CN110423935B - 一种以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料 - Google Patents

一种以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料 Download PDF

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Abstract

一种以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料，成分化学式为Mg‑X‑REmOn、Mg‑Li‑X‑REmOn、Al‑X‑REmOn或Al‑Li‑X‑REmOn，按质量百分比含X≤10％，按体积百分比含REmOn 0.1～30％；其中当化学式为Mg‑Li‑X‑REmOn时，按质量百分比含Li 0.1～30％；当化学式为Al‑Li‑X‑REmOn时，按质量百分比含Li 0.1～10％。本发明的通过盐熔剂改良增强体表面润湿性，使增强体与合金的结合强度大幅提高，达到弥散强化的效果。

Description

一种以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料。
背景技术
目前，在轻金属中应用最多的是镁合金和铝合金，它们具有密度低、比刚度、比强度高等优点，被广泛应用于航天航空、汽车制造等行业，拥有广阔的前景；但是随着轻金属的大量使用，镁合金和铝合金的力学性能和其他综合性能需要进一步地提高；因此，为了扩大轻合金的应用范围，研究并设计轻金属复合材料已经迫在眉睫。
与传统镁、铝及其合金相比，复合材料除了有优异的力学性能之外，还具有某些特殊性能和其他良好的综合性能。增强体在加入到金属材料中，一般比较稳定，不与基体合金发生反应；同时增强体作为第二相可以达到细化金属材料的效果，从而提高其力学性能；最后不同的增强体赋予了复合材料不同的特殊性能，从而扩大了金属复合材料的应用范围。
目前，增强体大致分为三种：晶须、纤维、颗粒；比如氧化稀土颗粒、碳化硅晶须、碳纤维等。其中纤维增强体成本高，且会形成很强的织构使得复合材料性能不佳，晶须及颗粒增强复合材料有着易于加工、尺寸稳定等优点。稀土氧化物增强体熔点高，加入到轻合金熔液中不会熔化，同时也不会与基体发生化学反应。若能均匀存在于基体之中，降低间隙杂质在晶界处的偏析，则能够提高晶界强度；另外，稀土氧化物对位错起到钉扎的作用，阻碍位错的运动，从而使复合材料的强度得到提升，并且塑性不会下降得太多；我国稀土含量位居世界前列，并且制备稀土氧化物流程简单，成本低。因此，以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料的研究具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料，采用稀土氧化物作为增强体，使其均匀分布在轻金属基体中，解决轻合金力学性能和特殊性能的局限性，提高力学性能。
本发明以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料的成分化学式为Mg-X-REmOn、Mg-Li-X-REmOn、Al-X-REmOn或Al-Li-X-REmOn，按质量百分比含X≤10％，按体积百分比含REmOn0.1～30％；其中当化学式为Mg-Li-X-REmOn时，按质量百分比含Li 0.1～30％；当化学式为Al-Li-X-REmOn时，按质量百分比含Li 0.1～10％；当化学式为Mg-X-REmOn或Mg-Li-X-REmOn时，X为铝、锌、锰、稀土、锆、硅中的一种或多种；当化学式为Al-X-REmOn或Al-Li-X-REmOn时，X为铜、锌、锰、稀土、镁、硅、钛中的一种或多种。
上述的REmOn为La2O3、CeO2和/或Y2O3。
本发明的以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料的制备方法按以下步骤进行；
