CN111531179B - 抗冲刷易分解压裂桥塞系统用镁合金及其制备加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗冲刷易分解压裂桥塞系统用镁合金及其制备加工方法。该镁合金的制备方法包括以下步骤：(1)选择镁合金原材料，将其加工成粉末状或者屑状颗粒；(2)将加工后的镁合金原材料进行二次球磨，并在球磨过程中掺入Si、Cu、Fe、Al、Zn、SiO2以及SiC中的一种或几种，得到颗粒差在5％～30％之内，总目数在12～100之间的镁合金屑；(3)将镁合金屑放入套筒里进行旋转离心处理，并配合振动作用；(4)将处理后的坯料进行冷等静压；(5)将冷等静压后的坯料加热，并进行再次抽真空，同时进行热等静压；(6)将坯料取出后直接在挤压机上进行挤压获得镁合金棒材。采用该镁合金制备的桥塞可以在具有冲击环境和大量泥沙环境的油气田勘探过程中使用。
Description
技术领域
本发明涉及抗冲刷易分解压裂桥塞系统用镁合金及其制备加工方法，属于工业用镁合金及油气开发新材料领域。
背景技术
在石油领域，压裂是指采油或采气过程中，利用水力作用使油气层形成裂缝的一种方法，又称水力压裂。压裂是人为地使地层产生裂缝，改善油在地下的流动环境，使油井产量增加，对改善油井井底流动条件、减缓层间和改善油层动用状况可起到重要的作用。压裂桥塞是随着永久式桥塞的出现而产生的，形成于80年代，作为一种油田用井下封堵工具，在油田勘探和开发中广泛用于对油水井分层压裂、分层酸化、分层试油施工时封堵下部井段。可溶桥塞分为可溶工程塑料桥塞(复合材料桥塞)与合金金属桥塞两类，其关键技术是可溶设计。镁合金具有密度小、比强度和比刚度高、化学性质活泼等特点，是作为高强度快速溶解桥塞的理想材料。桥塞的快速溶解实际上是镁及其合金快速腐蚀的结果。桥塞在其压裂之前，往往经历一些特殊承载环境的考验，其中典型的服役环境就是含水油的流沙对桥塞系统的冲刷。因此，通常情况下，镁合金桥塞系统在使用过程中会进行表面处理，主要采用的方法是微弧氧化处理，在表面形成一层氧化镁陶瓷层，具有较好的硬度，在服役过程中可以抵御一部分水油砂的冲击，但氧化镁陶瓷层属于无机非金属材质，硬脆的特质使得其难于适用于更多复杂的液流环境，在经受冲刷载荷过程中，极易发生脱落，在需要压溃之前，基体发生严重腐蚀，不再具有封堵作用。另外，有研究报道，为了防止含砂流体对桥塞系统的破坏，采用热喷涂或者表面喷砂的方式，构造出抗冲击的表面。虽然在制备防护层的过程中考虑了复杂环境过程中冲刷对其带来的影响，但是最终应用的效果还有待进一步考察，有些已经在使用的桥塞系统，提前发生了破坏，造成不可挽回的经济损失。通过系统研究发现，这些表面防护层，都具有一个鲜明的特点，就是刚度很好，但是韧性不足，在冲刷过程中，不能很好的缓冲沙粒带来的冲击作用，直接导致膜层的开裂。
发明内容
基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种抗冲刷、易分解压裂桥塞系统用镁合金，为进一步扩大可溶解桥塞的应用提供更多的选项。
本发明的另一目的在于提供一种采用所述镁合金制备加工桥塞的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种压裂桥塞系统用镁合金，该镁合金的制备方法包括以下步骤：
(1)选择镁合金原材料，将其加工成粉末状或者屑状颗粒；
(2)将加工后的镁合金原材料进行二次球磨，并在球磨过程中掺入Si、Cu、Fe、Al、Zn、SiO2以及SiC中的一种或几种，得到颗粒差在5％～30％之内，总目数在12～100之间的镁合金屑，添加的元素或者化合物，可以在腐蚀过程中与基体构成原电池反应，加速基体腐蚀，达到快速降解的目的；
(3)将镁合金屑放入套筒里进行旋转离心处理，并配合振动作用，进而实现比重差别较大的颗粒在旋转过程中分层分布，达到腐蚀速率可控的目标；
