%，用该材料加工的Φ37mm压裂球在Φ35mm的球座上进行打压试验，90℃、70MPa下保压30分钟后的压降值为0.89MPa，压降比1.3%，满足压裂施工指标。
实施例5：
镁合金91.3Mg-5Zn-2Ca-0.5Nd-0.2FeCl3-0.5Ni-0.5Cu的制备：
（a）称取设定质量份数的Mg、Ca、Nd、Zn、Cu、Ni的纯金属，在保护气体0.5%SF6+99.5%CO2下进行熔炼，合金液在720℃下搅拌均匀后，加入在180℃下预热3小时的无水FeCl3，升温至750℃后继续搅拌40min，于680℃下将合金液浇入预热至150℃的低碳钢模中、空气中冷却。
（b）将步骤（a）得到的铸态合金经机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至380℃下进行保温，4小时后进行热挤压处理。热挤压温度：380℃，挤压比：5，挤压速度：15毫米/分钟。
通过上述方法获得的91.3Mg-5Zn-2Ca-0.5Nd-0.2FeCl3-0.5Ni-0.5Cu镁合金材料室温抗拉强度283MPa，断裂伸长率13%，用该材料加工的Φ37mm压裂球在Φ35mm的球座上进行打压试验，90℃、70MPa下保压30分钟后的压降值为0.43MPa，压降比0.61%，满足压裂施工指标。
实施例6：
镁合金75Mg-8Zn-7Ca-4Nd-2FeCl3-2Ni-2Cu的制备：
（a）称取设定质量份数的Mg、Ca、Nd、Zn、Cu、Ni的纯金属，在保护气体0.5%SF6+99.5%CO2下进行熔炼，合金液在750℃下搅拌均匀后，加入在250℃下预热6小时的无水FeCl3，升温至780℃后继续搅拌50min，于720℃下将合金液浇入预热至200℃的低碳钢模中、空气中冷却。
（b）将步骤（a）得到的铸态合金经机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至420℃下进行保温，8小时后进行热挤压处理。热挤压温度：420℃，挤压比：20，挤压速度：20毫米/分钟。
通过上述方法获得的75Mg-8Zn-7Ca-4Nd-2FeCl3-2Ni-2Cu镁合金材料室温抗拉强度367MPa，断裂伸长率4%，用该材料加工的Φ37mm压裂球在Φ35mm的球座上进行打压试验，90℃、70MPa下保压30分钟后的压降值为0.29MPa，压降比0.41%，满足压裂施工指标。
实施例7：
镁合金84.5Mg-7Zn-3Ca-2.5Nd-1FeCl3-1.5Ni-1.5Cu的制备：
（a）称取设定质量份数的Mg、Ca、Nd、Zn、Cu、Ni的纯金属，在保护气体0.5%SF6+99.5%CO2下进行熔炼，合金液在730℃下搅拌均匀后，加入在190℃下预热4小时的无水FeCl3，升温至760℃后继续搅拌35min，于690℃下将合金液浇入预热至130℃的低碳钢模中、空气中冷却。
（b）将步骤（a）得到的铸态合金经机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至390℃下进行保温，5小时后进行热挤压处理。热挤压温度：390℃，挤压比：10，挤压速度：13毫米/分钟。
通过上述方法获得的84.5Mg-7Zn-3Ca-2.5Nd-1FeCl3-1.5Ni-1.5Cu镁合金材料室温抗拉强度327MPa，断裂伸长率6%，用该材料加工的Φ37mm压裂球在Φ35mm的球座上进行打压试验，90℃、70MPa下保压30分钟后的压降值为0.39MPa，压降比0.56%，满足压裂施工指标。
实施例8：
镁合金80.5Mg-7Zn-6Ca-3Nd-1.5FeCl3-1Ni-1Cu的制备：
（a）称取设定质量份数的Mg、Ca、Nd、Zn、Cu、Ni的纯金属，在保护气体0.5%SF6+99.5%CO2下进行熔炼，合金液在740℃下搅拌均匀后，加入在210℃下预热5小时的无水FeCl3，升温至770℃后继续搅拌45min，于710℃下将合金液浇入预热至170℃的低碳钢模中、空气中冷却。
（b）将步骤（a）得到的铸态合金经机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至410℃下进行保温，7小时后进行热挤压处理。热挤压温度：410℃，挤压比：17，挤压速度：17毫米/分钟。
通过上述方法获得的80.5Mg-7Zn-6Ca-3Nd-1.5FeCl3-1Ni-1Cu镁合金材料室温抗拉强度324MPa，断裂伸长率7%，用该材料加工的Φ37mm压裂球在Φ35mm的球座上进行打压试验，90℃、70MPa下保压30分钟后的压降值为0.73MPa，压降比1.04%，满足压裂施工指标。
综上所述，本发明的这种用于制造可溶压裂球的镁合金及其制备方法，经由熔炼铸造和后续热挤压处理两步制得。本发明的镁合金材料具有密度低、力学强度高、在含电解质的水溶液中溶解快等优点。利用该材料加工油气田压裂改造过程中使用压裂球，可以克服传统压裂球在施工中遇到的卡堵、难返排等问题。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种用于制造可溶压裂球的镁合金，其特征在于：所述的镁合金包括以下质量份数的组分：
Zn 5.0～8wt.%；
Ca 2.0～7wt.%；
Nd 0.5～4 wt.%；
FeCl3 0.2～2wt.%；
Cu 0.5～2wt.%；
Ni 0.5～2wt.%，
余量为Mg，以上各组分质量份数之和为100%；
所述的镁合金用于生产油气田压裂改造过程中使用的压裂球、桥塞分隔工具；
所述的用于制造可溶压裂球的镁合金的制备方法，包括如下步骤：
（a）按用于制造可溶压裂球的镁合金各个组分的质量份数配比称取Mg、Ca、Nd、Zn、Cu、Ni的纯金属，在保护气体条件下进行熔炼成合金液，合金液在720～750℃下搅拌均匀后，加入无水FeCl3，升温至750～780℃后继续搅拌30～50min，于680～720℃下将合金液浇入低碳钢模中、空气中冷却成铸态合金；
（b）将步骤（a）得到的铸态合金经机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至380～420℃下进行保温，4～8小时后进行热挤压处理，热挤压处理后得到可溶挤压态镁合金；
所述的步骤（a）中，无水FeCl3加入到合金液之前要在180～250℃下预热3～6小时；合金液浇入的低碳钢模需提前预热至100～200℃；
所述的步骤（a）中的Mg、Ca、Nd、Zn、Cu、Ni金属的纯度≥99.9%；
所述的步骤（a）中的保护气体为氦气、氩气或SF6+CO2混合气体的一种；所述的SF6和CO2混合气体中的SF6和CO2的比例为：按气体体积份数0.5%SF6和 99.5%CO2；
所述的步骤（b）中的热挤压处理的热挤压温度：380～420℃，挤压比：5～20，挤压速度：10～20毫米/分钟。
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