CN110512123A - 一种高强度可溶铝合金及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度可溶铝合金及其制备方法与应用，属于粉末冶金技术领域。本发明的高强度可溶铝合金在铝基粉末中添加低熔点金属和强化元素，采用粉末冶金方法制备可溶铝合金材料。向铝基体中加入低熔点金属元素Ga、In、Sn、Zn、Bi、Pb，可形成低熔点Al‑Ga‑In‑Sn合金共熔体，阻止破坏铝表面形成氧化膜。通过调节合金中低熔点金属和强化金属的配比与含量，能够调节可溶铝合金材料在Cl‑的盐溶液中的溶解速率。同时加入强化元素Cu、Mg、Ti、Si、Fe、Re、Mo、Mn，起到固溶强化调节解速率的作用。制得的高强度可溶铝合金抗压强度130～800MPa，屈服强度70～350Mpa，溶解性可控，可应用石油井下压裂工具。原料易得，制备方法稳定可靠，适合于规模化生产。

Description

一种高强度可溶铝合金及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种高强度可溶铝合金及其制备方法与应用，具体涉及一种可应用于石油开采的高强度可溶铝合金及其制备方法与应用，属于粉末冶金技术领域。
背景技术
我国的油气储量十分丰富，但大部分属于低丰度、低渗透的非常规油气田，地质探测结果表明目前我国未经开发的油气田中低渗透油田占到总数的70％。在未来我国油气产量中随着低渗透非常规油气资源所占比重的增长，其对于我国油气产能稳定增长的重要性显著加大，加大力度开发低渗透油田对缓解我国石油短缺问题具有重要意义。
开发这些非常规油气资源需要依靠水力压裂、酸压等储层改造工艺技术，其中采用套管、滑套、裸眼封隔器以及桥塞的多层多段分段压裂技术是现有技术中非常规油气田开采的有效手段。在井下分层分段压裂中，需要在层段间投球或者下入桥塞进行各层段间的封隔，再进行下一步施工，施工完成后，需要将暂堵工具去除。此前，此类工具大多由钢材制成，存在钻铣困难、耗时长、钻磨后的粉末、碎块不易返排等缺点。
在井下暂堵工具中引入可降解材料，让工件在井下自行溶解失效，可以省去钻磨和回收工序，降低工程风险，提高施工效率，同时也可避免钻屑及循环液对储层的伤害。目前己开发应用的可降解材料主要有可降解树脂、可溶镁合金和可溶铝合金。但可降解树脂存在无法承受高温、高压等压裂环境，而且须在光照等特殊条件下使用，对压裂环境要求苛刻的应用缺陷。可溶镁合金在纯水或矿化度低的情况下，则不溶解或缓慢溶解，也无法满足压裂需求。
目前可降解井下暂堵工具研究较多的是采用熔融铸造法制备可溶铝合金，但铸造铝合金存在晶粒粗大及物相偏析严重等缺点，导致导致材料溶解过程不均匀，同时力学性能也难以提高。如中国专利201710217290.9公开了一种利用粉末冶金法制备高强可降解铝合金的方法，使用预合成的金属粉末为原料，再进行压制在氩气保护气氛中烧结，工艺比较复杂不易实现并且容易出现因晶粒粗大导致材料易出现裂纹发生脆性断裂，导致的铝合金材料抗压强度低无法满足使用要求。
针对现有技术的井下暂堵工具可溶铝合金材料存在的铸造铝合金存在晶粒粗大及物相偏析严重，导致导致材料溶解过程不均匀，同时力学性能难以提高；成本高、制备工艺复杂及效率低的问题。一种相组织均匀，机械性能、力学性能优良，溶解性好的高强度可溶铝合金及其制备方法亟待开发出来。
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种相组织均匀，机械性能、力学性能优良，溶解性好的高强度可溶铝合金及其制备方法。该方法制备的可溶铝合金组织均匀，机械性能、力学性能优良、抗高温形变，溶解性好。原料易得成本低廉，制备方法操作简便、易于规模化生产。
本发明具体技术方案如下：一种高强度可溶铝合金，由以下质量百分比的原料采用粉末冶金方法制得：铝75～95％、低熔点金属1.5～8％、强化元素2～15％。