(4)将处理后的坯料进行冷等静压，真空度控制在0.05Pa以下，压力在50～300MPa，方便在后续成型；
(5)将冷等静压后的坯料加热，温度升高到200～350℃，并进行再次抽真空，直到真空度达到0.01Pa以下，并保持3～50h，进而减少颗粒间的空气含量，同时进行热等静压，温度控制在280～360℃，压力控制在100～150MPa；
(6)将坯料取出后直接在挤压机上进行挤压获得镁合金棒材。
其中，所述步骤(1)中镁合金原材料可以是任何体系镁合金，将其加工成粉末状或者屑状颗粒的方法可以是车削、锯切或者研磨等方式中的一种或几种。
其中，所述步骤(2)中，Si、Cu、Fe、Al、Zn、SiO2以及SiC中的一种或几种的掺入比例优选控制在总重量的0.5％～5.0％。
其中，所述步骤(3)中所述套筒为铝合金或不锈钢材质，套筒的直径为120～500mm，离心机转速在50～1000r/min，振动频率控制在200～1000Hz。
其中，步骤(6)中，挤压比控制在10～20之间，挤压筒温度控制在300～450℃之间，挤压杆推进速度在0.5～3mm/s之间，挤压后棒材直径控制在60～150mm。
本发明还提供了一种采用所得镁合金棒材制备加工的桥塞。
本发明还提供了一种采用所得镁合金棒材制备加工桥塞的方法，将棒材内部按照需求加工成直径为30～140mm的桥塞，然后将外表面封闭，对内表面进行处理，处理的步骤包括：
(1)在桥塞内表面通过微弧氧化形成陶瓷层(微弧氧化层)，微弧氧化采用的是添加了一定浓度纳米氧化镁的硅酸盐碱性电解液，该处理的工艺参数为：电压为280～320V、纳米氧化镁浓度为3～8g·L-1，氧化时间为5～15min；
(2)在陶瓷层表面增加一层可溶性橡胶层，厚度为2～3mm，在制备可溶性橡胶层时向原始有机溶剂中添加1％～3％(重量百分比)的镁合金粉末，粉末粒度在300～400目之间；
(3)在可溶性橡胶层表面增加一层氟烯烃-乙烯基醚共聚物(FEVE型氟碳树脂)膜，膜厚度为0.5～1mm。
所述可溶性橡胶可以为聚氨酯，所述原始有机溶剂为二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)和聚丙二醇的混合物，向原始有机溶剂中增加的镁合金粉末种类不限，可以为任何牌号镁合金。
本发明的优点在于：
本发明采用镁合金屑制备成可降解的桥塞，大幅度降低了桥塞的原材料成本，其次，在桥塞内部增加了三层膜，微弧氧化层是为了防止桥塞快速腐蚀的，可溶性橡胶层可以减小泥沙对桥塞的冲击力，当添加了镁粉后，后续降解速度可以加快，最后增加的FEVE型氟碳树脂膜具有良好的耐磨特性，对防止桥塞刮伤起到了良好的保护作用。综上可知，本发明制备的桥塞可以在具有冲击环境和大量泥沙环境的油气田勘探过程中使用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
本发明所涉及的抗冲刷易分解压裂桥塞系统用镁合金的制备方法如下：
1.选择任意体系的镁合金，通过车削、锯切或者研磨等方式，获得镁合金粉末或屑状颗粒。
2.将得到的镁合金粉末或屑状颗粒进行二次球磨，在球磨过程中适量掺入的Si、Cu、Fe、Al、Zn、SiO2以及SiC等粉末的一种或几种，总重量百分比例控制在0.5～5.0％以内，球磨直到颗粒差控制在5％～30％之内，总目数控制在12～100之间。
3.将球磨过的镁合金屑放入直径为120～500mm的铝合金或不锈钢套筒里，进行旋转离心处理，并配合振动作用，离心机转速在50～1000r/min，振动频率控制在200～1000Hz。
4.将处理后的坯料进行冷等静压，真空度控制在0.05Pa以下，压力在50～300MPa。
5.将冷等静压后的坯料加热，温度升高到200～350℃，再次进行抽真空，直到真空度达到0.01Pa以下，并保持3～50h，同时进行热等静压，温度控制在280～360℃，压力控制在100～150MPa。
