CN111304506B - 一种微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料的制备方法，属于金属基复合材料及其制备领域。所述微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料中各组分的质量比为：Li 6‑15％、Al 2‑5％、Zn 0‑3％、Y 0.1‑2％、TiB20.5‑15％，余量为Mg和不可避免的杂质。所述复合材料的制备方法包括增强体的预处理、保护气氛下熔炼和塑性变形三个阶段。本发明通过增强体的预处理、保护气氛下熔炼和塑性变形，实现了增强体在基体合金中的均匀分布及其与合金基体良好的界面结合，获得了高强度和弹性模量并兼具一定塑性的复合材料。且发明工艺流程简单可控，适合批量生产，在航空航天领域显示出广阔的应用前景。

Description

一种微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料的制备方法，尤其是涉及一种微纳米级TiB2颗粒增强Mg-Li-Al-Zn-Y复合材料的制备方法，属于金属基复合材料及其制备领域。
背景技术
现代工业对超轻高强结构材料的需求越来越迫切，镁锂合金作为最轻的金属结构材料也越来越受到广泛的关注。镁锂合金的密度一般为1.20-1.65g/cm3，同时具有高比强度、比刚度，良好的电磁屏蔽性能和机械加工性能，因此镁锂合金被广泛应用在军事、航空航天以及电子产品等领域。但是镁锂合金强度和刚度很低，尤其是低刚度限制了它在工程应用上的推广。传统的镁锂合金主要通过单独或同时添加铝和锌两种元素来提高镁锂合金的强度，但是这两种元素带来的强化效果有限。稀土是镁合金有效的强化元素，在镁锂合金中添加稀土元素，能够形成具有较高热稳定性的金属间化合物，改善合金的力学性能。同时稀土元素的加入，还能在镁锂合金中起到晶粒细化的作用，这也有利于提高镁锂合金的综合力学性能。许道奎等公开了《一种准晶相强化镁锂合金及其制备方法》(公开号CN1948532A)，通过控制Zn和Y的配比，在合金中形成准晶强化相，获得一种具有较高强度的镁锂合金。尽管通过合金化的方法，可以在一定程度上弥补Mg-Li 合金的强度，但合金存在的过时效现象以及由此导致的强度衰减使得合金化方法具有一定的局限性，并且镁锂合金刚度不足也导致了其应用范围大大受限。而采用复合强化，则是提高Mg-Li基合金弹性模量、强度并防止强度衰退的一个可能途径。
目前，许多研究者对Mg-Li基复合材料的组织及组织与性能的关系、制备工艺等方面进行了研究，并针对增强体与基体之间存在的界面反应问题、润湿性等问题，尝试开发、使用多种新型增强体材料，如SiC、B、B4C、C纤维、不锈钢丝等。尽管其在不同程度上提高了合金的力学性能，但仍存在某些问题，如：不锈钢丝的加入，因其密度问题而大大降低了镁锂基复合材料的比强度，且其对刚度提高不大；碳纤维因与Mg-Li 合金基体发生过度界面反应而遭受严重损伤，继而大大影响复合材料的性能；硼颗粒的加入，虽然能较大幅度提高材料的压缩性能，但对其拉伸性能的提高没有显著效果。吴国清等通过熔铸得到YAl2超细颗粒增强Mg-Li基复合材料，提高了材料的强度(《一种镁锂基复合材料及其制备方法》公开号：CN104789841A)。YAl2为金属间化合物，其本身弹性模量并不高，对复合材料的弹性模量的提升并不显著，添加量过多会导致复合材料的密度过高。TiB2颗粒是一种铝基复合材料中常见的增强体，也是细化剂Al-Ti-B 中间合金中细化晶粒的有效成分，其弹性模量为550GPa，且其能在镁锂熔体中稳定存在，不发生反应并有一定的润湿性。因此，在镁锂基合金中加入细小的TiB2颗粒有望能提升镁锂合金的强度和弹性模量，并兼具一定塑性。而镁锂基复合材料的基体合金一般为了保持其轻质的特点，选择Li含量高于6wt％的合金作为基体，同时为了进一步使复合材料达到更好的性能，向基体镁锂合金中加入Al、Zn和Y，可在基体中析出高温稳定强化相Al2Y，提高材料的热稳定性，且Y能够起到细化晶粒的作用，Al、Zn也可更好的复合固溶强化基体，使基体达到更好的强化效果。