其中所述的低熔点金属为Ga、In、Sn，其重量比为Ga：In：Sn＝40～90：10～40：10～40，低熔点金属还包括Zn、Bi、Pb，其中Pb的含量不超过0.3％。强化元素为Cu、Mg，其成分质量比为5～30：70～95，所述的强化金属还包括Ti、Zr、Si、Fe、Re、Mo、Mn任一一种或几种的组合。各金属粉体粒径大小为30～150μm，所述的Ga为固态。
优选的，所述的低熔点金属为Ga、In和Sn，其重量比为：Ga:In:Sn＝40～90:10～40:10～30。
优选的，所述的强化元素为Cu和Mg，其重量比为：Cu:Mg＝5～30:70～95。
一种所述的高强度可溶铝合金的制备方法，包括以下步骤：
1)按照配比称取配比量的金属Ga，加热为液态；再称取配比量的其余各金属粉末和润滑剂，混合2～8h，使原料充分混合均匀，备用。
2)将上述步骤制备的原料粉体放入模具中模压成形，得到可溶性铝合金预制坯，备用。
3)将上述步骤模压成形的可溶性铝合金预制坯放在氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气任一一种惰性气氛保护炉中进行烧结。随炉冷却，得到高强度可溶铝合金烧结样。
4)将上述步骤制备的烧结态高强度可溶铝合金样在300～500℃固溶处理30～120min，然后油淬，在120～200℃保温8～24h，整个过程在氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气惰性气氛中进行。可溶性铝基合金烧结经热处理工艺提高材料性能，得到所述的高强度可溶铝合金。
优选的，步骤1)中所述的润滑剂的添加量为0.5～3.0wt.％。
优选的，步骤1)中所述的润滑剂为石蜡、液态石蜡、聚乙二醇、丙酮、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸中的一种或者几种。
优选的，步骤2)中所述的成形方法为模压成形或等静压成形，模压成形模具为刚性模具，形状为球形或圆柱体；等静压成形模具为弹性模具，形状为圆柱体，压力为150～500MPa。
优选的，步骤3)中所的述烧结过程中升温速率为2～10℃/min，烧结温度为550～700℃，烧结时间为1～3h。
优选的，步骤3)、4)中所述的惰性气氛为氮气或氩气任一一种气氛。
本发明的另一目的在于采用制备的可溶性铝基合金材料应用于制备石油领域中水平井分段压裂技术中压裂球、桥塞、压裂球座等压裂工具。
本发明的总体思路为采用粉末冶金的方法，以铝、低熔点金属和强化元素粉末为原料制备高强度可溶铝合金，能够满足实际工况需求，经过热处理工艺可使材料的力学性能得到提高，可用于制备石油领域中水平井分段压裂技术中压裂球、桥塞、压裂球座等。可制备压裂球的直径为15～120mm，压裂球的抗压强度为130～800MPa，屈服强度为70～350Mpa，所制备的压裂球在清水和Cl-的盐溶液中溶解速率均可调整。
本发明的有益效果：
(1)本发明的高强度可溶铝合金，向铝基体中加入低熔点金属元素Ga、In、Sn、Zn、Bi、Pb，在铝基体中可形成低熔点Al-Ga-In-Sn合金共熔体，可以阻止并破坏铝表面形成氧化膜。并且通过调节合金中低熔点金属的配比与含量和强化金属的含量，能够调节可溶铝合金材料在Cl-的盐溶液中的溶解速率，满足具体工况对溶解速率不同要求。
(2)本发明的高强度可溶铝合金，同时向合金中加入强化元素Cu、Mg、Ti、Si、Fe、Re、Mo、Mn，Cu的加入起到了固溶强化作用。向Al-Ga-In-Sn合金中加入Mg，使铝合金溶解速率下降。向合金中加入Ti，强化合金力学性能。用本方法制备的可溶铝合金材料抗压强度为130～800MPa，屈服强度为70～350Mpa，能够满足石油领域中水平井分段压裂技术中压裂球材料抗压强度70MPa的要求。
(3)本发明的高强度可溶铝合金制备方法，原料易得，制备方法稳定可靠，适合于规模化生产。
(4)本发明通过粉末冶金法可以直接制备出高强度可溶铝合金圆柱或者可溶铝合金球，可直接应用于石油领域压裂技术中压裂球等石油井下压裂工具，在较短时间完成相关井下作业，提高采油率从而提高石油的产量。
附图说明：