6.将坯料取出后直接在挤压机上进行挤压，挤压比10～20之间，挤压筒温度控制在300～450℃之间，挤压杆推进速度在0.5～3mm/s之间，挤压后棒材直径控制在60～150mm。
7.将棒材内部按照需求加工成直径为30～140mm的桥塞，然后将外表面封闭，对内表面进行处理，处理的步骤包括：
(1)在桥塞内表面通过微弧氧化形成陶瓷层。微弧氧化采用的是添加了一定浓度纳米氧化镁的硅酸盐碱性电解液，该处理的工艺参数为：电压280～320V、纳米氧化镁浓度3～8g·L-1、氧化时间为5～15min，硅酸盐碱性电解液成分为20g/L硅酸钠，5g/L氢氧化钠，1.2g/L柠檬酸，1.5g/L乙二胺四乙酸。
(2)在微弧氧化层表面增加可溶解橡胶层，厚度为2～3mm，其中可溶解橡胶可以为聚氨酯，在制备聚氨酯过程中，向原始有机溶剂中增加1～3％的镁合金粉末，其中镁合金种类不限，可以为任何牌号镁合金，粉末粒度在300～400目之间。
(3)在可溶解橡胶表面增加氟烯烃-乙烯基醚共聚物(FEVE型氟碳树脂)膜，其中有效成分为68％的氟碳树脂，厚度为0.5～1mm。
实施例1：选用的镁合金为AZ80镁合金，合金桥塞的具体制备过程如下：
1.用车削的方式获得AZ80镁合金屑，对得到的镁合金屑进行二次球磨，并在球磨过程中掺入适量的Si、Cu粉末(重量百分比2％，其中Si∶Cu(重量比)为4∶3)，球磨直到颗粒差控制在10％左右，总目数控制在80左右。
2.将球磨后得到的镁合金屑放入直径为400mm的铝合金套筒里，进行旋转离心处理，离心的过程中配合振动作用，离心机转速为500r/min，振动频率设定为500Hz。
3.将处理后的坯料进行冷等静压，真空度控制在0.05Pa以下，压力为100MPa。
4.对冷等静压后的铝合金套筒加热，待温度升至300℃，再次进行抽真空，直到真空度达到0.01Pa以下，并保持40h，然后进行热等静压，温度控制在300℃，压力控制在100MPa。
5.将铝合金套筒内的坯料取出，直接在挤压机上进行挤压，挤压比为10，挤压筒温度控制在350℃附近，挤压杆推进速度为2mm/s，挤压后棒材直径为100mm。
6.将棒材内部按照需求加工成直径为60mm的桥塞，然后将外表面封闭，对内表面进行处理，处理的步骤包括：
(1)首先对桥塞内表面进行微弧氧化处理，目的为在其表面制备陶瓷层。微弧氧化处理的电解液为添加了一定浓度纳米氧化镁的硅酸盐碱性电解液。微弧氧化过程的具体工艺参数为：电压300V、纳米氧化镁浓度为6g·L-1、微弧氧化时间为10min。
(2)然后在微弧氧化层表面增加聚氨酯可溶性橡胶层，橡胶层的厚度为2mm。橡胶层制备时向原始有机溶剂中添加2％的VW75稀土镁合金粉末，粉末粒度为350目。
(3)最后，在可溶性橡胶层表面制备一层氟烯烃-乙烯基醚共聚物(FEVE型氟碳树脂)膜，膜厚度为0.5mm。
实施例2：选用的镁合金为AZ40镁合金，合金桥塞的具体制备过程如下：
1用车削+研磨的方式获得VW75镁合金屑，对得到的镁合金屑进行二次球磨，并在球磨过程中掺入适量的Zn、Cu、SiO2粉末(重量百分比为3％，其中Zn∶Cu∶SiO2(重量比)为3∶2∶1)，球磨直到颗粒差控制在15％左右，总目数控制在50左右。
2.将球磨后得到的镁合金屑放入直径为400mm的铝合金套筒里，进行旋转离心处理，离心的过程中配合振动作用，离心机转速为800r/min，振动频率设定为500Hz。
3.将处理后的坯料进行冷等静压，真空度控制在0.05Pa以下，压力为120MPa。
4.对冷等静压后的铝合金套筒加热，待温度升至280℃，再次进行抽真空，直到真空度达到0.01Pa以下，并保持30h，然后进行热等静压，温度控制在280℃，压力控制在120MPa。
5.将铝合金套筒内的坯料取出，在挤压机上直接进行挤压，挤压比为15，挤压筒温度控制在320℃附近，挤压杆推进速度为2mm/s，得到的挤压棒材直径为120mm。
