CN115418520B - 一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属铝基复合材料技术领域，具体涉及一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法。其包括以下步骤：第一步，将铝粉和纳米氧化锌混合球磨；第二步，将球磨后的混合粉末在半固态搅拌下加入到铝镁合金熔体中，保温后浇铸；第三步，每次取部分二步制备的样品熔化，施加循环冲击作用；保温后浇铸得到原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料，剩余材料重此步骤，直至全部材料冲击完成。第四步，将分散完成的复合材料重熔，并调整基体合金成分静置扒渣后浇铸至预热的铜模中。该方法可有效的解决复合材料制备过程中增强体颗粒团聚的问题，制备的复合材料颗粒分散均匀，增强颗粒与基体界面干净，性能优异。

Description

一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属铝基复合材料技术领域，具体涉及一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
铝及铝合金是目前广泛使用的轻质金属结构材料。颗粒增强铝基复合材料凭借其高比强度、高弹性模量、高硬度和良好耐磨性能等优点得到了广泛关注和研究。颗粒增强体含量一定，颗粒尺寸越细小，材料的强度和硬度越高，同时，材料的塑性不会有降低。
原位法制备的铝基复合材料具有增强体颗粒尺寸细小、与基体结合界面干净等优点，所以具备优异的力学性能，有良好的抗氧化和耐腐蚀性。目前用于原位铝基复合材料中最常见的增强颗粒主要有Al2O3、TiC和TiB2等。其中Al2O3颗粒硬度较高，能使以它为增强相的复合材料具有高比强度、比模量以及良好的耐磨性，为颗粒增强铝基复合材料良好的增强体。
近年来，制备Al2O3颗粒的体系主要集中在Al-ZrO2、Al-TiO2、Al-CuO以及 Al-SiO2这几种体系上，而这些体系在制备亚微米或纳米颗粒增强铝基复合材料价格上所使用的原料价格昂贵，制备复合材料的成本较高。Al-ZnO体系原材料成本低廉，可有效的降低复合材料的制作成本。同时，Al熔体与ZnO反应可置换出Zn一定程度上弥补在熔体反应过程中的Zn元素烧损。
原位颗粒增强铝基复合材料中增强体颗粒通过化学反应生成，原位体系及制备工艺的差别导致该领域仍存在一些问题，包括界面润湿性不好、颗粒团聚、反应物难以添加等。增强体由于其自身的物化性质使其与基体润湿性受到影响，原位生成的细小颗粒在熔体内部团聚，特别是当颗粒达到亚微米或纳米尺寸时，小尺寸效应使得其在基体内部分散不均匀，较高程度上限制复合材料的性能，因此，增强体颗粒的分散成为颗粒增强铝基复合材料急需解决的问题。机械搅拌工艺通过搅拌器材带动熔体不停的循环流动，使颗粒分布发生变化。此外，对熔体施加循环冲击作用，利用冲击作用促进熔体流动，迫使增强体颗粒在熔体中扩散，特别是当冲击棒冲击的颗粒聚集部位，瞬时的冲击力可将团聚的增强体团簇打碎，降低颗粒尺寸和提高增强颗粒的扩散幅度，使得颗粒分散均匀。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供一种原位颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，目的在于改善基体与反应物的润湿性，实现反应物在基体中的有效添加以及纳米颗粒在基体中均匀分散，制备出基体与增强体颗粒界面干净，颗粒分布均匀，力学性能良好的Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
为实现上述目的，本发明提供一种纳米Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，主要通过熔体反应法并结合半固态搅拌技术和半固态冲击技术制备一种分散均匀的纳米Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
