CN1441075A

CN1441075A - 制备颗粒增强镁基复合材料的工艺

Info

Publication number: CN1441075A
Application number: CN 03116168
Authority: CN
Inventors: 王浩伟; 张修庆; 马乃恒; 滕新营; 李险峰
Original assignee: Shanghai Jiaotong University
Current assignee: Shanghai Jiaotong University
Priority date: 2003-04-03
Filing date: 2003-04-03
Publication date: 2003-09-10
Anticipated expiration: 2023-04-03
Also published as: CN1195089C

Abstract

一种制备颗粒增强镁基复合材料的工艺属于材料领域。步骤如下：确定复合材料中的合金元素的成分和增强相，增强相颗粒含量控制在2～15％，将配比好的粉末进行混合，球磨混合后的粉末在保护气氛下取出；将混合好的粉末压制成块状，将块状预制体在惰性气体保护下进行烧结，混合粉末在烧结过程中合成镁基复合材料的增强相；镁基体材料的熔炼；行预制体的熔解过程，预制体首先烘干，再选取熔体温度加入镁熔体中，保温进行搅拌；将熔体静置后浇注，铸造成型。本发明制备出增强相颗粒细小，分布均匀，界面结合良好，具有良好的力学、物理性能的镁基复合材料，为制备镁基复合材料开辟了一条新的途径，为镁基复合材料的广泛应用打下了良好的基础。

Description

制备颗粒增强镁基复合材料的工艺

技术领域

本发明涉及的是一种制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，特别是一种重熔稀释法制备原位增强镁基复合材料的工艺，属于材料领域。

背景技术

近年来，由于对环境、能源等问题的关注，镁基复合材料研究成为材料领域的热点。镁基复合材料是最轻的结构材料之一，而且镁基复合材料具有高的比强度、比刚度，良好的铸造性和尺寸稳定性，抗电磁干扰及屏蔽性好，有良好的阻尼性能，减振性能好，对环境影响小，无污染，其废料回收利用率高达85％，在航天航空、汽车、计算机、网络、通讯等领域有广泛的应用前景。所以发展镁基复合材料对节能、环保具有重要意义。目前制备镁基复合材料主要是应用外加颗粒或纤维来增强，其主要的制备方法有搅拌铸造、压力浸渍法、粉末冶金法等，这些生产工艺大都比较复杂，成本高，而且外加增强颗粒粒度大，界面结合不好，材料力学性能比较差。原位制备复合材料是近年来发展起来的制备方法，它具有制备的增强颗粒粒度细小，界面结合好，材料综合性能高的特点。重熔稀释法是制备原位复合材料的方法之一。程秀兰等人在《兵器材料科学与工程》1999年22(3)：18～22上撰文“原位铝基复合材料重熔稀释的研究”，该文中介绍了重熔稀释制备原位铝基复合材料的研究，在他们的研究中，复合材料中出现来长条状的Al₃Ti，影响了复合材料的力学性能。再者，重熔稀释法在制备铝基复合材料中有比较多的研究，但目前没有应用于制备镁基复合材料的报道和文献。进一步研究重熔稀释法的工艺，控制烧结过程，并把其应用于镁基复合材料的制备，有比较好的发展前景。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，使其利用反应烧结制备增强预制体，并借助搅拌技术使颗粒分散均匀，制备出增强相颗粒细小，分布均匀的镁基复合材料，复合材料界面结合良好，力学性能、物理性能优越。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明工艺步骤如下：

(1)根据标准镁合金牌号中规定的合金元素成分确定复合材料中的合金元素的成分，根据基体和增强相之间的润湿性选择TiC、ZrC、TiB₂或ZrB₂作为增强相，增强相颗粒含量控制在2～15％，根据以上要求配制不同的预制体，将配比好的预制体用行星式球磨机在保护气氛下进行混合，球磨混合后的粉末在保护气氛下取出。

预制体是含有增强相组成元素的化合物或单质粉末，含有镁合金的合金元素粉末。可以用铝粉、锌粉、钛粉、碳粉、锆粉、碳化硼粉等作为预制体原料粉末，根据材料性能要求设计预制体的成分配比。球磨可以选用参数：球磨转速为150～500r/min，球磨时间为30～600min，球料比为5∶1～50∶1。

(2)选用合适的压力将混合好的粉末压制成块状，将块状预制体在惰性气体保护下进行烧结。粉末压制成块状选用压力为5～30MPa，保压时间为30～600s。烧结工艺为首先升温到500℃～650℃，然后保温10～60min，再升温到800℃～1500℃，进行保温10～60min。

(3)镁基体材料的熔炼。在熔炼过程中添加阻燃元素铍、钙等防止熔体燃烧，熔炼过程中采用气体或熔剂保护。

(4)进行预制体的熔解过程，预制体首先在150℃～250℃的范围内烘干1～3小时，再选取合适的熔体温度，将预制体加入镁熔体中，保温10～60min，进行搅拌。

为了加速预制体的熔解，预制体在熔剂中进行处理，熔剂的主要组成为氯盐和氟盐混合物。镁熔体的温度对预制体的熔解有很大的影响，温度太低则熔解缓慢，延长工艺时间，降低生产效率，温度太高则会容易引起镁的燃烧，增加氧化物夹杂和镁的烧损，所以本发明选取的熔体温度为740℃～800℃。利用搅拌可以促进颗粒的充分分散，使颗粒在镁基体中弥散分布，并且可以防止颗粒的重新团聚。搅拌时间强度和时间对材料也有较大的影响，搅拌强度大有助于颗粒的分散，但也增加颗粒在熔体中碰撞的机会，增加团聚，所以选取合适的搅拌速度对材料的合成十分重要；搅拌时间短，颗粒分散不均匀，沉降现象明显，减少颗粒的收得率，但太长则会增加熔体的氧化。本发明选取的搅拌转速为200～1000r/min，搅拌时间为10～30min。

