CN104004950B - 易溶性镁合金材料及其制造方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种易溶性镁合金材料，该材料包括如下组分Al、Li、Ca、Zn、In、Ga、Si、Zr等元素，本发明还公开了该易溶性镁合金材料的制备方法。本发明易溶性金属镁合金材料用于制造如封堵球及靶镖等制品，具有易溶或快速降解的技术特点，可被设计为执行临时性功能或仅是暂时性需要的石油开采井下构件或井下构件。与现有技术相比，本发明的优点在于：解决或避免二次钻井或磨铣作业高成本问题，获得低成本高效率的技术经济效果。同时镁合金密度合适，其溶渣或腐蚀产物符合返排作业技术要求，可获得简捷高效与环保节能等多重优越性的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁合金材料，该镁合金材料制品(如可溶球、靶镖等)用于石油井、油气井及水井下作业，可以实现增产增收和提高生产效率的多重效果。本发明还涉及该镁合金材料的制备方法和具体应用，属于镁合金技术领域。
背景技术
低、中渗透压力的石油油田或采油油井因受井下渗透压力低，造成自然产能低下，以及高渗透压力的石油油田或采油油井在采油后期由于渗透压力减低以及出油通道窄小或堵塞不通，造成石油开采效率低下、产量低甚至不出油，迫使石油开产企业采用各类先进、高新技术及其方法来提高开采效率、提高出油量。其中井下压裂技术就是其中一项先进技术，压裂技术作业中必须用到封堵材料及耗品，属于被设计为执行临时性功能或仅是暂时性需要的石油构件，如封堵用的压裂球及靶镖等关键作业材料及耗品，必须通过井上工具运送到井下预定部位，进行分段、分层封堵与压裂，直到井下作业完成。井下作业完成后要将这些封堵材料及耗品从井下到井上进行打通，以便使石油及油气顺畅地从井道喷出，实现开采。常规技术是采用磨铣作业，以去除封堵材料及耗品，如封堵用的压裂球及靶镖等，其碎削因材料种类及密度不同，将给返排作业带来技术上的难度或困难，同时二次钻井或磨铣作业又增加了高成本问题。为此，这些耗材及制品在技术上有了新突破，已采用复合材料(MMC)、铝合金、C纤维、尼龙以及酚醛材料制造，使碎削返排作业技术上难度降低，但二次钻井或磨铣作业尚未能解决。
压裂作业因地质结构和地层特性不同，可以采用酸性、碱性以及盐类压裂液，对压裂后的井下地质进行腐蚀，从而实现溶通出油通道、拓宽出油通道以及增深出油通道的技术效果。采用钢或其它可钻重金属以及铝合金因密度较大、不易腐蚀或降解速度小不利于返排作业时间要求；而复合材料(MMC)还存在易挤碎问题，满足不了高压力压裂作业要求；采用C纤维、尼龙以及酚醛材料存在难腐蚀问题或不易降解，而且封堵时如封堵球还易被拉长，易造成球座卡堵问题，必须进行二次钻井或磨铣作业。
现有工业AZ、AM、AS、WE、ZK等系列镁合金，在成分配方设计上都是力图提高耐腐蚀性，其降解速度要数年或数月。显然，不具备用于石油井下增产作业要求，满足不了在规定的作业条件、作业时间内全部溶失掉的特定要求。
申请号为200610041586.1中国发明专利申请公开《一种高耐蚀性镁合金》(申请公布号为CN1920077A)公布了一种高耐蚀性镁合金材料及技术，该申请涉及显然满足不了易溶镁合金的设计要求。类型的，中国发明专利申请CN1737212A、CN1632168A及CN101245484A分别公布了提高镁合金耐蚀性的不同处理技术及方法，显然也满足不了镁合金在高压耐温封堵作业和后续可溶返排作业两阶段不同性质的技术要求。
