CN110863130A - 一种高塑性快速可溶镁合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高塑性快速可溶镁合金材料及其制备方法，镁合金组成为MgaAlbZncMndCaeNifAggXh，其中，X表示Cu，Fe，Zr，Sn，Gd，Y，Nd，Ce，Sr，Er等元素中的一种或多种组合，a，b，c，d，e，f，g，h分别代表各元素的质量分数，b的范围为1‑15％，c的范围为0.1‑10％，d的范围为0.1‑2％，e的范围为0.1‑5％，f的范围为0.1‑8％，g的范围为0.05‑8％，h的范围为0‑15％，a+b+c+d+e+f+g+h＝100％。经熔炼铸造、热处理、热挤压及时效处理后得到所述合金材料。本发明制备的镁合金材料具有良好的强度及较高的塑性，且可在含电解质的溶液中快速溶解，适于加工制备油、气田压裂过程中使用的可溶井下工具，采用该材料制备的井下工具可在服役后自行溶解，省去后续返排、钻铣等工序，极大地提高了施工效率，节约成本，降低能源消耗。

Description

一种高塑性快速可溶镁合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种金属材料领域的镁合金材料制备，具体是一种高塑性快速可溶镁合金材料及其制备方法。
背景技术
近年来，中国发现了大量难于开采的非常规油气资源，而开发这些非常规油气资源必须依靠水力压裂等储层改造工艺技术。在水力压裂技术中，不同层段间需使用封隔工具(如压裂球、桥塞)分隔后逐层进行压裂改造，从而实现油、气的开采。目前，常用封隔工具大多由不可溶材料(钢、铝合金、高分子材料等)制备而成，不可溶材料制备的工具在使用中存在钻铣困难、耗时长、钻后粉末/碎块不易返排等缺点，严重影响施工进度、效率以及安全性。因此国际上开发出了复合材料制备的封堵工具，尽管该材料减少了施工中易产生的问题，但是因为不能完全溶解，仍存在易卡堵问题，而且原材料生产与加工需依赖进口，费用高昂，严重受到国外制约。
镁合金具有低密度、高比强度、高比刚度，较低的电极电位，化学性质较为活泼，在大部分溶液中容易发生腐蚀。根据其得特点，镁合金材料可用来制备应用于油气开采领域的压裂封隔工具。但现有的镁合金材料存在着腐蚀速度不高或强度低或塑性差等多种问题，不能满足油气开采工具的实际需求，且生产成本较高，需要提供一种新型镁合金材料，具有较高塑性以及良好的腐蚀速率，以满足工业生产的需求。
本申请旨在提供一种高塑性快速可溶镁合金材料及其制备方法，采用本申请所述方法生产的镁合金材料，具有中等强度，较高的塑性，能够快速溶解，可大规模应用于生产压裂井下工具构件，如压裂球、球座、封隔器、桥塞等制造。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种高塑性快速可溶镁合金材料及其制备方法，保证其具有优良的力学性能，且能够在电解质含量较低的溶液中实现快速溶解。
一种高塑性快速可溶镁合金材料及其制备方法，所述镁合金组成为MgaAlbZncMndCaeNifAggXh，其中，X表示Cu，Fe，Zr，Sn，Gd，Y，Nd，Ce，Sr，Er等元素中的一种或多种的组合，a，b，c，d，e，f，g，h分别代表各元素的质量分数，b的范围为1-15％，c的范围为0.1-10％，d的范围为0.1-2％，e的范围为0.1-5％，f的范围为0.1-8％，g的范围为0.05-8％，h的范围为0-15％，a+b+c+d+e+f+g+h＝100％。
一种如上所述高塑性快速可溶镁合金材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)预处理：按重量百分比称取所需原料，并将金属表面氧化层用砂纸打磨掉；
(2)熔炼浇铸：将预处理后的原料放入石墨坩埚中，在电阻炉中加热熔化，并搅拌混合均匀，浇铸后得到铸锭；
(3)均匀化处理：将所得铸锭在一定温度下保温一段时间；
(4)热挤压：将所得铸锭在一定温度下进行热挤压，得到合金棒材；
(5)时效处理：将挤压所得的合金棒材在一定温度下进行时效处理。
进一步地，步骤(2)所述的熔炼浇铸过程，先将纯镁加入到坩埚中熔化，熔化过程中需使用SF6+CO2气体保护，待纯镁全部熔化后，将熔体温度升至700-730℃加入其他纯金属及中间合金，待全部熔化后进行搅拌、扒渣，将熔体温度升高到730-780℃，保温10-30min，之后降温至700-720℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。
进一步地，步骤(3)所述均匀化处理，保温温度范围为300-450℃，时间为5-30h。
进一步地，步骤(4)所述热挤压过程，挤压温度为320-450℃，挤压比范围为10-30。
进一步地，步骤(5)所述时效处理，温度范围为150-250℃，时间为10-100h。
与现有技术相比，采用本发明所述技术制备的镁合金材料，具有中等强度，良好的塑性，便于加工成实际零部件，且可在含有电解质的溶液中实现快速溶解，适用于加工油气田压裂过程中使用的压裂工具。该材料加工成的压裂工具具有足够的强度，可以保证井下施工顺利，且在服役完成后可在电解质溶液中自行溶解，省去后续返排、磨铣工序，提高施工效率。
附图说明
图1是实施例1-3中合金的力学性能对比图；
图2是实施例1-3中合金的腐蚀速率对比图。
具体实施方式
以下实施例将对本发明进行进一步说明。
实施例1：Mg-5Al-0.6Zn-0.2Mn-0.1Ca-0.1Ni-0.1Ag合金
按比例称量所需合金原料，将纯镁加入到坩埚中熔化，并通气体保护，待纯镁全部熔化后加入其他金属原料，搅拌扒渣，进行浇铸，浇铸采用水冷铜模。随后将铸锭进行均匀化处理，保温温度为340℃，时间为30h。将均匀化后的铸锭加工成圆柱体进行挤压加工，挤压温度为380℃，挤压速度为0.5mm/s，挤压比为15。挤压后对棒材进行时效处理，温度为200℃，时间为20h。
通过上述步骤获得的Mg-5Al-0.6Zn-0.2Mn-0.1Ca-0.1Ni-0.1Ag合金室温抗拉强度为289MPa，屈服强度为189MPa，延伸率为21.5％，在93℃下，3％KCl溶液中的腐蚀速率约为50mg/cm2/h。
实施例2：Mg-9Al-0.7Zn-0.3Mn-0.1Ca-0.5Ni-0.2Ag合金
按比例称量所需合金原料，将纯镁加入到坩埚中熔化，并通气体保护，待纯镁全部熔化后加入其他金属原料，搅拌扒渣，进行浇铸，浇铸采用水冷铜模。随后将铸锭进行均匀化处理，保温温度为380℃，时间为24h。将均匀化后的铸锭加工成圆柱体进行挤压加工，挤压温度为340℃，挤压速度为2mm/s，挤压比为20。挤压后对棒材进行时效处理，温度为180℃，时间为36h。
通过上述步骤获得的Mg-9Al-0.7Zn-0.3Mn-0.1Ca-0.5Ni-0.5Ag合金室温抗拉强度为346MPa，屈服强度为225MPa，延伸率为18.2％，在93℃下，3％KCl溶液中的腐蚀速率约为93mg/cm2/h。
实施例3：Mg-6Al-1.2Zn-0.1Mn-0.3Ca-0.25Ni-0.3Ag-0.1Sn合金
按比例称量所需合金原料，将纯镁加入到坩埚中熔化，并通气体保护，待纯镁全部熔化后加入其他金属原料，搅拌扒渣，进行浇铸，浇铸采用水冷铜模。随后将铸锭进行均匀化处理，保温温度为365℃，时间为20h。将均匀化后的铸锭加工成圆柱体进行挤压加工，挤压温度为350℃，挤压速度为0.8mm/s，挤压比为15。挤压后对棒材进行时效处理，温度为175℃，时间为24h。
通过上述步骤获得的Mg-6Al-1.2Zn-0.1Mn-0.3Ca-0.25Ni-0.3Ag-0.1Sn合金室温抗拉强度为325MPa，屈服强度为213MPa，延伸率为16.3％，在93℃下，3％KCl溶液中的腐蚀速率约为56mg/cm2/h。
本发明所述实施例仅为清楚说明本发明所用的举例，而非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，还可以在上述说明的基础上做出其他不同形式的改变，相关改变均在本发明权利要求的保护范围当中。

