CN105063446A - 一种颗粒增强镁基复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颗粒增强镁基复合材料制备方法，包括如下步骤：（1）将镁合金铸锭加入预热至400℃的熔炼坩埚中，控制熔炼温度为830-850℃，直至镁合金铸锭完全熔化；（2）调整镁熔体温度为720-760℃，然后加入沉降精炼剂并持续搅拌，并充入SF6和CO2的混合气体，精炼时间为5-10min；（3）精炼完成后将镁熔体快速降温至640-660℃，随后再将镁合金熔体升温至680-710℃；（4）用氩气通过伸入镁熔体的螺旋送料管将颗粒增强相喷入镁熔体内，并通过无级变速搅拌器持续搅拌镁熔体，螺旋送料管与无级变速搅拌器同步在镁熔体内上下移动；（5）在镁熔体表面铺撒一层硫磺粉，然后在10-15分钟内将镁熔体浇注成型。采用本发明的方法制备的颗粒增强相在铝熔体内分布均匀。
Description
技术领域
本发明属于镁基合金领域，具体涉及一种颗粒增强镁基复合材料制备方法。
背景技术
镁合金作为一种绿色环保的轻质金属结构材料，在航空航天、军工等重要领域具有广泛的应用前景。但镁合金存在绝对强度低、弹性模量低、磨损抗力低、硬度低和高膨胀系数等缺点，限制了镁合金在工业建设中的推广力度，而通过外加强化相的方法制备的镁基复合材料不仅克服了上述镁合金的缺点，还拥有良好的阻尼性能和电磁屏蔽性能。因此，镁基复合材料作为一种新型重要结构材料拓宽了镁合金在航空航天等重点行业的应用范围，已经成为金属基复合材料研究应用领域的热点之一。
目前研究学术研究范围内广泛应用的镁基复合材料制备方法主要有：熔体浸渗法、喷射沉积法、粉末冶金法、薄膜冶金法、原位反应自生法和搅拌铸造法。其中搅拌铸造法由于其所需设备简单、效率高、成本低、生产方式灵活和热挤压型材力学性能高等特点，是最有希望用于大规模工业生产镁基复合材料的工艺方法。
但是搅拌铸造法制备镁基复合材料存在两个主要的难题，第一，外加强化相颗粒分散不均匀；第二，因增强相带入与搅拌方式不当容易引起气孔缺陷。
近年来，搅拌铸造制备镁基复合材料的研究发现较多。在中国专利公开号为CN101745629A中介绍了一种利用环缝式电磁搅拌方法制备镁基复合材料的方法，通过该方法能制得组织均匀细小的镁基复合材料铸坯。但此方法中没有考虑到镁合金蓄热量低、和熔体燃烧保护的问题，在镁合金熔体搅拌和转运过程中，可能会造成强烈的氧化吸气燃烧或者熔体过早凝固，从而降低了搅拌效率，而且精确控温和电磁搅拌设备价格较高，不能完全应用于大批量的工业化生产作业。
另外在中国专利CN102943198A中记载了一种双尺寸碳化硅颗粒混杂增强镁基复合材料的制备方法，其通过增强相混合、常规加料、常规搅拌、超声波分散和压铸工艺，生产出了双尺寸镁基复合材料铸件。但该发明只是通过超声波分散处理解决了前期通过普通机械搅拌和加料引起的颗粒团聚问题，并不能彻底解决因为熔炼坩埚内镁液在机械搅拌作用下的单一低幅度搅动方式而产生的增强相分布问题，而且镁液的超声波分散处理温度高(半连铸温度)、处理时间长(15-20分钟)，这些因素也会导致增强体在无搅拌作用下发生自然沉降。
发明内容
本发明的目的在提供一种颗粒增强相分布均匀的颗粒增强镁基复合材料制备方法。
为达到上述目的，本发明的基础方案如下：
一种颗粒增强镁基复合材料制备方法，包括如下步骤：
(1)将镁合金铸锭加入预热至400℃的熔炼坩埚中，并在熔炼坩埚内充入SF6和CO2的混合气体，控制熔炼温度为830-850℃，直至镁合金铸锭完全熔化；
(2)调整镁熔体温度为720-760℃，然后加入占熔体总质量1-2％的沉降精炼剂并持续搅拌，并充入SF6和CO2的混合气体，精炼时间为5-10min；