参考申请号为200910130736.X，的中国发明专利申请公开《生产油田可降解合金以及相关产品的方法》(申请公布号为CN101560619A)，和美国文献US2007/018224，这些文献申请公开的合金虽满足了可降解要求，但其合金体系含有部分有毒元素或对环境有害元素如镓、铅、汞、铊等。显然这些材料或合金既存在密度大，又有害，不适合现代采油技术进步与发展的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种易溶性镁合金材料。
本发明所要解决的又一个技术问题是提供一种对环境友好的易溶性镁合金材料。
本发明所要解决的又一个技术问题是提供一种易溶性镁合金材料的制备方法。
本发明所要解决的又一个技术问题是提供一种易溶性镁合金材料在石油井、油气井及水井中的应用。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：包括下述重量百分比例组成：
Al：0.1％～15.0％；
Li：0.01％～10.0％；
Ca：0.1％～10.0％；
Zn：0.1％～6.5％；
In：0.01％～3.0％；
Ga:0.0％～2.0％；
Si：0.1％～1.5％；
Mn：0.0％～0.8％；
Zr：0.0％～1.0％；
Fe：0.016％～1.0％；
Ni：0.016％～5.0％；
Cu：0.15％～5.0％；
余量为Mg及不可避免的杂质。
较好的，所述的Li、Ca、Zn、Si、Mn、Zr、In、Ga中一种或一种以上合金元素重量百分比例的总和控制在0.01％～10.0％。
较好的，所述的Ca、Zn、Si、Mn、Zr、In、Ga中一种或一种以上合金元素重量百分比的总和控制在0.1％～10.0％。
较好的，所述的Li、Zn、Si、Mn、Zr、In、Ga中一种或一种以上合金元素重量百分比的总和控制在0.01％～10.0％。
较好的，所述的Zn、Mn、Si、In、Ga中一种或一种以上合金元素重量百分比的总和控制在0.1％～6.5％。
较好的，所述的Al、Zn、Si、Mn、In、Ga中一种或一种以上合金元素重量百分比的总和控制在0.1％～15.0％。
较好的，所述的Li、Ca、Mn、Si、Zr、In、Ga中一种或一种以上合金元素重量百分比的总和控制在0.01％～10.0％。
较好的，所述的Li、Ca、Zn、Si、Zr、In、Ga中一种或一种以上合金元素重量百分比的总和控制在0.1％～10.0％。
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较好的，所述的Li、Ca、Zr、In、Ga中一种或一种以上合金元素重量百分比例总和控制在0.01％～10.0％。
较好的，所述的Li、Ca、Mn、In、Ga中一种或一种以上合金元素重量百分比的总和控制在0.01％～10.0％；
较好的，所述的Li、Ca、Zn、Mn、Zr、In、Ga中一种或一种以上合金元素重量百分比的总和控制在0.01％～10.0％。
较好的，所述的Li、Ca、Al、Si、Mn、In、Ga中一种或一种以上合金元素重量百分比例的总和控制在0.01％～10.0％。
较好的，所述的Al、Zr、Ca、Si、In、Ga中一种或一种以上合金元素重量百分比的总和控制在0.1％～15.0％。
较好的，所述的Ca、Mn、Zr、Si、In、Ga中一种或一种以上合金元素重量百分比的总和控制在0.1％～10.0％。