(5)将熔体静置后浇注，铸造成型。熔体静置温度为700℃～800℃，静置时间为5～20min，浇注可以选用金属型或砂型。

本发明具有实质性特点和显著进步，本发明是采用反应烧结、重熔稀释和搅拌的新工艺制备了原位增强的镁基复合材料。本发明选取合适的颗粒体积分数、烧结体系、合适的烧结工艺、熔体温度，搅拌时间进行重熔稀释法并辅以搅拌，制备出了增强相颗粒细小，分布均匀，界面结合良好，而且具有良好的力学、物理性能的镁基复合材料，为制备镁基复合材料开辟了一条新的途径，为镁基复合材料的广泛应用打下了良好的基础。

具体实施方式

本发明采用重熔稀释法制备了原位增强的镁基复合材料，复合材料中的增强相颗粒细小，而且在基体中分布均匀。复合材料也具有良好的力学、物理性能。以下结合本发明的内容提供实施例，具体如下：

实施例1采用纯镁作为基体材料，以铝粉、钛粉、硼化碳分为预制体原料，以球磨转速150r/min，球料比5∶1混料30分钟，然后取粉，用5MPa的压强进行压制，保压30s，将压制好的预制体放在真空炉中烧结，升温到500℃保温10分钟，然后升温到800℃烧结10min，炉冷取出烧结好的预制体。预制体在150℃预处理60min，然后将预制体放入740℃的镁熔体中，保温10min后进行搅拌，钢桨以200r/min搅拌，搅拌时间为10min，搅拌10min后静置5min浇注，制备质量百分数为5％的(TiB₂+TiC)混合增强的ZM5为基体的镁基复合材料。材料的抗拉强度为213MPa，延伸率为1.5％。

实施例2采用纯镁作为基体材料，以铝粉、钛粉、碳粉分为预制体原料，以球磨转速300r/min，球料比20∶1混料5个小时，然后取粉，用15Mpa的压强进行压制，保压300s，将压制好的预制体放在真空炉中烧结，升温到600℃保温35分钟，然后升温到1100℃烧结40min，炉冷取出烧结好的预制体。预制体在200℃预处理120min，然后将预制体放入760℃的镁熔体中，保温40min后进行搅拌，钢桨以600r/min搅拌，搅拌时间为20min，搅拌20min后静置10min浇注，制备质量百分数为5％的TiC混合增强的ZM5为基体的镁基复合材料。材料的抗拉强度为315MPa，延伸率为2.4％。

实施例3采用纯镁作为基体材料，以铝粉、钛粉、硼化碳分为预制体原料，以球磨转速500r/min，球料比50∶1混料10个小时，然后取粉，用30Mpa的压强进行压制，保压600s，将压制好的预制体放在真空炉中烧结，升温到650℃保温60分钟，然后升温到1500℃烧结60min，炉冷取出烧结好的预制体。预制体在250℃预处理180min，然后将预制体放入800℃的镁熔体中，保温60min后进行搅拌，钢桨以1000r/min搅拌，搅拌时间为30min，搅拌30min后静置20min浇注，制备质量百分数为5％的(TiB₂+TiC)混合增强的ZM5为基体的镁基复合材料。材料的抗拉强度为324MPa，延伸率为2.6％。

Claims

1、一种制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征在于工艺步骤如下：

(1)根据标准镁合金牌号中规定的合金元素成分确定复合材料中的合金元素的成分，根据基体和增强相之间的润湿性选择TiC、ZrC、TiB₂或ZrB₂作为增强相，增强相颗粒含量控制在2～15％，按照以上要求配制预制体，将配比好的预制体用行星式球磨机在保护气氛下进行混合，球磨混合后的粉末在保护气氛下取出；

(2)选用压力将混合好的粉末压制成块状，将块状预制体在惰性气体保护下进行烧结，混合粉末在烧结过程中合成镁基复合材料的增强相；

(3)镁基体材料的熔炼；

(4)进行预制体的熔解过程，预制体首先在150℃～250℃的范围内烘干1～3小时，再选取熔体温度，将预制体加入镁熔体中，保温10～60min，进行搅拌；

(5)将熔体静置后浇注，铸造成型。

2、根据权利要求1所述的制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征是，步骤(1)中，预制体是含有增强相组成元素的化合物或单质粉末，含有镁合金的合金元素粉末，选用铝粉、锌粉、钛粉、碳粉、锆粉、碳化硼粉其中的三种作为预制体原料粉末。

3、根据权利要求1所述的制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征是，步骤(1)中，球磨选用参数：球磨转速为150～500r/min，球磨时间为30～600min，球料比为5∶1～50∶1。

4、根据权利要求1所述的制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征是，步骤(2)中，粉末压制成块状选用压力为5～30MPa，保压时间为30～600s。

5、根据权利要求1所述的制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征是，步骤(2)中，烧结工艺为首先升温到500℃～650℃，然后保温10～60min，再升温到800℃～1500℃，进行保温10～60min。

6、根据权利要求1所述的制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征是，步骤(3)中，在熔炼过程中添加阻燃元素铍、钙等防止熔体燃烧，熔炼过程中采用气体或熔剂保护。

7、根据权利要求1所述的制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征是，步骤(4)中，选取的熔体温度为740℃～800℃，选取的搅拌转速为200～1000r/min，搅拌时间为10～30min。

8、根据权利要求1所述的制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征是，步骤(5)中，熔体静置温度为700℃～800℃，静置时间为5～20min，浇注选用金属型或砂型。