CN112030049A - 一种可控溶解镁合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种可控溶解镁合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种可控溶解镁合金材料，属于镁合金可溶材料技术领域，本发明提供的一种可控溶解镁合金材料，所述可控溶解镁合金材料的配方由以下重量百分含量的组分组成：铝：8.5%~15%、锌：0.4%~3%、锰：0~1%、碳：0~0.3%、镁：80.7%~91.1%。使用缓释可控的可溶材料，不需要专门的加药人员，节省人力成本；可控溶解镁合金材料由于是固体态，因此可以安置在井内，可以保持井内一直存在缓蚀剂保护套管，可提高缓蚀剂、防蜡剂、阻垢剂的利用率，能够大大的降低了生产成本。

Description

一种可控溶解镁合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于镁合金可溶材料技术领域，具体涉及一种可控溶解镁合金材料及其制备方法。
背景技术
在石油开采过程中常常会因为油井套管、油管的腐蚀损坏而导致停井维修，目前国内外仍多采用化学方法进行油井防蜡、防垢及防腐蚀。通过不同区块的油井的内腐蚀机理,投加有针对性的缓蚀剂,能够改善产出液性质,实现井下、井口支线、集输干线的防腐蚀防护。缓蚀剂的加入通常有两种注入方式：间歇注入和连续注入方式。间歇式注入方式将缓蚀剂自油管内注入后,必须关井一段时间,待缓蚀剂在金属表面充分接触，形成保护膜层后才能开井，处理周期一般为一个月,虽然间歇式注入方式工艺简单、易于操作,但由于其需要关井处理，因此对油田生产有一定影响。连续注入方式主要通过油套环空或环形空间的旁通管及注入阀，将缓蚀剂连续注入井内或油管内,虽然油气井不需关井,但由于需要向井内连续加入缓蚀剂或防蜡剂，需要投入大量的人力，过程繁琐，且会造成缓蚀剂的浪费。
因此结合两种方式的优缺点，使用可溶材料缓释保持井内一直存在缓蚀剂保护套管，同时可提高药剂的利用率，能够大大的降低了生产成本。
当前能溶解的可溶材料包括：非金属材料和金属材料，在油田应用中，通常要求材料承受近100℃甚至超过150 ℃以上的高温和超过50 MPa的压差，所以对可溶材料的热稳定性和机械强度要求高。一般的可溶非金属材料不能满足上述要求，于是可溶金属复合材料成为研制的主要方向。目前可溶金属材料主要在井下工具中的应用，是国内外近几年迅速发展的新技术。目前，主要用于钻完井工具及分段压裂工艺中，形成了可溶压裂球、可溶压裂球座、可溶压裂桥塞、可溶盲板等多种工具，解决了目前分段压裂技术应用过程中压裂球无法返排出、生产通径小、压后需钻塞等问题。然而目前材料主要强调了材料的耐温性、高强度和可溶解性，对于溶解速率并没有很严格的要求，同时对材料的耐温预设温度和耐盐也没有要求。
发明内容
本发明提供了一种可控溶解镁合金材料及其制备方法，目的是提供一种可控溶解镁合金材料，通过其与水或氯离子的电化学反应溶解，实现溶蚀速率可控反应，解决井下自动加入缓蚀剂、防蜡剂、阻垢剂的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种可控溶解镁合金材料，所述可控溶解镁合金材料的配方由以下重量百分含量的组分组成：
铝 8.5%~15%
锌 0.4%~3%
锰 0~1%
碳 0.05%~0.3%
镁 80.7%~91.5%。
所述铝的百分比含量为8.5%~15%，所述锌的百分比含量为0.45%~3%，所述锰的百分比含量为0.1~1%，所述碳的百分比含量为0.05%~0.3%，所述镁的百分比含量为80.7%~90.9%。
所述铝的质量百分比为9.0~9.5%，所述锌的百分比含量为0.4~0.7%，所述锰的百分比含量为0%，所述碳的百分比含量为0.1~0.3%，所述镁的百分比含量为89.5%~90.5%。
所述镁、锌、铝的金属纯度不小于99.9%。
所述可控溶解镁合金材料的配方由以下重量百分含量的组分组成：
铝：9.0%、锌：0.5%、锰：0%、碳：0.05%、镁：90.5%；或
铝：9.0%、锌：0.5%、锰：0%、碳：0.1%、镁：90.4%；或
铝：9.0%、锌：0.5%、锰：0%、碳：0.2%、镁：90.3%；或
