CN116445785B - 一种多主元合金颗粒增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多主元合金颗粒增强镁基复合材料及其制备方法，增强体为多主元合金颗粒，质量含量为0.1％‑30％，组成元素包含镁元素或在镁中具有高固溶度或高扩散能力的元素；基体选自铸造镁合金和/或变形镁合金，质量含量为70％‑99.9％，还加入表面活性元素，通过多主元合金增强体颗粒制备和预处理、搅拌铸造和热处理等步骤制备得到。本发明中含有镁元素或在镁中具有较高固溶度或扩散能力的元素，表面活性元素可以提高增强体和基体界面之间的润湿性和相容性，高温热处理在增强体和基体界面处形成溶质过饱和的过渡层，低温热处理在过渡层中析出纳米析出物强化增强体和基体界面，提高复合材料强度的同时使材料保持良好的塑性。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料领域，涉及一种颗粒增强镁基复合材料及其制备方法，尤其涉及一种多主元合金颗粒增强镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
颗粒增强镁基复合材料是以镁或镁合金为基体，以金属或非金属颗粒为增强体的复合材料。凭借其密度低、比强度高、比模量高、阻尼性能好等优点，颗粒增强镁基复合材料广泛应用于航空航天、交通运输、仪器仪表、军事等领域。
增强体是决定颗粒增强镁基复合材料性能的重要因素之一，同时增强体-基体界面之间的润湿性和应力状态会显著影响颗粒增强镁基复合材料的性能。目前，氧化物、氮化物、碳化物、陶瓷和金属间化合物等增强体在镁基复合材料中被广泛使用，它们具有硬度高等优点。然而，这些颗粒与镁基体润湿性差，且可能与基体生成脆性的界面产物，导致界面结合强度较低，使得颗粒-基体界面不可避免地成为材料断裂过程的薄弱环节；再者，这些颗粒与基体的弹性模量和线膨胀系数差异较大，使得颗粒-基体界面处易产生明显的应力集中，导致裂纹易在界面处萌生和扩展。此外，这些颗粒自身变形能力差，在应力的作用下极易发生断裂，上述问题都会导致复合材料的塑性急剧下降。
多主元合金具有强度高、硬度高、大的弹性应变极限等优点，以多主元合金颗粒作为增强体的镁基复合材料是一种极具潜力的结构材料，具有广阔的应用前景。目前，已有一些多主元合金颗粒增强镁基复合材料的案例报道，如专利文件CN110479959A公开一种消失模铸造制备镁基复合材料的方法。然而，目前的报道也存在如下问题：
(1)仅仅是机械地将多主元合金增强体颗粒添加至镁基体中，对增强体颗粒的选择并未加以限制。然而，并非所有的多主元合金与镁基体都具有良好的界面润湿性和界面相容性，需要选择适当的多主元合金体系以保证颗粒-基体之间的润湿性和相容性。
(2)即使已选择合适的多主元合金体系，仍然需要进一步开发出其他手段来改善多主元合金颗粒-基体之间的润湿性和相容性，降低增强体颗粒和基体界面处的应力集中，提高增强体颗粒和基体界面抵抗变形的能力，以最大限度地提升复合材料的性能，这在现有的报道中未见提及。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的主要目的是提供一种多主元合金颗粒增强镁基复合材料，选用的多主元合金增强体颗粒含有镁元素或在镁中具有较高固溶度或扩散能力的元素，同时还加入表面活性元素提高增强体和基体界面之间的润湿性和相容性。
本发明的另一目的是提供一种多主元合金颗粒增强镁基复合材料的制备方法，通过高温热处理在增强体和基体界面处形成溶质过饱和的过渡层，并避免界面处形成脆性金属间化合物，进一步提高增强体和基体界面之间的润湿性和相容性，缓解界面处的应力集中，并通过低温热处理在上述过渡层中析出纳米析出物，进一步强化增强体和基体界面，从而在提高复合材料强度的同时使材料保持良好的塑性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面提供一种多主元合金颗粒增强镁基复合材料，其包括增强体和基体；
所述增强体为多主元合金颗粒，质量含量为0.1％-30％，组成元素包含镁元素、或在镁中具有高固溶度或高扩散能力的元素，选自AlBeFeSiTi系、AlCrFeMnTi系、AlCrTiV系、Mgx(MnAlZnCu)100-x系、AlMgZnCuSi系、AlLiMgZnCu系、AlLiMgZnSn系、AlLiMgScTi系、AlNbTiV系、AlFeMgTiZn系、AlLiMgCaSi系、AlCuCrFeSi系、AlCaCuNiSiTi系高熵合金、DyGdLuTbTm系、DyGdLuTbY系、SmEuTbDyLu系、ErHoGdNiCo系、GdTbHoEr(La，Y)系稀土高熵合金、(CoCrNi)l00-xAlx系、ErHoTb系合金中的一种或两种以上组合，其中x＝0-30％；
所述基体为镁合金，质量含量为70％-99.9％，选自铸造镁合金和/或变形镁合金；
还包括表面活性元素，选自Sb、Sr、Bi以及稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y中的一种或两种以上组合。