附图1为本发明的高强度可溶铝合金应力应变关系图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种高强度可溶铝合金，由以下质量百分比的原料采用粉末冶金方法制得：Al92.5％、Ga 1.5％、In 0.5％、Sn 0.5％、Cu 0.8％、Mg 4％、Ti 0.2％。所述的各金属粉体粒径大小为45μm，其中所述的Ga为固态。
一种高强度可溶铝合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将粒径为45μm的金属粉体按照上述的组分配比称量，其中金属Ga加热融化，称取1％液态石蜡和0.6％聚乙二醇，充分混料6h。
2)称取一定量混合均匀的金属粉体装入刚性模具中进行模压成形，压力为300MPa。
3)将压制好的试样放入氮气气氛保护炉中烧结，升温速率为2℃/min至烧结温度为600℃，保温时间2h，随炉冷却，经过简单的去毛刺、磨抛处理之后得到高强度可溶性铝基合金材料，抗压强度为380Mpa，屈服强度为120MPa。
实施例2
一种高强度可溶铝合金，由以下质量百分比的原料采用粉末冶金方法制得：Al90.2％、Ga 1.75％、In 0.75％、Sn 0.8％、Cu 1％、Mg 5％、Ti 0.5％。所述的各金属粉体粒径大小为150μm，其中所述的Ga为固态。
一种高强度可溶铝合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将粒径为150μm的金属粉体按照上述的组分配比称量，其中金属Ga加热融化，称取0.5％聚乙二醇、0.75％乙撑双硬脂酰胺充分混料4h。
2)称取一定量粉体装入刚性模具中进行模压成形，压力为250MPa。
3)将压制好的试样放入氮气气氛保护炉中烧结，升温速率为4℃/min至烧结温度为550℃，保温时间1h，随炉冷却，经过简单的去毛刺、磨抛处理之后得到可高强度可溶铝合金材料，抗压强度为410Mpa，屈服强度为135MPa。
实施例3
一种高强度可溶铝合金，由以下质量百分比的原料采用粉末冶金方法制得：Al75％、Ga 3.8％、In 1.5％、Sn0.7％、Cu 0.5％、Mg 7％。所述的各金属粉体粒径大小为90μm，其中所述的Ga为固态。
一种高强度可溶铝合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将粒径为90μm金属粉体按照上述的组分配比称量，其中金属Ga加热融化，称取1.5％液态石蜡和0.6％聚乙二醇，充分混料2h。
2)称取一定量混合均匀的金属粉体装入刚性模具中进行模压成形，压力为500MPa。
3)将压制好的试样放入氮气气氛保护炉中烧结，升温速率为6℃/min至烧结温度为590℃，保温时间2h，随炉冷却，经过简单的去毛刺、磨抛处理之后得到可溶性铝基合金材料烧结态试样。抗压强度为450Mpa，屈服强度为130MPa
4)将上述步骤制备的烧结态试样在500℃固溶处理120min，然后油淬，在200℃保温24h，整个过程在氦气惰性气氛中进行。可溶性铝基合金烧结经热处理工艺提高材料性能，得到所述的高强度可溶铝合金，抗压强度为800Mpa，屈服强度为350MPa。
实施例4
一种高强度可溶铝合金，由以下质量百分比的原料采用粉末冶金方法制得：Al88.9％、Ga 3％、In 0.8％、Sn 0.5％、Zn 0.2％、Cu 1％、Mg 5％、Ti 0.5％、Si 0.1％。所述的各金属粉体粒径大小为50μm，其中所述的Ga为固态。
一种高强度可溶铝合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将粒径为50m金属粉体按照上述的组分配比称量，其中金属Ga加热融化，称取1.6％液态石蜡和1.4％聚乙二醇，充分混料6h。
2)称取一定量混合均匀的金属粉体装入等静压机弹性模具中，在高压缸内私加压力，压力为300MPa。
3)将压制好的试样放入氮气气氛保护炉中烧结，升温速率为8℃/min至烧结温度为700℃，保温时间3h，随炉冷却，经过简单的去毛刺、磨抛处理之后得到可溶性铝基合金材料烧结态试样，抗压强度为400Mpa，屈服强度为130MPa。
