CN112342445A - 一种高强塑镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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肖旅
徐玉棱
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Abstract

本发明提供了一种高强塑镁基复合材料及其制备方法，包括：将稀土镁合金升温至700℃～820℃，待稀土镁合金完全熔化后将温度降至580℃～650℃，制得半固态熔融镁合金；将增强体在温度100℃～500℃下预热2min～60min，然后加入到半固态熔融镁合金中，充分混合后，制得增强体‑稀土镁合金混合熔体；将增强体‑稀土镁合金混合熔体再次加热至700℃～820℃，混匀后浇注到预热温度为100℃～600℃的模具中，并施加5MPa～100MPa压力，保压60s～600s，待凝固完成即制得高强塑稀土镁基复合材料。本发明中制备方法克服了现有陶瓷脆性增强体制备镁基复合材料难以同时兼顾强度和塑性的难题，且增强体与镁基体之间的物理相容性和化学相容性高。

Description

一种高强塑镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及镁基复合材料技术领域，特别涉及一种高强塑镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁基复合材料在兼顾镁合金优点的同时，还具有比强度高、比刚度高、尺寸稳定性好、耐磨性、耐高温性、耐冲击性优良等特点。此外镁基复合材料还具有电磁屏蔽和储氢特性等，是一类优秀的结构与功能材料，是当今高新技术领域中最有希望采用的复合材料之一，有望成为航空航天、军工产品制造、汽车以及电子封装等领域不可或缺的理想材料。但镁基复合材料常用的增强体多为非金属或含非金属的化合物，如SiC、TiC、Al2O3、TiB2、B4C、AlN等，此类增强体强度很高，但塑性较差。采用上述增强体制备的镁基复合材料具有高强度和高刚度，但塑性一般都较差，限制了镁基复合材料工程上的应用范围；而且这类增强体与镁基体之间的物理相容性和化学相容性较差，导致界面结合强度不高，进一步限制了镁基复合材料在结构材料方面的推广应用。
为了提高镁基复合材料的适用性，有必要研发一种高强塑镁基复合材料及其制备方法，改善镁基复合材料的塑性，同时保证镁基复合材料的强度、刚度，并提高增强体与镁基体之间的物理相容性和化学相容性。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种高强塑镁基复合材料及其制备方法，以稀土镁合金材料为基体，在稀土镁合金半固态浆料中加入高强塑金属合金、高熵合金、高强塑金属复合材料的预合金粉末和/或超细丝，辅以超声、机械搅拌等手段，实现增强体均匀分布，从而制备高强塑增强镁基复合材料，克服了现有陶瓷脆性增强体制备镁基复合材料难以同时兼顾强度和塑性的难题，且增强体与镁基体之间的物理相容性和化学相容性高，从而完成本发明。
本发明提供了的技术方案如下：
第一方面，一种高强塑镁基复合材料的制备方法，包括：
将稀土镁合金升温至700℃～820℃，待稀土镁合金完全熔化后将温度降至580℃～650℃，制得半固态熔融镁合金；
将增强体在温度100℃～500℃下预热2min～60min，然后加入到半固态熔融镁合金中，充分混合后，制得增强体-稀土镁合金混合熔体；
将增强体-稀土镁合金混合熔体再次加热至700℃～820℃，混匀后浇注到预热温度为100℃～600℃的模具中，并施加5MPa～100MPa压力，保压60s～600s，待凝固完成即制得高强塑稀土镁基复合材料。
第二方面，一种高强塑镁基复合材料，通过上述第一方面所述的制备方法制得。
根据本发明提供的一种高强塑镁基复合材料及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明高强塑镁基复合材料及其制备方法，采用稀土镁合金作为基体，使得基体相比传统的镁合金具有更加优异的固溶强化、析出强化和细晶强化和长周期堆垛有序结构强化效果，因而基体合金具有更加优异的的室温和高温力学性能。而且由于稀土镁合金中不含有Al元素，避免了与添加的Ti元素发生反应生成脆性的金属间化合物，因而强化了与增强体的界面结合强度；