作为优选，所述多主元合金选自Al20Be20Fe10Si15Ti35合金、Al2CrFeMnTi合金、AlCrTiV合金、Mg20(MnAlZnCu)80合金、Al63Mg27Zn4.5Cu4.5Si1合金、AlLi0.5MgZn0.5Cu0.5合金、AlLiMgZnSn合金、Al20Li20Mg10Sc20Ti30合金、AlNbTiV合金、AlFeMgTiZn合金、Al15Li35Mg48Ca1Si1合金、Al40Cu15Cr15Fe15Si15合金、Al50Ca5Cu5Ni10Si20Ti10合金、DyGdLuTbTm合金、DyGdLuTbY合金、SmEuTbDyLu合金、Er20Ho20Gd20Ni20Co20合金、GdTbHoErLa稀土高熵合金、(CoCrNi)l00-xAlx系、ErHoTb合金中的一种或两种以上组合，其中x＝0-30％。
作为优选，所述多主元合金选自AlLiMgScTi系、AlLiMgZnSn系、AlMgZnCuSi系、Mgx(MnAlZnCu)100-x系、AlCrTiV系、DyGdLuTbY系、AlCrFeMnTi系、SmEuTbDyLu系、AlNbTiV系、(CoCrNi)l00-xAlx系、ErHoTb系合金中的一种或两种以上组合，其中x＝0-30％。
作为更优选，所述多主元合金选自AlLiMg0.5ScTi1.5、AlLiMgZnSn、Al63Mg27Zn4.5Cu4.5Si1、Mg50(MnAlZnCu)50、AlCrTiV、DyGdLuTbY、AlCrFeMnTi0.25、SmEuTbDyLu、AlNbTiV、(CoCrNi)20Al80、ErHoTb合金中的一种或两种以上组合。
本发明中选择的增强体为多主元合金，其含有镁元素、或含有在镁中具有高的固溶度、或在镁中扩散速率高的元素，有助于元素在增强体和基体界面之间进行双向扩散，从而提高界面的润湿性和相容性。
作为优选，所述铸造镁合金选自Mg-Al系、Mg-Zn系、Mg-稀土系镁合金中的一种或两种以上组合。
作为优选，所述变形镁合金选自Mg-Li系、Mg-Mn系、Mg-Al-Zn系、Mg-Zn-Zr系镁合金中的一种或两种以上组合。
作为更优选，所述镁合金选自AZ91 D、AM60、ZK60A、WE54、AE44、AZ31、ZK60、NZ30K、GWQ832K、GZ112K镁合金中的一种或两种以上组合。
作为优选，所述表面活性元素的质量含量为0.01％-1％，优选为0.05％-0.5％。加入表面活性元素以提高增强体颗粒-基体界面的润湿性，其容易偏聚在增强体颗粒-镁基体界面处，在两相之间形成表面活性膜，从而使得两相界面张力降低，这能显著改善镁基体和多主元合金颗粒之间的接触关系，因此大幅提升多主元增强体颗粒-基体之间的界面润湿性。添加量大于0.01％时，表面活性元素明显提升多主元合金增强体颗粒-基体界面的润湿性，但当添加量超过1％时，这些元素会与镁形成脆性金属间化合物从而恶化复合材料的强韧性。
作为优选，所述复合材料中多主元合金的质量含量为1％-30％，镁合金的质量含量为70％-99％。多主元合金增强体颗粒的添加量大于1％时，随着增强体添加量的增加，复合材料的强度迅速增加，而塑性仍然维持在较高水平，不会发生明显的恶化。当多主元合金增强体颗粒的添加量超过30％时，由于增强体颗粒的团聚等原因，复合材料的强度提升不再明显，但塑性会急剧恶化。
本发明的第二方面提供所述多主元合金颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)多主元合金增强体颗粒制备和预处理。按照所设计的多主元合金成分配料，然后采用雾化法、机械合金化、旋转电极法、球化法等方法制备多主元合金颗粒，随后筛分出特定尺寸分布的粉末即得所需的多主元合金增强体颗粒。随后，按照复合材料的配比称取所需重量的多主元合金颗粒，用铝箔包好后，进行预热处理。
(2)搅拌铸造。首先根据复合材料的配比称取相应重量的基体材料和表面活性元素中间合金。使用熔炼方法获得基体材料的熔体，熔炼期间，熔体过热度始终保持在30-100℃之间。随后以中间合金的形式加入表面活性元素，待中间合金完全熔化后缓慢搅拌熔体以使表面活性元素在熔体中均匀分布。随后，将多主元合金增强体颗粒压入基体熔体底部，并以合适的速度搅拌熔体一定时间，以保证增强体颗粒在熔体中均匀分布。所述搅拌铸造中搅拌的转速为60-600r/min，搅拌时间为10-30min。将熔体调整至合适的温度(纯液态或半固态)后浇铸至模具中，合金以合适的方式凝固(常压凝固或高压凝固)后即得多主元合金颗粒增强镁基复合材料。具体地，浇铸前熔体温度调整至液相线温度上下80℃范围内，合金凝固时的压力控制在0-150MPa，保压时间为0-180s。