(1)按目标成分准备镁锭或铝锭作为原料，准备盐熔剂和增强体REmOn；当目标成分为Al-Li-X-REmOn或Mg-Li-X-REmOn时，准备金属锂；当目标成分中X含量不为0时，准备含X成分，所述的含X成分为含有元素X的金属锭、化合物或合金；当目标成分为Mg-X-REmOn时，盐熔剂为氯化钡、氯化镁、氯化钠和氯化钙的混合物，其中氯化钡占盐熔剂总质量的35～50％，氯化镁占盐熔剂总质量的10～20％，氯化钠占盐熔剂总质量的10～20％，其余为氯化钙和杂质，杂质占盐熔剂总质量≤1％；当目标成分为Al-X-REmOn时，盐熔剂为氯化钾、氯化钠和冰晶石的混合物，其中氯化钾占盐熔剂总质量的20～50％，氯化钠占盐熔剂总质量的20～50％，冰晶石占盐熔剂总质量的20～60％；当目标成分为Al-Li-X-REmOn或Mg-Li-X-REmOn时，盐熔剂按质量百分比含氯化锂65～85％，氟化锂15～35％，溴化锂≤20％；增强体用量按目标成分理论所需量的1.1～1.4倍；增强体为盐熔剂总体积的1～50％；金属锂的用量按目标成分理论所需量的1.2～1.6倍；
(2)将盐熔剂置于粘土坩埚或石墨坩埚中，加热制成盐熔剂熔体；将增强体加入到盐熔剂熔体中，搅拌使增强体均匀分散，制成液固混合物；
(3)将液固混合物倒入常温的粘土坩埚或石墨坩埚中，冷却至常温得到前驱体；
(4)将熔炼坩埚预热至473～523K，然后将原料置于熔炼坩埚中，原料熔化形成原料熔体；当目标成分中X含量不为0时，将含X成分一同置于铁坩埚中共同形成原料熔体；其中当采用镁锭作为原料时，熔炼坩埚为铁坩埚，当采用铝锭作为原料时，熔炼坩埚为石墨坩埚；
(5)当目标成分为Mg-Li-X-REmOn或Al-Li-X-REmOn时，将用锡纸包裹的金属锂放入原料熔体中，搅拌混合均匀，再加入前驱体，继续搅拌混合均匀；然后静置使杂质成分和复合材料成分分离，形成浮渣和复合材料熔体；
(6)将复合材料熔体表面浮渣去除，然后将复合材料熔体的温度降至983±5K，浇铸制成以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料。
上述的铝锭纯度≥99.8％，镁锭纯度≥99.85％，金属锂纯度≥99.8％。
上述的增强体的形态为纤维、颗粒或晶须，其中颗粒的粒径300nm～20μm；晶须的直径0.1～1μm，晶须的长度10～100μm；纤维的直径5～20μm，连续长度10～70mm。
上述的步骤(5)中，先将前驱体破碎至粒径≤5cm，然后放入原料熔体中。
上述的步骤(2)中，搅拌速度100～200r/min，时间2～20min。
上述的步骤(5)中，搅拌速度100～300r/min，时间2～20min。
上述的步骤(2)中，将增强体加入到盐熔剂熔体中时，全部增强体分为3～5次加入，每次加入量为增强体总质量的50％以下。
上述的步骤(5)中，静置前，使用氩气进行除气，氩气气压0.1～0.7MPa，除气时间2～5min。
上述的步骤(5)中，进行静置的时间10～20min。
上述的步骤(1)中，当目标成分的化学式为Mg-X-REmOn或Mg-Li-X-REmOn时，且当目标成分中X含量不为0时，所述的含X成分为金属铝、锌锭、氯化锰、镁稀土合金、镁锆合金和/或镁硅合金。
上述的步骤(1)中，当目标成分的化学式为Al-X-REmOn或Al-Li-X-REmOn时，且当目标成分中X含量不为0时，所述的含X成分为铝铜合金、锌锭、铝锰合金、铝稀土合金、金属镁、铝硅合金和/或铝钛合金。
本发明的特点在于：对于轻金属，合金化金属、稀土氧化物的含量范围大、添加种类多；盐熔剂能够改良增强体表面润湿性，从而使增强体与合金的结合强度大幅提高，达到弥散强化的效果。从金属和稀土氧化物增强体上来看，原料成本低，选择范围大；从制备复合材料的方法上来看，工艺成本低，流程简单，适合大体积、自动化生产；制备的产品能够增大轻金属复合材料的应用领域，对工业生产有着重要的影响。
具体实施方式
下面结合实施例来对此发明进行详细说明。
本发明实施例中采用热电偶检测温度，保证温度测量的准确性。
本发明实施例中铝锭纯度≥99.8％，镁锭纯度≥99.85％，金属锂纯度≥99.8％。
本发明实施例中金属铝和锌锭的纯度98.9％～99.9％。
本发明的镁稀土合金、镁锆合金和镁硅合金统称镁中间合金，镁中间合金中的稀土、锆和硅分别占镁中间合金总质量的10～40％。
本发明的铝锰合金、铝稀土合金、铝铜合金、铝钛合金和铝硅合金统称铝中间合金，铝中间合金中的锰、稀土、铜、钛和硅分别占铝中间合金总质量的10～40％。
本发明实施例中增强体的形态为纤维、颗粒或晶须；其中颗粒的粒径300nm～20μm；晶须的直径0.1～1μm，长度10～100μm；纤维的直径5～20μm，连续长度10～70mm。
本发明实施例中，在静置前，使用氩气对熔炼坩埚内的物料进行除气，使用的氩气气压0.1～0.7MPa，除气时间2～5min。
本发明实施例中，以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料中增强体的回收率70～90％。
实施例1