6.将棒材内部按照需求加工成直径为100mm的桥塞，然后将外表面封闭，对内表面进行处理，处理的步骤包括：
(1)首先对桥塞内表面进行微弧氧化处理，目的为在其表面制备陶瓷层。微弧氧化处理的电解液为添加了一定浓度纳米氧化镁的硅酸盐碱性电解液。微弧氧化过程的具体工艺参数为：电压300V、纳米氧化镁浓度为5g·L-1、微弧氧化时间为15min。
(2)然后在微弧氧化层表面增加聚氨酯可溶性橡胶层，橡胶层的厚度为2mm。橡胶层制备时向原始有机溶剂中添加2.5％的WE71稀土镁合金粉末，粉末粒度为300目。
(3)最后，在可溶性橡胶层表面制备一层氟烯烃-乙烯基醚共聚物(FEVE型氟碳树脂)膜，膜厚度为0.5mm。
实施例3：选用的镁合金为ZM51镁合金，合金桥塞的具体制备过程如下：
1.用车削+研磨的方式获得ZM51镁合金屑，对得到的镁合金屑进行二次球磨，并在球磨过程中掺入适量的Cu、SiO2、SiC粉末(重量百分比为3.5％，其中Cu∶SiO2∶SiC(重量比)为4∶3∶1)，球磨直到颗粒差控制在10％左右，总目数控制在80左右。
2.将球磨后得到的镁合金屑放入直径为400mm的铝合金套筒里，进行旋转离心处理，离心的过程中配合振动作用，离心机转速为500r/min，振动频率设定为800Hz。
3.将处理后的坯料进行冷等静压，真空度控制在0.05Pa以下，压力为120MPa。
4.对冷等静压后的铝合金套筒加热，待温度升至320℃，再次进行抽真空，直到真空度达到0.01Pa以下，并保持45h，然后进行热等静压，温度控制在320℃，压力控制在120MPa。
5.将铝合金套筒内的坯料取出，在挤压机上直接进行挤压，挤压比为15，挤压筒温度控制在380℃附近，挤压杆推进速度在1mm/s，挤压后得到的棒材直径为100mm。
6.将棒材内部按照需求加工成直径为80mm的桥塞，然后将外表面封闭，对内表面进行处理，处理的步骤包括：
(1)首先对桥塞内表面进行微弧氧化处理，目的为在其表面制备陶瓷层。微弧氧化处理的电解液为添加了一定浓度纳米氧化镁的硅酸盐碱性电解液。微弧氧化过程的具体工艺参数为：电压300V、纳米氧化镁浓度为6g·L-1、微弧氧化时间为15min。
(2)然后在微弧氧化层表面增加聚氨酯可溶性橡胶层，橡胶层的厚度为2mm。橡胶层制备时向原始有机溶剂中添加1％的AZ80镁合金粉末，粉末粒度为400目。
(3)最后，在可溶性橡胶层表面制备一层氟烯烃-乙烯基醚共聚物(FEVE型氟碳树脂)膜，膜厚度为1mm。
实施例4：选用的镁合金为VW75镁合金，合金桥塞的具体制备过程如下：
1.用车削+研磨的方式获得VW75镁合金屑，对得到的镁合金屑进行二次球磨，并在球磨过程中掺入适量的Cu、Zn、Al、SiC粉末(重量百分比为4％，其中Cu∶Zn∶Al∶SiC(重量比)为1∶1∶1∶1)，球磨直到颗粒差控制在20％左右，总目数控制在100左右。
2.将球磨后得到的镁合金屑放入直径为400mm的铝合金套筒里，进行旋转离心处理，离心的过程中配合振动作用，离心机转速为800r/min，振动频率设定为800Hz。
3.将处理后的坯料进行冷等静压，真空度控制在0.05Pa以下，压力为120MPa。
4.对冷等静压后的铝合金套筒加热，待温度升至350℃，再次进行抽真空，直到真空度达到0.01Pa以下，并保持45h，然后进行热等静压，温度控制在360℃，压力控制在120MPa。
5.将铝合金套筒内的坯料取出，在挤压机上直接进行挤压，挤压比为10，挤压筒温度控制在450℃附近，挤压杆推进速度在1mm/s，得到的挤压棒材直径为120mm。
6.将棒材内部按照需求加工成直径为100mm的桥塞，然后将外表面封闭，对内表面进行处理，处理的步骤包括：
