CN111304507B - AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料及其制备方法 - Google Patents

AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料及其制备方法；所述复合材料中各组分的质量百分比为：Li 8‑15％，Zn 1‑5％，SiC 0.5‑5％，AlN 0.5‑5％，余量为Mg和不可避免的杂质。其制备包括AlN/镁屑预制块、SiC/镁屑预制块的制备；氩气保护熔炼和塑性变形三部分。本发明通过制备AlN/镁屑预制块及SiC/镁屑预制块、机械搅拌和超声处理熔体，实现AlN和SiC颗粒在镁锂基体中的均匀分散及其与合金基体界面的良好结合，对铸锭进行后续塑性变形后获得具有高强度和弹性模量的复合材料。材料选择镁锂合金为基体，获得的复合材料具有优异的轻量化优势；且制备工艺流程简单，适合批量生产，在航空航天领域显示出广阔的应用前景。

Description

AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料及其制备领域；具体涉及一种AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁锂合金作为密度最低(1.30g/cm3-1.60g/cm3)的金属结构材料，在航空航天以及军事领域具有良好的应用前景。但相比其他成熟的结构材料，镁锂合金有绝对强度和弹性模量偏低等缺点，这限制了镁锂合金的应用范围。一般而言，随着镁锂合金中的Li含量升高，合金的塑性提高，强度降低。而有一定的Li含量，是镁锂合金体现超轻性的必要条件。因而，针对高Li(Li含量≥8wt％)含量镁锂合金的强化就尤为重要。
各种强化方式中，复合强化是提高镁锂基合金强度的有效途径。复合强化常用陶瓷颗粒作为增强相。常用的陶瓷颗粒中，WC、ZrB2密度较高，作为增强相加入会大大降低镁锂合金的比强度，破坏镁锂合金低密度的优势；Al2O3则会与Mg发生反应：Al2O3+Mg→MgO+Al，这会降低其与基体之间的结合强度。AlN是一种共价键化合物，为原子晶体，弹性模量为310GPa，在镁锂基合金中加入细小的AlN颗粒有望提升镁锂合金的强度和弹性模量。且AlN在镁锂基体中可稳定存在，不会发生额外反应。SiC拥有化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好等优良物理特性，其弹性模量可达450GPa，加之在镁锂基体中可稳定存在，可用于增强镁锂合金，提高其强度和弹性模量。
在不含Li的传统镁合金中，已有AlN和SiC增强镁基复合材料的报道。王朝晖等将氮气通入Mg-Al合金中，通过原位反应在基体中生成AlN增强颗粒(《一种AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法》公开号CN106048351A。鲍崇高等通过粉末冶金法制备了AlN颗粒增强Mg-Al基复合材料(《一种AlN颗粒增强Mg-Al基复合材料的制备》公开号：CN104911426A)。杨琳等通过粉末冶金法制备了SiC颗粒增强镁基复合材料(《一种碳化硅颗粒增强镁基复合材料及制备方法》公开号：CN103031452A)。而由于Li元素极易氧化，镁锂合金需要在真空熔炼炉中采用氩气保护熔炼，无法实现氮气连续通入镁锂熔体中。此外，锂粉和镁锂合金粉均极易氧化，难以制备和保存，采用粉末冶金的制备方法需要全流程在惰性气氛保护下进行，成本高且存在安全隐患。直接向镁锂合金熔体中添加AlN和SiC颗粒则难以实现颗粒在熔体中的均匀和弥散分散。任政等公开了《一种复合材料中微纳米颗粒增强相的弥散分布方法》(公开号：CN103866154A)，此方法将球磨后的粉末直接加入熔体，此方法对一般合金有效，但对于镁锂合金，一方面镁粉十分活泼，直接加入熔体十分危险，且直接加入会导致增强体颗粒的严重烧损。另一方面，锂粉和镁锂合金粉均极易氧化，难以制备和保存，采用粉末冶金的制备方法需要全流程在惰性气氛保护下进行，成本高且存在安全隐患。因而，有必要开发新的方法，实现AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的低成本和高质量制备。
发明内容
针对镁锂合金强度和弹性模量偏低、一般微纳米级陶瓷增强颗粒直接加入镁锂熔体中易烧损且润湿性不足、粉末冶金的方式对镁锂合金不够安全的问题，本发明提供一种AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料及其制备方法。本发明通过AlN/镁屑预制块及SiC/镁屑预制块的制备、氩气保护熔炼和塑性变形，实现了AlN和SiC颗粒在镁锂基体中的良好润湿以及均匀和稳定的分散，克服了镁锂基复合材料制备过程中的增强颗粒团聚和镁锂基合金在高温下极易氧化的难题，制备得到的AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料具有良好的强度和弹性模量，并兼具一定的塑性。且该发明工艺流程简单，成本低，适合批量生产，在航空航天领域显示出广阔的应用前景。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及一种AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料，以镁锂合金为基体，以纳米尺度AlN颗粒和SiC颗粒为增强相；所述复合材料中各组分的质量百分比为：Li8～15％，Zn1～5％，AlN颗粒0.5-5％，SiC颗粒0.5-5％，余量为Mg和不可避免的杂质。