以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料的成分化学式为Mg-X-La2O3，按质量百分比含X10％，按体积百分比含La2O3 5％；X为Al+Mn，Al和Mn的质量比为2；
方法为；
按目标成分准备镁锭作为原料，准备盐熔剂和增强体REmOn；准备氯化锰和金属铝；盐熔剂为氯化钡、氯化镁、氯化钠和氯化钙的混合物，其中氯化钡占盐熔剂总质量的40％，氯化镁占盐熔剂总质量的15％，氯化钠占盐熔剂总质量的15％，其余为氯化钙和杂质；增强体用量按目标成分理论所需量的1.2倍；增强体为盐熔剂总体积的20％；
将盐熔剂置于粘土坩埚中，加热制成盐熔剂熔体；将增强体加入到盐熔剂熔体中，搅拌使增强体均匀分散，制成液固混合物；搅拌速度100r/min，时间20min；
将液固混合物倒入常温的粘土坩埚中，冷却至常温得到前驱体；将增强体加入到盐熔剂熔体中时，全部增强体分为3次加入，每次加入量为增强体总质量的50％以下；
将熔炼坩埚预热至473K，然后将原料、氯化锰和金属铝置于熔炼坩埚中，原料熔化形成原料熔体；熔炼坩埚为铁坩埚；
将前驱体破碎至粒径≤5cm，然后放入原料熔体中，继续搅拌混合均匀；然后静置15min使杂质成分和复合材料成分分离，形成浮渣和复合材料熔体；搅拌速度100r/min，时间20min；
将复合材料熔体表面浮渣去除，然后将复合材料熔体的温度降至983±5K，浇铸制成以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料。
实施例2
以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料的成分化学式为Mg-Li-X-Y2O3，按质量百分比含X 8％，按体积百分比含Y2O3 15％；按质量百分比含Li 10％；X为Al+Zn，Al和Zn的质量比为3；
方法同实施例1，不同点在于：
(1)准备金属锂；准备锌锭；盐熔剂按质量百分比含氯化锂70％，氟化锂20％，溴化锂10％；增强体用量按目标成分理论所需量的1.3倍；增强体为盐熔剂总体积的15％；金属锂的用量按目标成分理论所需量的1.5倍；
(2)搅拌速度200r/min，时间2min；
(3)将增强体加入到盐熔剂熔体中时，全部增强体分为5次加入；
(4)将熔炼坩埚预热至523K，然后将原料、铝锭和锌锭置于熔炼坩埚中，熔化形成原料熔体；
(5)将用锡纸包裹的金属锂放入原料熔体中，搅拌混合均匀；再放入前驱体；静置20min；搅拌速度300r/min，时间2min。
实施例3
以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料的成分化学式为Al-X-La2O3，按质量百分比含X 6％，按体积百分比含REmOn 20％；X为Mg+Cu，Mg和Cu的质量比为1；
方法同实施例1，不同点在于：
(1)按目标成分准备铝锭作为原料；准备金属镁和铝铜合金；盐熔剂中氯化钾占盐熔剂总质量的30％，氯化钠占盐熔剂总质量的40％，冰晶石占盐熔剂总质量的30％；增强体用量按目标成分理论所需量的1.4倍；增强体为盐熔剂总体积的35％；
(2)将盐熔剂置于石墨坩埚中，加热制成盐熔剂熔体；搅拌速度150r/min，时间10min；
(3)将液固混合物倒入常温的石墨坩埚中冷却；
(4)将熔炼坩埚预热至493K，然后将原料、金属镁和铝铜合金置于熔炼坩埚中，原料熔化形成原料熔体；熔炼坩埚为石墨坩埚；
(5)静置10min；搅拌速度200r/min，时间0min。
实施例4
以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料的成分化学式为Al-Li-X-CeO2，按质量百分比含X 9％，按体积百分比含CeO2 25％；按质量百分比含Li 7％；X为Si+Cu+Zn，Si:Cu:Zn＝1:5:10；
方法同实施例1，不同点在于：
(1)按目标成分准备铝锭作为原料，准备金属锂；准备铝硅合金、铝铜合金和锌锭；盐熔剂按质量百分比含氯化锂80％，氟化锂20％；增强体用量按目标成分理论所需量的1.1倍；增强体为盐熔剂总体积的50％；金属锂的用量按目标成分理论所需量的1.6倍；
(2)将盐熔剂置于石墨坩埚中，加热制成盐熔剂熔体；搅拌速度150r/min，时间12min；
(3)将液固混合物倒入常温的石墨坩埚中冷却；
(4)将熔炼坩埚预热至503K，然后将原料、铝硅合金、铝铜合金和锌锭置于熔炼坩埚中；熔炼坩埚为石墨坩埚；
(5)将用锡纸包裹的金属锂放入原料熔体中，搅拌混合均匀；再将前驱体破碎至粒径≤5cm，然后放入原料熔体中，继续搅拌混合均匀；然后静置20min；搅拌速度200r/min，时间15min。