4)将上述步骤制备的烧结态试样在300℃固溶处理30min，然后油淬，在120℃保温8h，整个过程在氦气惰性气氛中进行。可溶性铝基合金烧结经热处理工艺提高材料性能，得到所述的高强度可溶铝合金，抗压强度为605Mpa，屈服强度为220MPa。
实施例5
一种高强度可溶铝合金，由以下质量百分比的原料采用粉末冶金方法制得：Al89.1％、Ga 3.5％、In 1.5％、Sn 1％、Zn 0.1％、Bi 0.2％、Cu 0.8％、Mg 3％、Ti 1％、Re0.1％。所述的各金属粉体粒径大小为30μm，其中所述的Ga为固态。
一种高强度可溶铝合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将粒径为30μm金属粉体按照上述的组分配比称量，其中金属Ga加热融化，称取0.25％液态石蜡和0..25％聚乙二醇，充分混料8h。
2)称取一定量混合均匀的金属粉体装入等静压机弹性模具中，在高压缸内私加压力，压力为150MPa。
3)将压制好的试样放入氮气气氛保护炉中烧结，升温速率为10℃/min至烧结温度为600℃，保温时间1h，随炉冷却，经过简单的去毛刺、磨抛处理之后得到高强度可溶性铝基合金材料，抗压强度为350Mpa，屈服强度为120MPa。
对比例1
一种高强度可溶铝合金，由以下质量百分比的原料采用粉末冶金方法制得：Al95％、Cu 0.8％、Mg 4％、Ti 0.2％。所述的各金属粉体粒径大小为45μm，其中所述的Ga为固态。
一种高强度可溶铝合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将粒径为45μm的金属粉体按照上述的组分配比称量，称取1％液态石蜡和0.6％聚乙二醇，充分混料6h。
2)称取一定量混合均匀的金属粉体装入刚性模具中进行模压成形，压力为300MPa。
3)将压制好的试样放入氮气气氛保护炉中烧结，烧结温度为600℃，保温时间2h，随炉冷却，经过简单的去毛刺、磨抛处理之后得到高强度可溶性铝基合金材料，抗压强度为395Mpa，屈服强度为125MPa。
对比例2
一种高强度可溶铝合金，由以下质量百分比的原料采用粉末冶金方法制得：Al97.3％、Ga 1.5％、In 0.5％、Sn0.5％、Ti 0.2％。所述的各金属粉体粒径大小为45μm，其中所述的Ga为固态。
一种高强度可溶铝合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将粒径为45μm的金属粉体按照上述的组分配比称量，，其中金属Ga加热融化，称取1％液态石蜡和0.6％聚乙二醇，充分混料6h。
2)称取一定量混合均匀的金属粉体装入刚性模具中进行模压成形，压力为300MPa。
3)将压制好的试样放入氮气气氛保护炉中烧结，烧结温度为600℃，保温时间2h，随炉冷却，经过简单的去毛刺、磨抛处理之后得到高强度可溶性铝基合金材料，抗压强度为130Mpa，屈服强度为70MPa。
对比例3
可溶铝合金按照Al 92.5％、Ga 1.5％、In 0.5％、Sn0.5％、Cu 0.8％、Mg 4％、Ti0.2％的质量比准确称取各金属，用坩埚熔炼炉先熔化铝，合金的熔炼温度为750℃。待加入的其他金属熔化，在铝液表面撒上一层清渣覆盖剂(KCl和MgCl的混合物)。对铝液进行15分钟精炼处理。铝液静置一段时间后，去除铝液表面的氧化渣。将铝液浇铸于模具中，待铝液完全凝固后，得到铸态可溶铝合金，抗压强度为390Mpa，屈服强度为95MPa。
结果对照：
分别对上述实施例1～5和对比例1～3进行机械强度和溶解速率等测试，测试性能指标如表1。
×：代表与水不反应
检测结果表明：
本发明的高强度可溶铝合金及其制备方法，向铝基体中加入低熔点金属元素Ga、In、Sn，实施例1～5与未添加低熔点金属元素Ga、In、Sn的对比例1相比，提高了铝合金的溶解速率。实施例1～5与对比例1～3相比，通过调节合金中低熔点金属的配比与含量和强化金属的含量，能够调节可溶铝合金材料在Cl-的盐溶液中的溶解速率，溶解性可控。