铝：9.0%、锌：0.5%、锰：0%、碳：0.3%、镁：90.2%。
一种上述任意一项所述的可控溶解镁合金材料的制备方法，包括以下的步骤：
步骤1，将铝、锌、锰、碳、镁按照配方中各元素的百分比准备后备用；
步骤2，将称量后的配方材料在保护气体条件下熔炼成合金熔融液；
步骤3，将合金熔融液倒入石墨坩埚中，冷却成铸态合金；
步骤4，将铸态合金通过两段式热处理后制成成品。
所述的熔炼温度为720~760℃。
所述两段式热处理具体为：
a.第一段为将铸态合金退火至260~290℃；
b.第二段为将铸态合金回火150~250℃。
所述的保护气体为氦气、氩气或SF6和CO2的混合气体；
其中SF6和CO2的体积比例中，SF6或CO2的比例不小于总体积的百分之二十。
在加入碳元素时，碳元素以镁碳中间合金、铝碳中间合金、碳粉末、CCl4和/或MgCO3的形式加入。
本发明的有益效果是，通过加入碳元素，调节缓释可控的可溶材料的溶解速度，不需要专门的加药人员，节省人力成本；可控溶解镁合金材料由于是固体态，因此可以安置在井内，可以保持井内一直存在缓蚀剂保护套管，可提高缓蚀剂、防蜡剂、阻垢剂的利用率，能够大大的降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明可控溶解镁合金材料一实施例的组织金相图。
图2为本发明可控溶解镁合金材料另一实施例的组织金相图。
图3为本发明可控溶解镁合金材料一实施例的组织金相图。
图4为本发明可控溶解镁合金材料另一实施例的组织金相图。
图5为本发明可控溶解镁合金材料在室温（25℃）和150℃下的抗拉强度图。
图6为本发明可控溶解镁合金材料在室温（25℃）和150℃下的抗压强度图。
图7为本发明可控溶解镁合金材料在60℃地层水中的腐蚀速率图。
具体实施方式
实施例1
请参考图5至图7，本发明的一实施例提供的一种可控溶解镁合金材料，其特征在于，所述可控溶解镁合金材料的配方由以下重量百分含量的组分组成：
铝 8.5%~15%
锌 0.4%~3%
锰 0~1%
碳 0.05%~0.3%
镁 80.7%~91.5%。
上述实施例中，本发明的含碳镁合金可控溶解材料，合金组分为Mg-Al-Zn-Mn-C,该合金在锌和铝的基础上，为保证性能和控制成本，铝的加入量选为8.5%~15%，锌的加入量选为0.4%~3%，在制备时通过镁碳合金加入0.05%~0.3%的碳，碳元素与镁合金中的铝可形成Al4C3，它与a(Mg)同为六方晶系，二者晶格常数相近，按照金属结晶原理，晶格常数错配度小于9%，即可成为晶核，故Al4C3是镁良好的非均质晶核，大量弥散的Al4C3晶核使晶粒细化，提高镁合金的力学强度。同时碳在镁合金中形成阴极相，实现了镁合金的溶解速率控制，并同时控制合金的力学强度的。
所述可控溶解镁合金材料需承压20MPa以上，因此配方：镁、锌、铝、锰、碳组分组成。
本发明的可控溶解镁合金材料，在铝和锌组合使用的基础上，通过加入碳元素，改善组织，使其晶粒细化、提供阴极相，来提高力学性能和加速溶解速率。所得镁合金可溶材料在腐蚀环境中具有质量轻、力学性能好、溶解速率可控的特点。
所用原料镁（Mg）、铝（Al）、锌（Zn）为工业镁、铝、锌，镁碳中间合金（Mg-C）为工业镁碳合金。
实施例2
请参考图5至图7，在实施例1的基础上，所述铝的百分比含量为8.5%~15%，所述锌的百分比含量为0.45%~3%，所述锰的百分比含量为0.1~1%，所述碳的百分比含量为0.05%~0.3%，所述镁的百分比含量为80.7%~90.9%。
上述实施例中，将锌的百分比含量控制在0.45%~3%，锰的百分比含量控制在0.1~1%，碳的百分比含量控制在0.05%~0.3%，余量为镁，本实施例增加各组分配比，在性能上将可控溶解镁合金材料的溶解速度进行优化，使得镁合金的溶解速率控制上和合金的力学强度的综合能力提高。
实施例3
请参考图5至图7，在实施例1或2的基础上，所述铝的质量百分比为9.0~9.5%，所述锌的百分比含量为0.4~0.7%，所述锰的百分比含量为0%，所述碳的百分比含量为0.1~0.3%，所述镁的百分比含量为89.5%~90.5%。
上述实施例中，为进一步保证性能和进一步控制成本，铝的加入量选为9.0~9.5%，锌的加入量选为0.4~0.7%，在制备时通过镁碳合金加入0.1~0.3%的碳，本配比进一步提高了镁合金的力学强度。增加了镁合金的溶解速率控制，同时控制合金的力学强度的。
