CN103422001A - 一种铬基合金材料及其制造方法 - Google Patents

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周国燕
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Abstract

本发明涉及到一种铬基合金材料及其制造方法，其特征在于组成成分为：Fe：4～6%，Y2O3：0.5～1.5%，不超过2%的不可避免的杂质，Cr：余量，Fe采用铁铬母合金的形式加入，余量铬为电解铬粉或还原铬粉，上述采用质量百分比。依次包括以下步骤：设计材料组成，混合，压制，脱蜡和烧结，冷却和分析与检测等工序。由于铁采用母合金的形式加入，铁的分布更为均匀，在扫描电镜和金相显微镜下观察，不会出现铁的聚集，充分发挥铁的合金化作用，改善零件的性能，同时热膨胀系数与加入纯铁粉的材料相似。

Description

一种铬基合金材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及高温应用的粉末冶金铬基合金及其制造方法，尤其是应用于燃料电池联接板的铬基合金及其制造方法。
背景技术
金属铬熔点高(1857℃)，比强度大（强度和密度之比），具有良好的抗氧化性能和抗高硫、柴油燃料、海水腐蚀性能以及高的热导率。因此在高温领域有着巨大的潜在应用前景。但是铬的韧脆转换温度较高。其次，当高温下暴露于空气中时，因氮的渗入，使合金塑性变坏,冲击韧性也不能达到要求。这些缺陷限制了铬基合金的应用。
《粉末冶金纯铬和铬合金材料》（稀有金属材料与工程，Vol.27.Supp.October 1998，pp265-267）一文报道了燃料电池联接板使用含有Fe：5%和Y2O3：1%的铬基合金。固体氧化物燃料电池具有发电效率高，排放物少，噪声低等优点。采用固体氧化物燃料电池进行发电时，需将单个电池联接成大功率电堆。这种电池堆需要耐高温氧化，导电导热性良好，热膨胀特征与电池其他组件相匹配，能形成的氧化膜，具有低的过渡电阻，能长期稳定工作的材料作为联结材料。铬和铬合金材料的优异特性能够满足燃料电池的要求。与纯铬材相比，含有Fe：5%和Y2O3：1%的铬基合金在高温下抗腐蚀性能更为优异，还有其热膨胀性能与电池其他组件更匹配，可以满足平板型SOFC的各种要求。
含有Fe：5%和Y2O3：1%的铬基合金目前已能满足一般应用的要求。在混料时铁通常以纯铁粉的形式加入，通过高温烧结进行合金化。由于铁粉颗粒较粗，烧结扩散不完全，烧结后存在铁的聚集，合金化程度受到限制（见图1）。
本发明就是为了解决铁元素在烧结后存在聚集的问题，改善合金化效果，提升材料的性能，尤其是高温性能。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种铬基合金材料，其解决铁元素在烧结后存在聚集的问题，改善合金化效果，提升材料的性能，尤其是高温性能。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种避免烧结后铁元素聚集、能够高温长期使用的铬基合金材料的制造方法。
本发明解决上述第一技术问题所采用的技术方案为：一种铬基合金材料，其特征在于组成成分为：
Fe：4～6%，
Y2O3：0.5～1.5%，
不超过2%的不可避免的杂质，
Cr：余量，
Fe采用铁铬母合金的形式加入，余量铬为电解铬粉或还原铬粉，
上述采用质量百分比。
作为优选，所述步骤1）中铬基合金材料的成分铁为5%，氧化钇为1.0%，余为铬。
本发明解决上述第二技术问题所采用的技术方案为：一种铬基合金材料的制造方法，其特征在于依次包括以下步骤：
1）设计材料组成:本发明以《粉末冶金纯铬和铬合金材料》（稀有金属材料与工程，Vol.27.Supp.October 1998，pp265-267）一文中的铬基合金为基础，合金成分为Fe：4～6%，Y2O3：0.5～1.5%，不超过2%的不可避免的杂质，Cr：余量。Fe采用铁铬母合金的形式加入，余量铬为电解铬粉或还原铬粉。
2）按照上述成分，进行混合，混合时添加不超过1%的粉末成形润滑剂，润滑剂为有机润滑剂粉末。
3）压制，将上述混合粉末在成形压机上进行压制，压制可以采用普通模压，成形压力低于2000MPa，生坯密度大于5.3g/cm3。为了降低成形压力，提高生坯强度，可以采用温压成形、温模成形。对于同样的生坯密度，温模或温压成形的压力比常规成形降低10～30%；或同样的压力，产品的生坯密度提高0.1～0.3g/cm3。
4）脱蜡和烧结：对于使用连续的烧结炉，脱蜡与烧结过程连续完成，脱蜡温度低于800℃，时间少于60分钟，烧结温度为1200～1550℃，时间不低于10分钟，烧结气氛为真空或纯氢或惰性气体。也可采用非连续的烧结炉，脱蜡与烧结分离。对于非连续烧结，脱蜡温度低于800℃，时间少于60分钟，烧结温度为1200～1550℃，时间不低于10分钟，烧结气氛为真空或纯氢或惰性气体。对于使用真空作为烧结气氛，需要反充低于100KPa的惰性气体以阻止铬的蒸发。
5）冷却：烧结结束后可以采用通入惰性气体强制冷却，也可随炉冷却。
作为优选，步骤1中：Fe：5%和Y2O3：1%。
作为优选，冷却步骤后增加分析与检测：根据需要，检测化学成分和/或金相组织和/或其他性能。
作为优选，所述步骤2）的润滑剂含量为0.3%。
作为优选，所述步骤3）的压制密度为6.2g/cm3。
作为优选，所述步骤4）的脱蜡温度为600℃，脱蜡时间为20分钟，烧结温度为1450℃，烧结时间为30分钟，烧结炉为推杆式烧结炉或步进梁式烧结炉或真空烧结炉。推杆式烧结炉或步进梁式烧结炉的烧结气氛为纯氢气氛或惰性气体；真空烧结的反充气体为氩气，压力为50KPa。
与现有技术相比，本发明的优点在于：由于铁采用母合金的形式加入，铁的分布更为均匀，在扫描电镜和金相显微镜下观察，不会出现铁的聚集，充分发挥铁的合金化作用，改善零件的性能，同时热膨胀系数与加入纯铁粉的材料相似。
附图说明
图1为含Fe：5%和Y2O3：1%的铬基合金烧结后铁的分布；
图2为实施例2烧结后铁的分布；
图3为含Fe：5%和Y2O3：1%的铬基合金的热膨胀系数；
图4为实施例2烧结后材料的热膨胀系数；
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
1）设计材料组成以及混合:铬基合金材料的成分铁为5%，氧化钇为1%，余为铬。铁以410L不锈钢粉的形式加入，余铬以还原铬粉或电解铬粉的形式加入。具体的配比如下：410L不锈钢粉：5.8%；氧化钇粉：1%；还原铬粉或电解铬粉：92.9%，粉末润滑剂：0.3%。按照配比在双锥或V形混料机或其他混料机进行混合。
2）压制，将上述混合粉末在成形压机上进行压制，压制可以采用普通模压，成形压力为700MPa。成形密度为6.2g/cm3。
4）脱蜡、烧结和冷却：在脱蜡烧结一体的真空烧结中进行。脱蜡温度为600℃，时间20分钟，烧结温度为1450℃，时间30分钟，烧结时反充氩气，氩气分压50KPa。烧结炉冷到1200℃，通入氩气强制冷却。
5）冷却：烧结结束后可以采用通入惰性气体强制冷却，也可随炉冷却。
6）分析与检测：根据需要，检测化学成分和/或金相组织和/或其他性能。
实施例2：
1）设计材料组成以及混合:铬基合金材料的成分铁为5%，氧化钇为1.0%，余为铬。铁以434L不锈钢母合金粉的形式加入，铬部分以还原铬粉或电解铬粉的形式加入。具体的配比如下：434L不锈钢粉：6.2%；氧化钇粉：1%；还原铬粉或电解铬粉：92.3%；粉末润滑剂：0.5%。按照配比在双锥或V形混料机或其他混料机进行混合。
2）压制，将上述混合粉末在成形压机上进行压制，压制可以采用普通模压，成形压力为650MPa。成形密度为6.1g/cm3。
4）脱蜡、烧结和冷却：在脱蜡烧结一体的真空烧结中进行。脱蜡温度为600℃，时间30分钟，烧结温度为1430℃，时间25分钟，烧结时反充氩气，氩气分压30KPa。烧结炉冷到900℃，通入氩气强制冷却。
5）冷却：烧结结束后可以采用通入惰性气体强制冷却，也可随炉冷却。
6）分析与检测：根据需要，检测化学成分和/或金相组织和/或其他性能。烧结后铁的分布见图2，热膨胀系数见图4。

