CN105018815A - 一种高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料及其制备方法。该铜铬触头材料是由以下重量百分比：Cr含量60-70％，Cu余量组成。其制备方法包括原材料选择---混粉---压坯---熔渗---退火。本发明是基于现有的粉末冶金、熔铸和电弧熔炼工艺只能制备出CuCr1到CuCr50材料的基础上，开发一种制备Cr含量高达70％的高性能触头材料，以满足高电压等级对耐压性能的需求。本发明是以高熔点的Cr作为基体骨架，掺入Cu粉形成一定强度的CuCr压坯，再真空熔渗出高Cr含量的铜铬触头材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料及其制备方法，属于金属基复合材料领域。
背景技术
铜铬合金由于其耐压强度高、导电性好而成为一种高性能电功能材料。目前，铜铬触头广泛采用粉末冶金法制造，其基本工艺过程是将铜粉和铬粉在球磨机中充分混合，之后将混好的粉末在室温冷压或在高温热压并烧结而成。随输变电水平的提高，对触头的要求越来越高，需要在铜铬粉末冶金铜铬触头材料中添加其它元素，制成合金化的铜铬触头材料，主要目的是提高铬相的耐压强度。一般的方法是在铜、铬粉末混合时同时加入其它金属粉末，铜、铬和其它金属粉末共混，再通过压制烧结制成触头。由于涉及复杂的金属学问题，铬相的成分和状态难以改变，添加的其它金属粉末绝大多数没有改变其成分镶嵌于铜基体中或改变铜相的成分或状态，对铬相的耐压强度改善不明显，总体效果有限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述缺陷，提供一种高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料及其制备方法。本发明是基于现有的粉末冶金、熔铸和电弧熔炼工艺只能制备出CuCr1到CuCr50材料的基础上，开发一种制备Cr含量高达70％的高性能触头材料，以满足高电压等级对耐压性能的需求。本发明是以高熔点的Cr作为基体骨架，掺入Cu粉形成一定强度的CuCr压坯，再真空熔渗出高Cr含量的铜铬触头材料，该触头材料组织均匀、致密性好。
本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：一种高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料，它由以下重量百分比的成分组成：Cr为60-70％，余量为Cu；其原材料分别为50-100微米的Cr粉以及100微米以下的Cu粉。
优选的，所述铬粉为电解铬粉或铝热还原铬粉，所述铜粉为电解铜粉或雾化铜粉。
在上述任一方案中优选的是，所述铬粉的纯度为99.3％-99.98％。
此外，该高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原材料选择
选用50-100微米的铬粉以及100微米以下的铜粉；
(2)混粉
按Cu粉∶Cr粉＝75∶25的重量配比形成Cu粉和Cr粉的混合粉末，然后按混合粉0.1-3％的重量比添加-500目的碳黑，随后按混合粉∶铜球＝1∶1的重量配比进行球磨混粉3-10小时，以保证上述混合粉末能够混合充分；
(3)压坯
将混好后的混合粉在四柱液压机上进行压坯，分三段加压，每段采用高度限位，压到位后保压10分钟，每段间隔一分钟；该四柱液压机的压制力参数为6-7t/cm2，压坯密度为5.8-6.5g/cm3；
(4)熔渗