(3)热处理。首先在高温下对步骤(2)中制备的复合材料铸锭进行高温热处理，高温热处理温度为基体材料的固相线温度以下5-50℃，高温热处理时间为4-100h。优选地，高温热处理温度为基体材料的固相线温度以下10-30℃，高温热处理时间为10-100h。在高温热处理过程中，由于不同元素在增强体颗粒-基体的界面两侧具有浓度差，溶质倾向于从高浓度区域通过界面扩散至低浓度区域。高温热处理是为充分利用元素在高温下扩散快的特点，在增强体颗粒和基体之间形成溶质过饱和的过渡层，此过渡层的成分仍然处于多主元合金的成分范畴，因此能够避免界面处形成脆性的金属间化合物，从而能有效地缓和增强体-基体界面的应力集中。随后进行低温热处理，低温热处理的温度为100-250℃，低温热处理的时间为4-100h。优选地，低温热处理的温度为120-220℃，低温热处理的时间为10-100h。低温热处理过程中，增强体-基体界面处的溶质过饱和过渡层中会析出纳米级析出相，这些纳米析出相能够有效地阻碍位错运动，从而有效地强化过渡带，使过渡带不再是复合材料中最薄弱的位置，因而提升复合材料的整体性能。
本发明的原理可以归纳为：从增强体材料本身、表面活性元素和热处理三个方面同时提升增强体-基体界面的润湿性和相容性，改善增强体-基体的界面微观结构。首先，选择的多主元合金颗粒本身即具有一定的变形能力，由于多主元合金增强体颗粒中含有镁元素或存在大量在镁中具有高固溶度或高扩散能力的元素，增强体与基体天然具有界面结合特性，因此界面的润湿性和相容性良好。进一步地，通过表面活性元素进一步提升增强体颗粒和基体界面的润湿性。再次，在高温热处理过程中，增强体和基体之间的界面进行双向的元素扩散，通过合理调控高温热处理的温度和时间，在增强体颗粒和基体之间形成溶质过饱和的过渡带，由于此过渡带的成分仍然处于多主元合金的成分范围内，避免脆性金属间化合物的形成。最后，在低温热处理过程中，过渡带中析出纳米级析出物，从而提高增强体-基体界面抵抗变形和破坏的能力。通过以上措施，极大地提升增强体和基体界面之间的润湿性和相容性，缓解界面的应力集中，并强化界面，从而提升复合材料整体的强韧性。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明选用的多主元合金颗粒增强体的组成元素为镁合金中的常见元素，这些元素在镁中具有高的固溶度或者良好的扩散能力，从根本上保证了增强体颗粒-镁基体界面的润湿性和相容性。
2、在复合材料制备过程中添加表面活性元素，从而进一步改变增强体颗粒-镁基体界面的润湿性。
3、通过热处理使得增强体颗粒-基体界面处形成溶质过饱和的过渡带，并在过渡带中析出纳米级析出物，缓解了增强体颗粒-镁基体界面的应力集中，同时强化了界面。
4、本发明制备的多主元合金颗粒增强镁基复合材料在保证高的强度和硬度的同时还具有良好的塑性。
5、本发明提供的多主元合金颗粒增强镁基复合材料的制备方法可操作性强，效率高。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1：AlLiMg0.5ScTi1.5多主元合金颗粒增强AZ91 D基复合材料，不添加表面活性元素，也不热处理
本实施例所用增强体颗粒为Al20Li20Mg10Sc20Ti30多主元合金，基体材料为AZ91 D镁合金，基体材料的具体成分按照重量百分比分别为：铝：9.1％，锌：0.9％，锰：0.3％，其余为镁。具体实施步骤如下：
(1)多主元合金增强体颗粒制备和预处理。按照所需多主元合金的名义成分，称取铝粉、镁粉、镁锂中间合金、铝锂中间合金、钪粉和钛粉。由于Li元素非常活泼，因此本发明使用镁锂中间合金、铝锂中间合金。使用质量分数为3％的硬脂酸作为该过程控制剂。球磨介质采用不锈钢球，球料比为10：1。将称量好的合金粉末、球磨介质和过程控制剂倒入不锈钢磨罐中混合均匀，密封好后充入高纯氩气。然后使用行星式球磨机进行球磨，转速为500r/min，每球磨25min，间歇10min。总球磨时间为30h。然后使用标准目数的筛子筛分得到平均粒径为45μm的多主元合金颗粒既得所需的增强体颗粒。随后，按照复合材料的配比称取所需重量的多主元合金颗粒，用铝箔包好后，进行预热处理，预热温度为300℃。
(2)搅拌铸造。使用坩埚电阻炉熔化AZ91D合金锭，然后将熔体温度调整为700℃，然后按照质量分数为5％的比例，将预热后的Al20Li20Mg10Sc20Ti30多主元合金压入熔体底部，并以400r/min的转速搅拌10min。随后，将熔体静置10min后，将熔体温度调整至690℃后浇铸至金属型模具中，熔体凝固，即得复合材料铸锭。
(3)将所得的多主元合金颗粒增强镁基复合材料铸锭空冷至室温，然后采用单轴拉伸实验确定复合材料的强度和延伸率。实验表明，复合材料的抗拉强度为243.7MPa，延伸率为5.3％。
实施例2：AlLiMg0.5ScTi1.5多主元合金颗粒增强AZ91 D基复合材料，添加表面活性元素，不热处理
本实施例所用增强体颗粒为Al20Li20Mg10Sc20Ti30多主元合金，基体材料为AZ91 D镁合金，基体材料的具体成分按照重量百分比分别为：铝：9.1％，锌：0.9％，锰：0.3％，其余为镁，表面活性元素为Sb元素。具体实施步骤如下：
(1)多主元合金增强体颗粒制备和预处理。按照所需多主元合金的名义成分，称取铝粉、镁粉、镁锂中间合金、铝锂中间合金、钪粉和钛粉。由于Li元素非常活泼，因此本发明使用镁锂中间合金、铝锂中间合金。使用质量分数为3％的硬脂酸作为该过程控制剂。球磨介质采用不锈钢球，球料比为10：1。将称量好的合金粉末、球磨介质和过程控制剂倒入不锈钢磨罐中混合均匀，密封好后充入高纯氩气。然后使用行星式球磨机进行球磨，转速为500r/min，每球磨25min，间歇10min。总球磨时间为30h。然后使用标准目数的筛子筛分得到平均粒径为90μm的多主元合金颗粒既得所需的增强体颗粒。随后，按照复合材料的配比称取所需重量的多主元合金颗粒，用铝箔包好后，进行预热处理，预热温度为300℃。