本发明原理如下：本发明采用纳米氧化锌(ZnO)与铝粉通过高能球磨将氧化锌粉末嵌在铝粉表面，一定程度上可避免了氧化锌粉末的初始团聚，改善氧化锌粉末与基体的润湿性，达到一个预分散的作用。熔体材料处于半固态状态，材料的粘度增加，有效的提高了捕捉反应物颗粒的概率，此外，材料在半固态状态下，可改善基体与增强体得润湿性，提高润湿效果。将预制备的复合材料重熔，对其施加循环冲击作用，瞬时的冲击力可有效的分散Al2O3颗粒或未反应的纳米氧化锌颗粒，为保证冲击效果，单次冲击的熔体量为坩埚容积的5％～10％，占材料总质量的10％～20％，单次冲击材料过少，生产效率过低，使得材料的制备成本增加，同时，材料过多，熔体的内部流动幅度降低或增强体颗粒扩散幅度降低，颗粒分散效果不佳，同时在实验过程中可根据实验结果，适当的改变单次冲击量以保证增强体颗粒在基体中分散均匀。
铝合金处于半固态温度区间时，对半固态浆料进行机械搅拌的同时加入铝和纳米氧化锌混合粉末，处于半固态状态的材料粘度增大可有效的将混粉带入熔体中发生接触反应，同时，机械搅拌可使得熔体内部循环流动，改善增强体与基体的润湿性并促进分散。循环的冲击作用为增强体的扩散提供动力可进一步促进增强体颗粒的分散，特别时当冲击头落在颗粒团聚处，由于受到外部力的作用可打碎纳米颗粒的团聚、颗粒在熔体内的扩散幅度增强，改善增强相颗粒与基体的润湿性，迫使纳米颗粒在熔体中均匀分散。
本发明是通过以下技术方案实现的：
S1：将粒径为10～20μm铝粉和纳米氧化锌粉末按比例进行配置；
S2：将步骤S1中的铝粉和纳米氧化锌混合粉末在氩气的保护氛围中球磨，将团聚的粉末打散，纳米氧化锌嵌在铝粉表面使其达到预分散的目的；
S3:将纯铝锭加热到730～750℃熔化，加入铝液质量的0.5wt.％～1wt.％Mg后，保温10～15min，加入铝液质量的0.3wt％～0.5wt.％精炼剂对熔体脱气，静置后扒渣；
S4：待熔体温度降至630～650℃半固态条件下进行机械搅拌，将步骤S1中的混合粉末加入到机械搅拌生成的漩涡中，混合粉末分批次加入，粉末全部加入到铝合金半固态熔体后再搅拌5～10min以保证预分散的效果；
S5：待步骤S4结束，将熔体升温至730～750℃保温10～15min后，浇铸至预热200～300℃的铜模中得到预制品材料；
S6:每次取步骤S5中的预制品材料总质量的10％～20％于氧化锆增韧陶瓷刚玉坩埚，加热至730～750℃将预制品材料熔化，保温10～15min后降温至 630～650℃，对处于半固态状态下得熔体施加循环冲击作用，将冲击棒与电动往复器相连，通过往复器的循环往复运动带动冲击棒对半固态熔体施加循环冲击作用，冲击频率为100～200次/min，当观察材料中无粘稠态材料时继续冲击 30～60min，将半固态熔体中的增强体颗粒或尚未反应的纳米氧化锌分散，冲击完成后重新加热至730～750℃，保温10～15min，浇铸至预热200～300℃的铜模中，剩余材料重复上述步骤，直至全部材料冲击完成；
S7：将步骤S6中冲击完成的材料在730～750℃熔化，而后升温到800～900℃，保温15～30min；
S8:再降温到730～750℃，加入Zn、Mg、Mn、Zr等合金元素调整基体成分，保温后加入熔体质量的0.3wt.％～0.5wt.％精炼剂对熔体脱气，静置扒渣后浇铸至 200～300℃预热的铜模中，得到原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料；
优选的，步骤2中，球磨机转速为300～400rpm/min，铝粉与氧化锌质量比为 3：1～5：1，球料质量比为6：1～9：1，球磨时间4～8h，同时在混合粉末中加入铝粉质量分数0.3％的硬脂酸钠，防止在球磨过程中发生冷焊。
优选的，步骤S4中，机械搅拌转速为800～1200rpm/min。
步骤S4和步骤S6中半固态机械搅拌与循环冲击均在630～650℃下进行，熔体处于半固态时黏度较高，反应物与熔体可以更好的润湿，机械搅拌可使熔体循环流动，起到改善润湿性和预分散的作用，瞬时的循环冲击为半固态熔体提供持续的动力，一方面可击碎团聚的增强体颗粒，另一方面为熔体中颗粒的分散提供动力，使增强体颗粒分散均匀。
步骤S6中，冲击棒总长度600～800mm，冲击棒顶端的冲击头为三根长 20～30mm、直径8～12mm的不锈钢柱体焊接而成，通过连接头与棒身焊接为一体。
优选的，步骤S8中，调整后的各合金元素的质量分数为4wt.％～5wt.％Zn、0.5wt.％～1.5wt.％Mg、0.2wt.％～0.7wt.％Mn、0.1wt.％～0.2wt.％Zr，余量为Al，即原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的基体合金元素成分按照7N01元素组成配置。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