(2)本发明高强塑镁基复合材料及其制备方法，采用高强塑金属合金、高熵合金、高强塑金属复合材料作为增强体，相比SiC、TiC、Al2O3、TiB2、B4C、AlN等陶瓷颗粒，具有强化的同时，还具有一定的塑性和韧性，添加到稀土镁合金中起到同时增强和增韧的效果；
(3)本发明高强塑镁基复合材料及其制备方法，增强体选用特定的规格，细小的颗粒增强体和超细丝起到弥散强化和细化晶粒的目的。超细丝在材料受力过程中还起到阻碍裂纹扩展的目的，可进一步增塑；
(4)本发明高强塑镁基复合材料及其制备方法，通过特定配比的稀土镁合金和增强体，可以实现复合材料强韧化和材料密度之间的平衡匹配。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
根据本发明的第一方面，提供了一种高强塑镁基复合材料的制备方法，包括：
将稀土镁合金升温至700℃～820℃，待稀土镁合金完全熔化后将温度降至580℃～650℃，制得半固态熔融镁合金；
将增强体在温度100℃～500℃下预热2min～60min，然后加入到半固态熔融镁合金中，充分混合后，制得增强体-稀土镁合金混合熔体；
将增强体-稀土镁合金混合熔体再次加热至700℃～820℃，混匀后浇注到预热温度为100℃～600℃的模具中，并施加5MPa～100MPa压力，保压60s～600s，待凝固完成即制得高强塑稀土镁基复合材料。
具体阐述如下。
在本发明中，所述稀土镁合金成分为：Mg-(2-20)X-(0-1)Zr(wt.％)，其中X为Gd、Y、Sm、Nd、Dy、Ce、Er、Ag、Zn中的一种或几种的混合。
在一种优选的实施方式中，所述稀土镁合金选自Mg-Gd、Mg-Y、Mg-Gd-Zr、Mg-Y-Zr、Mg-Nd、Mg-Sm、Mg-Dy、Mg-Ag、Mg-Gd-Y、Mg-Y-Gd、Mg-Y-Sm、Mg-Gd-Nd、Mg-Dy-Nd、Mg-Gd-Zn、Mg-Y-Zn、Mg-Nd-Zn、Mg-Gd-Y-Zn、Mg-Gd-Y-Zr或Mg-Gd-Y-Zn-Ag等系镁合金中的一种或多种。
在进一步优选的实施方式中，所述稀土镁合金选自Mg-(0～15)Gd-(0～10)Y-(0～0.5)Zr、Mg-(5～15)Gd-(1～3)Y-(0.5～2)Zn-(0.3～0.5)Zr、Mg-4Y-3Nd-0.4Zr、Mg-5Y-4Nd-0.35Zr或Mg-2Y-1.5Gd-2Sm-0.4Zr中的一种或多种。
在更进一步优选的实施方式中，所述稀土镁合金Mg-(0～15)Gd-(0～10)Y-(0～0.5)Zr优选为Mg-(5～15)Gd-(1～3)Y-(0.3～0.5)Zr，更优选为Mg-(6～8)Gd-3Y-(0.3～0.5)Zr、Mg-7Gd-2Y-0.3Zr、Mg-9Gd-4Y-0.45Zr、Mg-10Gd-3Y-0.4Zr或Mg-10Gd-3Y-0.5Zr，其中，Mg-(6～8)Gd-3Y-(0.3～0.5)Zr如Mg-6Gd-3Y-0.4Zr或Mg-8Gd-3Y-0.45Zr。
所述稀土镁合金Mg-(5～15)Gd-(1～3)Y-(0.5～2)Zn-(0.3～0.5)Zr优选为Mg-10Gd-Y-0.5Zn-0.5Zr或Mg-8Gd-3Y-0.3Zn-0.4Zr。
本发明中，镁合金选用稀土镁合金，特别是选用上述稀土镁合金，基体合金起到固溶强化、析出强化、细晶强化和长周期堆垛有序结构强化作用，使得制备的镁基复合材料具有更加优异的室温和高温力学性能。
本发明一种优选的实施方式中，所述制得半固态熔融镁合金步骤中，通过将稀土镁合金升温至710℃～730℃，待基体合金完全熔化后将温度降至600℃～630℃，制得半固态熔融镁合金。
本发明中，所述增强体满足室温抗拉强度大于900MPa，断后伸长率大于5％，选自高强塑金属合金、高熵合金、高强塑金属复合材料中的任意一种或其组合，其中，
高强塑金属合金选自TA15、IMI834、TC11、Ti6242、Ti-1100、Ti600钛合金中的一种或多种；
高熵合金选自CrNbTiVZr、TiZrNbMoV、CrMnFeCoNi、或CrFeCoNiPd中的一种或多种；
高强塑金属复合材料选自IMI834+TiC(0.5vol.％)+TiB(2vol.％)、TC4+TiB(2vol.％)、TA15+La2O3(2～5vol.％)、或TC11+Y2O3(2～4vol.％)中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，增强体为粉末或超细丝中的一种或两种组合，其中，粉末的平均粒径为0.001～50μm，优选为0.001～10μm，更优选为0.01～5μm；