(2)搅拌铸造。使用坩埚电阻炉熔化AZ91D合金锭，然后将熔体温度调整为700℃，随后按照Sb的目标含量为0.1％的比例加入Mg-20Sb中间合金，待其完全熔化后，缓慢搅动熔体使得Sb在熔体中均匀分布，然后按照质量分数为5％的比例，将预热后的Al20Li20Mg10Sc20Ti30多主元合金压入熔体底部，并以400r/min的转速搅拌10min。随后，将熔体静置10min后，将熔体温度调整至690℃后浇铸至金属型模具中，熔体凝固后即得复合材料铸锭。
(3)将所得的多主元合金颗粒增强镁基复合材料铸锭空冷至室温，然后采用单轴拉伸实验确定复合材料的强度和延伸率，实验表明，复合材料的抗拉强度为272.7MPa，延伸率为8.7％。
实施例3：AlLiMg0.5ScTi1.5多主元合金颗粒增强AZ91 D基复合材料，添加表面活性元素，并热处理
本实施例所用增强体颗粒为Al20Li20Mg10Sc20Ti30多主元合金，基体材料为AZ91 D镁合金，基体材料的具体成分按照重量百分比分别为：铝：9.1％，锌：0.9％，锰：0.3％，其余为镁，表面活性元素为Sb元素。具体实施步骤如下：
(1)多主元合金增强体颗粒制备和预处理。按照所需多主元合金的名义成分，称取铝粉、镁粉、镁锂中间合金、铝锂中间合金、钪粉和钛粉。由于Li元素非常活泼，因此本发明使用镁锂中间合金、铝锂中间合金。使用质量分数为3％的硬脂酸作为该过程控制剂。球磨介质采用不锈钢球，球料比为10：1。将称量好的合金粉末、球磨介质和过程控制剂倒入不锈钢磨罐中混合均匀，密封好后充入高纯氩气。然后使用行星式球磨机进行球磨，转速为500r/min，每球磨25min，间歇10min。总球磨时间为30h。然后使用标准目数的筛子筛分得到平均粒径为62μm的多主元合金颗粒既得所需的增强体颗粒。随后，按照复合材料的配比称取所需重量的多主元合金颗粒，用铝箔包好后，进行预热处理，预热温度为300℃。
(2)搅拌铸造。使用坩埚电阻炉熔化AZ91D合金锭，然后将熔体温度调整为700℃，随后按照Sb的目标含量为0.1％的比例加入Mg-20Sb中间合金，待其完全熔化后，缓慢搅动熔体使得Sb在熔体中均匀分布，然后按照质量分数为5％的比例，将预热后的Al20Li20Mg10Sc20Ti30多主元合金压入熔体底部，并以400r/min的转速搅拌10min。随后，将熔体静置10min后，将熔体温度调整至690℃后浇铸至金属型模具中，熔体凝固后即得复合材料铸锭。
(3)热处理。将所得的多主元合金颗粒增强镁基复合材料铸锭在415℃下保温24h后，水冷至室温，然后在200℃下保温16h，随后空冷至室温。拉伸实验表明，复合材料的抗拉强度为300MPa，延伸率为10.3％。
实施例4：AlLiMgZnSn多主元合金颗粒增强AM60B基复合材料，添加表面活性元素，并热处理
本实施例所用增强体颗粒为AlLiMgZnSn多主元合金，基体材料为AM60B镁合金，基体材料的具体成分按照重量百分比分别为：铝：5.7％，锌：0.1％，锰：0.3％，其余为镁，表面活性元素为Sr元素。具体实施步骤如下：
(1)多主元合金增强体颗粒制备和预处理。按照所需多主元合金的名义成分，称取铝粉、镁粉、镁锂中间合金、铝锂中间合金、锌粉和锡粉。由于Li元素非常活泼，因此本发明使用镁锂中间合金、铝锂中间合金。使用质量分数为3.5％的硬脂酸作为该过程控制剂。球磨介质采用不锈钢球，球料比为9：1。将称量好的合金粉末、球磨介质和过程控制剂倒入不锈钢磨罐中混合均匀，密封好后充入高纯氩气。然后使用行星式球磨机进行球磨，转速为600r/min，每球磨20min，间歇15min。总球磨时间为30h。然后使用标准目数的筛子筛分得到平均粒径为53μm的多主元合金颗粒既得所需的增强体颗粒。随后，按照复合材料的配比称取所需重量的多主元合金颗粒，用铝箔包好后，进行预热处理，预热温度为320℃。
(2)搅拌铸造。使用坩埚电阻炉熔化AM60B合金锭，然后将熔体温度调整为680℃，随后按照Sr的目标含量为0.01％的比例加入Mg-15Sr中间合金，待其完全熔化后，缓慢搅动熔体使得Sr在熔体中均匀分布，然后按照质量分数为10％的比例，将预热后的AlLiMgZnSn多主元合金压入熔体底部，并以500r/min的转速搅拌15min。随后，将熔体静置5min后，将熔体调整至660℃。使用挤压铸造方法实现复合材料铸锭的成形，将熔体浇铸至金属型模具中，然后使用液压机对熔体施加80MPa的压力，保压120s后即得复合材料铸锭。
(3)热处理。将所得的多主元合金颗粒增强镁基复合材料铸锭在415℃下保温15h后，空冷至室温，然后在200℃下保温2h，随后空冷至室温。拉伸实验表明，复合材料的抗拉强度为285.6MPa，延伸率为11.3％。
实施例5：Al63Mg27Zn4.5Cu4.5Si1多主元合金颗粒增强ZK60A基复合材料，添加表面活性元素，并热处理