所述杂质包括总质量百分比小于0.02％的Fe、Si、Cu和Ni。
进一步的，所述镁锂基复合材料中，AlN颗粒的粒径为0.05-1μm；，SiC颗粒的粒径为0.05-1μm。
本发明还涉及一种AlN和SiC颗粒混杂增强超轻镁锂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
AlN/镁屑预制块的制备：将AlN颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末；对球磨后得到的复合粉末进行热压后得到AlN/镁屑预制块；
SiC/镁屑预制块的制备：将SiC颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末；对球磨后得到的复合粉末进行热压后得到SiC/镁屑预制块；
氩气保护熔炼工艺：在真空熔炼炉中，抽真空后充(6-9)×105Pa的氩气，升温至熔化配好的基体合金原料得到镁锂合金液；加入所述AlN/镁屑预制块和SiC/镁屑预制块；机械搅拌和超声处理熔体；升温至浇铸温度，静置保温和铸造，得到复合材料胚料；
塑性变形工艺：对所述复合材料胚料进行均匀化处理和塑性变形加工。
进一步的，AlN与镁屑进行混合球磨时，二者的质量比是1:15到1:5；SiC与镁屑进行混合球磨时，二者的质量比是1:15到1:5。
进一步的，球磨转速为150-800rpm，球磨时间为2-36h，球料比为4:1～20:1。
进一步的，对AlN/镁屑复合粉末的热压温度为100-250℃。
进一步的，对SiC/镁屑复合粉末的热压温度为100-250℃。
进一步的，对AlN/镁屑复合粉末的热压采用的压力为1～15MPa。
进一步的，对SiC/镁屑复合粉末的热压采用的压力为1～15MPa。
进一步的，熔炼过程中浇铸温度为680-710℃。
进一步的，所述塑性变形加工包括挤压或轧制。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明使用的增强颗粒为SiC和AlN陶瓷颗粒，均为原子晶体，已实现工业化生产；这两种颗粒在镁锂合金中具有良好的润湿性和稳定性，从而具有优异的增强作用；
2)本发明涉及的SiC和AlN混杂增强镁锂基复合材料通过复合强化方式具有高强度和高弹性模量；由于合理的制备工艺，制备所得的复合材料兼具一定的塑性(延伸率≥4％)；
3)本发明在近液相线附近以预制块的形式加入增强体，由于熔体温度相对不高、粘度较大，不仅降低了增强体颗粒的烧损，还增加了熔体对颗粒的捕获能力，提高了增强体颗粒的收得率；
4)本发明涉及的塑性变形工艺包括挤压和轧制，可以满足不同场合的应用需求；
5)本发明工艺流程简单，适合工业化批量生产，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。以下实施例及对比例中的屈服强度、抗拉强度和延伸率均经由拉伸实验测得。将得到的变形态复合材料加工成标准拉伸片试样，在进行拉伸测试之前对试样切割痕进行了仔细打磨，实验使用Zwick/Roell电子万能试验机。在实验时具体的拉伸测试条件为：拉伸温度—室温、拉伸速率—1mm/min。测试方法为每个样品进行多次测试，至少获得三组有效数据，每个性能指标取三组数据的平均值。
实施例1
本实施例涉及一种AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料，所述镁锂基复合材料中，各组分的质量百分比为：Li 8％，Zn 1％，AlN颗粒1％，SiC颗粒4％，余量为Mg。AlN和SiC颗粒的粒径均为1μm。
本实施例涉及一种AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，所述工艺包括AlN/镁屑预制块及SiC/镁屑预制块的制备、氩气保护熔炼工艺和塑性变形工艺三个阶段：
AlN/镁屑预制块的制备：将AlN颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末，AlN颗粒与镁屑的质量比为1:10；对球磨后得到的复合粉末进行热压(200℃，15MPa)后得到预制块。
SiC/镁屑预制块的制备：将SiC颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末，SiC颗粒与镁屑的质量比为1:10；对球磨后得到的复合粉末进行热压(250℃，15MPa)后得到预制块。
氩气保护熔炼工艺：在真空熔炼炉中，抽真空后充6×10-5Pa的氩气，升温至熔化配好的基合金原料(除去预制块中含有的镁屑)得到镁锂合金液；机械搅拌使镁锂合金液成分均匀化；加入制备好的AlN/镁屑预制块和SiC/镁屑预制块，机械搅拌和超声处理熔体使AlN和SiC颗粒进一步均匀分散；升温至710℃浇铸。