Claims (3)

1.一种以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料的制备方法，其特征在于所述的以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料的成分化学式为Mg-X-REmOn、Mg-Li-X-REmOn、Al-X-REmOn或Al-Li-X-REmOn，按质量百分比含X≤10%，按体积百分比含REmOn0.1~30%；其中当化学式为Mg-Li-X-REmOn时，按质量百分比含Li 0.1~30%；当化学式为Al-Li-X-REmOn时，按质量百分比含Li 0.1~10%；当化学式为Mg-X-REmOn或Mg-Li-X-REmOn时，X为铝、锌、锰、稀土、锆、硅中的一种或多种；当化学式为Al-X-REmOn或Al-Li-X-REmOn时，X为铜、锌、锰、稀土、镁、硅、钛中的一种或多种；
方法按以下步骤进行；
（1）按目标成分准备镁锭或铝锭作为原料，准备盐熔剂和增强体REmOn；当目标成分为Al-Li-X-REmOn或Mg-Li-X-REmOn时，准备金属锂；当目标成分中X含量不为0时，准备含X成分，所述的含X成分为含有元素X的金属锭、化合物或合金；当目标成分为Mg-X-REmOn时，盐熔剂为氯化钡、氯化镁、氯化钠和氯化钙的混合物，其中氯化钡占盐熔剂总质量的35~50%，氯化镁占盐熔剂总质量的10~20%，氯化钠占盐熔剂总质量的10~20%，其余为氯化钙和杂质，杂质占盐熔剂总质量≤1%；当目标成分为Al-X-REmOn时，盐熔剂为氯化钾、氯化钠和冰晶石的混合物，其中氯化钾占盐熔剂总质量的20~50%，氯化钠占盐熔剂总质量的20~50%，冰晶石占盐熔剂总质量的20~60%；当目标成分为Al-Li-X-REmOn或Mg-Li-X-REmOn时，盐熔剂按质量百分比含氯化锂 65~85%，氟化锂 15~35%，溴化锂≤20%；增强体用量按目标成分理论所需量的1.1~1.4倍；增强体为盐熔剂总体积的1~50%；金属锂的用量按目标成分理论所需量的1.2~1.6倍；
（2）将盐熔剂置于粘土坩埚或石墨坩埚中，加热制成盐熔剂熔体；将增强体加入到盐熔剂熔体中，搅拌使增强体均匀分散，制成液固混合物；
（3）将液固混合物倒入常温的粘土坩埚或石墨坩埚中，冷却至常温得到前驱体；
（4）将熔炼坩埚预热至473~523K，然后将原料置于熔炼坩埚中，原料熔化形成原料熔体；当目标成分中X含量不为0时，将含X成分一同置于铁坩埚中共同形成原料熔体；其中当采用镁锭作为原料时，熔炼坩埚为铁坩埚，当采用铝锭作为原料时，熔炼坩埚为石墨坩埚；
（5）当目标成分为Mg-Li-X-REmOn或Al-Li-X-REmOn时，将用锡纸包裹的金属锂放入原料熔体中，搅拌混合均匀，再加入前驱体，继续搅拌混合均匀；然后静置使杂质成分和复合材料成分分离，形成浮渣和复合材料熔体；
（6）将复合材料熔体表面浮渣去除，然后将复合材料熔体的温度降至983±5K，浇铸制成以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料。
2.根据权利要求1所述的以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中，当目标成分的化学式为Mg-X-REmOn或Mg-Li-X-REmOn时，且当目标成分中X含量不为0时，所述的含X成分为金属铝、锌锭、氯化锰、镁稀土合金、镁锆合金、镁硅合金中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的以稀土氧化物为增强体的轻金属复合材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中，当目标成分的化学式为Al-X-REmOn或Al-Li-X-REmOn时，且当目标成分中X含量不为0时，所述的含X成分为铝铜合金、锌锭、铝锰合金、铝稀土合金、金属镁、铝硅合金、铝钛合金中的一种或多种。
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