本实施例所用增强体颗粒为Al63Mg27Zn4.5Cu4.5Si1多主元合金，基体材料为ZK60A镁合金，基体材料的具体成分按照重量百分比分别为：锆：0.6％，锌：4.9％，其余为镁，表面活性元素为Sr元素。具体实施步骤如下：
(1)多主元合金增强体颗粒制备和预处理。按照所需多主元合金的名义成分，称取适量纯铝、纯镁、纯锌、铝铜和铝硅中间合金，用中频感应炉熔炼得到Al63Mg27Zn4.5Cu4.5Si1多元合金铸锭。然后以此多主元合金铸锭为原料，采用真空气雾法制备出平均粒径为60μm的多主元合金增强体颗粒。随后，按照复合材料的配比称取所需重量的多主元合金颗粒，用铝箔包好后，进行预热处理，预热温度为350℃。
(2)搅拌铸造。使用坩埚电阻炉熔化ZK60A合金锭，然后将熔体温度调整为720℃，随后按照Sr的目标含量为0.1％的比例加入Mg-15Sr中间合金，待其完全熔化后，缓慢搅动熔体使得Sr在熔体中均匀分布，然后按照质量分数为15％的比例，将预热后的Al63Mg27Zn4.5Cu4.5Si1多主元合金压入熔体底部，并以600r/min的转速搅拌10min。随后，将熔体静置10min后，将熔体温度调整至700℃。使用挤压铸造方法实现复合材料铸锭的成形，将熔体浇铸至金属型模具中，然后使用液压机对熔体施加50MPa的压力，保压180s后即得复合材料铸锭。
(3)热处理。将所得的多主元合金颗粒增强镁基复合材料铸锭在500℃下保温4h后，空冷至室温，然后在190℃下保温8h，随后空冷至室温。拉伸实验表明，复合材料的抗拉强度为293.4MPa，延伸率为6.1％。
实施例6：Mg50(MnAlZnCu)50多主元合金颗粒增强WE54基复合材料，添加表面活性元素，并热处理
本实施例所用增强体颗粒为Mg50(MnAlZnCu)50多主元合金，基体材料为WE54镁合金，基体材料的具体成分按照重量百分比分别为：钇：5.4％，钕：2.3％，钆：1.6％，锆：0.5％，其余为镁，表面活性元素为Bi元素。具体实施步骤如下：
(1)多主元合金增强体颗粒制备和预处理。按照所需多主元合金的名义成分，称取铝粉、镁粉、锌粉、铜粉和锰粉。使用质量分数为3％的硬脂酸作为该过程控制剂。球磨介质采用不锈钢球，球料比为10：1。将称量好的合金粉末、球磨介质和过程控制剂倒入不锈钢磨罐中混合均匀，密封好后充入高纯氩气。然后使用行星式球磨机进行简写球磨，转速为550r/min，每球磨30min，间歇15min。总球磨时间为35h。然后使用标准目数的筛子筛分得到平均粒径为38μm的多主元合金颗粒既得所需的增强体颗粒。随后，按照复合材料的配比称取所需重量的多主元合金颗粒，用铝箔包好后，进行预热处理，预热温度为350℃。
(2)搅拌铸造。使用坩埚电阻炉熔化WE54合金锭，然后将熔体温度调整为690℃，随后按照Bi的目标含量为0.15％的比例加入Mg-10Bi中间合金，待其完全熔化后，缓慢搅动熔体使得Bi在熔体中均匀分布，然后按照质量分数为20％的比例，将预热后的Mg50(MnAlZnCu)50多主元合金压入熔体底部，并以550r/min的转速搅拌15min。随后，将熔体静置15min后，将熔体温度调整至680℃后浇铸至金属型模具中，熔体凝固后即得复合材料铸锭。
(3)热处理。将所得的多主元合金颗粒增强镁基复合材料铸锭在525℃下保温6h后，空冷至室温，然后在250℃下保温12h，随后空冷至室温。拉伸实验表明，复合材料的抗拉强度为254.9MPa，延伸率为7.2％。
实施例7：AlCrTiV多主元合金颗粒增强AE44基复合材料，添加表面活性元素，并热处理
本实施例所用增强体颗粒为AlCrTiV多主元合金，基体材料为AE44镁合金，基体材料的具体成分按照重量百分比分别为：铝：4.2％，镧：1.2％，铈：2.8％，锰：0.2％，钙：0.1％，其余为镁，表面活性元素为Bi元素。具体实施步骤如下：
(1)多主元合金增强体颗粒制备和预处理。按照所需多主元合金的名义成分，称取适量纯铝、铝铬、铝钛、铝钒中间合金，用中频感应炉熔炼得到AlCrTiV多主元合金铸锭。然后以此多主元合金铸锭为原料，采用真空气雾法制备出平均粒径为27μm的多主元合金增强体颗粒。随后，按照复合材料的配比称取所需重量的多主元合金颗粒，用铝箔包好后，进行预热处理，预热温度为450℃。
(2)搅拌铸造。使用坩埚电阻炉熔化AE44合金锭，然后将熔体温度调整为710℃，随后按照Bi的目标含量为0.12％的比例加入Mg-10Bi中间合金，待其完全熔化后，缓慢搅动熔体使得Bi在熔体中均匀分布，然后按照质量分数为15％的比例，将预热后的AlCrTiV多主元合金压入熔体底部，并以520r/min的转速搅拌15min。随后，将熔体静置15min后，将熔体温度调整至700℃后浇铸至金属型模具中，熔体凝固后即得复合材料铸锭。
(3)热处理。将所得的多主元合金颗粒增强镁基复合材料铸锭在520℃下保温24h后，空冷至室温，然后在170℃下保温10h，随后空冷至室温。拉伸实验表明，复合材料的抗拉强度为290MPa，延伸率为12.3％。
实施例8：DyGdLuTbY多主元合金颗粒增强AZ31 B基复合材料，添加表面活性元素，并热处理
本实施例所用增强体颗粒为DyGdLuTbY多主元合金，基体材料为AZ31 B镁合金，基体材料的具体成分按照重量百分比分别为：铝：3.2％，锌：0.9％，锰：0.3％，其余为镁，表面活性元素为Sr元素。具体实施步骤如下：
