CN111020343B - 一种用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法 - Google Patents

一种用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法，将纯铝锭在炉内进行熔化，制得铝液；将氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4和冰晶石Na3AlF6混合均匀，反应过程中伴有搅拌，使得铝液进行充分反应；铝液反应结束后，将铝液静置一定时间，抽出或从炉底流出设计重量的下部铝液，根据铸棒合金元素含量，向铝液中加入中间合金配制成所需要的铝合金。通过上述方式，本发明一种用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法可根据需要设计增强颗粒含量，有效克服传统制备工艺中TiB2粒子含量低且不可改变的困难。

Description

一种用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的 方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别是涉及一种用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法。
背景技术
颗粒增强铝基复合材料以其高强度、高刚度、高硬度、良好的尺寸稳定性及优良的耐磨性等优点受到广泛关注，展现出广阔的应用前景。采用原位自生的方法可以有效克服粒子与基体的润湿差及粒子分散不均匀的问题，被誉为具有突破性的新技术而倍受重视。原位自生颗粒增强铝基复合材料基体与增强体以其良好的界面结合和材料自身优良的机械性能成为研究热点。
原位自生法制备颗粒增强铝基复合材料主要采用反应盐氟钛酸钾、氟硼酸钾与铝液反应生成颗粒增强体，这种制备方法只有一定比例的反应盐可以与铝液发生反应，过多的加入量并不能实现完全的反应。因此，所制备的复合材料中增强颗粒含量只能控制在很低的范围，现有技术通过原位自生法制备的复合材料中颗粒增强体质量分数均在20%以下，难以通过此种工艺获得更高质量分数颗粒增强铝基复合材料。
由于TiB2密度（4.52 g/cm3）远大于铝的密度（2.7 g/cm3），在反应盐与铝液反应完成后，TiB2颗粒会沉降到铝液的底部，形成TiB2分布的不均匀。本发明想利用这一特征，设计出将铝液从底部取出，取出的多少可根据复合材料中增强粒子的含量计算得出，由此达到制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的目的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法，通过原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料，能够获得增强体TiB2粒子质量分数超过20%的颗粒增强铝基复合材料，可以大幅度提升材料的强度和弹性模量。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法，包括如下步骤：
a、将纯铝锭在炉内进行熔化，制得铝液，保持铝液温度在830~850℃；
b、将氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4和冰晶石Na3AlF6混合均匀，制得反应盐；
c、将步骤b中混合均匀的反应盐加入到步骤a的所述铝液中，并伴有搅拌，使得铝液进行充分反应；
d、步骤c中铝液反应结束后，将铝液静置2~3h；
e、根据事先计算反应后原始增强相颗粒含量和要得到的增强相颗粒含量所对应的铝液重量，将静置后的铝液从炉底抽出或流出设计的重量；
f、根据产品合金元素含量，向铝液中加入中间合金配制成所需要的铝合金。
在本发明一个较佳实施例中，步骤b中氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4和冰晶石Na3AlF6混合均匀并进行烘干，烘干温度为200~230℃，烘干时间为1~2h。
在本发明一个较佳实施例中，步骤b中纯铝与氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4的质量比为1：0.0343~0.343：0.036~0.36；冰晶石Na3AlF6的加入量与氟钛酸钾K2TiF6和氟硼酸钾KBF4的总质量比为1:10~1:20。
在本发明一个较佳实施例中，步骤c中纯铝液与反应盐的反应温度为840~860℃，搅拌速度为100~300r/min，反应搅拌时间为1~2h。
在本发明一个较佳实施例中，步骤d中反应完成后铝液静置2~3h。
在本发明一个较佳实施例中，步骤e中增强相为TiB2粒子。
在本发明一个较佳实施例中，步骤e中增强相为TiB2粒子。
在本发明一个较佳实施例中，步骤e中计算公式为：
Figure 456021DEST_PATH_IMAGE001
式中m'为高质量分数的铝液重量，m为反应后所得到的低质量分数复合材料的铝液重量，wa%为低质量分数复合材料铝液中增强颗粒的质量分数，wb%为设计的高质量分数复合材料铝液中增强颗粒的质量分数。
在本发明一个较佳实施例中，步骤f中通过加入中间合金配制成铝合金复合材料，其中加入的合金化元素包括Si、Mg、Ti、Sr、Cu、Mn，中间合金中各合金元素的重量与反应后原始TiB2颗粒含量和需要得到的TiB2颗粒含量所对应的铝液重量相匹配。
在本发明一个较佳实施例中，通过原位自生法制备的颗粒增强铝基复合材料的增强体TiB2粒子质量分数在20%以上，且均匀分布在铝合金基体中。