将压好的压坯装入石墨坩埚内，并在其上面放置铜块，铜块重量应是压坯总重量的30-50％；将装入压坯和Cu块的石墨坩埚放在真空烧结炉内进行熔渗处理，真空度为1.0-1.0x10-2pa，渗铜温度为1300-1500℃，保温时间90-180分钟；该石墨坩埚由石油焦颗粒原料制成，颗粒粒度为1～16mm和0.03～0.05mm；Cu的熔点是1083℃，本步骤的目的是在Cu熔点以上一定温度范围内，使Cu块熔化形成液体，然后通过压坯骨架计算预留的孔隙渗入压坯中，形成熔渗CuCr合金。
(5)退火
渗铜后的坯料进行退火处理，退火温度为500-850℃，保温1-4小时；退火后的坯料即为Cr含量高达60-70％的高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料。退火的目的是使得在熔渗过程中固溶的原子能够有部分析出，改善材料的性能。
优选的，步骤(1)中所述铬粉在混合前经过如下处理：
a.将所述铬粉加入到铬粉还原炉内的氧化铝坩埚中，至铬粉上表面距离坩埚上边沿10～20mm，停止加料，关闭炉门，将炉内环境真空度抽至6.0×10-3Pa-7.0×10-3Pa，充入1atm纯度大于99.9％的氢气，所述氢气依次经硅胶、分子筛除水、105号催化剂除氧、分子筛除水和高温烘干处理，再将炉内环境真空度抽至6.0×10-3Pa-7.0×10-3Pa；
b.按180～200℃/h的升温速率将炉内环境温度升至650℃～750℃，持续保持环境真空度为6.5×10-3Pa-7.0×10-3Pa，在600℃～800℃下保温1～2小时；
c.充入纯度大于99.9％的氢气，所述氢气依次经硅胶、分子筛除水、105号催化剂除氧、分子筛除水和高温烘干处理，使炉内环境氢气气压为10～20Pa，再按100～150℃/h的升温速率将炉内环境温度升至1150℃～1250℃，升温结束后，保温5～8小时，然后以120～180℃/h的降温速率降温至室温，即得氧含量低于300ppm的铬粉，其中在所述升温、保温和降温的过程中，均持续通入氢气，以保持炉内环境气压为10～20Pa。
在上述任一方案中优选的是，步骤(4)中的石墨坩埚通过下述步骤制得：
a.在煅烧石油焦颗粒原料时加入辅料，破碎；所述煅烧石油焦颗粒原料的配方为：颗粒粒度为16～12mm：16％～17％；颗粒粒度为12～8mm：13％～15％；颗粒粒度为8～4mm：13％～15％；颗粒粒度为4～1mm：20％～23％；其余颗粒粒度为0.03～0.05mm；
b.将破碎后的煅烧石油焦颗粒原料和辅料加入混捏锅中搅拌，再向混捏锅加入液体沥青，继续搅拌，使沥青浸润石油焦颗粒；
c.采用压力成型机成型，所述压力成型机采用真空振动式压力成型机；所述成型的真空度-0.085MPa，比压为3MPa；
d.将坩埚生坯放入坩埚焙烧炉中进行焙烧，装炉时，将坩埚生坯装入匣钵中，并填充辅料，用固化剂对辅料进行固化，固化剂为氨水，确保坩埚生坯在焙烧过程中不变形，得焙烧品坩埚；所述焙烧的加热升温曲线，是采用480h曲线；
e.将焙烧品坩埚浸渍后，得浸渍坩埚；所述浸渍，是在浸渍罐中进行，其具体方法是将焙烧品坩埚装入浸渍罐中，罐内抽真空，真空度大于-0.085MPa，再加入液体沥青，再向罐内加压，压力为2.0-2.5MPa，出罐后即得浸渍坩埚；所述浸渍，是进行2次浸渍；
f.将浸渍坩埚石墨化，得石墨坩埚，所述将浸渍坩埚石墨化，是在内串石墨化炉中进行，装炉时采用锅口与锅底对接并加以膨胀石墨片，保温料粒度控制在4～3mm，采用50h曲线，炉温达到2500℃。
在上述任一方案中优选的是，石墨坩埚的制备步骤中，所述辅料选自微硅粉；所述辅料的加入量按质量百分比为煅烧石油焦颗粒原料的7％～8％，所述辅料的粒度小于600目；所述加入液体沥青的量，按质量百分比，为全部破碎后的煅烧石油焦颗粒原料和辅料的25％～28％。
本发明的有益效果：
1.本发明的方法对比于现有制备铜铬触头可以制备出铬含量高达到60-70％的铜铬触头材料；
2.本发明制备出的高Cr触头材料组织均匀、致密性好；高Cr含量有利于提高触头材料的耐压性能。
附图简要说明