(1)多主元合金增强体颗粒制备和预处理。按照所需多主元合金的名义成分，称取对应重量的Dy、Gd、Lu、Tb、Y纯金属。通过电弧熔炼在Ar气氛中熔炼原材料，在熔炼过程中通过颠倒电弧熔炼炉10次使元素均匀混合，随后获得DyGdLuTbY多主元合金铸锭。然后以此多主元合金铸锭为原料，采用真空气雾法制备出平均粒径为31μm的多主元合金增强体颗粒。随后，按照复合材料的配比称取所需重量的多主元合金颗粒，用铝箔包好后，进行预热处理，预热温度为420℃。
(2)搅拌铸造。使用坩埚电阻炉熔化AZ31B合金锭，然后将熔体温度调整为710℃，随后按照Sr的目标含量为0.08％的比例加入Mg-10Sr中间合金，待其完全熔化后，缓慢搅动熔体使得Sr在熔体中均匀分布，然后按照质量分数为25％的比例，将预热后的DyGdLuTbY多主元合金颗粒压入熔体底部，并以550r/min的转速搅拌20min。随后，将熔体静置15min后，再将熔体冷却至610℃形成半固态浆料，然后在70MPa的压力下使浆料在金属型模具中完全凝固得到复合材料铸锭。
(3)热处理。将所得的多主元合金颗粒增强镁基复合材料铸锭在350℃下保温15h后，空冷至室温，然后在120℃下保温8h，随后空冷至室温。拉伸实验表明，复合材料的抗拉强度为298.5MPa，延伸率为9.4％。
实施例9：AlCrFeMnTi0.25多主元合金颗粒增强ZK60基复合材料，添加表面活性元素，并热处理
本实施例所用增强体颗粒为AlCrFeMnTi0.25多主元合金，基体材料为ZK60镁合金，基体材料的具体成分按照重量百分比分别为：锌：5.2％，锆：0.5％，其余为镁，表面活性元素为Y元素。具体实施步骤如下：
(1)多主元合金增强体颗粒制备和预处理。按照所需多主元合金的名义成分，称取适量纯铝、铝铬、铝铁、铝锰、铝钛中间合金，用中频感应炉熔炼得到AlCrFeMnTi0.25多主元合金铸锭。然后以此多主元合金铸锭为原料，采用真空气雾法制备出平均粒径为25μm的多主元合金增强体颗粒。随后，按照复合材料的配比称取所需重量的多主元合金颗粒，用铝箔包好后，进行预热处理，预热温度为460℃。
(2)搅拌铸造。使用坩埚电阻炉熔化ZK60合金锭，然后将熔体温度调整为710℃，随后按照Y的目标含量为0.5％的比例加入Mg-25Y中间合金，待其完全熔化后，缓慢搅动熔体使得Y在熔体中均匀分布，然后按照质量分数为29％的比例，将预热后的AlCrFeMnTi0.25多主元合金压入熔体底部，并以540r/min的转速搅拌35min。随后，将熔体静置15min后，调整熔体温度至700℃后浇铸至金属型模具中，熔体凝固后即得复合材料铸锭。
(3)热处理。将所得的多主元合金颗粒增强镁基复合材料铸锭在500℃下保温4h后，空冷至室温，然后在180℃下保温5h，随后空冷至室温。拉伸实验表明，复合材料的抗拉强度为350MPa，延伸率为8.8％。
实施例10：SmEuTbDyLu多主元合金颗粒增强NZ30K基复合材料，添加表面活性元素，并热处理
本实施例所用增强体颗粒为SmEuTbDyLu多主元合金，基体材料为NZ30K镁合金，基体材料的具体成分按照重量百分比分别为：钕：3.1％，锌：0.2％，锆：0.4％，其余为镁，表面活性元素为Bi元素。具体实施步骤如下：
(1)多主元合金增强体颗粒制备和预处理。按照所需多主元合金的名义成分，称取对应重量的Sm、Eu、Tb、Dy、Lu纯金属。通过电弧熔炼在Ar气氛中熔炼原材料，在熔炼过程中通过颠倒电弧熔炼炉15次使元素均匀混合，随后获得SmEuTbDyLu多主元合金铸锭。然后以此多主元合金铸锭为原料，采用真空气雾法制备出平均粒径为28μm的多主元合金增强体颗粒。随后，按照复合材料的配比称取所需重量的多主元合金颗粒，用铝箔包好后，进行预热处理，预热温度为450℃。
(2)搅拌铸造。使用坩埚电阻炉熔化NZ30K合金锭，然后将熔体温度调整为690℃，随后按照Bi的目标含量为0.15％的比例加入Mg-15Bi中间合金，待其完全熔化后，缓慢搅动熔体使得Bi在熔体中均匀分布，然后按照质量分数为1％的比例，将预热后的SmEuTbDyLu多主元合金压入熔体底部，并以505r/min的转速搅拌30min。随后，将熔体静置15min后，将熔体温度调整至670℃后浇铸至金属型模具中，熔体凝固后即得复合材料铸锭。
(3)热处理。将所得的多主元合金颗粒增强镁基复合材料铸锭在510℃下保温7h后，空冷至室温，然后在200℃下保温10h，随后空冷至室温。拉伸实验表明，复合材料的抗拉强度为246.3MPa，延伸率为6.1％。
实施例11：AlNbTiV多主元合金颗粒增强GWQ832K基复合材料，添加表面活性元素，并热处理
本实施例所用增强体颗粒为AlNbTiV多主元合金，基体材料为GWQ832K镁合金，基体材料的具体成分按照重量百分比分别为：钆：7.9％，钇：2.8％，锆：0.4％，银：2％，其余为镁，表面活性元素为Er元素。具体实施步骤如下：