本发明的有益效果是：本发明用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法，能够获得增强体TiB2粒子质量分数超过20%的颗粒增强铝基复合材料，可以大幅度提升材料的强度和弹性模量。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例包括：
实施例一
本实施例提供一种用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法，包括原始TiB2粒子含量铝基复合材料的制备，粒子的沉降，高质量分数的增强铝基复合材料液的获取，
以增强体TiB2质量分数20%的 A356.2铝基复合材料为例，其生产工艺包括如下步骤：
a、铝液制备：将100Kg纯铝锭进行熔化，制得铝液，保持铝液温度在835℃。
b、反应盐的制备：将生成TiB2粒子在铝基复合材料中质量分数为2%的氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4和冰晶石Na3AlF6混合均匀，并进行烘干，烘干温度为200℃，烘干时间为2h：
其中氟钛酸钾K2TiF6的重量为6.86Kg，氟硼酸钾KBF4的重量为7.2Kg，冰晶石Na3AlF6的重量为0.703Kg。
c、混合反应：将步骤b中混合均匀的氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4和冰晶石Na3AlF6加入到步骤a的所述铝液中，并伴有搅拌，使得铝液进行充分反应，反应温度为850℃，搅拌速度为150r/min，反应搅拌时间为1.5h。
d、步骤c中铝液反应结束后，将铝液静置2h。
e、根据事先计算，反应后原始TiB2颗粒含量为20%时要得到的TiB2颗粒含量所对应的铝液重量为25Kg，将静置后的铝液从炉底抽出或流出设计的重量25Kg。
f、最后根据产品中合金元素含量，向分离后的铝液中加入1.625Kg的硅，0.0875Kg的镁，0.005Kg的AlTiB中间合金和0.005Kg的AlSr中间合金配制成A356.2铝合金。
最终制备的A356.2基复合材料中增强体TiB2粒子质量分数为20%。
实施例二
本实施例提供一种用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法，包括原始TiB2粒子含量铝基复合材料的制备，粒子的沉降，高质量分数的增强铝基复合材料液的获取，
以增强体TiB2质量分数50%的 A356.2铝基复合材料为例，其生产工艺包括如下步骤：
a、铝液制备：将100Kg纯铝锭进行熔化，制得铝液，保持铝液温度在835℃。
b、反应盐的制备：将生成TiB2粒子在铝基复合材料中质量分数为5%的氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4和冰晶石Na3AlF6混合均匀，并进行烘干，烘干温度为200℃，烘干时间为2h：
其中氟钛酸钾K2TiF6的重量为17.15Kg，氟硼酸钾KBF4的重量为18Kg，冰晶石Na3AlF6的重量为1.7575Kg。
c、混合反应：将步骤b中混合均匀的氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4和冰晶石Na3AlF6加入到步骤a的所述铝液中，并伴有搅拌，使得铝液进行充分反应，反应温度为850℃，搅拌速度150r/min，反应搅拌时间为1.5h。
d、步骤c中铝液反应结束后，将铝液静置3h。
e、根据事先计算反应后原始TiB2颗粒含量为50%时要得到的TiB2颗粒含量所对应的铝液重量为10Kg，将静置后的铝液从炉底抽出或流出设计的重量10Kg。
f、最后根据产品中合金中元素含量，向分离后的铝液中加入0.75Kg的硅，0.042Kg的镁，0.002Kg的AlTiB中间合金和0.002Kg的AlSr中间合金配制成所需要的A356.2铝合金。
最终制备的A356.2基复合材料中增强体TiB2粒子质量分数为50%。
实施例三
本实施例提供一种用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法，包括原始TiB2粒子含量铝基复合材料的制备，粒子的沉降，高质量分数的增强铝基复合材料液的获取，
以增强体TiB2质量分数20% 的6061铝基复合材料为例，其生产工艺包括如下步骤：
a、铝液制备：将100Kg纯铝锭进行熔化，制得铝液，保持铝液温度在835℃。
b、反应盐的制备：将生成TiB2粒子在铝基复合材料中质量分数为2%的氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4和冰晶石Na3AlF6混合均匀，并进行烘干，烘干温度为200℃，烘干时间为2h：
其中氟钛酸钾K2TiF6的重量为6.86Kg，氟硼酸钾KBF4的重量为7.2Kg，冰晶石Na3AlF6的重量为0.703Kg。
c、混合反应：将步骤b中混合均匀的氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4和冰晶石Na3AlF6加入到步骤a的所述铝液中，并伴有搅拌，使得铝液进行充分反应，反应温度为850℃，搅拌速度为150r/min，反应搅拌时间为1.5h。
d、步骤c中铝液反应结束后，将铝液静置2h。
e、根据事先计算反应后原始TiB2颗粒含量为20%时要得到的TiB2颗粒含量所对应的铝液重量为25Kg，将静置后的铝液从炉底抽出或流出设计的重量25Kg。
f、最后合金中元素含量，向分离后的铝液中加入0.175Kg的硅， 0.025Kg的铜，0.0075Kg的锰， 0.2Kg的镁配制成所需要的6061铝合金。