实施例4
在实施例1的基础上，所述镁、锌、铝的金属纯度不小于99.9%。
上述实施例中，为保证可控溶解镁合金材料的品控，镁、锌、铝的金属纯度应不小于99.9%。
实施例5
在实施例1的基础上，请参考图1、图5至图7，所述可控溶解镁合金材料的配方由铝：9.0%、锌：0.5%、锰：0%、碳：0.05%、镁：90.5%的重量百分含量的组分组成。
本实施例的可控溶解镁合金材料的制备方法，是按照上述组分及含量取合金原料纯镁(Mg)、纯铝(Al)、纯锌(Zn)、镁碳中间合金(Mg-C)，采用石墨坩埚和感应炉进行熔炼，得到镁液。在Ar气的保护下，将镁液升温至720℃后浇入另一个石墨坩埚模具，得到镁合金铸锭，再通过两段式热处理，第一段为退火260~290℃，第二段为回火150~250℃，即为所述镁合金可溶材料。该镁合金材料在室温下的抗拉强度和抗压强度分别为140.3Mpa、278.7MPa；在150℃下的抗拉强度和抗压强度为别为116.8MPa、243.8MPa；在60℃的地层水中其腐蚀速率为0.0137mg·cm-2·h-1（0.706 mm/y）。
实施例6
在实施例1的基础上，请参考图2、图5至图7，所述可控溶解镁合金材料的配方由铝：9.0%、锌：0.5%、锰：0%、碳：0.1%、镁：90.4%的重量百分含量的组分组成。
本实施例的可控溶解镁合金可溶材料的制备方法同实施例1。该镁合金材料在室温下的抗拉强度和抗压强度分别为212.2 Mpa、320.1 MPa；在150℃下的抗拉强度和抗压强度为别为183.3 MPa、278.7 MPa；在60℃的地层水中其腐蚀速率为0.404 mg·cm-2·h-1(20.1 mm/y)。
实施例7
在实施例1的基础上，请参考图3、图5至图7，所述可控溶解镁合金材料的配方由铝：9.0%、锌：0.5%、锰：0%、碳：0.2%、镁：90.3%的重量百分含量的组分组成。
本实施例的可控溶解镁合金可溶材料的制备方法同实施例1。该镁合金材料在室温下的抗拉强度和抗压强度分别为229.6 Mpa、337.1 MPa；在150℃下的抗拉强度和抗压强度为别为230.3 MPa、296.6 MPa；在60℃的地层水中其腐蚀速率为1.1563 mg·cm-2·h-1(57.23 mm/y)。
实施例8
在实施例1的基础上，请参考图4、图5至图7，所述可控溶解镁合金材料的配方由铝：9.0%、锌：0.5%、锰：0%、碳：0.3%、镁：90.2%的重量百分含量的组分组成。
本实施例的可控溶解镁合金可溶材料的制备方法同实施例1。该镁合金材料在室温下的抗拉强度和抗压强度分别为226.6 Mpa、306.9 MPa；在150℃下的抗拉强度和抗压强度为别为167.3 MPa、278.9 MPa；在60℃的地层水中其腐蚀速率为1.2652 mg·cm-2·h-1(63.3 mm/y)。
综上，在实施例1到实施例8中，由于实际生产中不可避免的会在制备可控溶解镁合金过程中，或制备的原料中参杂杂质，因此该杂质实质上是存在的，在实施例1到实施例8中杂质的重量百分比含量从镁的重量百分比含量中扣除，其中杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的重量百分比含量小于0.2％。
实施例9
一种实施例1-8中任意一实施例的可控溶解镁合金材料的制备方法，包括以下的步骤：
步骤1，将铝、锌、锰、碳、镁按照配方中各元素的百分比准备后备用；
步骤2，将称量后的配方材料在保护气体条件下熔炼成合金熔融液；
步骤3，将合金熔融液倒入石墨坩埚中，冷却成铸态合金；
步骤4，将铸态合金通过两段式热处理后制成成品。
上述实施例中，将按照配方准确称量的铝、锌、锰、碳、镁在保护气体的保护下熔炼成合金熔融液，合金熔融液倒入石墨坩埚中冷却为铸态合金，并对铸态合金进行热处理淬火。
实施例10
在实施例9的基础上，所述的熔炼温度为720~760℃，两段式热处理具体为：
a.第一段为将铸态合金退火至260~290℃；
b.第二段为将铸态合金回火150~250℃。
上述实施例中，在Ar气的保护下，将镁液升温至720℃、740℃或760℃后浇入另一个石墨坩埚模具，得到镁合金铸锭，再通过两段式热处理，第一段为退火260~290℃，第二段为回火150~250℃，制成成品即为所述可控溶解镁合金材料。该制备方法工艺简单，原料来源广泛。