李烨飞等公开了《一种高塑性原位纳米颗粒增强镁基复合材料及其制备方法》(公开号：CN109930041A)，先使用原位反应制备Al-20wt％TiB2中间合金，再用搅拌铸造法获得复合材料，此方法使用原位反应不易控制、成本高，其次TiB2的添加量受到 Al含量限制，添加过多TiB2会导致Al含量上升，使材料失去轻质的特性。同时在镁锂基合金中，过高的Al含量还会导致合金产生严重的过时效现象。任政等公开了《一种复合材料中微纳米颗粒增强相的弥散分布方法》(公开号：CN103866154A)，此方法将球磨后的粉末直接加入熔体，然而镁粉十分活泼直接加入熔体是十分危险的，直接加入会导致金属粉末燃烧同时使附着在金属粉末上的增强体颗粒有严重烧损的可能性。此外，锂粉和镁锂合金粉均极易氧化，难以制备和保存，采用粉末冶金的制备方法需要全流程在惰性气氛保护下进行，成本高且存在安全隐患。因此现有的镁锂基复合材料的制备过程及性能并不能令人满意，直接向镁锂合金熔体中添加微纳米级TiB2颗粒因为颗粒粒度太小容易团聚则难以实现TiB2颗粒在熔体中的均匀和弥散分散。因而，有必要开发新的方法，实现微纳米级TiB2增强镁锂基复合材料的低成本和高质量制备。
发明内容
本发明的目的在于针对镁锂合金强度及刚度不足、一般微纳米级陶瓷增强颗粒直接加入镁锂熔体时易烧损且在镁锂熔体中润湿性不足以及微纳米级增强体易于团聚的现象，提供一种微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料的制备方法。本发明通过向基体镁锂合金中加入Al、Zn和Y，可在基体中析出高温稳定强化相Al2Y，提高材料的热稳定性，且Y能够起到细化晶粒的作用，Al、Zn也可更好的复合固溶强化基体，使基体达到更好的强化效果，同时通过混合球磨分散并细化TiB2颗粒，并在TiB2颗粒表面机械合金化了一层金属粉，增强了其在镁锂熔体中的润湿性以及分散性，将球磨所得的复合粉末与Ar气混合形成气粉边搅拌边通入熔体，加入后辅以机械搅拌和超声处理以及塑性变形，实现了增强体的均匀分布及其与合金基体良好的界面结合，制备出了一种微纳米级TiB2增强镁锂基复合材料。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
增强体的预处理：将TiB2颗粒与Mg或Al或Zn粉进行复合球磨得到复合粉末；
熔炼：将镁单质、锂单质、铝单质、锌单质、镁-钇中间合金按比例在保护气氛下进行熔化，待金属熔化后进行搅拌，然后在近液相线温度下将球磨得到的复合粉末与 Ar气混合形成的气粉混合物边搅拌边通入熔体中，加入后再在近液相线温度下先进行机械搅拌再进行超声处理，然后迅速升高温度至680-720℃时静置保温，最后浇注到模具中，得到复合材料铸锭；
塑性变形：对复合材料铸锭进行均匀化处理和塑性变形加工，即得所述微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料。
优选地，所述TiB2颗粒的平均粒径为0.01-15um；所述微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料中，TiB2颗粒添加的质量分数为0.5％-15％。
优选地，所述微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料的基体合金为Mg-Li-Al-Zn-Y 合金，所述集体合金包括按重量百分数计的如下元素：锂：6％-15％、铝：2％-5％、锌：0％-3％、钇：0.1％-2％，余量为镁和不可避免的杂质；其中，所述杂质为总量小于质量百分比0.02％的Si、Fe、Cu和Ni。
优选地，增强体的预处理步骤中，所述复合球磨的转速为150-800rpm，球磨时间为4-48h，球料比为4：1-20：1。
优选地，熔炼的步骤中，所述气粉混合物通过旋转喷气装置加入熔体中，Ar气的流量为1.2-2L/h，旋转速度为100rpm-300rpm。当Ar气的气流量太大、旋转速度太大时，液面会产生沸腾或扰动现象，破坏了液面的氧化保护层，加速了熔体的氧化；当 Ar气的气流量太小、旋转速度太小时，产生的气泡量太少且气泡在熔体中存在的时间较短就浮出熔体表面，不能很好地保护粉末和对熔体除气。
优选地，熔炼的步骤中，所述气粉混合物加入熔体的同时使用钟罩对其笼罩并搅拌，钟罩的加入阻碍了复合粉末向上浮在熔体表面的趋势，钟罩上的微孔同时起到了细化气泡和降低气粉上浮的速度，有效地增加了增强体颗粒的收得率和改善了熔体的质量。
优选地，熔炼的步骤中，所述机械搅拌包括高速搅拌和低速搅拌，所述高速搅拌转速为500-1000rpm，搅拌时间为1-6h；低速搅拌转速为100-500rpm，搅拌时间为0.5-3h。当高速搅拌转速太高时，会快速产生严重的涡流现象，涡流现象会增加铸件的气孔含量和氧化夹杂几率；当高速搅拌转速太低时，无法破碎颗粒团簇。当低速搅拌转速太低时，难以使已经破碎的分散颗粒均匀地分布于熔体中；当低速搅拌转速太高时，对于已经破碎颗粒的均匀分布无明显改善且高的转速会加速熔体的挥发。