(1)首先对桥塞内表面进行微弧氧化处理，目的为在其表面制备陶瓷层。微弧氧化处理的电解液为添加了一定浓度纳米氧化镁的硅酸盐碱性电解液。微弧氧化过程的具体工艺参数为：电压300V、纳米氧化镁浓度为8g·L-1、微弧氧化时间为5min。
(2)然后在微弧氧化层表面增加聚氨酯可溶性橡胶层，橡胶层的厚度为3mm。橡胶层制备时向原始有机溶剂中添加2％的ZK60镁合金，粉末粒度为400目。
(3)最后，在可溶性橡胶层表面增加一层氟烯烃-乙烯基醚共聚物(FEVE型氟碳树脂)膜，膜厚度为0.5mm。
实施例5：选用的镁合金为ZK60镁合金，合金桥塞的具体制备过程如下：
1.用车削+研磨的方式获得ZK60镁合金屑，对得到的镁合金屑进行二次球磨，并在球磨过程中掺入适量的Si、Zn、Al粉末(重量百分比为3％，其中Si∶Zn∶Al(重量比)为1∶1∶1)，球磨直到颗粒差控制在5％左右，总目数控制在50左右。
2.将球磨后得到的镁合金屑放入直径为400mm的铝合金套筒里，进行旋转离心处理，离心的过程中配合振动作用，离心机转速为300r/min，振动频率设定为800Hz。
3.将处理后的坯料进行冷等静压，真空度控制在0.05Pa以下，压力为100MPa。
4.对冷等静压后的铝合金套筒加热，待温度升至340℃，再次进行抽真空，直到真空度达到0.01Pa以下，并保持30h，然后进行热等静压，温度控制在360℃，压力控制在120MPa。
5.将铝合金套筒内的坯料取出，在挤压机上直接进行挤压，挤压比为10，挤压筒温度控制在420℃附近，挤压杆推进速度为1.5mm/s，得到的挤压棒材直径为80mm。
6.将棒材内部按照需求加工成直径为50mm的桥塞，然后将外表面封闭，对内表面进行处理，处理的步骤包括：
(1)首先对桥塞内表面进行微弧氧化处理，目的为在其表面制备陶瓷层。微弧氧化处理的电解液为添加了一定浓度纳米氧化镁的硅酸盐碱性电解液。微弧氧化过程的具体工艺参数为：电压300V、纳米氧化镁浓度为4g·L-1、微弧氧化时间为15min。
(2)然后在微弧氧化层表面增加聚氨酯可溶性橡胶层，橡胶层的厚度为2mm。橡胶层制备时向原始有机溶剂中添加2％的AZ31镁合金粉末，粉末粒度为350目。
(3)最后，在可溶性橡胶层表面增加一层氟烯烃-乙烯基醚共聚物(FEVE型氟碳树脂)膜，膜厚度为0.5mm。
实施例6：选用的镁合金为AZ31镁合金，合金桥塞的具体制备过程如下：
1.用车削+研磨的方式获得AZ31镁合金屑，对得到的镁合金屑进行二次球磨，并在球磨过程中掺入适量的Cu、Zn、Al、Si粉末(重量百分比为4％，其中Cu∶Zn∶Al∶Si(重量比)为1∶1∶1∶1)，球磨直到颗粒差控制在10％左右，总目数控制在60左右。
2.将球磨后得到的镁合金屑放入直径为400mm的不锈钢套筒里，进行旋转离心处理，离心的过程中配合振动作用，离心机转速为500r/min，振动频率设定为500Hz。
3.将处理后的坯料进行冷等静压，真空度控制在0.05Pa以下，压力为200MPa。
4.对冷等静压后的不锈钢套筒加热，待温度升至300℃，再次进行抽真空，直到真空度达到0.01Pa以下，并保持40h，然后进行热等静压，温度控制在320℃，压力控制在120MPa。
5.将套筒内的坯料取出，在挤压机上直接进行挤压，挤压比为10，挤压筒温度控制在350℃附近，挤压杆推进速度为1.5mm/s，得到的挤压棒材直径为80mm。
6.将棒材内部按照需求加工成直径为50mm的桥塞，然后将外表面封闭，对内表面进行处理，处理的步骤包括：
(1)首先对桥塞内表面进行微弧氧化处理，目的为在其表面制备陶瓷层。微弧氧化处理的电解液为添加了一定浓度纳米氧化镁的硅酸盐碱性电解液。微弧氧化过程的具体工艺参数为：电压300V、纳米氧化镁浓度为4g·L-1、微弧氧化时间为15min。
(2)然后在微弧氧化层表面增加聚氨酯可溶性橡胶层，橡胶层的厚度为2mm。橡胶层制备时向原始有机溶剂中添加2％的AE80镁合金粉末，粉末粒度为400目。