超细丝的直径为0.001～20μm，长径比为1～10；优选直径为0.001～5μm，长径比为1～8；更优选直径为0.05～1μm，长径比为2～5。
本发明中，增强体的规格对最终制得的镁基复合材料的强度和塑性至关重要，对于粉末来说，粉末的粒径较大甚至超出上述范围的最大值，或者对于超细丝拉说，直径和长径比过大甚至超出上述范围的最大值，均难以保证复合材料强度和塑性之间的平衡，合适的规格则会同时起到明显的增强和增塑效果。
在进一步优选的实施方式中，增强体为超细丝。相对于粉末，增强体为超细丝形态，可以提高与基体的结合力，起到通过超细丝阻碍裂纹扩展、超细丝拨出、超细丝桥联、裂纹偏转等增韧机制起到更好的增韧效果。
在本发明中，所述增强体加入到半固态熔融镁合金之前，还包括对增强体进行预处理，具体包括：对增强体表面进行化学清洗，化学清洗用溶剂可以为乙醇、丙酮等；清洗过程中伴随超声，超声功率为100～200Hz，超声处理时间为5～30min。
在本发明中，增强体与半固态熔融稀土镁合金的质量比为1:(4～100)，优选为1:(10～20)。
在一种优选的实施方式中，所述制得增强体-稀土镁合金混合熔体步骤中，将增强体在温度100℃～300℃下预热2min～30min，然后加入到半固态熔融镁合金中，进行超声、机械搅拌、电磁搅拌中的一种或几种处理使之充分混合后，制得增强体-稀土镁合金混合熔体。
在本发明中，所述制得高强塑稀土镁基复合材料的步骤中，将增强体-稀土镁合金混合熔体再次加热至700℃～730℃，进行超声、机械搅拌、电磁搅拌等中的一种或几种处理后，浇注到预热温度为200℃～400℃的模具中，并施加10MPa～50MPa压力，保压60s～300s，待凝固完成即制得高强塑稀土镁基复合材料。
在本发明中，高强塑镁基复合材料的制备方法还包括后处理步骤，具体地，根据使用性能和结构需要，进行相应的热挤压、锻造、轧制、超塑成形等后处理。
根据本发明的第二方面，提供了一种高强塑镁基复合材料，通过上述第一方面所述的制备方法制得。
实施例
实施例1～4
将基体Mg-10Gd-3Y-0.5Zr稀土镁合金进行加热至730℃，待合金完全熔化后，再将熔体温度降至610℃，保温10min，制得稀土镁合金半固态浆料。随后加入预热温度为200℃、预热时间为8min、平均粒径尺寸为8μm的CrNbTiVZr高熵合金预合金粉末。该高熵合金预合金粉末预热前经丙酮超声清洗，超声功率为100～200Hz，超声处理时间为5～30min。与此同时在半固态浆料的中部进行超声搅拌，超声功率为1.2KW，超声处理10min，制得高熵合金颗粒-稀土镁合金半固态浆料。所加的CrNbTiVZr预合金粉末与稀土镁合金半固态浆料的质量比为1:100，1:50，1:20，1:10。随后再次升温至715℃，进行机械搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌5min。然后将液态复合材料浇注到预热温度为250℃的模具中，并施加25MPa压力，保压180s，待凝固后即得到高强塑稀土镁基复合材料铸锭，经高温轧制后得到高强塑镁基复合材料板材，板材总压下量70％以上。
对各复合材料的抗拉强度和断后伸长率进行测试，结果如下表1：
表1
Figure BDA0002676065830000061
实施例5～7
将基体Mg-10Gd-0.5Zn-0.5Zr稀土镁合金进行加热至740℃，待合金完全熔化后，再将熔体温度降至610℃，保温8min，制得稀土镁合金半固态浆料。随后加入预热温度为150℃、预热时间为8min、直径为0.05-1μm，长径比为2-5、或者直径为0.05-5μm，长径比为2-5、或者直径为0.05-20μm，长径比为2-5的CrMnFeCoNi高熵合金超细丝，该高熵合金超细丝预热前经丙酮超声清洗，超声功率为200Hz，超声处理时间为5min。与此同时在半固态浆料的中部进行超声搅拌，超声功率为1.2KW，超声处理10min，制得高熵合金颗粒-稀土镁合金半固态浆料。所加的CrMnFeCoNi高熵合金超细丝与半固态熔体的质量比为1:15。随后再次升温至730℃，进行超声搅拌，超声功率为0.8KW，超声处理5min。然后将液态复合材料浇注到预热温度为250℃的模具中，并施加30MPa压力，保压300s，待凝固后即得到高强塑稀土镁基复合材料铸锭，经高温多向锻造后得到高强塑镁基复合材料锻坯，总应变量为80％。