优选地，熔炼的步骤中，所述超声处理的功率为100-2000W，处理时间为15-70min。
优选地，熔炼的步骤中，所述静置保温的时间为0.5-10min。
优选地，熔炼的步骤中，所述模具为预热至160-240℃的钢制模具。
优选地，塑性变形的步骤中，所述塑性变形加工为挤压、轧制或锻造变形。
本发明通过对TiB2颗粒的预处理、保护气氛下熔炼和塑性变形，实现了TiB2在基体Mg-Li-Al-Zn-Y合金中的均匀分布及其与合金基体良好的界面结合，克服了一般陶瓷增强体颗粒在镁锂合金熔体中润湿性不足、微纳米级增强体易于团聚、镁锂基合金高温成型易于氧化的困难，获得了高强度和弹性模量并兼具一定塑性的复合材料。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明通过向基体镁锂合金中加入Al、Zn和Y，可在基体中析出高温稳定强化相Al2Y，提高材料的热稳定性，且Y能够起到细化晶粒的作用，Al、Zn也可更好的复合固溶强化基体，使基体达到更好的强化效果。
2、本发明通过混合球磨分散并细化TiB2颗粒，并在TiB2颗粒表面机械合金化了一层金属粉，增强了其在镁锂熔体中的润湿性以及分散性。
3、本发明在近液相线附近将复合粉末和Ar气混合以旋转喷气的方式加入熔体内，将复合粉末与气体混合直接通入熔体内部，同时使用钟罩对其笼罩阻碍了其向上浮在熔体表面的趋势，使用钟罩搅拌使其能够悬浮在熔体内部，钟罩上的微孔同时起到了细化气泡和降低气粉上浮的速度，有效地增加了增强体颗粒的收得率和改善了熔体的质量；由于Ar气为惰性气体对金属粉末和增强体颗粒起到了保护作用，降低了增强体颗粒烧损的可能性，且通过喷吹旋转Ar气还能起到除气的作用；由于熔体温度相对不高、粘度较大，不仅减少了颗粒烧损，还增加了熔体对颗粒的捕获能力，提高了增强体颗粒的收得率。
4、本发明通过对熔体进行变速机械搅拌，首先通过高速机械搅拌快速破碎大的颗粒团簇，再通过低速机械搅拌使得小的颗粒团簇尽可能地均匀分布在熔体中，再通过超声处理使小的颗粒团簇分散开来以及最后通过对铸态材料进行塑性变形，使得增强体更加均匀地分布在基体中。
5、本发明的制备工艺流程简单可控，适合批量生产，在航空航天领域显示出广阔的应用前景。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的制备方法中复合粉末加入熔体的过程。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种微纳米级TiB2增强镁锂基复合材料，所述镁锂基复合材料中，各组分的质量百分比为：Li 14％，Al 2％，Zn 1％，Y 0.5％，TiB2颗粒14％，余量为Mg 与其他杂质。TiB2颗粒的粒径为15μm。
本实施例涉及一种TiB2增强镁锂基复合材料的制备方法，所述工艺包括增强体的预处理、保护气氛下熔炼和塑性变形三个阶段：
增强体的预处理：将TiB2颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末，球磨转速400rpm，球磨时间24h，球料比10：1。
保护气氛下熔炼工艺：将镁单质、锂单质、铝单质、锌单质、镁-钇中间合金按比例在保护气氛下进行熔化，在650℃下进行搅拌2min；然后将球磨后的复合粉末和Ar 气混合通过旋转喷吹装置加入至熔体中，Ar气流量1.6L/h，旋转速度300rpm，同时使用钟罩对其笼罩并伴以搅拌使其能够悬浮在熔体内部，加入后进行机械搅拌和超声处理，具体为：先高速搅拌转速1000rpm，搅拌时间6h，再低速搅拌转速495rpm，搅拌时间3h，再采用超声处理功率2000W下，处理70min；然后待温度至680℃时静置保温3min，最后浇注到预热至240℃的钢制模具中，得到复合材料铸锭。
塑性变形工艺：对得到的复合材料在200℃下均匀化处理7h后挤压，挤压比9:1。
该变形态TiB2增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：365MPa，抗拉强度：374MPa，延伸率：1.2％，弹性模量：75GPa。
实施例2
本实施例涉及一种微纳米级TiB2增强镁锂基复合材料，所述镁锂基复合材料中，各组分的质量百分比为：Li 10％，Al 4％，Zn 3％，Y 2％，TiB2颗粒8％，余量为Mg与其他杂质。TiB2颗粒的粒径为8μm。
本实施例涉及一种TiB2增强镁锂基复合材料的制备方法，所述工艺包括增强体的预处理、保护气氛下熔炼和塑性变形三个阶段：
