CN111235449A - 一种表面增强含lpso相快速降解镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面增强含LPSO相快速降解镁合金及其制备方法，合金中各元素的质量百分比为：2‑8%Y，1‑4%Zn，1‑4%Cu，0.2‑1%Gd，0.1‑0.3%Zr，其余为Mg及其他杂质元素。本发明中通过加入Cu元素来提高合金的腐蚀速率，通过加入Y，Gd元素与Zn，Cu元素形成长周期堆垛有序相（LPSO），以保证合金的力学性能，通过剧烈喷丸处理细化合金表面的晶粒尺寸，提高合金表面的强度及耐磨性，更好的满足合金可快速降解的需求。
Description
技术领域
本发明属于镁合金材料技术领域，具体涉及一种可快速降解的表面增强含LPSO相镁合金及其制备方法。
背景技术
近年来，我国的石油资源日益紧张，非常规油田（如页岩气，天然气水合物等）的开采成为了当前油田开采的热点。目前我国的非常规油田的开采主要采用分层段压裂技术。在分层段压裂过程中，通常需要暂堵工具封堵住开采过程中的老裂缝，从而可以开发出新裂缝，以提高开采效率。
在传统工艺中，对于封堵老裂缝的封隔器，通常采用陶瓷材料，铸铁以及复合材料等构成。其较长的使用寿命，普遍满足了各种规格油田的实际使用开采。但是随着现代工业以及机械化的提高，页岩油气的收集效率提高，油气封隔器的实际使用寿命大大缩短，其拆除过程中投入的人力、设备、工程时长以及实地操作安全性等问题，已经严重妨碍了页岩油气的开采效率以及我国的政策制度。因此，设计一种新型的封隔器，成为了提高页岩油气开采效率的核心问题。
近年来，镁合金由于其密度低，具有较高的比强度和比刚度，同时铸造性，切削加工性能优异等优点，受到各界广泛关注。同时，由于镁的化学活性较高，平衡电位为-2.37V，极易与外界环境中的氧气、CO2、Cl-以及水发生反应，从而快速降解“消失”。镁合金凭借的这些特性，有望成为页岩油气开采中封隔器的理想材料。而在现存的镁合金牌号中，并不存在力学性能优异且可以快速降解的镁合金牌号。因此，开发一种高强高韧性，可以自动快速降解的结构功能性镁合金，以期望满足页岩油气开采环境下的实际服役要求，成为了降低成本、提高油气开采效率、保障施工安全性的关键手段。进一步推进镁合金工业化的广泛应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面增强含LPSO相快速降解镁合金及其制备方法，旨在降低镁合金在工业领域中的应用成本。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种表面增强含LPSO相快速降解镁合金的化学成分的重量百分比含量为：2-8% Y，1-4% Zn，1-4%Cu，0.2-1% Gd，0.1-0.3%Zr，其余为Mg及其他杂质元素。
其中，杂质元素是在熔炼过程中由原材料的带入的不可避免的杂质元素，优选的，杂质元素的重量百分比少于0.1%。
在本发明中，Y元素的主要作用是对镁合金起到一定的固溶强化作用，同时对镁合金的高温力学性能起到改善作用，Y在Mg中的最大固溶度为12.6wt.%，在高温下，可以析出高温强化相，对合金起到析出强化的作用。Gd元素的作用与Y元素类似，Gd的固溶度较大，同样可以起到固溶强化的作用。Zr元素在镁中的溶解度很小，几乎不溶于镁，在镁合金中一般以细小弥散的质点存在，可以细化合金的晶粒，从而提高合金的强度及塑性，且晶界增多更有利于提高合金的腐蚀速率。Zn元素的加入可以对合金起到固溶强化和时效强化的作用，同时还可以与Y，Gd元素形成长周期有序堆垛结构相（LPSO相），即Mg12(Y，Gd)Zn相，从而提高镁合金的强度，塑性及热稳定性。Cu元素的主要作用是提高镁合金的腐蚀速率，Cu与Mg的标准电极电位相差较大，Cu元素在Mg中的固溶度较低，易于Mg形成Mg2Cu相，与镁基体形成微电偶腐蚀，从而加快镁合金的腐蚀速率。且Cu元素也可以与Y，Gd形成LPSO相，即Mg12(Y，Gd)Cu相，改善镁合金的力学性能。