对各复合材料的抗拉强度和断后伸长率进行测试，结果如下表2：
表2
Figure BDA0002676065830000071
实施例8～11
将基体Mg-6Gd-3Y-0.4Zr稀土镁合金进行加热至730℃，待合金完全熔化后，再将熔体温度降至600℃，保温5min，制得稀土镁合金半固态浆料。随后加入预热温度为200℃、预热时间为10min、平均粒径尺寸为5μm、10μm、20μm、50μm的IMI834预合金粉末，该预合金粉末预热前经丙酮超声清洗，超声功率为100Hz，超声处理时间为30min。与此同时在半固态浆料的中部进行超声搅拌，超声功率为0.8KW，超声处理30min，制得钛合金颗粒-稀土镁合金半固态浆料。所加的IMI834预合金粉末与半固态熔体的质量比为1:20。随后再次升温至710℃，进行机械搅拌，搅拌速度为450rpm，搅拌5min。然后将液态复合材料浇注到预热温度为200℃的模具中，并施加20MPa压力，保压180s，待凝固完成即得到高强塑稀土镁基复合材料铸锭，经高温挤压后得到高强塑镁基复合材料棒材，所用挤压比为20:1。
对各复合材料的抗拉强度和断后伸长率进行测试，结果如下表3：
表3
Figure BDA0002676065830000081
实施例12
将基体Mg-9Gd-4Y-0.45Zr稀土镁合金进行加热至730℃，待合金完全熔化后，再将熔体温度降至600-610℃，保温5-8min，制得稀土镁合金半固态浆料。随后加入预热温度为200℃、预热时间为8min、直径为0.05-1μm，长径比为2-5的CrNbTiVZr超细丝和平均粒径尺寸为5μm的CrNbTiVZr预合金粉末，该超细丝和预合金粉末预热前经丙酮超声清洗，超声功率为150Hz，超声处理时间为15min。与此同时在半固态浆料的中部进行超声搅拌，超声功率为1KW，超声处理5-8min，制得CrNbTiVZr合金超细丝-稀土镁合金半固态浆料。所加的钛合金超细丝、钛合金预合金粉末与半固态熔体的质量比为1:1:20。随后再次升温至730℃，进行超声搅拌，超声功率为1KW，超声处理5-8min。然后将液态复合材料浇注到预热温度为250℃的模具中，并在20MPa压力下凝固，即得到高强塑稀土镁基复合材料铸锭，经高温轧制后得到变形态高强塑镁基复合材料板材，板材总压下量70％以上，测得复合材料的抗拉强度可以达到589Mpa，断后伸长率可以达到7％。
实施例13
将基体Mg-10Gd-0.5Zr稀土镁合金进行加热至750℃，待合金完全熔化后，再将熔体温度降至620℃，保温5min，制得稀土镁合金半固态浆料。随后加入预热温度为250℃、预热时间为20min、平均直径为2μm，平均长径比为5的CrFeCoNiPd超细丝和平均粒径尺寸为10μm的TC11预合金粉末，该超细丝和预合金粉末预热前经丙酮超声清洗，超声功率为100Hz，超声处理时间为20min。与此同时在半固态浆料的中部进行超声搅拌，超声功率为1.5KW，超声处理10min，制得CrFeCoNiPd合金、TC11预合金-稀土镁合金半固态浆料。所加的CrFeCoNiPd合金超细丝、TC11预合金粉末与半固态熔体的质量比为1:2:30。随后再次升温至740℃，进行超声搅拌，超声功率为1.5KW，超声处理5min。然后将液态复合材料浇注到预热温度为250℃的模具中，并在25MPa压力下凝固，即得到高强塑稀土镁基复合材料铸锭，经高温挤压后得到高强塑镁基复合材料棒材，所用挤压比为15:1，测得200℃时复合材料的抗拉强度可以达到379Mpa，断后伸长率可以达到15％。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (11)

1.一种高强塑镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将稀土镁合金升温至700℃～820℃，待稀土镁合金完全熔化后将温度降至580℃～650℃，制得半固态熔融镁合金；
将增强体在温度100℃～500℃下预热2min～60min，然后加入到半固态熔融镁合金中，充分混合后，制得增强体-稀土镁合金混合熔体；