本发明易溶性金属镁合金材料用于制造如封堵球及靶镖等制品，具有易溶或快速降解的技术特点，如需要，其制品还需进行表面处理，以提高抗冲击、耐磨损、高强度、耐高温以及高热疲劳性能。
本发明易溶性金属镁合金材料主要用于井下环境以及在酸性、碱性甚至在中性溶液环境下，具有易腐蚀或易溶或可完全降解，用于被设计为执行临时性功能或仅是暂时性需要的石油构件或井下构件。
在本发明中，Al能够提高镁合金材料的力学性能，特别是对强度的提高作用最大。但Al量太高镁合金材料易脆，应力腐蚀加剧这有利于易溶或快速降解的技术效果，Al量太少强度较低，满足不了耐压强度要求。综合优化Al量应控制在0.1％～15.0％内。
在本发明中，Li的化学活性极高，其主要作用是提高镁合金易溶性，对镁合金密度降低极为有利。但由于Li化学活性高，氧化、燃烧、爆炸等危险性极大，易发生比重偏析；原材料价格高以及熔炼不易控制等问题，一般要少加，优选量应在0.01％～10.0％。
在本发明中，Zn在镁中作用同铝，具有固溶和时效的双重强化作用。Zn的密度大，在有密度控制的使用场合，应控制在下限。在本发明中控制Zn：0.1％～6.5％。
在本发明中，Mn的作用是细化晶粒，并与铁化合有利于避免铁形成针、片状相，对力学性能提高有利，但锰的比重大对密度控制不利，因此Mn的含量为0.0％～0.8％。
在本发明中，Zr的作用是细化晶粒，其作用机制不同于锰，两者不宜同时加入。控制Zr的含量为0.0％～1.0％。
在本发明中，Si能够提高合金易溶性与铸造时流动性。形成的Mg2Si相熔点高、密度小与高模量对刚性有利，并且在碱性溶液中易溶性作用更为强烈。在本发明中控制Si：0.1％～1.5％。
在本发明中，Ca的作用是降低合金密度，加速易溶性，改善冶金质量以及增强抗氧化性，以及细化晶粒。优选控制Ca：0.1％～10.0％。
在本发明中，In的作用是降低合金熔点，增强在酸、碱以及中性溶液中的溶解性，加速易溶或降解速度，但铟密度大对合金密度控制不宜。因此，控制In：0.01％～3.0％。
在本发明中，Ga的作用与In相似，但镓密度大对合金密度控制不宜。因此，控制Ga:0.0％～2.0％。由于Ga有毒尽量少加或不加。
限于铟与镓的作用相似性，不宜同时加入。
在本发明中，Fe作用机理是提高易溶性，含量高对力学性能提高无益，对密度控制不利。因此，控制Fe：0.016％～1.0％。
在本发明中，Ni的作用机制同铁相似，不形成针、棒状相对力学性能和高温性能提高有利，但镍重价贵。本发明控制Ni的含量为0.016％～5.0％。
在本发明中，Cu的作用是提高易溶性，并提高合金的高温力学性能，但铜重价贵。因此，控制Cu：0.15％～5.0％。
在本发明中，镁是化学活性极高的元素，能够在酸、碱、盐以及水中溶解，具有易溶特性，其降解速度很大。因此，在本发明中镁是合金中的基体组元，考虑到承压、耐温特性以及易溶可控性，需要添加其它组元构成合金，其含量受合金化元素加入量及杂质元素约束。
本发明易溶性镁合金材料制造方法，不限于熔炼铸造方法，也可采用粉末冶金的方法制造。其熔炼铸造方法技术特点在于包括下列步骤：
①按配方配料：
按照本发明的合金配方进行精确配料。采用铝硅、铝铁、铝镍、铝铜、铝锰、铝锆中间合金以及纯铝、纯镁、纯锌、纯钙、纯锂、纯镓、纯铟的炉料形式，分类进行精确配料。
②熔炼、保护与精炼：
对于步骤①完成后，采用工频感应炉熔炼，熔炼时先加铝中间合金，后加入纯金属炉料。当炉料稍有熔化，应关闭炉盖通入保护性气体或采用保护性溶剂保护，以避免镁液氧化、燃烧。熔化后调整镁液温度为680℃～720℃，保温1h，实现熔清与均温的目的。