本发明提供了一种表面增强含LPSO相快速降解镁合金的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将预处理过的纯Mg，纯Zn，纯Cu加入到陶瓷坩埚中，预热至130-180℃；
（2）向陶瓷坩埚中通入SF6和Ar的混合保护气体，将坩埚加热至温度为650-680℃，保温20-30分钟，然后以10℃/分钟的升温速率升温；
（3）待坩埚温度上升至720-760℃后，向坩埚中加入Mg-Y中间合金，Mg-Gd中间合金以及Mg-Zr中间合金，保温20-30分钟，获得镁合金熔融物；
（4）将获得的熔融物浇铸到在170-240℃预热后的模具之中，自然冷却至室温，就得到了本发明中的含LPSO相的快速降解镁合金铸锭；
（5）将得到的镁合金铸锭进行机械加工，得到工业中需要的尺寸与精度要求后，对合金进行剧烈喷丸处理，频率为20kHz，处理时间为5-10分钟。剧烈喷完处理后，镁合金的表层晶粒大大细化，合金表面的强度和耐磨性都有很大的提高，腐蚀速率大大增加，更有利于合金的快速降解。
本发明与现有的技术相比具有以下有益效果：
本发明提供的一种表面增强含LPSO相快速降解镁合金，通过添加Zn，Y，Gd，Zr元素来提高镁合金的力学性能，通过添加Cu元素来提高镁合金的腐蚀速率。合金中形成的LPSO相可以提高合金的力学性能，从而满足合金在工业中的应用要求。剧烈喷丸处理可以使合金表面的强度和耐磨性都大大提高，且表层的细晶层与基体结合紧密，在服役过程中不易脱落。合金的在盐溶液中的腐蚀速率也可大大提高，从而满足服役过程中的可快速降解的要求。
具体实施方式
下面结合实施案例对本发明进行详细说明，所描述的实施案例仅用于进一步解释本发明，但本发明的保护范围不受其限制。
本发明提供了一种表面增强含LPSO相快速降解镁合金，合金的成分为2-8% Y，1-4% Zn，1-4% Cu，0.2-1% Gd，0.1-0.3% Zr，其余为Mg及其他杂质元素，各元素质量百分比总量为100%。通过对合金组分的调控以及对合金的表面处理，获得了抗拉强度大于220 MPa，延伸率大于15%，且在93℃的3.5% NaCl溶液中的腐蚀速率大于37mg·cm-2·h-1，可以更好地满足工业上的要求。
实施案例一
一种表面增强含LPSO相快速降解镁合金，合金的组分为2% Y，1% Zn，1% Cu，0.2% Gd，0.3% Zr，余量为镁及其他不可避免的杂质元素。
合金的制备方法：先将纯Mg，纯Zn，纯Cu，加入到在150℃左右预热过的陶瓷坩埚中，随后向坩埚中通入SF6和Ar的混合保护气体，将坩埚加热至温度为680℃，保温25分钟，然后以10℃/分钟的升温速率升温至750℃，向坩埚中加入Mg-Y中间合金，Mg-Gd中间合金以及Mg-Zr中间合金，保温30分钟，将获得的镁合金熔融物到在220℃预热后的模具之中，自然冷却至室温。随后对铸锭进行机械加工，以20kHz的频率对样品进行剧烈喷丸处理7分钟。
实施案例二
一种表面增强含LPSO相快速降解镁合金，合金的组分为4% Y，2% Zn，2% Cu，0.5% Gd，0.2%Zr，余量为镁及其他不可避免的杂质元素。
