CN114058911A - 一种用于制造可溶压裂球的铝合金及其制备方法 - Google Patents

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程旺军
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姜立恒
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陈玉锋
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Abstract

本发明属于铝合金材料制备及油气开发领域，具体涉及一种用于制造可溶性压裂球的铝合金及其制备方法，该合金由Al：90‑95%；Ga2‑9%；In1‑3%；Mg0.5‑2%；Sn0.01‑1%；Si0.01‑1%；Cu0.01‑1%；Ti0.01‑1%；Zr0.01‑1%等元素组成。铝合金通过高频熔炼炉熔炼和砂型铸造两步工序制成，后经过固溶处理和人工时效处理。采用本发明制备铝合金具有强度高、密度低、易返排及耐温100℃等优点，能够解决传统压裂球在施工应用过程中遇到的难返排、易卡堵等问题。

Description

一种用于制造可溶压裂球的铝合金及其制备方法
技术领域
本发明属于铝合金材料制备及油气井开发领域，主要应用于石油开采行业。
背景技术
目前，随着油气勘探开发对象逐渐向低渗透、低品位资源转变，水平井分段压裂技术成为储层改造和有效提高单井产量的重要手段。压裂过程的压裂工具对石油产量极为重要。其中，整个工艺过程中压裂球是重要的井下封堵工具之一，是能够决定压裂是否成功的关键因素，它的性能优劣直接影响着油气田的效率和产量。随着石油开采深度的不断增加，常规钢制压裂球在压裂结束后的返排变得尤为困难,采用钻除压裂球及球座的方法实现全通径又显著增大成本；复合高分子材料压裂球密度低，但是在井下高温高压环境中存在易变形卡入球座的风险。
发明内容
本发明目的是设计了一种可溶性压裂球，克服了传统多层多段技术中压裂球在施工过程遇到难反排、易卡堵等问题。利用可溶性铝合金压裂球，其优点如下：密度小，便于反排；维氏硬度接近HV100，避免压裂球因塑性变形无法返排；抗压强度大于70MPa，保证密封压裂过程中压裂球不破碎；在溶液成分3%NaCl中完全溶解，且时间小于15d；耐温100°C，油气井温度一般低于100°C。
为此，本发明提供了一种用于制造可溶性压裂球的铝合金，所属的铝合金主元素成分占比如下：
Al 90-95%；
Ga 2-9%；
In 1-3%；
Mg 0.5-2%；
Sn 0.01-1%；
Si 0.01-1%；
Cu 0.01-1%；
Ti 0.01-1%；
Zr 0.01-1%。
其中各组分的质量分数之和为100%。
所述的铝合金适用于水平井分段压裂过程中所使用的压裂球。
上述用于制造可溶压裂球的铝合金制备方法，包括如下步骤：
S1，按照用于制造可溶压裂球的铝合金各组分的质量配比称取Al、Ga、In、Mg、Sn、Cu的纯金属和Al-Si、Al-Ti、Al-Zr合金；
S2，坩埚200℃预热30min后，将铝粒放入坩埚，一同放入通有氮气的高频熔炼炉，升温至750℃；
S3，待铝粒开始融化时，取出坩埚，加入覆盖剂，继续保温至750℃；铝液完全融化后，放入精炼剂，搅拌均匀，每隔15min取出搅拌，共三次；
S4，精炼后，加入中间合金Al-Si合金和Al-Ti合金，Al-Zr合金，搅拌均匀，保温30min；
S5，放入用铝箔包好的Ga、In、Mg、Sn、Cu，用搅拌棒压入底部，搅拌均匀，每隔10min搅拌一次，共3次；
S6，加入除渣剂，搅拌均匀，在高频熔炼炉内静置5min，同时模具在200~300℃的温度下预热；
S7，将S6得到的熔融合金倒入模具中，经520℃~545℃固溶处理后，再进行人工峰时效24h处理。
所述的步骤S1中的Al、Ga、In、Mg、Sn、Cu金属，纯度均≥99%。
所述的步骤S7的模具形状为圆球形。
本发明的有益效果：本发明提供的一种用于制造可溶压裂球的铝合金及其制备方法，该压裂球具有：力学强度高、密度低、易返排、耐温100℃等优点，在3%NaCl溶液中完全溶解，且时间小于15d，能够克服传统压裂球在施工过程中遇到的难返排、易卡堵等问题。
附图说明
以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。
图1为固溶温度对压裂球抗压性能影响曲线图；
图2为压裂球不同时期溶解程度图；
图3为压裂球在2%NaCl溶液中不同水解温度的质量变化示意图；
图4为压裂球在3%NaCl溶液中不同水解温度的质量变化示意图；
图5为压裂球制备过程流程图。
具体实施方式
实施例1：本实施例提供了一种用于制造可溶性压裂球的铝合金，铝合金的配比如下：Al91.74%；Ga3.8%；In1.5%；Mg1.03%；Sn0.7%；Si0.6%；Cu0.3%；Ti0.15%；Zr0.18%，按照制备步骤将铝合金制成球形的可溶性压裂球。
上述铝合金用于水平井分段压裂过程中所使用的压裂球，其直径为60mm。