Claims (9)

1.一种铬基合金材料，其特征在于组成成分为：
Fe：4～6%，
Y2O3：0.5～1.5%，
不超过2%的不可避免的杂质，
Cr：余量，
Fe采用铁铬母合金的形式加入，余量铬为电解铬粉或还原铬粉，
上述采用质量百分比。
2.一种铬基合金材料，其特征在于组成成分为：
Fe：5%，
Y2O3：1%。
3.一种铬基合金材料的制造方法，其特征在于依次包括以下步骤：
1）设计材料组成:铬基合金材料，组成成分为：Fe：4～6%，Y2O3：0.5～1.5%，不超过2%的不可避免的杂质，Cr：余量，Fe采用铁铬母合金的形式加入，余量铬为电解铬粉或还原铬粉，上述采用质量百分比；
2）按照上述成分，进行混合，混合时添加不超过1（质量）%的粉末成形润滑剂；
3）压制，将上述混合粉末在成形压机上进行压制，压制采用普通模压，成形压力低于2000MPa，成形密度大于5.3g/cm3，或者采用温压成形或者温模成形；
4）脱蜡和烧结：对于使用连续的烧结炉，脱蜡与烧结过程连续完成，脱蜡温度低于800℃，时间少于60分钟，烧结温度为1200～1550℃，时间不低于10分钟，烧结气氛为真空或纯氢或惰性气体；也可采用非连续的烧结炉，脱蜡与烧结分离，对于非连续烧结，脱蜡温度低于800℃，时间少于60分钟，烧结温度为1200～1550℃，时间不低于10分钟，烧结气氛为真空或纯氢或惰性气体，对于使用真空作为烧结气氛，需要反充低于100KPa的惰性气体以阻止铬的蒸发；
5）冷却：烧结结束后采用通入惰性气体强制冷却，或者随炉冷却。
4.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于组成成分为：
Fe：5%，
Y2O3：1%。
5.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于润滑剂为有机润滑剂粉末。
6.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于冷却后需要分析与检测：根据需要，检测化学成分和/或金相组织和/或其他性能。
7.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于润滑剂含量为0.3%。
8.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于压制密度不小于为6.2g/cm3。
9.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于脱蜡温度为600℃，脱蜡时间为20分钟，烧结温度为1450℃，烧结时间为30分钟，烧结炉为推杆式烧结炉或步进梁式烧结炉或真空烧结炉，推杆式烧结炉或步进梁式烧结炉的烧结气氛为纯氢气氛或惰性气体；真空烧结的反充气体为氩气，压力为50KPa。
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