最终制备的6061基复合材料增强体TiB2粒子质量分数为20%。
实施例四
本实施例提供一种用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法，包括原始TiB2粒子含量铝基复合材料的制备，粒子的沉降，高质量分数的增强铝基复合材料液的获取，
以增强体TiB2质量分数50% 的6061铝基复合材料为例，其生产工艺包括如下步骤：
a、铝液制备：将100Kg纯铝锭进行熔化，制得铝液，保持铝液温度在835℃。
b、反应盐的制备：将生成TiB2粒子在铝基复合材料中质量分数为5%的氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4和冰晶石Na3AlF6混合均匀，并进行烘干，烘干温度为200℃，烘干时间为2h：
其中氟钛酸钾K2TiF6的重量为17.15Kg，氟硼酸钾KBF4的重量为18Kg，冰晶石Na3AlF6的重量为1.7575Kg。
c、混合反应：将步骤b中混合均匀的氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4和冰晶石Na3AlF6加入到步骤a的所述铝液中，并伴有搅拌，使得铝液进行充分反应，反应温度为850℃，搅拌速度为150r/min，反应搅拌时间为1.5h。
d、步骤c中铝液反应结束后，将铝液静置3h。
e、根据事先计算反应后原始TiB2颗粒含量为20%时要得到的TiB2颗粒含量所对应的铝液重量为10Kg，将静置后的铝液从炉底抽出或流出设计的重量10Kg。
f、最后合金中元素含量，向分离后的铝液中加入0.075Kg的硅， 0.025Kg的铜，0.0075Kg的锰，0.0875Kg的镁配制成所需要的6061铝合金。
最终制备的6061基复合材料增强体TiB2粒子质量分数为50%。
本发明中用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法的有益效果是：
可根据不同需要，设计不同TiB2粒子含量，避免TiB2粒子含量受制于原始反应得到的TiB2粒子含量低的困难；
能够获得增强体TiB2粒子质量分数超过20%的颗粒增强铝基复合材料，可以大幅度提升材料的强度和弹性模量。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将纯铝锭在炉内进行熔化，制得铝液，保持铝液温度在830~850℃；
b、将氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4和冰晶石Na3AlF6混合均匀，制得反应盐；
c、将步骤b中混合均匀的反应盐加入到步骤a的所述铝液中，并伴有搅拌，使得铝液进行充分反应；
d、步骤c中铝液反应结束后，将铝液静置2~3h；
e、根据公式事先计算反应后原始增强相颗粒含量和要得到的增强相颗粒含量所对应的铝液重量，将静置后的铝液从炉底抽出或流出设计的重量；
f、根据产品合金元素含量，向铝液中加入中间合金配制成所需要的铝合金。
2.根据权利要求1所述的用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤b中氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4和冰晶石Na3AlF6混合均匀并进行烘干，烘干温度为200~230℃，烘干时间为1~2h。
3.根据权利要求1所述的用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤b中纯铝与氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4的质量比为1：0.0343~0.343：0.036~0.36；
冰晶石Na3AlF6的加入量与氟钛酸钾K2TiF6和氟硼酸钾KBF4的总质量比为1:10~1:20。
4.根据权利要求1所述的用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤c中纯铝液与反应盐的反应温度为840~860℃，搅拌速度为100~300r/min，反应搅拌时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤e中增强相为TiB2粒子。
6.根据权利要求5所述的用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤e中计算公式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式中m'为高质量分数的铝液重量，m为反应后所得到的低质量分数复合材料的铝液重量，wa%为低质量分数复合材料铝液中增强颗粒的质量分数，wb%为设计的高质量分数复合材料铝液中增强颗粒的质量分数。
7.根据权利要求1所述的用原位自生法制备高质量分数颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤f中通过加入中间合金配制成铝合金复合材料，其中加入的合金化元素包括Si、Mg、Ti、Sr、Cu、Mn，中间合金中各合金元素的重量与反应后原始TiB2颗粒含量和需要得到的TiB2颗粒含量所对应的铝液重量相匹配。
8.根据权利要求1~7任一项所述的用原位自生法制备的高质量分数颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，通过原位自生法制备的颗粒增强铝基复合材料的增强体TiB2粒子质量分数在20%以上，且均匀分布在铝合金基体中。
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