(3)精炼完成后将镁熔体快速降温至640-660℃，随后再将镁合金熔体升温至680-710℃；
(4)取镁合金铸锭质量的5-14％且粒径为10-20μm的颗粒增强相在350-450℃内保温1.5-3小时，然后用氩气通过伸入镁熔体的螺旋送料管将颗粒增强相喷入镁熔体内，同时在熔炼坩埚内充入SF6和CO2的混合气体，并通过无级变速搅拌器持续搅拌镁熔体，加料和搅拌过程中，螺旋送料管与无级变速搅拌器同步在镁熔体内上下移动；
(5)在镁熔体表面铺撒厚度一层硫磺粉，然后在10-15分钟内将镁熔体浇注成型。
本发明具有如下的优点：
1.在制备的过程中，在熔炼坩埚内充入SF6和CO2的混合气体，上述混合气体能保护镁熔体，防止镁熔体氧化；
2.颗粒增强相用氩气通过伸入镁熔体的螺旋送料管喷入镁熔体内，上述压力的氩气能将颗粒增强相在铝熔体内大面积散开；
3.采用无级变速搅拌器搅拌，搅动方式和幅度可变，能解决单一低幅度搅动导致的分散不均匀问题；
4.加料和搅拌过程中，螺旋送料管与无级变速搅拌器同步在镁熔体内上下移动。一方面，颗粒增强相经过螺旋送料管后被预热，预热后的颗粒增强相熔入速度大大提高；另一方面，螺旋送料管上下移动能在较大的范围内加料；再者，螺旋送料管与无级变速搅拌器同步上下移动，螺旋送料管喷出的颗粒增强相能迅速被无级变速搅拌器搅开，颗粒增强相分散更均匀。
优选方案1，对基础方案的进一步优化，按体积分数计，所述混合气体中SF6占10％，CO2占90％。经试验发现，使用上述比例的混合气体时，镁熔体基本上不会被氧化。
优选方案2，对基础方案的进一步优化，所述沉降精炼剂包括如下质量分数的组分：RJ-2精炼剂为85％，CaF2为5％，BaCl2为10％。经试验发现，使用上述配比的沉降精炼剂能将镁熔体内的杂质基本完全沉降。
优选方案3，对基础方案的进一步优化，所述颗粒增强相为碳化硅颗粒增强相。
优选方案4，对基础方案、优选方案1、2、3任一项的进一步优化，所述螺旋送料管缠绕在无级变速搅拌器上，螺旋送料管的出料口位于无级变速搅拌器搅拌位置。螺旋送料管能随无级变速搅拌器同步移动，而且螺旋送料管喷出的颗粒增强相能搅拌作用而迅速被搅弥散分布，使颗粒增强相在镁熔体内均匀分散。
优选方案5，对优选方案4的进一步优化，所述螺旋送料管与无级变速搅拌器同步在镁熔体内上下移动的速度为0.5-1.2m/min。经试验发现，上述移动速度能使颗粒增强相在镁熔体内分散均匀。
优选方案6，对优选方案5的进一步优化，移动的速度为0.8m/min。经试验发现，上述移动速度能使颗粒增强相在镁熔体内分散均程度最佳。
优选方案7，对基础方案、优选方案1、2、3任一项的进一步优化，所述颗粒增强相的粒径为15μm。经试验发现，上述粒径的颗粒增强相能快速地熔入镁熔体。
附图说明
图1是本发明实施例5所得颗粒增强镁合金复合材料金相照片。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
以实施例1为例进行详细说明，其他实施例的原料含量及制备过程中的指标如表1所示。
本发明中，颗粒增强相可以是碳化硅(SiC)、碳化钛(TiC)、二硼化钛(TiB2)、三氧化二铝(AL2O3)等。镁合金铸锭可以用AZ91D、AZ61A、AZ31B、ZK60A镁合金铸锭，本实施例中采用AZ91D镁合金铸锭，镁合金铸锭的直径径小于120mm。
实施例1
一种颗粒增强镁基复合材料制备方法，包括如下步骤：
(1)将80KgAZ91D镁合金铸锭加入预热至400℃的熔炼坩埚中，并在熔炼坩埚内充入SF6和CO2的混合气体，按体积分数计，所述混合气体中SF6占10％，CO2占90％，控制熔炼温度为830℃，直至镁合金铸锭完全熔化；