(3)最后，在可溶性橡胶层表面增加一层氟烯烃-乙烯基醚共聚物(FEVE型氟碳树脂)膜，膜厚度为0.5mm。
实施例7：选用的镁合金为ZM51镁合金，合金桥塞的具体制备过程如下：
1.用车削+研磨的方式获得ZM51镁合金屑，对得到的镁合金屑进行二次球磨，并在球磨过程中掺入适量的Cu、Zn、Al、SiC粉末(重量百分比为3％，其中Cu∶Zn∶Al∶SiC(重量比)为3∶2∶1∶1)，球磨直到颗粒差控制在10％左右，总目数控制在100左右。
2.将球磨后得到的镁合金屑放入直径为500mm的不锈钢套筒里，进行旋转离心处理，离心的过程中配合振动作用，离心机转速为800r/min，振动频率设定为800Hz。
3.将处理后的坯料进行冷等静压，真空度控制在0.05Pa以下，压力为200MPa。
4.对冷等静压后的不锈钢套筒加热，待温度升至320℃，再次进行抽真空，直到真空度达到0.01Pa以下，并保持50h，然后进行热等静压，温度控制在350℃，压力控制在150MPa。
5.将套筒内的坯料取出，在挤压机上直接进行挤压，挤压比为15，挤压筒温度控制在350℃附近，挤压杆推进速度为1mm/s，得到的挤压棒材直径120mm。
6.将棒材内部按照需求加工成直径为100mm的桥塞，然后将外表面封闭，对内表面进行处理，处理的步骤包括：
(1)首先对桥塞内表面进行微弧氧化处理，目的为在其表面制备陶瓷层。微弧氧化处理的电解液为添加了一定浓度纳米氧化镁的硅酸盐碱性电解液。微弧氧化过程的具体工艺参数为：电压320V、纳米氧化镁浓度为6g·L-1、微弧氧化时间为10min。
(2)然后在微弧氧化层表面增加聚氨酯可溶性橡胶层，橡胶层的厚度为2mm。橡胶层制备时向原始有机溶剂中添加1％的WE54镁合金粉末，粉末粒度为400目。
(3)最后，在可溶性橡胶层表面增加一层氟烯烃-乙烯基醚共聚物(FEVE型氟碳树脂)膜，膜厚度为1mm。
实施例8：选用的镁合金为ZK60镁合金，桥塞的具体制备过程如下：
1.用车削+研磨的方式获得ZK60镁合金屑，对得到的镁合金屑进行二次球磨，并在球磨过程中掺入适量的Si、Cu、Zn、SiO2粉末(重量百分比为2％，其中Si∶Cu∶Zn∶SiO2(重量比)为1∶1∶1∶1)，球磨直到颗粒差控制在5％左右，总目数控制在60左右。
2.将球磨后得到的镁合金屑放入直径为600mm的不锈钢套筒里，进行旋转离心处理，离心的过程中配合振动作用，离心机转速为1000r/min，振动频率设定为800Hz。
3.将处理后的坯料进行冷等静压，真空度控制在0.05Pa以下，压力为250MPa。
4.对冷等静压后的不锈钢套筒加热，待温度升至320℃，再次进行抽真空，直到真空度达到0.01Pa以下，并保持40h，然后进行热等静压，温度控制在360℃，压力控制在150MPa。
5.将套筒内的坯料取出，在挤压机上直接进行挤压，挤压比为10，挤压筒温度控制在400℃附近，挤压杆推进速度为1.5mm/s，得到的挤压棒材直径为150mm。
6.将棒材内部按照需求加工成直径为130mm的桥塞，然后将外表面封闭，对内表面进行处理，处理的步骤包括：
(1)首先对桥塞内表面进行微弧氧化处理，目的为在其表面制备陶瓷层。微弧氧化处理的电解液为添加了一定浓度纳米氧化镁的硅酸盐碱性电解液。微弧氧化过程的具体工艺参数为：电压300V、纳米氧化镁浓度为5g·L-1、微弧氧化时间为10min。
(2)然后在微弧氧化层表面增加聚氨酯可溶性橡胶层，橡胶层的厚度为2mm。橡胶层制备时向原始有机溶剂中添加1.5％的WE43镁合金粉末，粉末粒度为350目。
(3)最后，在可溶性橡胶层表面增加一层氟烯烃-乙烯基醚共聚物(FEVE型氟碳树脂)膜，膜厚度为0.5mm。
实施例9：选用的镁合金AZ80镁合金，合金桥塞的具体制备过程如下：
1用车削+研磨的方式获得AZ80镁合金屑，对得到的镁合金屑进行二次球磨，并在球磨过程中掺入适量的Si、Zn、SiC、Cu粉末(重量百分比为3％，其中Si∶Zn∶SiC∶Cu(重量比)为1∶1∶1∶1)，球磨直到颗粒差控制在10％左右，总目数控制在50左右。