图1是根据本发明的方法制得的高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料的金相组织图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步描述。
一种高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料，它由以下重量百分比的成分组成：Cr为60-70％，余量为Cu；其原材料分别为50-100微米的Cr粉以及100微米以下的Cu粉。
所述铬粉为电解铬粉或铝热还原铬粉，所述铜粉为电解铜粉或雾化铜粉。
所述铬粉的纯度为99.97％-99.98％。
该高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原材料选择
选用50-100微米的铬粉以及100微米以下的铜粉；
(2)混粉
按Cu粉∶Cr粉＝75∶25的重量配比形成Cu粉和Cr粉的混合粉末，然后按混合粉0.1-3％的重量比添加-500目的碳黑，随后按混合粉∶铜球＝1∶1的重量配比进行球磨混粉3-10小时，以保证上述混合粉末能够混合充分；
(3)压坯
将混好后的混合粉在四柱液压机上进行压坯，分三段加压，每段采用高度限位，压到位后保压10分钟，每段间隔一分钟；该四柱液压机的压制力参数为6-7t/cm2，压坯密度为5.8-6.5g/cm3；
(4)熔渗
将压好的压坯装入石墨坩埚内，并在其上面放置铜块，铜块重量应是压坯总重量的30-50％；将装入压坯和Cu块的石墨坩埚放在真空烧结炉内进行熔渗处理，真空度为1.0-1.0x10-2pa，渗铜温度为1300-1500℃，保温时间90-180分钟；该石墨坩埚由石油焦颗粒原料制成，颗粒粒度为1～16mm和0.03～0.05mm；Cu的熔点是1083℃，本步骤的目的是在Cu熔点以上一定温度范围内，使Cu块熔化形成液体，然后通过压坯骨架计算预留的孔隙渗入压坯中，形成熔渗CuCr合金。
(5)退火
渗铜后的坯料进行退火处理，退火温度为500-850℃，保温1-4小时；退火后的坯料即为Cr含量高达60-70％的高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料。退火的目的是使得在熔渗过程中固溶的原子能够有部分析出，改善材料的性能。
优选的，步骤(1)中所述铬粉在混合前经过如下处理：
a.将所述铬粉加入到铬粉还原炉内的氧化铝坩埚中，至铬粉上表面距离坩埚上边沿10～20mm，停止加料，关闭炉门，将炉内环境真空度抽至6.0×10-3Pa-7.0×10-3Pa，充入1atm纯度大于99.9％的氢气，所述氢气依次经硅胶、分子筛除水、105号催化剂除氧、分子筛除水和高温烘干处理，再将炉内环境真空度抽至6.0×10-3Pa-7.0×10-3Pa；
b.按180～200℃/h的升温速率将炉内环境温度升至650℃～750℃，持续保持环境真空度为6.5×10-3Pa-7.0×10-3Pa，在600℃～800℃下保温1～2小时；
c.充入纯度大于99.9％的氢气，所述氢气依次经硅胶、分子筛除水、105号催化剂除氧、分子筛除水和高温烘干处理，使炉内环境氢气气压为10～20Pa，再按100～150℃/h的升温速率将炉内环境温度升至1150℃～1250℃，升温结束后，保温5～8小时，然后以120～180℃/h的降温速率降温至室温，即得氧含量低于300ppm的铬粉，其中在所述升温、保温和降温的过程中，均持续通入氢气，以保持炉内环境气压为10～20Pa。
在上述任一方案中优选的是，步骤(4)中的石墨坩埚通过下述步骤制得：
a.在煅烧石油焦颗粒原料时加入辅料，破碎；所述煅烧石油焦颗粒原料的配方为：颗粒粒度为16～12mm：16％～17％；颗粒粒度为12～8mm：13％～15％；颗粒粒度为8～4mm：13％～15％；颗粒粒度为4～1mm：20％～23％；其余颗粒粒度为0.03～0.05mm；