精炼，调整镁液温度720℃～750℃，进行精炼处理。注意进行均匀的搅动，一方面去除镁液中渣物和有害气体，另一方面避免比重偏析。然后静置10～15分钟后扒去渣物，准备浇注。
③浇注与成形：
对于步骤②完成后，可以砂型铸造、金属模铸造，也可压力铸造、熔模精铸或挤压铸造。可以直接铸造成形，或直接铸造成形棒坯或管坯，或可再经过挤压或锻造成形加工获得产品。根据不同的铸造成形方法，浇注温度控制为：
砂型铸造与金属模铸造：700℃～740℃；
压力铸造及熔模精铸：700℃～720℃。
④热处理与机械加工
对于步骤③完成后，对于直接铸造成形产品，热处理后进行少量的机械加工，达到要求的尺寸精度与粗糙度。对于直接铸造成形棒坯或管坯产品，或再经过挤压或锻造成形加工的产品，热处理后需要进行机械加工，达到要求尺寸精度与粗糙度。
经过步骤④所获得的制品，如封堵球及靶镖，结合后续表面耐腐蚀保护层技术，解决承受压裂作业耐温、耐压以及耐腐蚀要求。压裂作业完成后，表面耐腐蚀保护层应彻底丧失，使经过步骤④所获得的制品，如封堵球及靶镖，能够在返排作业规定时间内，如6～8昼夜，最长不超过10昼夜能全部在压裂液或返排液中溶掉或完全降解掉，溶失产物应为粉、或碎粒、或丝条物。
⑤表面层处理
对于步骤④完成后，直接对产品进行表面处理，以满足耐腐蚀性、抗冲击性能与表面层高硬度要求，其层厚控制应满足，如在两个昼夜或50h内的耐温、耐压、耐蚀要求。
表面层处理技术可以采用阳极氧化、微弧氧化或其它化学转化膜处理技术，或表面再进行有机涂层或油脂封包，或表面再进行金属镀膜，或表面再有机膜涂覆等组合处理。
较好的，采用微弧氧化处理技术，必要时可与其它膜组合处理。
所述的表面耐腐蚀保护层技术，如采用微弧氧化处理技术，其膜厚度控制、硬度控制以及与其组合的其它金属类或有机类或无机类膜厚控制，应解决承受压裂作业耐温、耐压以及耐腐蚀要求。
所述的表面耐腐蚀保护层技术具有减缓或避免经过步骤④所获得的制品，如封堵球及靶镖在压裂作业中过早丧失，而恰好在压裂作业完成后其保护作用应彻底丧失的技术效果。解决制品如封堵球及靶镖等表面耐腐蚀层技术，使之在规定的耐压作业时间内保持完好或有轻微溶失，而在规定的返排作业时间内能达到全部溶失或完全降解的目的。
所述的微弧氧化处理技术：是在阳极区产生微弧高压放电，产生与基体微冶金结合的具有陶瓷质特征的氧化镁、或部分有氧化铝晶体和非晶体的微晶混合层，该混合层可大大提高镁合金制品表面耐磨、耐蚀性能，其抗擦伤、抗冲击和热疲劳等性能远高于非铬化和阳极氧化处理技术。该技术是在制品表面直接氧化烧结成氧化物陶瓷层，与基体结合力高，不易脱落的技术特点。
所述其它金属类或有机类或无机类膜主要是增强微弧氧化膜不耐腐蚀的场合，其膜厚控制是根据使用要求或耐温保压作业要求来确定。
本发明易溶镁合金新材料，不限于采用粉末冶金方法制造，也可采用普通铸造成形工艺制备制品，并经表面层保护处理，可避免钢或其它可钻金属以及铝合金因材料密度较大，不易腐蚀不利于返排作业的缺点；可避免采用复合材料(MMC)存在易挤碎问题，满足不了高压力压裂作业要求；可避免采用C纤维、尼龙以及酚醛材料存在难腐蚀问题，而且封堵时球还易被拉长，易造成球座卡堵问题，必须进行二次钻井或磨铣作业高成本问题。