增强体的预处理：将TiB2颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末，球磨转速800rpm，球磨时间4h，球料比4：1。
保护气氛下熔炼工艺：将镁单质、锂单质、铝单质、锌单质、镁-钇中间合金按比例在保护气氛下进行熔化，在660℃下进行搅拌2min；然后将球磨后的复合粉末和Ar 气混合通过旋转喷吹装置加入至熔体中，Ar气流量1.6L/h，旋转速度300rpm，同时使用钟罩对其笼罩并伴以搅拌使其能够悬浮在熔体内部，加入后进行机械搅拌和超声处理，具体为：先高速搅拌转速750rpm，搅拌时间3h，再低速搅拌转速250rpm，搅拌时间1.5h，然后超声处理功率1000W下，处理30min；然后待温度至690℃时静置保温3min，最后浇注到预热至200℃的钢制模具中，得到复合材料铸锭。
塑性变形工艺：对得到的复合材料在320℃下均匀化处理5h后进行轧制变形，变形量50％。
该变形态TiB2增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：332MPa，抗拉强度：358MPa，延伸率：3.0％，弹性模量：66GPa。
实施例3
本实施例涉及一种微纳米级TiB2增强镁锂基复合材料，所述镁锂基复合材料中，各组分的质量百分比为：Li 8％，Al 3％，Zn 2％，Y 0.5％，TiB2颗粒4％，余量为Mg与其他杂质。TiB2颗粒的粒径为0.8μm。
本实施例涉及一种TiB2增强镁锂基复合材料的制备方法，所述工艺包括增强体的预处理、保护气氛下熔炼和塑性变形三个阶段：
增强体的预处理：将TiB2颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末，球磨转速150rpm，球磨时间48h，球料比20：1。
保护气氛下熔炼工艺：将镁单质、锂单质、铝单质、锌单质、镁-钇中间合金按比例在保护气氛下进行熔化，在660℃下进行搅拌2min；然后将球磨后的复合粉末和Ar 气混合通过旋转喷吹装置加入至熔体中，Ar气流量1.6L/h，旋转速度300rpm，同时使用钟罩对其笼罩并伴以搅拌使其能够悬浮在熔体内部，加入后进行机械搅拌和超声处理，具体为：先高速搅拌转速550rpm，搅拌时间1h，再低速搅拌转速150rpm，搅拌时间0.5h，再超声处理功率200W下，处理15min；然后待温度至690℃时静置保温3 min，最后浇注到预热至160℃的钢制模具中，得到复合材料铸锭。
塑性变形工艺：对得到的复合材料在300℃下均匀化处理4h后进行锻造变形，变形量70％。
该变形态TiB2增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：308MPa，抗拉强度：321MPa，延伸率：5.2％，弹性模量：55GPa。
对比例1
本对比例涉及一种微纳米级TiB2增强镁锂基复合材料，所述复合材料的组分与实施例1相同。所述复合材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于未进行球磨步骤，直接把TiB2颗粒热压成块加入到熔体中。
该变形态微纳米级TiB2增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：258
MPa，抗拉强度：276MPa，延伸率：0.4％，弹性模量：63GPa。
直接将TiB2颗粒热压成块加入到镁锂合金熔体。TiB2颗粒在熔体中的润湿性较差，在基体中团聚严重，难以实现在镁锂基合金中的均匀分散导致TiB2强化效果差。该复合材料的强度、延伸率均较低。
对比例2
本对比例涉及一种微纳米级TiB2增强镁锂基复合材料，所述复合材料的组分与实施例2基本相同，不同之处仅在于TiB2颗粒的质量百分比为20％。所述复合材料的制备方法与实施例2相同。
该变形态TiB2增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：305MPa，抗拉强度：350MPa，延伸率：0.3％，弹性模量：80GPa。
该复合材料中，TiB2的质量分数过大。制备的复合材料延伸率很低，塑性极差。
对比例3
本对比例涉及一种微纳米级TiB2增强镁锂基复合材料，所述复合材料的组分与实施例3相同。所述复合材料的制备方法与实施例3基本相同，不同之处仅在于：熔炼步骤中，未进行超声处理步骤。
该变形态微纳米级TiB2增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：258MPa，抗拉强度：276MPa，延伸率：0.4％，弹性模量：50GPa。