塑性变形工艺：对得到的复合材料在250℃下均匀化处理4h后进行挤压，挤压比25:1。
该变形态AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：279MPa，抗拉强度：312MPa，延伸率：7.3％，弹性模量：64GPa。
实施例2
本实施例涉及一种AlN和SiC增强镁锂基复合材料，所述镁锂基复合材料中，各组分的质量百分比为：Li 15％，Zn 4％，AlN颗粒5％，SiC颗粒5％，余量为Mg。AlN和SiC颗粒的粒径均为0.05μm。
本实施例涉及一种AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，所述工艺包括AlN/镁屑预制块和SiC/镁屑预制块的制备、氩气保护熔炼工艺和塑性变形工艺三个阶段：
AlN/镁屑预制块的制备：将AlN颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末，AlN颗粒与镁屑的质量比为1:5；对球磨后得到的复合粉末进行热压(100℃，5MPa)后得到预制块。
SiC/镁屑预制块的制备：将SiC颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末，SiC颗粒与镁屑的质量比为1:5；对球磨后得到的复合粉末进行热压(100℃，8MPa)后得到预制块。
氩气保护熔炼工艺：在真空熔炼炉中，抽真空后充6×10-5Pa的氩气，升温至熔化配好的基合金原料(除去预制块中含有的镁屑)得到镁锂合金液；机械搅拌使镁锂合金液成分均匀化；加入制备好的AlN/镁屑预制块和SiC/镁屑预制块，机械搅拌和超声处理熔体使AlN和SiC颗粒进一步均匀分散；升温至680℃浇铸。
塑性变形工艺：对得到的复合材料在200℃下均匀化处理6h后进行挤压，挤压比36:1。
该变形态AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：257
MPa，抗拉强度：284MPa，延伸率：6.1％，弹性模量：77GPa。
实施例3
本实施例涉及一种AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料，所述镁锂基复合材料中，各组分的质量百分比为：Li 10％，Zn 5％，AlN颗粒3％，SiC颗粒3％，余量为Mg。AlN和SiC颗粒的粒径均为0.5μm。
本实施例涉及一种AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，所述工艺包括AlN/镁屑预制块和SiC/镁屑预制块的制备、氩气保护熔炼工艺和塑性变形工艺三个阶段：
AlN/镁屑预制块的制备：将AlN颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末，AlN颗粒与镁屑的质量比为1:15；对球磨后得到的复合粉末进行热压(100℃，8MPa)后得到预制块。
SiC/镁屑预制块的制备：将SiC颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末，SiC颗粒与镁屑的质量比为1:15；对球磨后得到的复合粉末进行热压(250℃，8MPa)后得到预制块。
氩气保护熔炼工艺：在真空熔炼炉中，抽真空后充6×10-5Pa的氩气，升温至熔化配好的基合金原料(除去预制块中含有的镁屑)得到镁锂合金液；机械搅拌使镁锂合金液成分均匀化；加入制备好的AlN/镁屑预制块和SiC/镁屑预制块，机械搅拌和超声处理熔体使AlN和AlN颗粒进一步均匀分散；升温至700℃浇铸。
塑性变形工艺：对得到的复合材料在280℃下均匀化处理8h后进行轧制，轧制比15:1。
该变形态AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：272MPa，抗拉强度：296MPa，延伸率：7.4％，弹性模量：55GPa。
对比例1
本对比例涉及一种AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料，所述复合材料的组分与实施例1相同。所述复合材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于未进行球磨和热压成块步骤，直接把AlN和SiC颗粒加入到熔体中。
该变形态AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：203MPa，抗拉强度：224MPa，延伸率：1.2％，弹性模量：43GPa。
直接将AlN和SiC颗粒加入到镁锂合金熔体。AlN和SiC颗粒团聚严重，难以实现在镁锂基合金中的均匀分散，大部分沉到熔体底部，强化效果差。该复合材料的强度和延伸率均较低。
对比例2
本对比例涉及一种AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料，所述复合材料的组分与实施例2基本相同，不同之处仅在于添加AlN颗粒的质量百分比为8％，SiC颗粒的质量百分比为8％。所述复合材料的制备方法与实施例2相同。