实验结果表面，本发明所制备的用于制造可溶性压裂球的铝合金主要由Al固溶体相和第二相Mg2Sn、Mg2Si、A13Ti组成，并伴有少量的In3Sn相，Mg2Sn相与In3Sn相是降低铝合金活化能的主要因素；Mg2Si相对压裂球硬度起增强作用；A13Ti相与Si元素能细化晶粒提高合金力学能，使合金抗拉强度和屈服强度提高。Ga、In、Mg、Sn元素提高了铝合金的活性，同时，Si、Ti、Cu、Zr元素提高了压裂球的力学性能。该成分的铝合金可溶压裂球偏向于脆性材料，压裂完成后基本不会因塑性变形与球座产生胶合，有利于压裂工作完成后的返排工作顺利进行。
随着固溶温度的增加，铝合金压裂球的硬度先增加后减小在540°C时达到最大，维氏硬度为123HV。随着固溶温度升高，压裂球抗压能力先增大后减小，如图1所示在固溶温度为530°C时，压裂球抗压能力达到最大，为733.1MPa。
本实施例中可溶性压裂球在固溶温度530°C时，在3%NaCl，水温70°C环境中历经165h完全溶解，图2展示了压裂球不同时期溶解程度图，从左到右依次为：水解前、水解75h、水解150h。
实施例2：本实施例提供了一种用于制造可溶性压裂球的铝合金，铝合金的配比如下：Al92%；Ga3%；In1.5%；Mg2.03%；Sn0.2%；Si0.3%；Cu0.3%；Ti0.2%；Zr0.47%，按照制备步骤将铝合金制成球形的可溶性压裂球。
上述铝合金用于水平井分段压裂过程中所使用的压裂球，其直径为60mm。
实施例2在实施例1的基础上Mg含量提高了1%。实验结果表面，其抗拉强度大约升高了34MPa，在固溶温度为530°C时，压裂球抗压能力达到最大，为767.1MPa。
实施例3：本实施例提供了一种用于制造可溶性压裂球的铝合金，铝合金的配比如下：Al91%；Ga2.5%；In1.3%；Mg0.8%；Sn0.75%；Si1%；Cu1%；Ti0.65%；Zr1%，按照制备步骤将铝合金制成球形的可溶性压裂球。
实验结果表明，如图3、4所示一种用于制造可溶性压裂球的铝合金溶解速率与NaCl浓度呈正相关，与溶液温度呈正相关。
在1%NaCl溶液中，当温度从室温增加到70°C时，平均水解速率在0.006g/h~0.6g/h之间，最大可达0.85g/h。在2%NaCl溶液中，当温度从室温增加到70°C时，平均水解速率在0.013g/h~0.87g/h之间，最大可达1.03g/h。在3%NaCl溶液中，当温度从室温增加到70°C时，平均水解速率在0.03g/h~1.75g/h之间，最大可达2.01g/h。
上述说明仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.一种用于制造可溶性压裂球的铝合金，其特征在于：所属的铝合金包括以下质量分数的组分：
Al 90-95%；
Ga 2-9%；
In 1-3%；
Mg 0.5-2%；
Sn 0.01-1%；
Si 0.01-1%；
Cu 0.01-1%；
Ti 0.01-1%；
Zr 0.01-1%。
2.权利要求1中所述的用于制造可溶性压裂球的铝合金，其特征在于：所属的铝合金用于石油开采中水平井分段压裂过程中所使用的压裂球。
3.如权利要求1或2所述的用于制造可溶性压裂球的铝合金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，按照用于制造可溶压裂球的铝合金各组分的质量配比称取Al、Ga、In、Mg、Sn、Cu的纯金属和Al-Si、Al-Ti、Al-Zr合金；
S2，将铝粒放入坩埚，一同放入通有保护气体的高频熔炼炉，同时升温至750℃；
S3，待铝粒开始融化时，取出坩埚，加入覆盖剂，继续保温至750℃；铝液完全融化后，放入精炼剂，搅拌均匀，每隔15min取出搅拌，共三次；
S4，精炼后，加入中间合金Al-Si合金、Al-Ti合金和Al-Zr合金，搅拌均匀，并保温30min；
S5，放入用铝箔包好的Ga、In、Mg、Sn、Cu，用搅拌棒压入底部，搅拌均匀，每隔10min搅拌一次，共3次；
S6，加入除渣剂，搅拌均匀，在高频熔炼炉内静置5min；
S7，将S6得到的熔融合金倒入模具中，经固溶处理后，再进行人工时效处理。
4.如权利要求1所述的用于制造可溶性压裂球的铝合金制备方法，其特征在于：Al、Ga、In、Mg、Sn、Cu金属，纯度均≥99%。
5.如权利要求3所述的用于制造可溶性压裂球的铝合金制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，在铝粒加入坩埚前需将坩埚预热至200℃。
6.如权利要求3所述的用于制造可溶性压裂球的铝合金制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的保护气体为氮气。
7.如权利要求3所述的用于制造可溶性压裂球的铝合金制备方法，其特征在于：所述步骤S3中所使用的精炼剂由KCl、NaCl、CaF2Na3AlF6、Mg2N3、C2C16和稀土组成。
8.如权利要求3所述的用于制造可溶性压裂球的铝合金制备方法，其特征在于：所述步骤S7中铝合金所要浇入的模具需要提前预热至200~300℃。
9.如权利要求3所述的用于制造可溶性压裂球的铝合金制备方法，其特征在于：所述步骤S7中铝合金的固溶温度为520~545℃，人工峰时效处理时间为24h。
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