本发明的高强度可溶铝合金同时向合金中加入强化元素Cu、Mg，实施例1～5与未添加强化元素Cu、Mg的对比例2相比，起到了固溶强化作用，强化了合金力学性能，抗压强度，制得的铝合金机械强度好。
本发明的高强度可溶铝合金制备方法，实施例3、4增加了可溶性铝基合金烧结经热处理工艺处理，提高了材料性能，抗压强度为605-800MPa，屈服强度为220-350Mpa。
综上所述，本发明的可溶铝合金材料及制备方法，向铝基体中加入低熔点金属元素Ga、In、Sn，提高了铝合金的溶解速率，通过调节合金中低熔点金属的配比与含量和强化金属的含量，能够调节可溶铝合金材料在Cl-的盐溶液中的溶解速率。加入强化元素Cu、Mg，起到了固溶强化作用，强化了合金力学性能，抗压强度。制得的铝合金溶剂速率可控、机械强度好，抗压强度为130～800MPa，屈服强度为70～350Mpa，能够满足石油领域中水平井分段压裂技术中压裂球材料抗压强度70MPa的要求。

Claims (9)

1.一种高强度可溶铝合金，由以下质量百分比的原料经粉末冶金法制得：铝75～95％、低熔点金属1.5～8％、强化元素2～15％；其中所述的低熔点金属包括Ga、In、Sn、Zn、Bi、Pb中任一一种或几种的组合；强化元素包括Cu、Mg、Ti、Si、Fe、Re、Mo、Mn中任一一种或几种的组合；其中所述的Ga为固态，所述的各金属粉体粒径大小为30～150μm。
2.如权利要求1所述的一种高强度可溶铝合金，其特征在于：所述的低熔点金属为Ga、In和Sn，其重量比为：Ga:In:Sn＝40～90:10～40:10～30。
3.如权利要求1或2任一所述的一种高强度可溶铝合金，其特征在于：所述的强化元素为Cu和Mg，其重量比为：Cu:Mg＝5～30:70～95。
4.一种制备如权利要求1所述的高强度可溶铝合金的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按照配比称取配比量的金属Ga，加热为液态，再称取配比量的其余各金属粉末和润滑剂，混合2～8h，使原料充分混合均匀；
2)将上述步骤制备的原料粉体放入模具中成形得到可溶性铝合金预制坯；
3)将上述步骤模压成形的可溶性铝合金预制坯放在氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气任一一种惰性气氛保护炉中进行烧结；随炉冷却，得到所述的高强度可溶铝合金。
5.一种如权利要求4所述的高强度可溶铝合金的制备方法，其特征在于还包括以下步骤：将步骤3)制备的烧结态高强度可溶铝合金在300～500℃固溶处理30～120min，然后油淬，在120～200℃下保温8～24h，整个过程在氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气任一一种惰性气氛中进行，得到所述的高强度可溶铝合金。
6.如权利要求4所述的一种高强度可溶铝合金的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的润滑剂的添加量为0.5～3.0wt.％，所述的润滑剂为石蜡、液态石蜡、聚乙二醇、丙酮、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸中的任一一种或者几种。
7.如权利要求4所述的一种高强度可溶铝合金的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的成形方法为模压成形或等静压成形，模压成形模具为刚性模具，形状为球形或圆柱体；等静压成形模具为弹性模具，形状为圆柱体，压力为150～500MPa。
8.如权利要求4所述的一种高强度可溶铝合金的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的烧结过程中升温速率为2～10℃/min，烧结温度为550～700℃，烧结时间为1～3h。
9.一种权利要求1所述的高强度可溶铝合金在制备石油井下压裂工具中的应用。
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