该变形态AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：275MPa，抗拉强度：301MPa，延伸率：0.9％，弹性模量：79GPa。
该复合材料中，AlN和SiC的质量分数过大。制备的复合材料弹性模量高，但延伸率很低，塑性极差。
对比例3
本对比例涉及一种SiC混杂增强镁锂基复合材料，所述复合材料的组分与实施例3基本相同，不同之处在于仅添加质量百分比为6％的SiC颗粒，未添加AlN颗粒。所述复合材料的制备方法与实施例3相同。
该变形态SiC增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：261MPa，抗拉强度：283MPa，延伸率：5.9％，弹性模量：50GPa。
该复合材料中，仅添加了SiC颗粒作为增强颗粒，制备的复合材料强度、延伸率和弹性模量均出现了降低。
对比例4
本对比例涉及一种AlN和TiB2混杂增强镁锂基复合材料，所述复合材料的组分与实施例3基本相同，不同之处仅在于未添加SiC颗粒，而是以相同质量百分比的另一种常见增强颗粒TiB2取代之。所述复合材料的制备方法与实施例3相同，其中TiB2/镁屑预制块的制备方法为：将TiB2颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末，TiB2颗粒与镁屑的质量比为1:15；对球磨后得到的复合粉末进行热压(250℃，8MPa)后得到预制块。
该变形态AlN和TiB2混杂增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：264MPa，抗拉强度：292MPa，延伸率：3.4％，弹性模量：51GPa。
该复合材料中，用相同质量百分比的TiB2颗粒取代SiC作为增强颗粒，制备的复合材料强度和弹性模量略有下降，延伸率明显降低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述镁锂基复合材料以镁锂合金为基体，以纳米尺度AlN颗粒和SiC颗粒为增强相；所述复合材料中各组分的质量百分比为：Li 8～15％，Zn 1～5％，AlN颗粒0.5-5％，SiC颗粒0.5-5％，余量为Mg和不可避免的杂质；
所述方法包括如下步骤：
AlN/镁屑预制块的制备：将AlN颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末；对球磨后得到的复合粉末进行热压后得到AlN/镁屑预制块；
SiC/镁屑预制块的制备：将SiC颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末；对球磨后得到的复合粉末进行热压后得到SiC/镁屑预制块；
氩气保护熔炼工艺：在真空熔炼炉中，抽真空后充(6-9)×105Pa的氩气，升温至熔化配好的基体合金原料得到镁锂合金液；加入所述AlN/镁屑预制块和SiC/镁屑预制块；机械搅拌和超声处理熔体；升温至浇铸温度，静置保温和铸造，得到复合材料坯 料；
塑性变形工艺：对所述复合材料坯 料进行均匀化处理和塑性变形加工。
2.如权利要求1所述的AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述杂质包括总质量百分比小于0.02％的Fe、Si、Cu和Ni。
3.如权利要求1所述的AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述镁锂基复合材料中，AlN颗粒的粒径为0.05-1μm；SiC颗粒的粒径为0.05-1μm。
4.如权利要求1所述的AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，AlN与镁屑进行混合球磨时，二者的质量比是1:15-1:5；SiC与镁屑进行混合球磨时，二者的质量比是1:15-1:5。
5.如权利要求1所述的AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，球磨转速为150-800rpm，球磨时间为2-36h，球料比为4:1～20:1。
6.如权利要求1所述的一种AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，对AlN/镁屑复合粉末的热压温度为100-250℃；对SiC/镁屑复合粉末的热压温度为100-250℃。
7.如权利要求1或6所述的一种AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，对AlN/镁屑复合粉末的热压采用的压力为1～15MPa；对SiC/镁屑复合粉末的热压采用的压力为1～15MPa。
8.如权利要求1所述的AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，熔炼过程中浇铸温度为680-710℃。
9.如权利要求1所述的AlN和SiC混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述塑性变形加工包括挤压或轧制。
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