采用易溶镁合金制品，如封堵球及靶镖等制品使用效果更为优越，特别是避免二次钻井或磨铣作业高成本问题，使其技术经济性高，简捷高效与环保节能等多重优越性。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用可溶性金属镁合金制造封堵球及靶镖，可以实现在酸性、碱性以及盐类压裂液中可溶或可快速短时间内完全降解，可以解决或避免二次钻井或磨铣作业高成本问题，获得低成本高效率的技术经济效果。同时镁合金密度合适，最高不超过1.8g/cm3，其溶渣或腐蚀产物符合返排作业技术要求，可获得简捷高效与环保节能等多重优越性的技术效果。
采用易溶镁合金材料井下制品，替代钢质类、铝质类制品可以避免钻磨二次加工高能耗高成本问题；替代低熔点高密度易溶或易溶合金类制品可避免不宜返排、环境污染的技术难题；替代有机类材料可避免变形、易卡堵、难降解问题，预计每口井仅可溶球一项带来直接效益3万元，降低开采成本5万元，节省开采时间约3-5天，综合效益20万元。
附图说明
图1为实施例1实施例工艺流程图。
图2为实施例1的金属模铸造工艺流程图；
图3为实施例1的热处理工艺示意图；
图4为实施例1微弧氧化工艺示意图；
图5为实施例1的制品示意图；
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1，本实施例中的易溶性金属镁合金材料包括下述重量百分比例组成：
Al：10.0％；Li：0.3％；Ca：0.3％；Zn：0.2％；In：0.03％；Ga:0.0％；Si：0.1％；
Mn：0.8％；Zr：0.0％；Fe：0.016％；Ni：0.5％；Cu：0.15％；余量为Mg及不可避免的杂质。
结合图1所示，本实施例中的易溶性镁合金材料制造方法，具体包括下列步骤：
①按配方配料：
按照本发明的合金配方进行精确称量配料。采用铝硅、铝铁、铝镍、铝铜、铝锰中间合金以及纯铝、纯镁、纯锌、纯钙、纯锂、纯铟的炉料形式，分类进行精确配料。
②熔炼、保护与精炼：
对于步骤①完成后，采用工频感应炉熔炼，熔炼时先加铝中间合金，后加入纯金属炉料。当炉料稍有熔化，应关闭炉盖通入0.2vol％～2.0vol％SF6+98vol％～99.8vol％CO2或Ar保护性气体保护，以避免镁液氧化、燃烧。熔化后调整镁液温度为680℃～720℃，保温1h，实现熔清与均温的目的。
精炼，调整镁液温度720℃～750℃，进行精炼处理。注意进行均匀的搅动，一方面去除镁液中渣物和有害气体，另一方面避免比重偏析。然后静置10～15分钟后扒去渣物，准备浇注。
③浇注成形：
对于步骤②完成后，如采用金属模铸造。可以直接铸造成形，或直接铸造成形棒坯或管坯，或可再经过挤压或锻造成形加工获得产品。浇注温度控制为：700℃～740℃。结合图2所示，金属模铸造工艺过程：包括模具设计与制造、预热、刷或喷涂料、合模、浇注、开模、取件、清理与检测。其中，合模、浇注及开模在气氛保护下进行，
④热处理与机械加工
对于步骤③完成后，对于直接铸造成形产品，热处理后进行少量的机械加工，达到要求的尺寸精度与粗糙度。对于直接铸造成形棒坯或管坯产品，或再经过挤压或锻造成形加工的产品，热处理后需要进行机械加工，达到要求尺寸精度与粗糙度，最终的制品可以是球形投放物，也可以采用如图5所示的投放物。热处理过程可参见图3，浇注成型后的制品10放在热处理炉1内进行热处理。
经过步骤④所获得的制品，如封堵球及靶镖，结合后续表面耐腐蚀保护层技术，解决承受压裂作业环境温度95℃或更高温度，耐压70MPa或更高，150MPa的压裂作业要求。压裂作业完成后，表面耐腐蚀保护层彻底丧失，使经过步骤④所获得的制品，如封堵球及靶镖，能够在返排作业规定时间内，如6～8昼夜，最长不超过10昼夜能全部在压裂液或返排液中溶掉或完全降解掉，溶失产物应为粉、或碎粒、或丝条物。
