CN105950930B - 一种可溶挤压态镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种可溶挤压态镁合金及其制备方法 Download PDF

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    • C22F1/06—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of magnesium or alloys based thereon

Abstract

本发明属于镁合金材料制备及油气田开发领域，具体涉及一种可溶挤压态镁合金及其制备方法，按设计配方称取Al、Mg、Zn、Cu、Ni金属进行熔炼铸造，得到的铸锭加工成圆柱状后进行热处理，最后经热挤压得到目标合金。本发明制得的镁合金结晶形态良好、力学强度高、在含电解质的水溶液中可溶解，适用于加工油气田压裂改造过程中使用的封隔工具，利用可溶材料制造压裂用封隔工具，工具在使用完后可自行溶解掉，省去后续的返排、磨铣工序，提高施工效率。

Description

一种可溶挤压态镁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于镁合金材料制备及油气田开发领域，具体涉及一种可溶挤压态镁合金及其制备方法。
背景技术
我国新增探明石油天然气储量中，低渗透非常规油气资源已达70%，未来油气产量的稳产、增产将更多地依赖于这些低渗透非常规油气资源。油气资源大多分布于不同深度的地层中，采用多层多段压裂技术可实现同时对多个地层的改造来提高单井产能，从而提高施工效率。
开发这些非常规油气资源必须依靠水力压裂、酸压等储层改造工艺技术，其中采用套管滑套、裸眼封隔器以及桥塞进行的多层多段压裂是目前普遍使用的一项技术。
多层多段压裂中，层段间需使用封隔工具（如压裂球、桥塞）分隔后逐层进行压裂改造，待所有层段施工完成后再将封隔工具返排出井筒或下钻具磨铣掉，以便打通井道实现油、气的开采。
目前，常用封隔工具大多由钢材制得，存在钻铣困难、耗时长、钻后粉末、碎块不易返排等缺点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术常用封隔工具大多由钢材制得，存在钻铣困难、耗时长、钻后粉末、碎块不易返排等缺点，利用可溶合金制造压裂施工用分隔工具，工具在完成自身使命后可自行在井下溶解失效，从而省去钻磨回收工序、降低工程风险，提高施工效率。
为此，本发明提供了一种可溶挤压态镁合金，所述的可溶挤压态镁合金包括以下质量份数的组分：
Al：5～10 wt.%；
Zn：1～3 wt.%；
Ni：0.5～3 wt.%；
Cu：0.5～3 wt.%；
余量为Mg，以上各组分质量份数之和为100%。
所述的可溶挤压态镁合金用于生产油气田压裂改造过程中使用的压裂球、桥塞封隔工具。
一种可溶挤压态镁合金的制备方法，包括熔炼铸造和热挤压成型两步：
（a）熔炼铸造：按可溶挤压态镁合金各个组分的质量份数配比称取Al、Mg、Zn、Cu、Ni纯金属，在保护气体环境条件下进行熔炼，首先将镁锭在720～750℃下熔化后，加入其它金属升温至750～780℃搅拌30～50min，熔炼成合金液，于680～720℃下将合金液浇入低碳钢模中，在空气中冷却成铸态合金；
（b）热挤压成型：将步骤（a）得到的铸态合金经机械加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至380～420℃进行保温，4～8小时后进行热挤压处理，挤压前在合金表面涂刷润滑剂，热挤压处理后得到可溶挤压态镁合金。
所述的步骤（a）中的Al、Mg、Zn、Cu、Ni金属的纯度≥99.9%。
所述的步骤（a）中的保护气体为氦气、氩气或SF6+CO2混合气体的一种。
所述的SF6和CO2混合气体中的SF6和CO2的比例为：按气体体积份数0.5%SF6 和99.5%CO2。
步骤（a）中合金液浇入的低碳钢模需提前预热至100～200℃。
所述的步骤（b）中的热挤压处理的热挤压温度：380～420℃，挤压比：5～20，挤压速度：5～20毫米/分钟。
所述的步骤（b）中的润滑剂为石墨润滑剂。
本发明的有益效果：本发明提供的这种可溶挤压态镁合金及其制备方法，Al、Zn元素的添加主要用于提高合金的力学强度，Cu、Ni元素可在合金中形成大量金属间化合微颗粒，从而促进合金的溶解。利用该可溶挤压态镁合金加工油气田压裂改造过程中使用的封隔工具，使用后可在井下自行溶解掉，从而省去常规返排、磨铣工序，提高施工效率。