将增强体-稀土镁合金混合熔体再次加热至700℃～820℃，混匀后浇注到预热温度为100℃～600℃的模具中，并施加5MPa～100MPa压力，保压60s～600s，待凝固完成即制得高强塑稀土镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土镁合金成分为：Mg-(2～20)X-(0～1)Zr(wt.％)，其中X为Gd、Y、Sm、Nd、Dy、Ce、Er、Ag、Zn中的一种或几种的混合。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述稀土镁合金选自Mg-Gd、Mg-Y、Mg-Gd-Zr、Mg-Y-Zr、Mg-Nd、Mg-Sm、Mg-Dy、Mg-Ag、Mg-Gd-Y、Mg-Y-Gd、Mg-Y-Sm、Mg-Gd-Nd、Mg-Dy-Nd、Mg-Gd-Zn、Mg-Y-Zn、Mg-Nd-Zn、Mg-Gd-Y-Zn、Mg-Gd-Y-Zr或Mg-Gd-Y-Zn-Ag等系镁合金中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述稀土镁合金选自Mg-(0～15)Gd-(0～10)Y-(0～0.5)Zr、Mg-(5～15)Gd-(1～3)Y-(0.5～2)Zn-(0.3～0.5)Zr、Mg-4Y-3Nd-0.4Zr、Mg-5Y-4Nd-0.35Zr或Mg-2Y-1.5Gd-2Sm-0.4Zr中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制得半固态熔融镁合金步骤中，通过将稀土镁合金升温至710℃～730℃，待基体合金完全熔化后将温度降至600℃～630℃，制得半固态熔融镁合金。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增强体满足室温抗拉强度大于900MPa，断后伸长率大于5％，优选自高强塑金属合金、高熵合金、高强塑金属复合材料中的任意一种或其组合，其中，
高强塑金属合金选自TA15、IMI834、TC11、Ti6242、Ti-1100或Ti600钛合金中的一种或多种；
高熵合金选自CrNbTiVZr、TiZrNbMoV、CrMnFeCoNi或CrFeCoNiPd中的一种或多种；
高强塑金属复合材料选自IMI834+TiC(0.5vol.％)+TiB(2vol.％)、TC4+TiB(2vol.％)、TA15+La2O3(2～5vol.％)或TC11+Y2O3(2～4vol.％)中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，增强体为粉末或超细丝中的一种或两种组合，其中，粉末的平均粒径为0.001～50μm，优选为0.001～10μm，更优选为0.01～5μm；和/或
超细丝的直径为0.001～20μm，长径比为1～10；优选直径为0.001～5μm，长径比为1～8；更优选直径为0.05～1μm，长径比为2～5。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增强体加入到半固态熔融镁合金之前，还包括对增强体进行预处理：对增强体表面进行化学清洗，清洗过程中伴随超声，超声功率为100～200Hz，超声处理时间为5～30min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，增强体与半固态熔融稀土镁合金的质量比为1:(4～100)，优选为1:(10～20)。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制得增强体-稀土镁合金混合熔体步骤中，将增强体在温度100℃～300℃下预热2min～30min，然后加入到半固态熔融镁合金中，进行超声、机械搅拌、电磁搅拌中的一种或几种处理使之充分混合后，制得增强体-稀土镁合金混合熔体；和/或
所述制得高强塑稀土镁基复合材料的步骤中，将增强体-稀土镁合金混合熔体再次加热至700℃～730℃，进行超声、机械搅拌、电磁搅拌中的一种或几种处理后，浇注到预热温度为200℃～400℃的模具中，并施加10MPa～50MPa压力，保压60s～300s，待凝固完成即制得高强塑稀土镁基复合材料。
11.一种高强塑镁基复合材料，其特征在于，通过上述权利要求1至10之一所述的制备方法制得。
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