该方法所使用的反应物为纳米氧化锌，来源广泛，成本低廉，目前对于Al-ZnO 体系制备Al2O3p/7N01铝基复合材料公开报道较少，采用半固态机械搅拌与冲击作用相结合的方法制备的颗粒增强铝基复合材料，增强相与基体界面结合干净，颗粒分布均匀，性能优异。
附图说明
图1为实施例1中所制备的纳米Al2O3颗粒增强铝基复合材料微观组织照片。根据所制备的纳米Al2O3颗粒增强铝基复合材料微观组织照片可以看出，反应生成的Al2O3颗粒尺寸为纳米级别，并且颗粒在基体中分布比较均匀。
图2为实施例2中所制备的纳米Al2O3颗粒增强铝基复合材料微观组织照片。根据所制备的纳米Al2O3颗粒增强铝基复合材料微观组织照片可以看出，反应生成的Al2O3颗粒尺寸为纳米级别，并且颗粒在基体中分布比较均匀。
图3为实施例3中所制备的纳米Al2O3颗粒增强铝基复合材料微观组织照片。据所制备的纳米Al2O3颗粒增强铝基复合材料微观组织照片可以看出，其中大部分颗粒尺寸为纳米级别，但也存在部分亚微米的团聚，这是由于基体中颗粒含量增加，表面能较高的纳米颗粒发生团聚。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
实施例1
制备200克0.8vol％Al2O3p/7N01颗粒增强铝基复合材料(Al2O3颗粒占整个铝基复合材料体积的0.8％)制备过程如下：
(1)配料：球磨过的铝粉、氧化锌混合粉末(铝粉与纳米氧化锌质量比为4：1，球磨转速300rpm/min，球磨时间8h)28g，球料质量比6：1，7N01铝合金172g；同时在混合粉末中加入铝粉质量分数0.3％的硬脂酸钠，防止在球磨过程中发生冷焊。
(2)球磨过的铝粉、氧化锌混合粉末在250℃下预热2h。
(3)在实验电阻炉中将铝锭在740℃熔化，加入0.5wt.％Mg元素，保温10min，加入铝液质量的0.3％的C2Cl6精炼，静置扒渣后获得铝镁合金熔体；
(4)将熔体降温至630℃，将球磨后的混合粉末分批次加入半固态机械搅拌产生的漩涡中，机械搅拌转速为1000rpm/min，直至粉末全部加入完成，加入完成后再搅拌5min以保证预分散的效果。
(5)再升温740℃至保温15min，浇铸在预热至250℃的铜模具中得到预制品材料。
(6)取步骤(5)中材料总质量的20％至氧化锆增韧陶瓷刚玉坩埚，加热至740℃熔化，保温15min，降温至630℃后对材料施加循环冲击作用，将冲击棒与电动往复器相连，通过往复器的循环往复运动带动冲击棒对半固态熔体施加循环冲击作用，冲击频率为150次/min，通过冲击力改善材料的流动性，当观察材料中无粘稠态材料后继续冲击30min以保证达到分散的效果。将冲击完成的材料升温至 740℃，保温10min后浇铸至250℃的铜模中，剩余材料重复上述步骤直至将所有材料冲击完成。
(7)将所有冲击完成的材料在740℃熔化，而后升温到850℃，保温30min；
(8)再降温至740℃，依次向熔体中加入0.5wt.％Al-Mn中间合金、0.2wt.％Al-Zr中间合金，保温5min后加入5wt.％Zn、1wt.％Mg，调整基体合金元素成分按照 7N01元素组成配置，搅拌30s后再保温10min以保证合金元素扩散均匀，而后加入熔体质量0.3％精炼剂C2Cl6，搅拌精炼5min,静置保温10min。将熔体浇铸至250℃预热的模具中，待冷却后获得分散均匀的原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
实施例2
制备200克1vol％Al2O3p/7N01颗粒增强铝基复合材料(Al2O3颗粒占整个铝基复合材料体积的1％)制备过程如下：
(1)配料：球磨过的铝粉、氧化锌混合粉末(铝粉与纳米氧化锌质量比为5：1，球磨转速300rpm/min，球磨时间4h)42g，球料质量比9：1，7N01铝合金158g；同时在混合粉末中加入铝粉质量分数0.3％的硬脂酸钠，防止在球磨过程中发生冷焊。
(2)球磨过的铝粉、氧化锌混合粉末在250℃下预热2h。
(3)在实验电阻炉中将铝锭在740℃熔化，加入0.5wt.％Mg元素，保温10min，加入铝液质量的0.3％的C2Cl6精炼，静置扒渣后获得铝镁合金熔体；