(2)调整镁熔体温度为720℃，然后加入占熔体总质量1％的沉降精炼剂并持续搅拌，并充入SF6和CO2的混合气体，精炼时间为5min，沉降精炼剂包括如下质量分数的组分：RJ-2精炼剂为85％，CaF2为5％，BaCl2为10％；
(3)精炼完成后将镁熔体快速降温至640℃，随后再将镁合金熔体升温至680℃；
(4)取8Kg粒径为10μm的碳化硅颗粒增强相在350℃内保温1.5小时，然后用氩气通过伸入镁熔体的螺旋送料管将碳化硅颗粒增强相喷入镁熔体内，同时在熔炼坩埚内充入SF6和CO2的混合气体，并通过无级变速搅拌器持续搅拌镁熔体，加料和搅拌过程中，螺旋送料管与无级变速搅拌器同步在镁熔体内上下移动，移动的速度为0.5m/min；
(5)在镁熔体表面铺撒厚度一层硫磺粉，然后在10分钟内将镁熔体浇注成型。
表1
图1是采用实施例5的制备方法制备的颗粒增强镁合金复合材料金相照片，从图中可以看出，碳化硅颗粒增强相在镁合金复合材料中分布非常均匀。其余实施例的制备方法所得的颗粒增强镁合金复合材料颗粒增强相分布与实施例5的分布情况相近。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (8)
1.一种颗粒增强镁基复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将镁合金铸锭加入预热至400℃的熔炼坩埚中，并在熔炼坩埚内充入SF6和CO2的混合气体，控制熔炼温度为830-850℃，直至镁合金铸锭完全熔化；
（2）调整镁熔体温度为720-760℃，然后加入占熔体总质量1-2%的沉降精炼剂并持续搅拌，并充入SF6和CO2的混合气体，精炼时间为5-10min；
（3）精炼完成后将镁熔体快速降温至640-660℃，随后再将镁合金熔体升温至680-710℃；
（4）取镁合金铸锭质量的5-14%且粒径为10-20μm的颗粒增强相在350-450℃内保温1.5-3小时，然后用氩气通过伸入镁熔体的螺旋送料管将颗粒增强相喷入镁熔体内，同时在熔炼坩埚内充入SF6和CO2的混合气体，并通过无级变速搅拌器持续搅拌镁熔体，加料和搅拌过程中，螺旋送料管与无级变速搅拌器同步在镁熔体内上下移动；
（5）在镁熔体表面铺撒一层硫磺粉，然后在10-15分钟内将镁熔体浇注成型。
2.根据权利要求1所述的一种颗粒增强镁基复合材料制备方法，其特征在于，按体积分数计，所述混合气体中SF6占10%，CO2占90%。
3.根据权利要求1所述的一种颗粒增强镁基复合材料制备方法，其特征在于，所述沉降精炼剂包括如下质量分数的组分：RJ-2精炼剂为85%，CaF2为5%，BaCl2为10%。
4.根据权利要求1所述的一种颗粒增强镁基复合材料制备方法，其特征在于，所述颗粒增强相为碳化硅颗粒增强相。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种颗粒增强镁基复合材料制备方法，其特征在于，所述螺旋送料管缠绕在无级变速搅拌器上，螺旋送料管的出料口位于无级变速搅拌器搅拌位置,由高温熔体测位探针信号反馈来控制无级变速搅拌器上下移动时的极限位置。
6.根据权利要求5所述的一种颗粒增强镁基复合材料制备方法，其特征在于，所述螺旋送料管与无级变速搅拌器同步在镁熔体内上下移动的速度为0.5-1.2m/min。
7.根据权利要求6所述的一种颗粒增强镁基复合材料制备方法，其特征在于，移动的速度为0.8m/min。
8.根据权利要求1-4任一项所述的一种颗粒增强镁基复合材料制备方法，其特征在于，所述颗粒增强相的粒径为15μm。
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