Claims (6)

1.一种高塑性快速可溶镁合金材料，其特征在于所述镁合金组成为MgaAlbZncMndCaeNifAggXh，其中，X表示Cu，Fe，Zr，Sn，Gd，Y，Nd，Ce，Sr，Er元素中的一种或多种的组合，a，b，c，d，e，f，g，h分别代表各元素的质量分数，b的范围为1-15％，c的范围为0.1-10％，d的范围为0.1-2％，e的范围为0.1-5％，f的范围为0.1-8％，g的范围为0.05-8％，h的范围为0-15％，a+b+c+d+e+f+g+h＝100％。
2.如权利要求1所述的一种高塑性快速可溶镁合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预处理：按重量百分比称取所需原料，并将金属表面氧化层用砂纸打磨掉；
(2)熔炼浇铸：将预处理后的原料放入石墨坩埚中，在电阻炉中加热熔化，并搅拌混合均匀，浇铸后得到铸锭；
(3)均匀化处理：将所得铸锭在一定温度下保温一段时间；
(4)热挤压：将所得铸锭在一定温度下进行热挤压，得到合金棒材；
(5)时效处理：将挤压所得的合金棒材在一定温度下进行时效处理。
3.如权利要求2所述的一种高塑性快速可溶镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述熔炼浇铸过程为：先将纯镁加入到坩埚中熔化，熔化过程中需使用SF6+CO2气体保护，待纯镁全部熔化后，将熔体温度升至700-730℃，加入其他纯金属及中间合金，待全部熔化后进行搅拌、扒渣，将熔体温度升高到730-780℃，保温10-30min，之后降温至700-720℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。
4.如权利要求2所述的一种高塑性快速可溶镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述均匀化处理工艺为：，保温温度范围为300-450℃，时间为5-30h。
5.如权利要求2所述的一种高塑性快速可溶镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)热挤压过程所述挤压温度为320-450℃，挤压比范围为10-30。
6.如权利要求2所述的一种高塑性快速可溶镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述时效处理温度范围为150-250℃，时间为10-100h。
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