CN107523732B

CN107523732B - 一种含Na快速降解镁合金及其制备方法

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Publication number: CN107523732B
Application number: CN201710695238.4A
Authority: CN
Inventors: 刘宝胜; 房大庆; 张跃忠; 王泽辉; 柴跃生; 任晓霞; 卫英慧
Original assignee: Taiyuan University of Science and Technology
Current assignee: Taiyuan University of Science and Technology
Priority date: 2017-08-15
Filing date: 2017-08-15
Publication date: 2019-04-05
Anticipated expiration: 2037-08-15
Also published as: CN107523732A

Abstract

本发明公开了一种含Na快速降解镁合金及其制备方法，涉及镁合金材料及其制备方法技术领域，解决镁合金兼具高强度和快速降解速度要求的技术问题。方案为：所述镁合金的原料组成及其重量百分比含量为：Al：3.0‑12%，Zn：0.5‑5%，Cu：0.5‑3%，Na：0.1‑1.0%，其余为Mg以及不可避免的杂质，各组分重量百分比之和为100％。本发明还公开了上述镁合金材料的制备方法。本发明在金属镁中添加了铝及少量的锌、铜和钠，铝、锌等元素，铝和锌的添加可以来提高镁合金的强度和硬度，添加铜来增强降解速率，且本发明突出强调钠的添加，这与本发明的制备方法结合，可保证材料在特定条件下能够实现快速降解，促进了憋压球的快速降解，能够有效地满足石油开采过程中对桥塞材料的需求。

Description

一种含Na快速降解镁合金及其制备方法

技术领域

本发明涉及镁合金材料及其制备方法技术领域，特别涉及一种含Na的快速降解镁合金，本发明还涉及上述含Na的快速降解镁合金的制备方法。

背景技术

随着能源危机的加剧和我国石油工业不断发展，非常规油气（如煤层气、页岩气及天然气水合物）资源研究成为热点，然而这些储层存在渗透率低、流通性差，地层能量递减快以及致密岩层开采等问题，水平井分段压裂技术成为储层改造，有效提高单井产量的重要手段。桥塞作为压裂作业的重要工具，其应用日益广泛。目前油气开采泵送桥塞分段压裂是水平井分段压裂重要方式之一，由于压裂后期钻磨作业费时费力，作业成本高，风险大，同时碎屑和作业液体易污染储层。因此可溶桥塞成为油气田压裂施工的不二之选。因而，研究一种能够在特定条件下快速降解的高强度材料成为了研究的热点。

镁是常用金属结构材料中最轻的一种，比重约为1.7 g/cm³，是钢的1/4，铝的2/3。镁合金由于其优异的物理和化学性质，如低的密度、高的机械强度、良好的挤压性和成型性等成为了石油开采中制备桥塞的首选材料。但是，就目前市场上现有的镁合金材料而言，并不能满足石油开发中的某些特殊要求，如高的强度和快速的降解速度等，这使得迫切研发一种特殊镁合金来满足这种需求。

目前在高强度镁合金的合金化研究中，合金元素的添加主要集中在铝、锌、硅、锶、锰、锂、钙、锆和秘，或者是钪、铱和稀土元素。其强化机理主要是固溶强化或与镁形成金属间化合物强化。目前研究较多的高强度镁合金(Mg-Gd/Y等系列)中主要含有大量的稀土或者是钪、铱等元素，而添加大量的稀土和高价元素的镁合金材料的耐蚀性能得到大幅提高，其降解效率大大下降，不能满足实际需要。

发明内容

为了解决现有技术中存在的不足，解决镁合金兼具高强度和快速降解速度要求的技术问题，本发明提供了一种含Na的快速降解镁合金及其制备方法。

本发明通过以下技术方案予以实现。

一种含Na的快速降解镁合金，其中：所述镁合金的原料组成及其重量百分比含量为：Al：3.0-12%，Zn：0.5-5%，Cu：0.5-3%，Na：0.1-1.0%，其余为Mg以及不可避免的杂质，各组分重量百分比之和为100％。

本发明通过添加了Cu和Na元素来增强降解速率。通过调控合金成分，获得了强度高且在特定条件下快速降解的镁合金材料。

一种含Na的快速降解镁合金的制备方法，包括以下步骤：

a、以纯铝、纯铜、纯镁、纯锌以及铝-钠中间合金为原料，按原料组成及其重量百分比含量：Al：3.0-12%、Zn：0.5-5%、Cu：0.5-3%、Na：0.1-1.0%进行配料，其余为Mg以及不可避免的杂质，各组分重量百分比之和为100％，并将称取的原料进行烘干处理，留待后步使用；