(1)多主元合金增强体颗粒制备和预处理。按照所需多主元合金的名义成分，称取适量纯铝、铝铌、铝钛、铝钒中间合金，用中频感应炉熔炼得到AlNbTiV多主元合金铸锭。然后以此多主元合金铸锭为原料，采用真空气雾法制备出平均粒径为33μm的多主元合金增强体颗粒。随后，按照复合材料的配比称取所需重量的多主元合金颗粒，用铝箔包好后，进行预热处理，预热温度为440℃。
(2)搅拌铸造。使用坩埚电阻炉熔化GWQ832K合金锭，然后将熔体温度调整为710℃，随后按照Er的目标含量为0.15％的比例加入Mg-20Er中间合金，待其完全熔化后，缓慢搅动熔体使得Er在熔体中均匀分布，然后按照质量分数为15％的比例，将预热后的AlNbTiV多主元合金压入熔体底部，并以480r/min的转速搅拌30min。随后，将熔体静置15min后，调整熔体温度至690℃后浇铸至金属型模具中，熔体凝固后即得复合材料铸锭。
(3)热处理。将所得的多主元合金颗粒增强镁基复合材料铸锭在510℃下保温6h后，空冷至室温，然后在200℃下保温32h，随后空冷至室温。拉伸实验表明，复合材料的抗拉强度为410.7MPa，延伸率为4.9％。
实施例12：(CoCrNi)20Al80多主元合金颗粒增强GZ112K基复合材料，添加表面活性元素，并热处理
本实施例所用增强体颗粒为(CoCrNi)20Al80多主元合金，基体材料为GZ112K镁合金，基体材料的具体成分按照重量百分比分别为：钆：11.2％，锌：2.1％，锆：0.4％，其余为镁，表面活性元素为Sr元素。具体实施步骤如下：
(1)多主元合金增强体颗粒制备和预处理。按照所需多主元合金的名义成分，称取适量纯铝、铝钴、铝铬、铝镍中间合金，用中频感应炉熔炼得到(CoCrNi)20Al80多主元合金铸锭。然后以此多主元合金铸锭为原料，采用真空气雾法制备出平均粒径为38μm的多主元合金增强体颗粒。随后，按照复合材料的配比称取所需重量的多主元合金颗粒，用铝箔包好后，进行预热处理，预热温度为430℃。
(2)搅拌铸造。使用坩埚电阻炉熔化GZ112K合金锭，然后将熔体温度调整为710℃，随后按照Sr的目标含量为0.13％的比例加入Mg-10Sr中间合金，待其完全熔化后，缓慢搅动熔体使得Sr在熔体中均匀分布，然后按照质量分数为16％的比例，将预热后的(CoCrNi)20Al80多主元合金压入熔体底部，并以510r/min的转速搅拌35min。随后，将熔体静置15min后，调整熔体温度至690℃后浇铸至金属型模具中，熔体凝固后即得复合材料铸锭。
(3)热处理。将所得的多主元合金颗粒增强镁基复合材料铸锭在500℃下保温18h后，空冷至室温，然后在185℃下保温54h，随后空冷至室温。拉伸实验表明，复合材料的抗拉强度为326MPa，延伸率为7.6％。
实施例13：ErHoTb多主元合金颗粒增强GZ112K基复合材料，添加表面活性元素，并热处理
本实施例所用增强体颗粒为ErHoTb多主元合金，基体材料为GZ112K镁合金，基体材料的具体成分按照重量百分比分别为：钆：11.2％，锌：2.1％，锆：0.4％，其余为镁，表面活性元素为Bi元素。具体实施步骤如下：
(1)多主元合金增强体颗粒制备和预处理。按照所需多主元合金的名义成分，称取对应重量的Er、Ho、Tb纯金属。通过电弧熔炼在Ar气氛中熔炼原材料，在熔炼过程中通过颠倒电弧熔炼炉15次使元素均匀混合，随后获得ErHoTb多主元合金铸锭。然后以此多主元合金铸锭为原料，采用真空气雾法制备出平均粒径为26μm的多主元合金增强体颗粒。随后，按照复合材料的配比称取所需重量的多主元合金颗粒，用铝箔包好后，进行预热处理，预热温度为460℃。
(2)搅拌铸造。使用坩埚电阻炉熔化GZ112K合金锭，然后将熔体温度调整为710℃，随后按照Bi的目标含量为0.13％的比例加入Mg-10Bi中间合金，待其完全熔化后，缓慢搅动熔体使得Bi在熔体中均匀分布，然后按照质量分数为12％的比例，将预热后的(CoCrNi)20Al80多主元合金压入熔体底部，并以500r/min的转速搅拌30min。随后，将熔体静置15min后，调整熔体温度至690℃后浇铸至金属型模具中，熔体凝固后即得复合材料铸锭。
(3)热处理。将所得的多主元合金颗粒增强镁基复合材料铸锭在500℃下保温12h后，空冷至室温，然后在185℃下保温36h，随后空冷至室温。拉伸实验表明，复合材料的抗拉强度为316.2MPa，延伸率为8.1％。
以上实施例1-13所得的镁基复合材料力学性能如表1所示：
表1：实施例中镁基复合材料的力学性能
从实施例1-3和表1可知，添加表面活性元素能够同时提升复合材料的强度和塑性，而经过后续的高温和低温热处理后，复合材料能够在保持塑性不降低的前提下，进一步大幅度提升强度，从实施例3-13和表1可知，本发明的制备方法对于不同类别的多主元合金和镁合金基体材料均具有良好的适用性。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种多主元合金颗粒增强镁基复合材料，其特征在于，其包括增强体和基体；
所述增强体为多主元合金颗粒，质量含量为0.1％-30％，组成元素选自AlBeFeSiTi系、AlCrFeMnTi系、AlCrTiV系、Mgx(MnAlZnCu)100-x系、AlMgZnCuSi系、AlLiMgZnCu系、AlLiMgZnSn系、AlLiMgScTi系、AlNbTiV系、AlFeMgTiZn系、AlLiMgCaSi系、AlCuCrFeSi系、AlCaCuNiSiTi系高熵合金、DyGdLuTbTm系、DyGdLuTbY系、SmEuTbDyLu系、ErHoGdNiCo系、GdTbHoEr(La，Y)系稀土高熵合金、ErHoTb系合金中的一种或两种以上组合，其中x＝0-30％；