合金的制备方法：先将纯Mg，纯Zn，纯Cu，加入到在150℃左右预热过的陶瓷坩埚中，随后向坩埚中通入SF6和Ar的混合保护气体，将坩埚加热至温度为680℃，保温25分钟，然后以10℃/分钟的升温速率升温至750℃，向坩埚中加入Mg-Y中间合金，Mg-Gd中间合金以及Mg-Zr中间合金，保温30分钟，将获得的镁合金熔融物到在220℃预热后的模具之中，自然冷却至室温。随后对铸锭进行机械加工，以20kHz的频率对样品进行剧烈喷丸处理10分钟。
实施案例三
一种表面增强含LPSO相快速降解镁合金，合金的组分为8% Y，4% Zn，4% Cu，1% Gd，0.1%Zr，余量为镁及其他不可避免的杂质元素。
合金的制备方法：先将纯Mg，纯Zn，纯Cu，加入到在150℃左右预热过的陶瓷坩埚中，随后向坩埚中通入SF6和Ar的混合保护气体，将坩埚加热至温度为680℃，保温25分钟，然后以10℃/分钟的升温速率升温至750℃，向坩埚中加入Mg-Y中间合金，Mg-Gd中间合金以及Mg-Zr中间合金，保温30分钟，将获得的镁合金熔融物到在220℃预热后的模具之中，自然冷却至室温。随后对铸锭进行机械加工，以20kHz的频率对样品进行剧烈喷丸处理5分钟。
实施案例四
一种表面增强含LPSO相快速降解镁合金，合金的组分为6% Y，3% Zn，3% Cu，1% Gd，0.2%Zr，余量为镁及其他不可避免的杂质元素。
合金的制备方法：先将纯Mg，纯Zn，纯Cu，加入到在150℃左右预热过的陶瓷坩埚中，随后向坩埚中通入SF6和Ar的混合保护气体，将坩埚加热至温度为680℃，保温25分钟，然后以10℃/分钟的升温速率升温至750℃，向坩埚中加入Mg-Y中间合金，Mg-Gd中间合金以及Mg-Zr中间合金，保温30分钟，将获得的镁合金熔融物到在220℃预热后的模具之中，自然冷却至室温。随后对铸锭进行机械加工，以20kHz的频率对样品进行剧烈喷丸处理9分钟。
表1为以上各实施案例的组分表，表2为各实施案例的性能。
表1. 实施案例的主要组分（质量百分比）
表2. 实施案例的屈服强度，抗压强度及腐蚀速率
Claims (3)
1.一种表面增强含LPSO相快速降解镁合金，其特征在于：合金中各元素的质量百分比为：2-8% Y，1-4% Zn，1-4%Cu，0.2-1% Gd，0.1-0.3%Zr，其余为Mg及其他杂质元素。
2.一种表面增强含LPSO相快速降解镁合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将预处理过的纯Mg，纯Zn，纯Cu加入到陶瓷坩埚中，预热至130-180℃；
（2）向陶瓷坩埚中通入SF6和Ar的混合保护气体，将坩埚加热至温度为650-680℃，保温20-30分钟，然后以10℃/分钟的升温速率升温；
（3）待坩埚温度上升至720-760℃后，向坩埚中加入Mg-Y中间合金，Mg-Gd中间合金以及Mg-Zr中间合金，保温20-30分钟，获得镁合金熔融物；
（4）将获得的熔融物浇铸到在170-240℃预热后的模具之中，自然冷却至室温，就得到了高强高韧快速降解镁合金铸锭。
3.如权利要求2所述的一种表面增强含LPSO相快速降解镁合金的制备方法，其特征在于，还包括步骤（5）：将步骤（4）得到的镁合金铸锭进行机械加工，得到工业中需要的尺寸与精度要求后，对合金进行剧烈喷丸处理，频率为20kHz，处理时间为5-10分钟。
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