b、向坩埚炉中通入保护性混合气体，当坩埚加热温度升高至440～480℃时，向坩埚中加入上述步骤a中烘干的纯镁、纯铝、纯锌、纯铜，并以10℃/min的升温速度快速升温，当坩埚加热温度升高至700～720℃时，搅拌均匀后保温10～30分钟，获得镁合金熔液；

c、坩埚炉以步骤b中所述相同的升温速度继续加热，当加热温度达到720～760℃时，加入步骤a中称取的铝-钠中间合金，轻微搅拌合金液，当固料全部熔化后，保温并静置10~15分钟，获得镁合金熔体；

d、将步骤c中制得的镁合金熔体浇铸到经250～350℃预热后的模具中，冷却得镁合金铸锭。

进一步地，所述步骤a中采用的铝-钠中间合金中钠元素的质量含量占铝-钠中间合金总质量的6~10%。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

本发明提供的一种含Na的快速降解镁合金及其制备方法，通过在镁合金中添加利用Al、Zn、Cu元素来提高镁合金的强度，Cu和Na元素有利于Mg在电解质溶液中的快速降解，使得封隔器既能承受压裂施工高压、井底高温，更能在井内流体环境下自行快速降解；本发明通过在镁合金中添加Na元素，使得封隔器既能承受压裂施工高压、井底高温，而且Na能在井内流体环境下较其他金属元素更能自行快速降解，促进了憋压球的快速降解，能够有效地满足石油开采过程中对桥塞材料的需求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做详细说明：本实施例是以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下面的实施例。

本发明提供一种含Na的快速降解镁合金，该材料由3.0-12% Al，0.5-5% Zn，0.5-3% Cu，0.1-1.0% Na，剩余部分为Mg及不可避免的杂质元素，各组分重量百分比之和为100％。通过对合金组分进行调控，获得了室温抗压缩强度大于300 MPa且在93℃3%氯化钾溶液中降解速率大于40 mg·cm^-2·h^-1，完全能够满足多级滑套分裂技术中对桥塞材料的要求。下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。

实施例一

一种含Na的快速降解镁合金，其原料组成及其重量百分比含量为：3％Al，4％Zn，1％Cu，0.1％Na，余量为Mg及不可避免的杂质元素。

一种含Na的快速降解镁合金的制备方法：首先将坩埚加热至暗红（约450℃），纯镁、纯铝、纯铜放入熔炼炉的坩埚中，同时通入保护气氛；当炉温升至720℃以上，炉料全部熔化后，加入铝-钠中间合金，搅拌两分钟，保温15分钟；之后保持预置的时间，去除表面的氧化物，浇注到预热为300℃的铁模金属模具中，浇注时应保持平稳。

实施例二

一种含Na的快速降解镁合金，其原料组成及其重量百分比含量为：12％Al，2％Zn，0.5％Cu，0.3％Na，余量为Mg及不可避免的杂质元素。

实施例三

一种含Na的快速降解镁合金，优选的原料组成及其重量百分比含量为：6％Al，3.5％Zn，1.5％Cu，0.5％Na，余量为Mg及不可避免的杂质元素。

一种含Na的快速降解镁合金的制备方法：首先将坩埚加热至暗红（约450℃），纯镁、纯铝、纯铜放入熔炼炉的坩埚中，同时通入保护气氛；当炉温升至720℃以上，炉料全部熔化后，加入铝-钠中间合金，搅拌两分钟，保温15分钟；之后保持预置的时间，去除表面的氧化物，浇注到预热为 300℃的铁模金属模具中，浇注时应保持平稳。

实施例四

一种含Na的快速降解镁合金，其原料组成及其重量百分比含量为：9％Al，3.5％Zn，3.0％Cu，0.1％Ni，余量为Mg及不可避免的杂质元素。

实施例五

一种含Na的快速降解镁合金，其原料组成及其重量百分比含量为：6％Al，5％Zn，3％Cu，0.7％Na，余量为Mg及不可避免的杂质元素。

实施例六

一种含Na的快速降解镁合金，其原料组成及其重量百分比含量为：9％Al，3％Zn，2％Cu，1％Na，余量为Mg及不可避免的杂质元素。

本具体实施方式中实施例一至实施例六中合金组分配比见表1，实施例一至实施例六中快速降解镁合金的性能指标见表2，具体如下：

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种含Na的快速降解镁合金，其特征是：所述镁合金的原料组成及其重量百分比含量为：Al：3.0-12%，Zn：0.5-5%，Cu：0.5-3%，Na：0.1-1.0%，其余为Mg以及不可避免的杂质，各组分重量百分比之和为100％。

2.一种含Na的快速降解镁合金的制备方法，用于制备权利要求1所述的含Na的快速降解镁合金，其特征在于包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种含Na的快速降解镁合金的制备方法，其特征在于：所述步骤a中采用的铝-钠中间合金中钠元素的质量含量占铝-钠中间合金总质量的6~10%。