⑤表面层处理
对于步骤④完成后，直接对产品进行表面处理，以满足耐腐蚀性、抗冲击性能与表面层高硬度要求，其层厚控制应满足，如在两个昼夜或50h内的耐温、耐压、耐蚀要求。
表面层处理技术可以采用阳极氧化、微弧氧化或其它化学转化膜处理技术，或表面再进行有机涂层或油脂封包，或表面再进行金属镀膜，或表面再有机膜涂覆等组合处理。
较好的，采用微弧氧化处理技术，必要时可与其它膜组合处理。
表面耐腐蚀保护层技术，如采用微弧氧化处理技术，其膜厚度控制在15～50μm，硬度控制在HV350～500，以及与与其组合的其它金属类或有机类或无机类膜厚控制在3～25μm，解决承受压裂作业耐温、耐压以及耐腐蚀要求。微弧氧化处理过程。参见图4所示，制品10浸在电解槽2的电解液5里面，并连着正极端，电解槽2连着负极端，电解槽2外周具有水冷却盘管4，同时通气管3通入到电解液5中。
实施例2～实施例14
各实施例中的易溶性金属镁合金材料包括下述重量百分比例组成：
表1实施例2～实施例14重量百分比例组成
其余制备步骤及技术效果同实施例1。
上述实施例制得的制品同样能满足使用要求。采用易溶镁合金材料井下制品，替代钢质类、铝质类制品可以避免钻磨二次加工高能耗高成本问题；替代低熔点高密度易溶或易溶合金类制品可避免不宜返排、环境污染的技术难题；替代有机类材料可避免变形、易卡堵、难降解问题，预计每口井仅可溶球一项带来直接效益3万元，降低开采成本5万元，节省开采时间约3-5天，综合效益20万元。
Claims (4)
1.一种易溶性镁合金材料，其特征在于包括如下组分及其重量配比：
Al：0.1％～15.0％；
Li：0.01％～10.0％；
Ca：0.1％～10.0％；
Zn：0.1％～6.5％；
In：0.01％～3.0％；
Ga:0.0％～2.0％；
Si：0.1％～1.5％；
Mn：0.0％～0.8％；
Zr：0.0％～1.0％；
Fe：0.016％～1.0％；
Ni：0.016％～5.0％；
Cu：0.15％～5.0％；
余量为Mg及不可避免的杂质，Zr和Mn不同时加入。
2.一种权利要求1所述的易溶性镁合金材料的制备方法，其特征在于采用熔炼铸造制得；所述的熔炼铸造包括如下步骤：
①按配方配料：按照合金配方进行精确配料；
②熔炼、保护与精炼：熔炼时先加铝中间合金，后加入其他金属炉料，当炉料有熔化时，通入保护性气体或采用保护性溶剂保护，熔化后调整镁液温度为680℃～720℃，保温，保温后调整镁液温度720℃～750℃，进行精炼处理，均匀搅动，去除镁液中渣物和有害气体，静置10～15分钟后扒去渣物，待浇注；
③浇注与成形：铸造或锻造成形加工获得产品，浇注温度控制为：砂型铸造与金属模铸造：700℃～740℃；
④热处理与机械加工：热处理后进行机械加工，达到要求的尺寸精度与粗糙度的制品；
⑤表面层处理：对于步骤④完成后，直接对产品进行耐腐蚀性、抗冲击性及硬度表面处理。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤④处理后的制品满足压裂作业环境温度≥95℃，耐压≥70MPa，压裂作业要求压力为150MPa。
4.权利要求1所述的易溶性镁合金材料在石油井、油气井、水井中作为井下构件的应用。
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