附图说明
以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。
图1是本发明合金的工程应力-应变曲线。
图2是本发明合金室温及60℃下在3%KCl溶液中的失重-时间曲线。
具体实施方式
实施例1：
本实施例提供一种可溶挤压态镁合金，可溶挤压态镁合金包括以下质量份数的组分：
Al：5～10 wt.%；
Zn：1～3 wt.%；
Ni：0.5～3 wt.%；
Cu：0.5～3 wt.%；
余量为Mg，以上各组分质量份数之和为100%。
上述可溶挤压态镁合金用于生产油气田压裂改造过程中使用的压裂球、桥塞封隔工具。
力学测试表明，较之于铸态合金，本发明制备的可溶挤压态镁合金的力学性能大幅提高。这是由于挤压过程中合金晶粒的形状发生了改变，原先近似球形的晶粒由于受力而被拉长变得细小，晶粒越细，裂纹就越不容易形成且裂纹形成后也不易扩展。另一方面，热挤压过程减少了铸态合金组织中存在的气孔、缩松等缺陷，进一步提高了合金的力学强度。扫描电镜测试表明，本发明制备的可溶挤压态镁合金由晶粒相及纤维网状的晶界相构成，由于两者之间存在电位差，当合金存在于含有电解质的溶液中时，合金中的晶粒与晶界之间会构成无数微型原电池，从而导致基体的电化学腐蚀溶解。本发明中Al、Zn元素的添加主要用于提高合金的力学强度，Cu、Ni元素可在合金中形成大量金属间化合微颗粒，从而促进合金的溶解。利用该可溶挤压态镁合金加工油气田压裂改造过程中使用的封隔工具，使用后可在井下自行溶解掉，从而省去常规返排、磨铣工序，提高施工效率。
实施例2：
镁合金具有低密度、高比强度比刚度、易腐蚀溶解等特性已成为加工压裂封隔工具的首选材料。然而，铸造镁合金由于较低的力学性能限制了其作为结构件的使用，通过热挤压处理可均匀化合金组织、细化晶粒、消除铸造缺陷，从而极大地提高镁合金的力学性能。
本实施例提供一种可溶挤压态镁合金的制备方法，包括熔炼铸造和热挤压成型两步：
（a）熔炼铸造：按可溶挤压态镁合金各个组分的质量份数配比称取Al、Mg、Zn、Cu、Ni纯金属（Al、Mg、Zn、Cu、Ni金属的纯度≥99.9%），在保护气体（氦气、氩气或SF6+CO2混合气体的一种）环境条件下进行熔炼，首先将镁锭在720～750℃下熔化后，加入其它金属升温至750～780℃搅拌30～50min，熔炼成合金液，于680～720℃下将合金液浇入提前预热至100～200℃的低碳钢模中，在空气中冷却成铸态合金；
（b）热挤压成型：将步骤（a）得到的铸态合金经机械加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至380～420℃进行保温，4～8小时后进行热挤压处理，挤压前在合金表面涂刷石墨润滑剂，热挤压处理的热挤压温度：380～420℃，挤压比：5～20，挤压速度：5～20毫米/分钟，热挤压处理后得到可溶挤压态镁合金。
以下结合具体的实验数据进行说明：
实施例3：
镁合金90Mg-7Al-1Zn-1Ni-1Cu的制备：
（a）熔炼铸造：按配比称取各质量份数的Al、Mg、Zn、Cu、Ni纯金属，在保护气体0.5%SF6+99.5%CO2下进行熔炼，镁锭在720℃下熔化后，加入其它各种原料升温至750℃搅拌40min，于700℃下将合金液浇入预热至150℃的低碳钢模中、空气中冷却。
（b）热挤压成型：将步骤（a）得到的铸态合金机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至400℃进行保温，4小时后进行热挤压处理，挤压前合金表面涂刷石墨润滑剂。热挤压温度：400℃，挤压比：10.9，挤压速度：10毫米/分钟。
通过步骤（a）获得的铸态90Mg-7Al-1Zn-1Ni-1Cu合金室温拉伸强度235MPa，断裂伸长率3.8%，经步骤（b）热挤压处理后合金拉伸强度上升至305MPa，断裂伸长率上升至18.5%，具体工程应力如图1所示，两者上升幅度分别为29.8%和386.8%。60℃下，该挤压态合金在3%KCl溶液中的溶解速率为10mg/cm2/h。该材料浸泡在矿化度3%KCl溶液中的失重-时间曲线如图2所示，很明显可以看出，该材料在矿化度3%KCl溶液中，随着时间的推移，不断地失重，即能不断地自行溶解。
实施例4：