(4)将熔体降温至630℃，将球磨后的混合粉末分批次加入半固态机械搅拌产生的漩涡中，机械搅拌转速为1000rpm/min，直至粉末全部加入完成，加入完成后再搅拌5min以保证预分散的效果。
(5)再升温至740℃保温15min，浇铸在预热至250℃的铜模具中得到预制品材料。
(6)取步骤(5)中材料总质量的20％至氧化锆增韧陶瓷刚玉坩埚，加热至740℃熔化，保温15min，降温至630℃后对材料施加循环冲击作用，将冲击棒与电动往复器相连，通过往复器的循环往复运动带动冲击棒对半固态熔体施加循环冲击作用，冲击频率为150次/min，通过冲击力改善材料的流动性，当观察材料中无粘稠态材料后继续冲击30min以保证达到分散的效果。将冲击完成的材料升温至 740℃，保温10min后浇铸至250℃的铜模中，剩余材料重复上述步骤直至将所有材料冲击完成。
(7)将所有冲击完成的材料在740℃熔化，而后升温到850℃，保温30min；
(8)降温至740℃，依次向熔体中加入0.5wt.％Al-Mn中间合金、0.2wt.％Al-Zr 中间合金，保温5min后加入5wt.％Zn、1wt.％Mg，调整基体合金元素成分按照 7N01元素组成配置，搅拌30s后再保温10min以保证合金元素扩散均匀，而后加入熔体质量0.3％精炼剂C2Cl6，搅拌精炼5min,静置保温10min。将熔体浇铸至250℃预热的模具中，待冷却后获得分散均匀的原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
实施例3
制备200克1.5vol％Al2O3/7N01颗粒增强铝基复合材料(Al2O3颗粒占整个铝基复合材料体积的1.5％)制备过程如下：
(1)配料：球磨过的铝粉、氧化锌混合粉末(铝粉与纳米氧化锌质量比为4：1，球磨转速300rpm/min，球磨时间6h)52g，7N01铝合金148g；同时在混合粉末中加入铝粉质量分数0.3％的硬脂酸钠，防止在球磨过程中发生冷焊。
(2)球磨过的铝粉、氧化锌混合粉末在200℃下预热2h。
(3)在实验电阻炉中将铝锭在740℃熔化，加入0.5wt.％Mg元素，保温10min，加入铝液质量的0.3％的C2Cl6精炼，静置扒渣后获得铝镁合金熔体；
(4)将熔体降温至630℃，将球磨后的混合粉末分批次加入半固态机械搅拌产生的漩涡中，机械搅拌转速为1000rpm/min，直至粉末全部加入完成，加入完成后再搅拌5min以保证预分散的效果。
(5)再升温至740℃保温15min，浇铸在预热至250℃的铜模具中。
(6)取步骤(5)中材料总质量的20％至氧化锆增韧陶瓷刚玉坩埚，加热至740℃熔化，保温15min，降温至630℃后对材料施加循环冲击作用，将冲击棒与电动往复器相连，通过往复器的循环往复运动带动冲击棒对半固态熔体施加循环冲击作用，冲击频率为150次/min，当通过冲击力改善材料的流动性，当观察材料中无粘稠态材料后继续冲击30min以保证达到分散的效果。将冲击完成的材料升温至740℃，保温10min后浇铸至300℃的铜模中，剩余材料重复上述步骤直至将所有材料冲击完成。
(7)将所有冲击完成的材料在740℃熔化，而后升温到850℃，保温30min；
(8)降温至740℃，向熔体中加入质量分数为依次向熔体中加入0.5wt.％Al-Mn 中间合金、0.2wt.％Al-Zr中间合金，保温5min后加入5wt.％Zn、1wt.％Mg，调整基体合金元素成分按照7N01元素组成配置，搅拌30s后再保温10min以保证合金元素扩散均匀，而后加入熔体质量0.3％精炼剂C2Cl6，搅拌精炼5min,静置保温10min。将熔体浇铸至250℃预热的模具中，待冷却后获得分散均匀的原位 Al2O3颗粒增强铝基复合材料。

Claims (9)

1.一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，将纳米氧化锌颗粒与铝粉进行混合，将混合后的粉料在球磨罐内的氩气保护下进行球磨，将球磨过后的混合粉料在半固态条件下加入至铝合金熔体中，并进行机械搅拌，静置除渣后浇铸获得铝基复合材料预制品，其组成为铝和纳米氧化锌以及部分氧化锌与铝熔体反应生成的Al2O3颗粒，每次取部分铝基复合材料预制品于坩埚内，对处于半固态状态下得熔体施加循环冲击作用，冲击完成后加热保温浇铸，剩余材料重复上述冲击步骤；将冲击完成的铝基复合材料重熔，升温保温后，再降温后调整基体合金成分，精炼除渣，浇铸获得原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料，具体步骤如下：