未经超声处理，TiB2颗粒在基体中团聚严重，难以实现在镁锂基合金中的均匀分散。 TiB2强化效果差。该复合材料的强度、延伸率均较低。
对比例4
本对比例涉及一种微纳米级TiB2增强镁锂基复合材料，所述复合材料的组分与实施例3相同。所述复合材料的制备方法与实施例3基本相同，不同之处仅在于：熔炼步骤中，直接将球磨得到的复合粉末加入到熔体中。
加入过程火花四溅，通过ICP检测结果显示Ti的含量为2.1wt％。
对比例5
本对比例涉及一种微纳米级TiB2增强镁锂基复合材料，所述复合材料的组分与实施例3相同。所述复合材料的制备方法与实施例3基本相同，不同之处仅在于：熔炼步骤中，所述气粉混合物加入通过旋转喷吹装置加入至熔体时，不采用钟罩对其笼罩和旋转。
该变形态微纳米级TiB2增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：267MPa，抗拉强度：291MPa，延伸率：4.1％，弹性模量：54GPa。
不采用钟罩对加入熔体的气粉混合物进行笼罩和旋转，使得通入的气粉产生的气泡较大，在熔体中存在的时间较短就浮出熔体，对增强体颗粒的保护作用变弱，对熔体的除气作用较差，熔体质量变差导致性能恶化。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
增强体的预处理：将TiB2颗粒与Mg或Al或Zn粉进行复合球磨得到复合粉末；
熔炼：将镁单质、锂单质、铝单质、锌单质、镁-钇中间合金按比例在保护气氛下进行熔化，待金属熔化后进行搅拌，在近液相线温度下将球磨得到的复合粉末与Ar气混合形成的气粉混合物加入熔体中，加入后再在近液相线温度下先进行机械搅拌再进行超声处理，然后迅速升高温度至680-720 ℃时静置保温，最后浇注到模具中，得到复合材料铸锭；
塑性变形：对复合材料铸锭进行均匀化处理和塑性变形加工，即得所述微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料；
熔炼的步骤中，所述机械搅拌包括高速搅拌和低速搅拌，所述高速搅拌转速为500-1000 rpm，搅拌时间为1-6 h；低速搅拌转速为100-500rpm，搅拌时间为0.5-3h；所述模具为预热至160-240 ℃的钢制模具；
所述TiB2颗粒的平均粒径为0.01-15 um；所述微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料中，TiB2颗粒添加的质量分数为0.5%-15%；
所述微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料的基体合金为Mg-Li-Al-Zn-Y合金，所述基体合金包括按重量百分数计的如下元素：锂：6%-15%、铝：2%-5%、锌：0%-3%、钇：0.1%-2%，余量为镁和不可避免的杂质；其中，所述杂质为总量小于质量百分比0.02%的Si、Fe、Cu和Ni；
熔炼的步骤中，所述气粉混合物加入熔体的同时使用钟罩对其笼罩并搅拌。
2.如权利要求1所述的微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于：增强体的预处理步骤中，所述复合球磨的转速为150-800 rpm，球磨时间为4-48 h，球料比为4：1-20：1。
3.如权利要求1所述的微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于：熔炼的步骤中，所述气粉混合物通过旋转喷气装置加入熔体中，Ar气的流量为1.2-2 L/h，旋转速度为100 rpm-300 rpm。
4.如权利要求1所述的微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于：熔炼的步骤中，所述超声处理的功率为100-2000 W，处理时间为15-70min。
5.如权利要求1所述的微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于：熔炼的步骤中，所述静置保温的时间为0.5-10min。
6.如权利要求1所述的微纳米级TiB2颗粒增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于：塑性变形的步骤中，所述塑性变形加工为挤压、轧制或锻造变形。
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