镁合金90Mg-7.5Al-1Zn-1Ni-0.5Cu的制备：
（a）熔炼铸造：按配比称取各质量份数的Al、Mg、Zn、Cu、Ni纯金属，在保护气体0.5%SF6+99.5%CO2下进行熔炼，镁锭在720℃下熔化后，加入其它各种原料升温至760℃搅拌30min，于710℃下将合金液浇入预热至200℃的低碳钢模中、空气中冷却。
（b）热挤压成型：将步骤（a）得到的铸态合金机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至400℃进行保温，6小时后进行热挤压处理，挤压前合金表面涂刷石墨润滑剂。热挤压温度：400℃，挤压比：9.2，挤压速度：15毫米/分钟。
通过步骤（a）获得的铸态90Mg-7.5Al-1Zn-1Ni-0.5Cu合金室温拉伸强度178MPa，断裂伸长率2.3%，经步骤（b）热挤压处理后合金拉伸强度上升至282MPa，断裂伸长率上升至9.5%，两者上升幅度分别为58.4%和313.0%。室温下，该挤压态合金在3%KCl溶液中的溶解速率为8mg/cm2/h，可以自行溶解。
实施例5：
镁合金90Mg-5Al-2Zn-1.5Ni-1.5Cu的制备：
（a）熔炼铸造：按配比称取各质量份数的Al、Mg、Zn、Cu、Ni纯金属，在保护气体0.5%SF6+99.5%CO2下进行熔炼，镁锭在730℃下熔化后，加入其它各种原料升温至780℃搅拌40min，于720℃下将合金液浇入预热至200℃的低碳钢模中、空气中冷却。
（b）热挤压成型：将步骤（a）得到的铸态合金机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至420℃进行保温，6小时后进行热挤压处理，挤压前合金表面涂刷石墨润滑剂。热挤压温度：420℃，挤压比：13.4，挤压速度：8毫米/分钟。
通过步骤（a）获得的铸态90Mg-5Al-2Zn-1.5Ni-1.5Cu合金室温拉伸强度205MPa，断裂伸长率4.2%，经步骤（b）热挤压处理后合金拉伸强度上升至285MPa，断裂伸长率上升至10.3%，两者上升幅度分别为39.0%和145.2%。室温下，该挤压态合金在3%KCl溶液中的溶解速率为20mg/cm2/h，可以自行溶解。
实施例6：
镁合金93Mg-5Al-1Zn-0.5Ni-0.5Cu的制备：
（a）熔炼铸造：按配比称取各质量份数的Al、Mg、Zn、Cu、Ni纯金属，在保护气体0.5%SF6+99.5%CO2下进行熔炼，镁锭在720℃下熔化后，加入其它各种原料升温至750℃搅拌30min，于680℃下将合金液浇入预热至2100℃的低碳钢模中、空气中冷却。
（b）热挤压成型：将步骤（a）得到的铸态合金机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至380℃进行保温，4小时后进行热挤压处理，挤压前合金表面涂刷石墨润滑剂。热挤压温度：380℃，挤压比：5，挤压速度：5毫米/分钟。
通过步骤（a）获得的铸态93Mg-5Al-1Zn-0.5Ni-0.5Cu合金室温拉伸强度195MPa，断裂伸长率5.6%，经步骤（b）热挤压处理后合金拉伸强度上升至290MPa，断裂伸长率上升至11.3%，两者上升幅度分别为48.7%和101.8%。室温下，该挤压态合金在3%KCl溶液中的溶解速率为18mg/cm2/h，可以自行溶解。
实施例7：
镁合金81Mg-10Al-3Zn-3Ni-3Cu的制备：
（a）熔炼铸造：按配比称取各质量份数的Al、Mg、Zn、Cu、Ni纯金属，在保护气体0.5%SF6+99.5%CO2下进行熔炼，镁锭在750℃下熔化后，加入其它各种原料升温至780℃搅拌50min，于720℃下将合金液浇入预热至200℃的低碳钢模中、空气中冷却。
（b）热挤压成型：将步骤（a）得到的铸态合金机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至420℃进行保温，8小时后进行热挤压处理，挤压前合金表面涂刷石墨润滑剂。热挤压温度：420℃，挤压比：20，挤压速度：20毫米/分钟。
通过步骤（a）获得的铸态81Mg-10Al-3Zn-3Ni-3Cu合金室温拉伸强度237MPa，断裂伸长率6.1%，经步骤（b）热挤压处理后合金拉伸强度上升至321MPa，断裂伸长率上升至12.7%，两者上升幅度分别为35.4%和108.2%。室温下，该挤压态合金在3%KCl溶液中的溶解速率为15mg/cm2/h，可以自行溶解。