b.将破碎后的煅烧石油焦颗粒原料和辅料加入混捏锅中搅拌，再向混捏锅加入液体沥青，继续搅拌，使沥青浸润石油焦颗粒；
c.采用压力成型机成型，所述压力成型机采用真空振动式压力成型机；所述成型的真空度-0.085MPa，比压为3MPa；
d.将坩埚生坯放入坩埚焙烧炉中进行焙烧，装炉时，将坩埚生坯装入匣钵中，并填充辅料，用固化剂对辅料进行固化，固化剂为氨水，确保坩埚生坯在焙烧过程中不变形，得焙烧品坩埚；所述焙烧的加热升温曲线，是采用480h曲线；
e.将焙烧品坩埚浸渍后，得浸渍坩埚；所述浸渍，是在浸渍罐中进行，其具体方法是将焙烧品坩埚装入浸渍罐中，罐内抽真空，真空度大于-0.085MPa，再加入液体沥青，再向罐内加压，压力为2.0-2.5MPa，出罐后即得浸渍坩埚；所述浸渍，是进行2次浸渍；
f.将浸渍坩埚石墨化，得石墨坩埚，所述将浸渍坩埚石墨化，是在内串石墨化炉中进行，装炉时采用锅口与锅底对接并加以膨胀石墨片，保温料粒度控制在4～3mm，采用50h曲线，炉温达到2500℃。
在上述任一方案中优选的是，石墨坩埚的制备步骤中，所述辅料选自微硅粉；所述辅料的加入量按质量百分比为煅烧石油焦颗粒原料的7％～8％，所述辅料的粒度小于600目；所述加入液体沥青的量，按质量百分比，为全部破碎后的煅烧石油焦颗粒原料和辅料的25％～28％。
经试验测试，上述实施例中制得的高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料的理化性能如表1所示。
表1
上述实施例中制得的高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料的金相组织如图1所示。
上述实施例中的铜粉在混合前也可经以下步骤处理：将铜粉粉末颗粒松装于传送带上，在450～750℃经氧化使粉末产生一定的烧结来加速氧化过程，上述制作的铜粉混合氧化物经粉碎和分解氨还原后，可获得多孔的海绵状铜粉。
本发明的方法对比于现有制备铜铬触头可以制备出铬含量高达到60-70％的铜铬触头材料；本发明制备出的高Cr触头材料组织均匀、致密性好；高Cr含量有利于提高触头材料的耐压性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料，其特征在于它由以下重量百分比的成分组成：Cr为60-70％，余量为Cu；其原材料分别为50-100微米的Cr粉以及100微米以下的Cu粉。
2.根据权利要求1所述的高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料，其特征在于所述铬粉为电解铬粉或铝热还原铬粉，所述铜粉为电解铜粉或雾化铜粉。
3.根据权利要求1或2所述的高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料，其特征在于所述铬粉的纯度为99.3％-99.98％。
4.根据上述权利要求所述的高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
(1)原材料选择
选用50-100微米的铬粉以及100微米以下的铜粉；
(2)混粉
按Cu粉∶Cr粉＝25∶75的重量配比形成Cu粉和Cr粉的混合粉末，然后按混合粉0.1-3％的重量比添加-500目的碳黑，随后按混合粉∶铜球＝1∶1的重量配比进行球磨混粉3-10小时；
(3)压坯
将混好后的混合粉在四柱液压机上进行压坯，分三段加压，每段采用高度限位，压到位后保压10分钟，每段间隔一分钟；该四柱液压机的压制力参数为6-7t/cm2，压坯密度为5.8-6.5g/cm3；
(4)熔渗