S1：将铝粉和纳米氧化锌粉末按比例进行配置；
S2：将步骤S1中的铝粉和纳米氧化锌混合粉末在氩气的保护氛围中球磨，将团聚的粉末打散，纳米氧化锌嵌在铝粉表面使其达到预分散的目的；
S3:将纯铝锭加热到730～750℃熔化，加入Mg后保温，再加入精炼剂对熔体脱气，静置后扒渣；
S4：待熔体温度降至630～650℃半固态条件下进行机械搅拌，将步骤S1中的混合粉末加入到机械搅拌生成的漩涡中，混合粉末分批次加入，粉末全部加入到铝合金半固态熔体后再搅拌以保证预分散的效果；
S5：待步骤S4结束，将熔体升温至730～750℃保温10～15min后，浇铸至预热的金属模具中得到预制品材料；
S6:每次取步骤S5中的预制品材料总质量的10％～20％于氧化锆增韧陶瓷刚玉坩埚，加热至730～750℃将预制品材料熔化，保温后降温至630～650℃，对处于半固态状态下得熔体施加循环冲击作用，将冲击棒与电动往复器相连，通过往复器的循环往复运动带动冲击棒对半固态熔体施加循环冲击作用，将半固态熔体中的增强体颗粒或尚未反应的纳米氧化锌分散，冲击完成后重新加热至730～750℃，保温后浇铸至预热的金属模具中，剩余材料重复上述步骤，直至全部材料冲击完成；
S7：将步骤S6中冲击完成的材料在730～750℃熔化，而后升温到800～900℃，保温；
S8:再降温到730～750℃，加入Zn、Mg、Mn、Zr合金元素调整基体成分，保温后加入精炼剂对熔体脱气，静置扒渣后浇铸至预热的金属模具中，得到原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
2.如权利要求1所述的一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，铝粉粒径为10～20μm。
3.如权利要求1所述的一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，球磨机转速为300～400rpm/min，铝粉与氧化锌质量比为3：1～5：1，球料质量比为6：1～9：1，球磨时间4～8h，同时在混合粉末中加入铝粉质量分数0.3％的硬脂酸钠，防止在球磨过程中发生冷焊。
4.如权利要求1所述的一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，Mg的加入量为铝液质量的0.5wt.％～1wt.％，保温时间为10～15min；精炼剂为C2Cl6，加入量为铝液质量的0.3wt％～0.5wt.％。
5.如权利要求1所述的一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，机械搅拌转速为800～1200rpm/min，再搅拌5～10min。
6.如权利要求1所述的一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，保温时间10～15min，金属模具为铜模，预热温度为200℃～300℃。
7.如权利要求1所述的一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S6中，冲击棒总长度600～800mm，冲击棒顶端的冲击头为三根长20～30mm、直径8～12mm的不锈钢柱体焊接而成，通过连接头与棒身焊接为一体，冲击频率为100～200次/min，当观察材料中无粘稠态材料时继续冲击30～60min，金属模具为铜模，预热温度为200℃～300℃；两次保温时间均为10～15min。
8.如权利要求1所述的一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S7中，保温时间为15～30min。
9.如权利要求1所述的一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S8中，调整基体成份为7N01铝合金，再保温5～10min以保证合金元素分散均匀；精炼剂为C2Cl6，加入量为铝液质量的0.3wt％～0.5wt.％；金属模具为铜模，预热温度为200℃～300℃。
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