2.将球磨后得到的镁合金屑放入直径为500mm的不锈钢套筒里，进行旋转离心处理，离心的过程中配合振动作用，离心机转速为300r/min，振动频率设定为800Hz。
3.将处理后的坯料进行冷等静压，真空度控制在0.05Pa以下，压力为100MPa。
4.对冷等静压后的不锈钢套筒加热，待温度升至300℃，再次进行抽真空，直到真空度达到0.01Pa以下，并保持35h，然后进行热等静压，温度控制在320℃，压力控制在120MPa。
5.将套筒内的坯料取出，在挤压机上直接进行挤压，挤压比为10，挤压筒温度控制在350℃附近，挤压杆推进速度为1.5mm/s，得到的挤压棒材直径为100mm。
6.将棒材内部按照需求加工成直径为80mm的桥塞，然后将外表面封闭，对内表面进行处理，处理的步骤包括：
(1)首先对桥塞内表面进行微弧氧化处理，目的为在其表面制备陶瓷层。微弧氧化处理的电解液为添加了一定浓度纳米氧化镁的硅酸盐碱性电解液。微弧氧化过程的具体工艺参数为：电压300V、纳米氧化镁浓度为5g·L-1、微弧氧化时间为10min。
(2)然后在微弧氧化层表面增加聚氨酯可溶性橡胶层，橡胶层的厚度为2mm。橡胶层制备时向原始有机溶剂中添加2％的AE44镁合金粉末，粉末粒度为400目。
(3)最后，在可溶性橡胶层表面增加一层氟烯烃-乙烯基醚共聚物(FEVE型氟碳树脂)膜，膜厚度为0.5mm。
实施例10：选用的镁合金为VW75镁合金，桥塞的具体制备过程如下：
1.用车削+研磨的方式获得VW75镁合金屑，对得到的镁合金屑进行二次球磨，并在球磨过程中掺入适量的Si、Cu、Zn、SiO2粉末(重量百分比为5％，其中Si∶Cu∶Zn∶SiO2(重量比)为1∶1∶1∶2)，球磨直到颗粒差控制在5％左右，总目数控制在100左右。
2.将球磨后得到的镁合金屑放入直径为500mm的不锈钢套筒里，进行旋转离心处理，离心的过程中配合振动作用，离心机转速为800r/min，振动频率设定为500Hz。
3.将处理后的坯料进行冷等静压，真空度控制在0.05Pa以下，压力为200MPa。
4.对冷等静压后的不锈钢套筒加热，待温度升至340℃，再次进行抽真空，直到真空度达到0.01Pa以下，并保持50h，然后进行热等静压，温度控制在360℃，压力控制在120MPa。
5.将不锈钢套筒内的坯料取出，在挤压机上直接进行挤压，挤压比为10，挤压筒温度控制在440℃附近，挤压杆推进速度为1.5mm/s，得到的挤压棒材直径为80mm。
6.将棒材内部按照需求加工成直径为50mm的桥塞，然后将外表面封闭，对内表面进行处理，处理的步骤包括：
(1)首先对桥塞内表面进行微弧氧化处理，目的为在其表面制备陶瓷层。微弧氧化处理的电解液为添加了一定浓度纳米氧化镁的硅酸盐碱性电解液。微弧氧化过程的具体工艺参数为：电压320V、纳米氧化镁浓度为8g·L-1、微弧氧化时间为10min。
(2)然后在微弧氧化层表面增加聚氨酯可溶性橡胶层，橡胶层的厚度为2.5mm。橡胶层制备时向原始有机溶剂中添加2％的QE22镁合金粉末，粉末粒度为400目。
(3)最后，在可溶性橡胶层表面增加一层氟烯烃-乙烯基醚共聚物(FEVE型氟碳树脂)膜，膜厚度为1mm。
以上实施例的具体在冲刷及分解方面的效果如表1所示，冲刷实验按照U型管结构布置，循环液体，每隔1小时观察一次，记录分解程度。
表1
| 实施例 | 冲刷物 | 冲刷时间(小时) | 冲刷后分解时间(小时) |
| 1 | 40℃热水 | 112 | 25 |
| 2 | 含10％沙模拟液 | 87 | 29 |
| 3 | 40℃热水 | 115 | 16 |
| 4 | 含10％沙模拟液 | 88 | 19 |
| 5 | 40℃热水 | 117 | 17 |