将压好的压坯装入石墨坩埚内，并在其上面放置铜块，铜块重量应是压坯总重量的30-50％；将装入压坯和Cu块的石墨坩埚放在真空烧结炉内进行熔渗处理，真空度为1.0-1.0x10-2pa，渗铜温度为1300-1500℃，保温时间90-180分钟；该石墨坩埚由石油焦颗粒原料制成，颗粒粒度为1～16mm和0.03～0.05mm；
(5)退火
渗铜后的坯料进行退火处理，退火温度为500-850℃，保温1-4小时；退火后的坯料即为Cr含量高达60-70％的高Cr含量、高耐压性铜铬触头材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述铬粉在混合前经过如下处理：
a.将所述铬粉加入到铬粉还原炉内的氧化铝坩埚中，至铬粉上表面距离坩埚上边沿10～20mm，停止加料，关闭炉门，将炉内环境真空度抽至6.0×10-3Pa-7.0×10-3Pa，充入latm纯度大于99.9％的氢气，所述氢气依次经硅胶、分子筛除水、105号催化剂除氧、分子筛除水和高温烘干处理，再将炉内环境真空度抽至6.0×10-3Pa-7.0×10-3Pa；
b.按180～200℃/h的升温速率将炉内环境温度升至650℃～750℃，持续保持环境真空度为6.5×10-3Pa-7.0×10-3Pa，在600℃～800℃下保温1～2小时；
c.充入纯度大于99.9％的氢气，所述氢气依次经硅胶、分子筛除水、105号催化剂除氧、分子筛除水和高温烘干处理，使炉内环境氢气气压为10～20Pa，再按100～150℃/h的升温速率将炉内环境温度升至1150℃～1250℃，升温结束后，保温5～8小时，然后以120～180℃/h的降温速率降温至室温，即得氧含量低于300ppm的铬粉，其中在所述升温、保温和降温的过程中，均持续通入氢气，以保持炉内环境气压为10～20Pa。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中的石墨坩埚通过下述步骤制得：
a.在煅烧石油焦颗粒原料时加入辅料，破碎；所述煅烧石油焦颗粒原料的配方为：颗粒粒度为16～12mm：16％～17％；颗粒粒度为12～8mm：13％～15％；颗粒粒度为8～4mm：13％～15％；颗粒粒度为4～1mm：20％～23％；其余颗粒粒度为0.03～0.05mm；
b.将破碎后的煅烧石油焦颗粒原料和辅料加入混捏锅中搅拌，再向混捏锅加入液体沥青，继续搅拌，使沥青浸润石油焦颗粒；
c.采用压力成型机成型，所述压力成型机采用真空振动式压力成型机；所述成型的真空度-0.085MPa，比压为3MPa；
d.将坩埚生坯放入坩埚焙烧炉中进行焙烧，装炉时，将坩埚生坯装入匣钵中，并填充辅料，用固化剂对辅料进行固化，固化剂为氨水，确保坩埚生坯在焙烧过程中不变形，得焙烧品坩埚；所述焙烧的加热升温曲线，是采用480h曲线；
e.将焙烧品坩埚浸渍后，得浸渍坩埚；所述浸渍，是在浸渍罐中进行，其具体方法是将焙烧品坩埚装入浸渍罐中，罐内抽真空，真空度大于-0.085MPa，再加入液体沥青，再向罐内加压，压力为2.0-2.5MPa，出罐后即得浸渍坩埚；所述浸渍，是进行2次浸渍；
f.将浸渍坩埚石墨化，得石墨坩埚，所述将浸渍坩埚石墨化，是在内串石墨化炉中进行，装炉时采用锅口与锅底对接并加以膨胀石墨片，保温料粒度控制在4～3mm，采用50h曲线，炉温达到2500℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于石墨坩埚的制备步骤中，所述辅料选自微硅粉；所述辅料的加入量按质量百分比为煅烧石油焦颗粒原料的7％～8％，所述辅料的粒度小于600目；所述加入液体沥青的量，按质量百分比，为全部破碎后的煅烧石油焦颗粒原料和辅料的25％～28％。
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