实施例11
在实施例9的基础上，所述的保护气体为氦气、氩气或SF6和CO2的混合气体。
上述实施例中，在熔炼过程中，防止铝、锌、锰、碳、镁与空气中的氧气反正氧化，使用不与铝、锌、锰、碳、镁反应的氦气、氩气或SF6和CO2的混合气体对铝、锌、锰、碳、镁进行保护。
可选的，其中SF6和CO2的体积比例中，SF6或CO2的比例不小于总体积的百分之二十。
SF6和CO2均为惰性气体，SF6和CO2混合使用时，为保护铝、锌、锰、碳、镁熔炼的进行，SF6或CO2的比例不小于总体积的百分之二十。
实施例12
在实施例9的基础上，在加入碳元素时，碳元素以镁碳中间合金、铝碳中间合金、碳粉末、CCl4和/或MgCO3的形式加入。
上述实施例中，由于可控溶解镁合金材料在制备中采用熔炼制备，碳元素的加入需选用镁碳中间合金、铝碳中间合金、碳粉末、CCl4和/或MgCO3，以使碳元素与铝元素形成Al4C3六方晶系。
综上所述，可控溶解镁合金材料需承压20MPa以上，因此配方：镁、锌、铝、锰、碳组分组成。可控溶解镁合金材料的配方：在镁含量80.7%~91.05%、锌0.4%~3%、铝 8.5%~15%重量百分含量的组分组成情况下，根据溶解速度要求，调过调节碳、锰金属含量，继而可以实现调节合金材料的溶解速度。
以上各实施例没有详细叙述的方法和结构属于本行业的公知常识，这里不一一叙述。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可控溶解镁合金材料，其特征在于，所述可控溶解镁合金材料的配方由以下重量百分含量的组分组成：
铝 8.5%~15%
锌 0.4%~3%
锰 0~1%
碳 0.05%~0.3%
镁 80.7%~91.5%。
2.如权利要求1所述一种可控溶解镁合金材料，其特征在于，所述铝的百分比含量为8.5%~15%，所述锌的百分比含量为0.45%~3%，所述锰的百分比含量为0.1~1%，所述碳的百分比含量为0.05%~0.3%，所述镁的百分比含量为80.7%~90.9%。
3.如权利要求1或2所述一种可控溶解镁合金材料，其特征在于，所述铝的质量百分比为9.0~9.5%，所述锌的百分比含量为0.4~0.7%，所述锰的百分比含量为0%，所述碳的百分比含量为0.1~0.3%，所述镁的百分比含量为89.5%~90.5%。
4.如权利要求1所述一种可控溶解镁合金材料，其特征在于，所述镁、锌、铝的金属纯度不小于99.9%。
5.如权利要求1所述一种可控溶解镁合金材料，其特征在于，所述可控溶解镁合金材料的配方由以下重量百分含量的组分组成：
铝：9.0%、锌：0.5%、锰：0%、碳：0.05%、镁：90.5%；或
铝：9.0%、锌：0.5%、锰：0%、碳：0.1%、镁：90.4%；或
铝：9.0%、锌：0.5%、锰：0%、碳：0.2%、镁：90.3%；或
铝：9.0%、锌：0.5%、锰：0%、碳：0.3%、镁：90.2%。
6.一种权利要求1-5任意一项所述的可控溶解镁合金材料的制备方法，包括以下的步骤：
步骤1，将铝、锌、锰、碳、镁按照配方中各元素的百分比准备后备用；
步骤2，将称量后的配方材料在保护气体条件下熔炼成合金熔融液；
步骤3，将合金熔融液倒入石墨坩埚中，冷却成铸态合金；
步骤4，将铸态合金通过两段式热处理后制成成品。
7.如权利要求6所述一种可控溶解镁合金材料的制备方法，其特征在于，所述的熔炼温度为720~760℃。
8.如权利要求7所述一种可控溶解镁合金材料的制备方法，其特征在于，所述两段式热处理具体为：
a.第一段为将铸态合金退火至260~290℃；
b.第二段为将铸态合金回火150~250℃。
9.如权利要求6所述一种可控溶解镁合金材料的制备方法，其特征在于，所述的保护气体为氦气、氩气或SF6和CO2的混合气体；
其中SF6和CO2的体积比例中，SF6或CO2的比例不小于总体积的百分之二十。
10.如权利要求6所述一种可控溶解镁合金材料的制备方法，其特征在于，在加入碳元素时，碳元素以镁碳中间合金、铝碳中间合金、碳粉末、CCl4和/或MgCO3的形式加入。
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