| 6 | 含10％沙模拟液 | 92 | 24 |
| 7 | 40℃热水 | 102 | 30 |
| 8 | 含10％沙模拟液 | 82 | 25 |
| 9 | 40℃热水 | 125 | 28 |
| 10 | 含10％沙模拟液 | 96 | 26 |
本发明制备的桥塞以镁合金为基体材料，在其表面同时制备了微弧氧化膜层，可溶性橡胶层及FEVE型氟碳树脂膜，可以有效缓冲泥沙带来的冲击，且有可分解的优点，为扩大可溶桥塞的应用提供了更多选择。
在上述本发明的技术方案中，镁合金可以根据需求自主选择，所述的Si、Cu、Fe、Al、Zn、SiO2、SiC颗粒可在限定范围内自由选择，相关制备参数也可在限定范围内调整，故以上说明所包含的技术方案应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的保护范围。
Claims (7)
1.一种压裂桥塞系统用镁合金，该镁合金的制备方法包括以下步骤：
(1)选择镁合金原材料，将其加工成粉末状或者屑状颗粒；
(2)将加工后的镁合金原材料进行二次球磨，并在球磨过程中掺入Si、Cu、Fe、Al和Zn中的一种或几种，以及SiO2和/或SiC，掺入比例控制在总重量的0.5％～5.0％；得到颗粒差在5％～30％之内，总目数在12～100之间的镁合金屑；
(3)将镁合金屑放入套筒里进行旋转离心处理，并配合振动作用，离心机转速在50～1000r/min，振动频率控制在200～1000Hz；
(4)将处理后的坯料进行冷等静压，真空度控制在0.05Pa以下，压力在50～300MPa；
(5)将冷等静压后的坯料加热，温度升高到200～350℃，并进行再次抽真空，直到真空度达到0.01Pa以下，并保持3～50h，同时进行热等静压，温度控制在280～360℃，压力控制在100～150MPa；
(6)将坯料取出后直接在挤压机上进行挤压获得镁合金棒材。
2.根据权利要求1所述的压裂桥塞系统用镁合金，其特征在于，所述步骤(1)中镁合金原材料为任何体系镁合金，将其加工成粉末状或者屑状颗粒的方法为车削、锯切、研磨中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的压裂桥塞系统用镁合金，其特征在于，所述步骤(3)中，所述套筒为铝合金或不锈钢材质，套筒的直径为120～500mm。
4.根据权利要求1所述的压裂桥塞系统用镁合金，其特征在于，在所述步骤(6)中，挤压比控制在10～20之间，挤压筒温度控制在300～450℃之间，挤压杆推进速度在0.5～3mm/s之间，挤压后棒材直径控制在60～150mm。
5.一种采用权利要求1-4中任一项所得镁合金棒材制备加工的桥塞。
6.一种采用权利要求1-4中任一项所得镁合金棒材制备加工桥塞的方法，其特征在于，将棒材内部按照需求加工成直径为30～140mm的桥塞，然后将外表面封闭，对内表面进行处理，处理的步骤包括：
(1)在桥塞内表面通过微弧氧化形成陶瓷层，微弧氧化采用的是添加了一定浓度纳米氧化镁的硅酸盐碱性电解液，该处理的工艺参数为：电压为280～320V、纳米氧化镁浓度为3～8g·L-1，氧化时间为5～15min；
(2)在陶瓷层表面增加一层可溶性橡胶层，厚度为2～3mm，在制备可溶性橡胶层时向原始有机溶剂中添加1％～3％的镁合金粉末，粉末粒度在300～400目之间；
(3)在可溶性橡胶层表面增加一层氟烯烃-乙烯基醚共聚物膜，膜厚度为0.5～1mm。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述可溶性橡胶为聚氨酯，所述原始有机溶剂为二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)和聚丙二醇的混合物。
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