实施例8：
镁合金87.5Mg-7.5Al-2Zn-1.5Ni-1.5Cu的制备：
（a）熔炼铸造：按配比称取各质量份数的Al、Mg、Zn、Cu、Ni纯金属，在保护气体0.5%SF6+99.5%CO2下进行熔炼，镁锭在740℃下熔化后，加入其它各种原料升温至760℃搅拌40min，于700℃下将合金液浇入预热至150℃的低碳钢模中、空气中冷却。
（b）热挤压成型：将步骤（a）得到的铸态合金机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至400℃进行保温，6小时后进行热挤压处理，挤压前合金表面涂刷石墨润滑剂。热挤压温度：400℃，挤压比：10，挤压速度：10毫米/分钟。
通过步骤（a）获得的铸态87.5Mg-7.5Al-2Zn-1.5Ni-1.5Cu合金室温拉伸强度213MPa，断裂伸长率5.1%，经步骤（b）热挤压处理后合金拉伸强度上升至297MPa，断裂伸长率上升至9.8%，两者上升幅度分别为39.4%和92.2%。室温下，该挤压态合金在3%KCl溶液中的溶解速率为18mg/cm2/h，可以自行溶解。
实施例9：
镁合金86.5Mg-8Al-2.5Zn-1.3Ni-1.7Cu的制备：
（a）熔炼铸造：按配比称取各质量份数的Al、Mg、Zn、Cu、Ni纯金属，在保护气体0.5%SF6+99.5%CO2下进行熔炼，镁锭在740℃下熔化后，加入其它各种原料升温至760℃搅拌45min，于695℃下将合金液浇入预热至180℃的低碳钢模中、空气中冷却。
（b）热挤压成型：将步骤（a）得到的铸态合金机加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至390℃进行保温，7小时后进行热挤压处理，挤压前合金表面涂刷石墨润滑剂。热挤压温度：390℃，挤压比：15.5，挤压速度：15毫米/分钟。
通过步骤（a）获得的铸态86.5Mg-8Al-2.5Zn-1.3Ni-1.7Cu合金室温拉伸强度213MPa，断裂伸长率3.6%，经步骤（b）热挤压处理后合金拉伸强度上升至290MPa，断裂伸长率上升至8.5%，两者上升幅度分别为36.2%和136.1%。室温下，该挤压态合金在3%KCl溶液中的溶解速率为13mg/cm2/h，可以自行溶解。
综上所述，本发明的这种可溶挤压态镁合金及其制备方法，利用可溶材料制造压裂用封隔工具，工具在使用完后可自行溶解掉，省去后续的返排、磨铣工序，提高施工效率。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种可溶挤压态镁合金的制备方法，其特征在于，包括熔炼铸造和热挤压成型两步：
(a)熔炼铸造：按可溶挤压态镁合金各个组分的质量百分数配比称取Al、Mg、Zn、Cu、Ni纯金属，在保护气体环境条件下进行熔炼，首先将镁锭在720～750℃下熔化后，加入其它金属升温至750～780℃搅拌30～50min，熔炼成合金液，于680～720℃下将合金液浇入低碳钢模中，在空气中冷却成铸态合金；
所述的可溶挤压态镁合金包括以下质量百分数配比的组分：
Al：5～10wt.％；
Zn：1～3wt.％；
Ni：0.5～3wt.％；
Cu：0.5～3wt.％；
余量为Mg，以上各组分质量百分数之和为100％；
所述的可溶挤压态镁合金用于生产油气田压裂改造过程中使用的压裂球、桥塞封隔工具；
(b)热挤压成型：将步骤(a)得到的铸态合金经机械加工成圆柱体，放入热处理炉内加热至380～420℃进行保温，4～8小时后进行热挤压处理，挤压前在合金表面涂刷润滑剂，热挤压处理后得到可溶挤压态镁合金；
所述的步骤(a)中的Al、Mg、Zn、Cu、Ni金属的纯度≥99.9％；
所述的步骤(a)中的保护气体为氦气、氩气或SF6+CO2混合气体的一种；所述的SF6和CO2混合气体中的SF6和CO2的比例为：按气体体积份数0.5％SF6和99.5％CO2；
步骤(a)中合金液浇入的低碳钢模需提前预热至100～200℃。
2.如权利要求1所述的可溶挤压态镁合金的制备方法，其特征在于：所述的步骤(b)中的热挤压处理的热挤压温度：380～420℃，挤压比：5～20，挤压速度：5～20毫米/分钟。
3.如权利要求1所述的可溶挤压态镁合金的制备方法，其特征在于：所述的步骤(b)中的润滑剂为石墨润滑剂。
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