所述基体为镁合金，质量含量为70％-99.9％，选自铸造镁合金和/或变形镁合金；
还包括表面活性元素，选自Sb、Sr、Bi以及稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y中的一种或两种以上组合；
所述多主元合金颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)多主元合金增强体颗粒制备和预处理：按照所述多主元合金的成分配料后制备多主元合金颗粒，按照配比称取所述多主元合金颗粒，用铝箔包好进行预热处理，得到多主元合金增强体颗粒；
(2)搅拌铸造：根据配比称取基体和表面活性元素中间合金，熔炼，获得基体材料的熔体，熔炼期间熔体过热度保持在30-100℃，以中间合金的形式加入表面活性元素，待中间合金完全熔化后，缓慢搅拌熔体以使表面活性元素在熔体中均匀分布，将步骤(1)中所得多主元合金增强体颗粒压入基体熔体底部，并以转速为60-600r/min的速度搅拌熔体10-30min，保证增强体颗粒在熔体中均匀分布；将熔体调整至纯液态或半固态后浇铸至模具中，合金常压凝固或高压凝固，得到复合材料铸锭；
(3)热处理：对步骤(2)中所得复合材料铸锭进行高温热处理，高温热处理温度为基体材料的固相线温度以下5-50℃，高温热处理时间为4-100h，在增强体颗粒和基体之间形成溶质过饱和的过渡层；随后进行低温热处理，低温热处理的温度为100-250℃，低温热处理的时间为4-100h，即得多主元合金颗粒增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的多主元合金颗粒增强镁基复合材料，其特征在于，所述多主元合金选自Al20Be20Fe10Si15Ti35合金、Al2CrFeMnTi合金、AlCrTiV合金、Mg20(MnAlZnCu)80合金、Al63Mg27Zn4.5Cu4.5Si1合金、AlLi0.5MgZn0.5Cu0.5合金、AlLiMgZnSn合金、Al20Li20Mg10Sc20Ti30合金、AlNbTiV合金、AlFeMgTiZn合金、Al15Li35Mg48Ca1Si1合金、Al40Cu15Cr15Fe15Si15合金、Al50Ca5Cu5Ni10Si20Ti10合金、DyGdLuTbTm合金、DyGdLuTbY合金、SmEuTbDyLu合金、Er20Ho20Gd20Ni20Co20合金、GdTbHoErLa稀土高熵合金、ErHoTb合金中的一种或两种以上组合，其中x＝0-30％。
3.根据权利要求1所述的多主元合金颗粒增强镁基复合材料，其特征在于，所述多主元合金选自AlLiMgScTi系、AlLiMgZnSn系、AlMgZnCuSi系、Mgx(MnAlZnCu)100-x系、AlCrTiV系、DyGdLuTbY系、AlCrFeMnTi系、SmEuTbDyLu系、AlNbTiV系、ErHoTb系合金中的一种或两种以上组合，其中x＝0-30％。
4.根据权利要求3所述的多主元合金颗粒增强镁基复合材料，其特征在于，所述多主元合金选自AlLiMg0.5ScTi1.5、AlLiMgZnSn、Al63Mg27Zn4.5Cu4.5Si1、Mg50(MnAlZnCu)50、AlCrTiV、DyGdLuTbY、AlCrFeMnTi0.25、SmEuTbDyLu、AlNbTiV、ErHoTb合金中的一种或两种以上组合。
5.根据权利要求1所述的多主元合金颗粒增强镁基复合材料，其特征在于，所述铸造镁合金选自Mg-Al系、Mg-Zn系、Mg-稀土系镁合金中的一种或两种以上组合；和/或所述变形镁合金选自Mg-Li系、Mg-Mn系、Mg-Al-Zn系、Mg-Zn-Zr系镁合金中的一种或两种以上组合。
6.根据权利要求5所述的多主元合金颗粒增强镁基复合材料，其特征在于，所述镁合金选自AZ91 D、AM60、ZK60A、WE54、AE44、AZ31、ZK60、NZ30K、GWQ832K、GZ112K镁合金中的一种或两种以上组合。
7.根据权利要求1所述的多主元合金颗粒增强镁基复合材料，其特征在于，步骤(1)中，采用雾化法、机械合金化、旋转电极法或球化法制备多主元合金颗粒，筛分，得到粒径为10-100微米的多主元合金颗粒。
8.根据权利要求1所述的多主元合金颗粒增强镁基复合材料，其特征在于，步骤(2)中，浇铸前熔体温度调整至液相线温度上下80℃内，合金凝固时的压力控制在0-150MPa，保压时间为1-180s。
9.根据权利要求1所述的多主元合金颗粒增强镁基复合材料，其特征在于，步骤(3)中，高温热处理温度为基体材料的固相线温度以下10-30℃，高温热处理时间为10-100h；低温热处理的温度为120-220℃，低温热处理的时间为10-100h。
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